JP2011216724A - 永久磁石及び永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉砕されたネオジム磁石の微粉末に対して、M−(OR)x(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)で示される有機金属化合物を含む有機溶媒を添加してスラリー42を生成し、その後、成形装置50においてキャビティ54に注入したスラリー42に対して磁場を印加した状態で圧力を加えて成形し、その後に有機溶媒を揮発させて成形体を得る。次に、成形体を水素雰囲気において水素中仮焼処理を行い、800℃〜1180℃で焼成を行うことによって永久磁石を製造する。
【選択図】図5
Description
尚、単磁区粒子径とは単磁区粒子(熱消磁状態で内部に磁壁が存在せず、一つの磁化方向のみが存在する小領域からなる粒子)が有する粒径であり、例えば0.2μm〜1.2μmの粒径の粒子とする。
尚、単磁区粒子径とは単磁区粒子(熱消磁状態で内部に磁壁が存在せず、一つの磁化方向のみが存在する小領域からなる粒子)が有する粒径であり、例えば0.2μm〜1.2μmの粒径の粒子とする。
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は円柱形状を備えるが、永久磁石1の形状は成形に用いるキャビティの形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1としては例えばNd−Fe−B系磁石を用いる。また、永久磁石1を形成する各結晶粒子の界面(粒界)には、永久磁石1の保磁力を高める為のNb(ニオブ)、V(バナジウム)、Mo(モリブデン)、Zr(ジルコニウム)、Ta(タンタル)、Ti(チタン)又はW(タングステン)が偏在する。尚、各成分の含有量はNd:25〜37wt%、Nb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、Wのいずれか(以下、Nb等という):0.01〜5wt%、B:1〜2wt%、Fe(電解鉄):60〜75wt%とする。また、磁気特性向上の為、Co、Cu、Al、Si等の他元素を少量含んでも良い。
次に、本発明に係る永久磁石1の製造方法について図5を用いて説明する。図5は本発明に係る永久磁石1の製造方法における製造工程を示した説明図である。
そして、本発明に係る永久磁石1の製造方法では、上記のように溶媒を添加してスラリー状とした磁石粉末に対して磁場を印加した状態で成形装置50により成形するので、単磁区粒子径(粒径0.2μm〜1.2μm)のような微小な粒径に微粉砕された磁石粒子であっても取り扱いが容易となり、製造工程における作業効率の高効率化を図ることが可能となる。また、成形工程においては、微小トルクで磁石粒子を配向させることが可能となり、磁気性能を向上させることが可能となる。
(実施例1)
実施例1のネオジム磁石粉末の合金組成は、wt%でNd/Fe/B=26.7/72.3/1.0とする。また、粉砕したネオジム磁石粉末に溶媒として有機金属化合物のニオブプロポキシドを5wt%含む有機溶媒を添加した。また、仮焼処理は水素雰囲気において600℃で5時間保持することにより行った。そして、仮焼中の水素の供給量は5L/minとする。尚、他の工程は上述した[永久磁石の製造方法]と同様の工程とする。
添加する有機溶媒中に含まれる有機金属化合物をニオブエトキシドとした。他の条件は実施例1と同様である。
添加する有機溶媒中に含まれる有機金属化合物をオレイン酸バナジウムとした。他の条件は実施例1と同様である。
添加する有機溶媒中に含まれる有機金属化合物をジスプロシウムアセチルアセトナートとした。他の条件は実施例1と同様である。
添加する有機溶媒中に含まれる有機金属化合物をステアリン酸亜鉛とした。他の条件は実施例1と同様である。
比較例1のネオジム磁石粉末の合金組成は、wt%で実施例1と同じくNd/Fe/B=26.7/72.3/1.0とする。但し、水素中仮焼処理に関する工程は行わずに製造した。他の条件は実施例1と同様である。
比較例2のネオジム磁石粉末の合金組成は、wt%で実施例1と同じくNd/Fe/B=26.7/72.3/1.0とする。但し、仮焼処理を水素雰囲気ではなくHe雰囲気で行った。他の条件は実施例1と同様である。
比較例3のネオジム磁石粉末の合金組成は、wt%で実施例1と同じくNd/Fe/B=26.7/72.3/1.0とする。但し、仮焼処理を水素雰囲気ではなく真空雰囲気で行った。他の条件は実施例1と同様である。
図6は実施例1の永久磁石の焼結後のSEM写真及び主相の元素分析結果を示した図である。図7は実施例1の永久磁石の焼結後のSEM写真及び粒界相の元素分析結果を示した図である。
図6に示すように実施例1の永久磁石では、主相からNbが検出されない。また、図7に示すように、粒界相からNbが検出されている。即ち、実施例1の永久磁石では、粒界相から主相へとNbが拡散しておらず、粒界相において、Ndの一部をNbで置換したNbFeB金属間化合物の相が主相粒子の表面に生成されていることが分かる。即ち、実施例1では、磁石の粒界にNbを偏在させることができることが分かる。また、焼結の際にNbが主相に固溶しないので、固相焼結により粒成長を抑制することが可能となる。
図8は実施例1、2と比較例1〜3の永久磁石の永久磁石中の残存炭素量[wt%]をそれぞれ示した図である。
また、図8に示すように、実施例1及び実施例2は比較例1〜3と比較して磁石粒子中に残存する炭素量をより大きく低減させることができることが分かる。特に、実施例1及び実施例2では、磁石粒子中に残存する炭素量を500ppm以下とすることができる。
図9及び図10は上記実施例1と比較例4の永久磁石の焼結後の外観像及び外周付近のSEM写真をそれぞれ示す。
外観像を比較すると、実施例1では磁石全体が緻密に焼結されているのに比較して、比較例4では中心部付近は緻密に焼結されているものの外周部は緻密に焼結されていない。その結果、比較例4では中心部と外周部の焼結時における体積収縮率の差によって中心部に亀裂が生じている。
図11は実施例1と比較例5、6の永久磁石について、仮焼温度の条件を変更して製造した複数の永久磁石中の炭素量[wt%]を示した図である。尚、図11では仮焼中の水素及びヘリウムの供給量を1L/minとし、3時間保持した結果を示す。
図11に示すように、He雰囲気や真空雰囲気で仮焼した場合と比較して、水素雰囲気で仮焼した場合には磁石粒子中の炭素量をより大きく低減させることができることが分かる。また、図11からは、磁石粉末を水素雰囲気で仮焼する際の仮焼温度を高温にすれば炭素量がより大きく低減し、特に400℃〜900℃とすることによって炭素量を1000ppm以下とすることが可能であることが分かる。
また、添加する溶媒は、M−(OR)x(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)で表わされる有機金属化合物を含む有機溶媒とするので、高融点金属であるV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbを焼結後に磁石の粒界に偏在させることが可能となる。その結果、粒界に偏在されたV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbが焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制するとともに、焼結後における結晶粒子間での交換相互作用を分断することによって各結晶粒子の磁化反転を妨げ、磁気性能を向上させることが可能となる。
また、有機金属化合物を含む有機溶媒が添加された磁石を、焼結前に水素雰囲気で仮焼することにより、有機金属化合物を熱分解させて磁石粒子中に含有する炭素を予め焼失(炭素量を低減)させることができ、焼結工程でカーバイドがほとんど形成されることがない。その結果、焼結後の磁石の主相と粒界相との間に空隙を生じさせることなく、また、磁石全体を緻密に焼結することが可能となり、保磁力が低下することを防止できる。また、焼結後の磁石の主相内にαFeが析出することなく、磁石特性を大きく低下させることがない。
更に、成形体を仮焼する工程は、特に200℃〜900℃、より好ましくは400℃〜900℃の温度範囲で成形体を所定時間保持することにより行うので、磁石粒子中に含有する炭素を必要量以上焼失させることができる。
その結果、焼結後に磁石に残存する炭素量が1000ppm以下、より好ましくは500ppm以下となるので、磁石の主相と粒界相との間に空隙が生じることなく、また、磁石全体を緻密に焼結した状態とすることが可能となり、残留磁束密度が低下することを防止できる。
また、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。
35 Nd結晶粒子
36 高融点金属層
37 高融点金属粒
91 主相
92 粒界相
93 空隙
Claims (6)
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に溶媒を添加してスラリーを生成する工程と、
前記スラリーに対して磁場を印加する工程と、
磁場を印加した後に前記スラリー中の溶媒を揮発させることによって成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、により製造されることを特徴とする永久磁石。 - 前記溶媒は以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で示される有機金属化合物を含む有機溶媒であることを特徴とする請求項1に記載の永久磁石。 - 前記磁石粉末は、単磁区粒子径の磁石粉末を含む磁石粉末であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の永久磁石。
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に溶媒を添加してスラリーを生成する工程と、
前記スラリーに対して磁場を印加する工程と、
磁場を印加した後に前記スラリー中の溶媒を揮発させることによって成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 前記溶媒は以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で示される有機金属化合物を含む有機溶媒であることを特徴とする請求項4に記載の永久磁石の製造方法。 - 前記磁石粉末は、単磁区粒子径の磁石粉末を含む磁石粉末であることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の永久磁石の製造方法。
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