JP2011216727A - 永久磁石及び永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粗粉砕された磁石粉末をジェットミル粉砕分級システム32へと搬送し、単磁区粒子径(例えば0.2μm〜1.2μm)の粒径のものを分級して回収し、回収された磁石粉末に対して、M−(OR)x(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)で示される有機金属化合物が添加された有機金属化合物溶液を加え、磁石の粒子表面に対して均一に有機金属化合物を付着させた後に、成形及び焼結を行うことによって永久磁石を製造する。
【選択図】図5
Description
尚、単磁区粒子径とは単磁区粒子(熱消磁状態で内部に磁壁が存在せず、一つの磁化方向のみが存在する小領域からなる粒子)が有する粒径であり、例えば0.2μm〜1.2μmの粒径の粒子とする。
更に、請求項1に記載の永久磁石によれば、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbを磁石の粒界に対して効率よく偏在配置することが可能となる。その結果、焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制することができるとともに、磁石粒子間での交換相互作用を分断することによって各磁石粒子の磁化反転を妨げ、磁気性能を向上させることが可能となる。また、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbの添加量を少量にできるので、残留磁束密度の低下を抑制することができる。
更に、請求項6に記載の永久磁石の製造方法によれば、少量のV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbを磁石の粒界に対して効率よく偏在させた永久磁石を製造することが可能となる。その結果、製造された永久磁石において、焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制することができるとともに、磁石粒子間での交換相互作用を分断することによって各磁石粒子の磁化反転を妨げ、磁気性能を向上させることが可能となる。また、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbの添加量を従来に比べて少量にできるので、残留磁束密度の低下を抑制することができる。
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は円柱形状を備えるが、永久磁石1の形状は成形に用いるキャビティの形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1としては例えばNd−Fe−B系磁石を用いる。また、永久磁石1を形成する各結晶粒子の界面(粒界)には、永久磁石1の保磁力を高める為のNb(ニオブ)、V(バナジウム)、Mo(モリブデン)、Zr(ジルコニウム)、Ta(タンタル)、Ti(チタン)又はW(タングステン)が偏在する。尚、各成分の含有量はNd:25〜37wt%、Nb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、Wのいずれか(以下、Nb等という):0.01〜5wt%、B:1〜2wt%、Fe(電解鉄):60〜75wt%とする。また、磁気特性向上の為、Co、Cu、Al、Si等の他元素を少量含んでも良い。
次に、本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法について図5を用いて説明する。図5は本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法における製造工程を示した説明図である。
図6に示すようにジェットミル粉砕分級システム32は、ジェットミル34と、サイクロン分級機35と、フィルタ36と、コンプレッサ37と、ヘリウムガス気流を循環させる配管38とから構成される。
磁石粉末の粉砕、分級を行う一方で、ジェットミル粉砕分級システム32で微粉砕された微粉砕磁石粉末33に添加する有機金属化合物溶液を作製する。ここで、有機金属化合物溶液には予めNb等を含む有機金属化合物を添加し、溶解させる。尚、溶解させる有機金属化合物としては、M−(OR)x(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)に該当する有機金属化合物(例えば、ニオブエトキシド、ニオブプロポキシド、バナジウムプロポキシドなど)を用いる。また、溶解させるNb等を含む有機金属化合物の量は特に制限されないが、焼結後の磁石に対するNb等の含有量が0.001wt%〜10wt%、好ましくは0.01wt%〜5wt%となる量とするのが好ましい。
また、成形装置50には一対の磁界発生コイル55、56がキャビティ54の上下位置に配置されており、磁力線をキャビティ54に充填された磁石粉末43に印加する。印加させる磁場は例えば1MA/mとする。
また、湿式法を用いる場合には、キャビティ54に磁場を印加しながらスラリーを注入し、注入途中又は注入終了後に、当初の磁場より強い磁場を印加して湿式成形しても良い。また、加圧方向に対して印加方向が垂直となるように磁界発生コイル55、56を配置しても良い。
次に、本発明に係る永久磁石1の他の製造方法である第2の製造方法について図7を用いて説明する。図7は本発明に係る永久磁石1の第2の製造方法における製造工程を示した説明図である。
図10は水素中仮焼処理をしたNd磁石粉末と水素中仮焼処理をしていないNd磁石粉末とを、酸素濃度7ppm及び酸素濃度66ppmの雰囲気にそれぞれ暴露した際に、暴露時間に対する磁石粉末内の酸素量を示した図である。図10に示すように水素中仮焼処理した磁石粉末は、高酸素濃度66ppm雰囲気におかれると、約1000secで磁石粉末内の酸素量が0.4%から0.8%まで上昇する。また、低酸素濃度7ppm雰囲気におかれても、約5000secで磁石粉末内の酸素量が0.4%から同じく0.8%まで上昇する。そして、Nd磁石粒子が酸素と結び付くと、残留磁束密度や保磁力の低下の原因となる。
そこで、上記脱水素処理では、水素中仮焼処理によって生成された仮焼体82中のNdH3(活性度大)やNdH2(活性度中)を、NdH3(活性度大)→NdH2(活性度中)→Nd(活性度小)へと段階的に変化させることによって、水素仮焼中処理により活性化された仮焼体82の活性度を低下させる。それによって、水素中仮焼処理によって仮焼された仮焼体82をその後に大気中へと移動させた場合であっても、Nd磁石粒子が酸素と結び付くことを防止し、残留磁束密度や保磁力を低下させることが無い。
一方、第1の製造方法では、成形体71は水素仮焼後に外気と触れさせることなく、後述の真空焼成に移るため脱水素工程は不要となる。従って、前記第2の製造方法と比較して製造工程を簡略化することが可能となる。但し、前記第2の製造方法においても、水素仮焼後に外気と触れさせることがなく焼成を行う場合には、脱水素工程は不要となる。
(実施例1)
上述したジェットミル粉砕分級システム32を用いて粗粉砕磁石粉末31を粉砕、分級した。ジェットミル粉砕分級システム32内で循環させるガスをヘリウムガスとし、循環させるヘリウムガスの圧力は0.6MPaとした。
ジェットミル粉砕分級システム32内で循環させるガスをヘリウムガスとし、循環させるヘリウムガスの圧力は1.5MPaとした。
リターン方式を用いない従来のクローズ式のジェットミル粉砕分級システムを用いて粗粉砕磁石粉末31を粉砕、分級した。循環させるガスをヘリウムガスとし、循環させるヘリウムガスの圧力は0.6MPaとした。他の条件は実施例1と同様である。
ジェットミル粉砕分級システムで循環させるガスを窒素ガスとし、循環させる窒素ガスの圧力は0.6MPaとした。他の条件は比較例1と同様である。
ジェットミル粉砕分級システムで循環させるガスを窒素ガスとし、循環させる窒素ガスの圧力は1.5MPaとした。他の条件は比較例1と同様である。
図9は、サイクロン分級機35に回収した磁石粉末の粒度分布を測定するための粒度分布測定装置を設け、実施例1と比較例1〜3のそれぞれについて回収された磁石粉末の平均粒径[μm]を示した図である。
図9に示すように、実施例1、2と比較例1〜3とを比較すると、サイクロン分級機35で回収されなかった粉砕物を補集して再度ジェットミル34へと搬送するリターン方式を採用することによって、平均粒径のより小さい磁石粉末を回収することが可能となる。また、比較例1と比較例2を比較すると、循環させるガスをヘリウムガスとすることによって、平均粒径のより小さい磁石粉末を回収することが可能となる。また、実施例1と実施例2或いは比較例2と比較例3を比較すると、循環させるガスの圧力を0.4MPa〜1.8MPa、より好ましくは1.5MPaとすることによって、平均粒径のより小さい磁石粉末を回収することが可能となる。
更に、実施例2では、循環させるガスをヘリウムガスとし、循環させるガスの圧力を0.4MPa〜1.8MPaとすることによって、同じく平均粒径を0.57μmと非常に小さい値とすることが可能となる。そして、実施例1では、循環させるガスをヘリウムガスとし、循環させるガスの圧力を1.5MPaとすることによって、平均粒径を0.44μmと更に小さい値とすることが可能となる。従って、循環させるガスをヘリウムガスとし、且つ循環させるガスの圧力を0.4MPa〜1.8MPa、より好ましくは1.5MPaとすることによって、微小な粒径範囲(例えば単磁区粒子径である0.2μm〜1.2μm)の磁石粉末を高い歩留りで得ることが可能であることが分かる。
図8は、サイクロン分級機35に回収した磁石粉末の粒度分布を測定するための粒度分布測定装置を設け、実施例2で回収された磁石粉末の粒径分布を示した図である。
図8に示すように、実施例2では回収された磁石粉末は、微小な粒径範囲である0.2μm〜0.8μmに分布が偏っている。従って、微小な粒径範囲(例えば単磁区粒子径である0.2μm〜1.2μm)の磁石粉末を高い歩留りで得ることが可能であることが分かる。
また、ジェットミル粉砕分級システム32における閉回路の酸素濃度が30ppm以下とするので、磁石原料を粉砕する際において、粉砕後の磁石粒子の酸化量を低く抑えることが可能となる。その結果、磁気性能を向上させた永久磁石を製造することが可能となる。
また、ジェットミル粉砕分級システム32における閉回路で循環されるヘリウムガス気流の圧力を0.4MPa〜1.8MPaとするので、より微小範囲の粒径の磁石粉末を、高い歩留りで得ることが可能となる。その結果、磁気性能を向上させた永久磁石を製造することが可能となる。
また、ジェットミル粉砕分級システム32では、特に0.2μm〜1.2μmの粒径のものを分級して回収することとすれば、単磁区粒子径の磁石粉末を、高い歩留りで得ることが可能となる。その結果、磁気性能を大きく向上させた永久磁石を製造することが可能となる。
また、粉砕されたネオジム磁石の微粉末に対して、M−(OR)x(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)で示される有機金属化合物が添加された有機金属化合物溶液を加え、ネオジム磁石の粒子表面に対して均一に有機金属化合物を付着させる。それにより、Nb等の添加する量を少量としたとしても、添加されたNb等を磁石の粒界に効率よく偏在させることができる。その結果、焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制することができるとともに、焼結後の結晶粒子間での交換相互作用を分断することによって各結晶粒子の磁化反転を妨げ、磁気性能を向上させることが可能となる。また、他の有機金属化合物を添加する場合と比較して脱カーボンを容易に行うことが可能であり、焼結後の磁石内に含まれる炭素によって保磁力が低下する虞が無く、また、磁石全体を緻密に焼結することが可能となる。
更に、高融点金属であるNb等が焼結後に磁石の粒界に偏在するので、粒界に偏在されたNb等が焼結時の磁石粒子の粒成長を抑制するとともに、焼結後の結晶粒子間での交換相互作用を分断することによって各結晶粒子の磁化反転を妨げ、磁気性能を向上させることが可能となる。また、Nb等の添加量が従来に比べて少ないので、残留磁束密度の低下を抑制することができる。
また、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。
また、水素中仮焼処理や脱水素工程については省略しても良い。
11 Nd結晶粒子
12 高融点金属層
32 ジェットミル粉砕分級システム
34 ジェットミル
35 サイクロン分級機
Claims (9)
- 磁石原料合金を粗粉砕して粗粉砕磁石粉末を得る工程と、
ジェットミル及び粉砕物回収装置を含む閉回路でヘリウムガス気流を循環させた状態で、前記粗粉砕磁石粉末を前記ヘリウムガス気流により前記ジェットミルへと搬送し、ヘリウムガス雰囲気中でジェットミル粉砕を行なうことにより微粉砕して微粉砕磁石粉末を得る工程と、
前記微粉砕磁石粉末の内、所定範囲の粒径の前記微粉砕磁石粉末を前記粉砕物回収装置により回収する工程と、
前記粉砕物回収装置を経た前記ヘリウムガス気流中において前記粉砕物回収装置により回収されずに残存する前記微粉砕磁石粉末を残存磁石粉末として捕集する工程と、
前記残存磁石粉末を前記ヘリウムガス気流により再度ジェットミルへと搬送する工程と、
前記粉砕物回収装置により回収された前記微粉砕磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記微粉砕磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記微粉砕磁石粉末を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、により製造されることを特徴とする永久磁石。 - 前記ジェットミル及び前記粉砕物回収装置を含む閉回路の酸素濃度が30ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の永久磁石。
- 前記ジェットミル及び前記粉砕物回収装置を含む閉回路で循環されるヘリウムガス気流の圧力が0.4MPa〜1.8MPaであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の永久磁石。
- 前記微粉砕磁石粉末を前記粉砕物回収装置により回収する工程は、単磁区粒子径を有する前記微粉砕磁石粉末を回収することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の永久磁石。
- 前記有機金属化合物を形成する金属が、焼結後に前記永久磁石の粒界に偏在していることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の永久磁石。
- 磁石原料合金を粗粉砕して粗粉砕磁石粉末を得る工程と、
ジェットミル及び粉砕物回収装置を含む閉回路でヘリウムガス気流を循環させた状態で、前記粗粉砕磁石粉末を前記ヘリウムガス気流により前記ジェットミルへと搬送し、ヘリウムガス雰囲気中でジェットミル粉砕を行なうことにより微粉砕して微粉砕磁石粉末を得る工程と、
前記微粉砕磁石粉末の内、所定範囲の粒径の前記微粉砕磁石粉末を前記粉砕物回収装置により回収する工程と、
前記粉砕物回収装置を経た前記ヘリウムガス気流中において前記粉砕物回収装置により回収されずに残存する前記微粉砕磁石粉末を残存磁石粉末として捕集する工程と、
前記残存磁石粉末を前記ヘリウムガス気流により再度ジェットミルへと搬送する工程と、
前記粉砕物回収装置により回収された前記微粉砕磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはV、Mo、Zr、Ta、Ti、W又はNbであり、Rは炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記微粉砕磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記微粉砕磁石粉末を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 前記ジェットミル及び前記粉砕物回収装置を含む閉回路では、酸素量30ppm以下のヘリウムガス気流を循環させることを特徴とする請求項6に記載の永久磁石の製造方法。
- 前記ジェットミル及び前記粉砕物回収装置を含む閉回路で循環されるヘリウムガス気流の圧力が0.4MPa〜1.8MPaであることを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の永久磁石の製造方法。
- 前記微粉砕磁石粉末を前記粉砕物回収装置により回収する工程は、単磁区粒子径を有する前記微粉砕磁石粉末を回収することを特徴とする請求項6乃至請求項8のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
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