JP2015214745A - ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備 - Google Patents

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備 Download PDF

Info

Publication number
JP2015214745A
JP2015214745A JP2015000856A JP2015000856A JP2015214745A JP 2015214745 A JP2015214745 A JP 2015214745A JP 2015000856 A JP2015000856 A JP 2015000856A JP 2015000856 A JP2015000856 A JP 2015000856A JP 2015214745 A JP2015214745 A JP 2015214745A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
collector
rare earth
permanent magnet
whirling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2015000856A
Other languages
English (en)
Inventor
孫宝玉
Baoyu Sun
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang General Magnetic Co Ltd
Original Assignee
Shenyang General Magnetic Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang General Magnetic Co Ltd filed Critical Shenyang General Magnetic Co Ltd
Publication of JP2015214745A publication Critical patent/JP2015214745A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06—Jet mills
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/08—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating
    • B02C23/10—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating with separator arranged in discharge path of crushing or disintegrating zone
    • B02C23/12—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating with separator arranged in discharge path of crushing or disintegrating zone with return of oversize material to crushing or disintegrating zone
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0273—Imparting anisotropy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/044—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by jet milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

【課題】本発明の目的は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備を提供することにある。【解決手段】その製造方法は、まず、材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。次に、粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行う。微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気体によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集される。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は材料収集器により材料収集缶内に入れる。後部旋風式収集機から排出された気体は圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入ることにより、気体を繰り返して使用する。【選択図】図１

Description

本発明は、永久磁石部品に関し、特にネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備に関するものである。
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金は、良好な磁性性能を有することにより色々な分野に幅広く応用されている。例えば、医療用核磁気共鳴画像法、パソコンのハードディスクドライブ、音響機器、携帯電話などのような分野に幅広く応用されている。省エネと低炭素経済の意識が強まっていることに伴い、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金は、現在、自動車部品、家電製品、省エネ型ステッピングモーター、ハイブリッドカー、風力発電などのような分野にも応用されている。
１９８３年、日本特許第１６２２４９２号と第２１３７４９６号により、日本住友金属社が発明したネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が初めに公開された。それらの特許は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金の特性、成分及びその製造方法を公開し、かつその主相はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相であり、結晶粒界相は主としてＮｄ相、Ｂが富んだ相及び希土類酸化物不純物などで構成されることを公開した。ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が良好な磁性性能を有することにより幅広く応用されているので、それを永久磁石中の王者ともいう。１９９７年に特許査定になった米国特許ＵＳ５６４５６５１号は、Ｃｏ元素を添加することと主相が四方相であることを更に公開した。
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石が幅広く応用されることにより、希土類材料は益々品薄になり、特に重希土類元素はより品薄になり、かつ希土類材料の値段が高騰している。そのため、当業者が色々な検索を行うことにより、二相合金技術、金属浸透技術、結晶粒界相の改善又は改変方法などを発明した。
中国特許第ＣＮ１０１５２１０６９Ｂ号には、重希土類水素化物のナノ粒子の添加によりネオジム鉄ホウ素を製造する技術が公開されている。その技術において、まず、急速凝固方法で合金片を製造し、かつ水素粉砕と気流グラインドにより粉末を製造する。次に、物理気相成長方法（ＰＶＤ）により重希土類水素化物のナノ粒子と前記粉末を混合し、かつ磁場成形、焼結などのような常用技術によりネオジム鉄ホウ素磁石体を製造する。その特許によって磁石体の保磁力（coercive force）を向上させることができるが、大量の製造に応用できない問題を有している。
中国特許第ＣＮ１２７２８０９Ｃ号には、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石用合金粉末の製造方法が公開されている。その方法には、気流グラインドによる粉末製造技術が公開されている。その方法において、まず、酸素の含量が０．０２〜５％の範囲にある不活性気体の高速気流により、その合金に対して微粉砕工程を行う。次に、容易に酸化されかつ粒径が１μｍ以下の微粉末を除去することにより、微粉末の量を粉末の全体量の１０％以下にする。その設備及び方法の欠点は、粉末の獲得率が低く、貴重な希土類原料が浪費されることになる。本発明は設備の構造と粉末の収集システムを改良することにより、微粉末の量を低減し、かつ従来の技術によっては浪費される微粉末を回収することにより、希土類原料が浪費される問題を解決した。本発明は粉末製造方法及びネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の製造方法を改良した。
日本特許第１６２２４９２号公報 日本特許第２１３７４９６号公報 米国特許第ＵＳ５６４５６５１号公報 中国特許第ＣＮ１０１５２１０６９Ｂ号公報 中国特許第ＣＮ１２７２８０９Ｃ号公報
従来の技術が、磁性性能を向上させる点及びコストを低減する点において不足点を有しているので、本発明は、新規な粉末製造方法及びその設備を提供することを目的とする。
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料が幅広く応用されることにより、希土類材料は益々品薄になっている。また、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料を、電子部品、省エネ型ステッピングモーター、自動車部品、ハイブリッドカー、風力発電などのような分野に応用するとき、保磁力を向上させるためより多い希土類材料を使用しなければならない。したがって、希土類材料の使用量、特に重希土類材料の使用量を低減することは、我々が解決しなければならない重要な課題になっている。研究を行った結果、この発明者は高機能のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の製造方法を発明した。
本発明は、後述する技術方法により上述した目的を実現した。
本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法は、窒素保護気流グラインドを採用することによって粉末を製造する。その方法は、まず、材料混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより、粉末の選別を行う。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気体によって排出される少量の微粉末は、後部旋風式収集機に再び収集される。後部旋風式収集機から排出された気体は、圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入るので、窒素を繰り返して使用することができる。
前記旋風式収集機に入って収集される粉末は、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。後部旋風式収集機に入って収集される粉末も、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。次に、粉末混合機でそれらを混合して材料収集缶に入れる。
前記旋風式収集機に収集された粉末と前記後部旋風式収集機に収集された粉末を、材料収集器によって材料収集缶内にガイドされる。
前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている２〜６個の後部旋風式収集機で収集する。
前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている４個の後部旋風式収集機で収集する。
本発明は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備を提供する。この設備は、窒素保護気流で粉末を製造する設備であり、ホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含む。ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結される。グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口はパイプによって連結される。旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられる。後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結される。この排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結される。
前記グラインド室に一個のノズルが設けられる。
前記旋風式収集機の排気口には２〜６個の後部旋風式収集機が連結され、後部旋風式収集機の排気パイプはファイルの気体入口に連結される。
前記旋風式収集機の排気口には４個の後部旋風式収集機が連結される。
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口は他の材料収集器に連結される。
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も、切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結される。材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される。
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も、切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結される。粉末混合機には撹拌装置が設けられ、粉末混合機の下部は材料収集缶に連結される。
本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法の特徴は、下記のとおりである。その方法において、まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後、水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れた後、ノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末は気流によって離心式粉末セパレーターに入るので、粉末の選別を行うことができる。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微粉末は、後部旋風式収集機に再び収集される。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は、材料収集器により材料収集缶内に収集する。材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行う。次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造する。次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに一種以上の酸化防止剤と潤滑剤を入れる。
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに一種以上の酸化物微粉末を入れる。
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３及びＤｙ２Ｏ３のうち一種以上である。
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ａｌ２Ｏ３酸化物微粉末である。
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ｄｙ２Ｏ３酸化物微粉末である。
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ｙ２Ｏ３酸化物微粉末である。
前記後置材料混合において粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は１．６〜２．９μｍである。
前記後置材料混合において粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は２．１〜２．８μｍである。
原料を溶解して合金にし、かつ急速凝固型合金片を製造する前記方法において、まず、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料を真空条件下で５００℃以上に加熱する。次に、アルゴン気体を注入しかつ加熱をし続けることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料を溶解するとともに溶解合金を精錬する。その過程でＴ２Ｏ３酸化物微粉末を添加する。最後は、溶解された合金液体をタンディッシュによって水冷式回転ローラに垂らすことにより、合金片を製造する。
前記Ｒは、Ｎｄを含む希土類元素のうち一種以上の希土類元素を意味する。
Ｍは、元素Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｈｆのうち一種又は一種以上の元素を意味する。
Ｔ２Ｏ３は、酸化物Ｄｙ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｔｉ２Ｏ３のうち一種又は一種以上の酸化物を意味する。
前記Ｔ２Ｏ３酸化物微粉末の添加量は、０％≦Ｔ２Ｏ３≦２％である。
前記Ｔ２Ｏ３酸化物微粉末の添加量は、０％＜Ｔ２Ｏ３≦０．８％である。
好ましいＴ２Ｏ３酸化物微粉末は、Ａｌ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３のうちの一種以上である。
より好ましいＴ２Ｏ３酸化物微粉末は、Ａｌ２Ｏ３である。
より好ましいＴ２Ｏ３酸化物微粉末は、Ｄｙ２Ｏ３である。
原料を溶解して合金にし、かつ急速凝固型合金片を製造する方法において、まず、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料とＴ２Ｏ３酸化物微粉末を真空条件下で５００℃以上に加熱する。次に、アルゴン気体を注入しかつ加熱をし続けることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料を合金に精錬する。最後は、溶解された合金液体をタンディッシュによって水冷式回転ローラに垂らす。この溶解合金が回転ローラによって冷却されると、合金片が形成される。
前記合金片に対して水素粉砕を行う方法において、まず、前記合金片を回転円筒部に送入した後、回転円筒部の内部を真空にするとともに合金が水素を吸収するように回転円筒部内水素を注入する。水素を吸収する合金の温度は２０〜３００℃にする。次に、回転円筒部を回転させながら加熱し、かつ水素を除去するため回転円筒部の内部を真空にする。水素除去時の保温温度は５００〜９００℃であり、保温時間は３〜１５時間である。保温が終わると、加熱を停止し、加熱炉を撤去し、かつ回転円筒部を冷却する。また、回転円筒部を回転させながらその内部を真空にし続ける。温度が５００℃以下である場合、回転円筒部を水で冷却する。
前記合金片に対して水素粉砕を行うため、連続的水素粉砕設備を採用する。希土類永久磁石体合金片が収納されている原料収納部は、駆動装置の駆動により連続的水素粉砕設備の水素吸収室、加熱水素除去室、冷却室を順に通過し、かつ材料送出バルブを通して材料送出室に入る。水素粉砕が行われた合金片を原料収納部から取り出して、材料送出室の下部の材料貯蔵缶に入れる。その時、窒素保護下でこの材料貯蔵缶を密封し、原料収納部を材料送出室の材料送出ドアから出す。次に、この原料収納部に原料を再び入れて、次の連続的工程を始めることができる。前記水素吸収室の水素吸収温度は５０〜３５０℃であり、前記加熱水素除去室は１個以上設けられている。水素除去時の温度は６００〜９００℃であり、前記冷却室１個以上設けられている。
前記連続的水素粉砕設備は２個の加熱水素除去室を具備し、原料収納部は２個の加熱水素除去室に順に停留し、かつ原料収納部が各加熱水素除去室に停留している時間は２〜６時間である。前記連続的水素粉砕設備は２個の冷却室を具備し、原料収納部は２個の冷却室に順に停留し、かつ原料収納部が各冷却室で停留している時間は２〜６時間である。
前記加熱水素除去が終わる前、定量の水素気体を入れる。
前記磁場成形方法において、まず、上述したネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末を窒素保護下で、窒素保護密閉型磁場圧力装置内に入れ、かつ定量の原料を窒素保護密閉型磁場圧力装置内に組み立てられた金型のキャビティに入れる。次に、上部圧子をキャビティに入れ、この金型を電磁石の配向空間に入れる。配向磁場区間において金型内の石合金粉末を加圧及び保圧する。次に、磁石塊に対して磁気除去（消磁ともいう）を行う。磁気除去が終わると、液圧シリンダーは元の位置に戻り、金型は粉末填入位置に搬送される。その時、金型を開けて磁石塊を取り出すとともに、プラスチック又は樹脂カバーで磁石塊を包装する。次に、金型を再び組み立てて、次の連続的工程を始めることができる。最後は、包装後の複数の磁石塊は載置板に乗せて密閉型磁場圧力装置から一緒に取り出し、かつそれらを等静圧装置に送入して等静圧を行う。
前記半自動磁場成形方法において、まず、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末が入っている材料缶と窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送入口とを対向連結する。この対向連結が終わると、材料缶と半自動圧力装置の材料送入口のバルブとの間の空気を排気させる。次に、材料送入バルブを開けて、材料缶中の粉末を計量器のホッパーに入れる。計量後の粉末は（粉末搬送装置により）金型のキャビティ内に自動的に送入される。粉末搬送装置が離れると、圧力装置のシリンダーを下部へ移動させることにより、シリンダーをキャビティ内に入れるとともに粉末に対して磁気生成及び配向を行う。さらに、磁場下で粉末の加圧成形を行う。次に、成形後の磁石塊に対して磁気除去を行った後、それをキャビティから取り出す。取り出した磁石塊は窒素保護配向磁場自動圧力装置内の載置台に載置させ、かつ手袋用プラスチック又は樹脂カバーでこの磁石塊を包装する。最後は、包装後の複数の磁石塊を載置板に乗せて圧力装置から一緒に取り出した後、それらを等静圧装置に送入して等静圧を行う。
前記等静圧とは、包装後の磁石塊を等静圧装置の高圧キャビティに送入して等静圧を行うことである。キャビティ内の剰余空間には液圧用油が充満される。密閉されたキャビティ内に液圧用油を注入することにより加圧を行い、加圧時の最高圧力の範囲は１５０〜３００ＭＰａである。（加圧が終わると）減圧を行い、磁石塊を取り出す。
前記等静圧装置は２個の高圧キャビティを含み、１個のキャビティが他の１個のキャビティの外側に設けられることにより、内部キャビティと外部キャビティが形成される。包装後の磁石塊は等静圧装置の内部キャビティに送入され、内部キャビティ内の剰余空間には液体媒質が充満される。等静圧装置の外部キャビティには液圧用油が充満され、外部キャビティは高圧生成装置に連結される。外部キャビティの液圧用油の圧力が外部キャビティと内部キャビティとの間のケーシングにより内部キャビティに伝播されるので、内部キャビティにも高圧が形成される。内部キャビティの圧力範囲は１５０〜３００ＭＰａである。
前記自動磁場成形方法において、まず、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末が入っている材料缶と窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送入口とを対向連結する。この対向連結が終わると、材料缶と自動圧力装置の材料送入口のバルブとの間の空気を排気させる。次に、材料送入バルブを開けて、材料缶中の粉末を計量器のホッパーに入れる。計量後の粉末は（粉末搬送装置により）金型のキャビティ内に自動的に送入される。粉末搬送装置が離れると、圧力装置のシリンダーを下部へ移動させることにより、シリンダーをキャビティ内に入れるとともに粉末に対して磁気生成及び配向を行う。さらに、磁場下で粉末の加圧成形を行う。次に、成形後の磁石塊に対して磁気除去を行った後、それをキャビティから取り出す。取り出した磁石塊は窒素保護配向磁場自動圧力装置内の材料ボックスに載置させる。この材料ボックスがいっぱいになると、材料ボックスの蓋を閉め、材料ボックスを載置板に乗せる。この載置板がいっぱいになると、窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送出バルブを開け、材料ボックスがいっぱい乗せられた載置板を窒素保護下で搬送用密閉ボックス内に送入する。次に、窒素保護下で搬送用密閉ボックスと真空焼結炉の保護材料送入ボックスとを対向連結し、材料ボックスがいっぱい乗せられた載置板を真空焼結炉の保護材料送入ボックスに送入する。
前記窒素保護配向磁場自動圧力装置の電磁石電極と磁場コイルの孔部とには冷却媒質が設けられる。この冷却媒質は、水、油又は冷却剤である。成形を行うとき、電磁石電極と磁場コイルで構成された金型載置用空間の温度は２５℃以下である。
前記冷却媒質は、水、油又は冷却剤である。成形を行うとき、電磁石電極と磁場コイルで構成された金型載置用空間の温度は５℃以下、−１０℃以上である。前記粉末の加圧成形を行うとき、成形圧力の範囲は１００〜３００ＭＰａである。
前記焼結は、窒素保護下で磁石塊を連続的真空焼結炉に送入して焼結することである。駆動装置の駆動により、磁石塊が載置された原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室、予め加熱脱脂室、第一気体除去室、第二気体除去室、予め焼結室、焼結室、時効室及び冷却室に順に通過させる。それにより、予め加熱による有機不純物の除去、加熱による水素除去及び気体除去、予め焼結、焼結、時効及び冷却を行う。次に、冷却後の磁石塊を連続的真空焼結炉から取り出し、かつそれを真空時効炉に送入する送入して二回目時効を行う。二回目時効時の温度は４５０〜６５０℃である。二回目時効後は、磁石塊を急速に冷却することによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造する。次に、そのネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を形成する。
前記原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室に送入する前、まず材料填入室に送入する。材料填入室内で等静圧が行われた磁石塊の包装を外し、かつそれらを材料ボックス内に入れた後、この材料ボックスを原料収納台に載置する。次に、駆動装置の駆動によりバルブからその原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室に送入する。
前記真空焼結は連続的真空焼結炉内で行われる。成形後の磁石塊が入っている材料ボックスを焼結用原料収納台に載置する。この焼結用原料収納台は、駆動装置の駆動によって連続的真空焼結炉の準備室、脱脂室、第一気体除去室、第二気体除去室、第三気体除去室、第一予め焼結室、第二予め焼結室及び冷却室を順に通過する。それにより、予め加熱による脱脂、加熱による水素除去及び気体除去、予め焼結及び冷却を行う。冷却時はアルゴン気体を採用する。冷却後の焼結用原料収納台を連続的真空焼結炉から取り出した後、その上の材料ボックスを時効用原料収納台に移す。次に、時効用原料収納台を連続的焼結時効炉の予め加熱室、加熱室、焼結室、高温時効室、予め冷却室、低温時効室及び冷却室に通過させる。それにより、焼結、高温時効、予め冷却、低温時効及び急速冷却室を行う。
予め加熱による脱脂時の温度範囲は２００〜４００℃であり、加熱による水素除去及び気体除去時の温度範囲は４００〜９００℃であり、予め焼結時の温度範囲は９００〜１０５０℃であり、焼結時の温度範囲は１０１０〜１０８５℃であり、高温時効時の温度範囲は８００〜９５０℃であり、低温時効時の温度範囲は４５０〜６５０℃である。保温後の磁石塊は冷却室に送入してアルゴン又は窒素で急速に冷却する。
予め加熱による脱脂時の温度範囲は２００〜４００℃であり、加熱による水素除去及び気体除去時の温度範囲は５５０〜８５０℃であり、予め焼結時の温度範囲は９６０〜１０２５℃であり、焼結時の温度範囲は１０３０〜１０７０℃であり、高温時効時の温度範囲は８６０〜９４０℃であり、低温時効時の温度範囲は４６０〜６４０℃である。保温後の磁石塊は、冷却室に送入してアルゴン又は窒素で急速に冷却する。
前記予め焼結時の真空度は５×１０−１Ｐａの範囲にあり、焼結時の真空度は５×１０−１〜５×１０−３Ｐａの範囲にある。
前記予め焼結時の真空度は５Ｐａ以上であり、焼結時の真空度は５００Ｐａ〜５００００Ｐａの範囲にある。焼結時にアルゴン気体を注入する。
前記焼結用原料収納台の有効幅は４００〜８００であり、時効用原料収納台の有効幅は３００〜４００である。
前記予め焼結後の磁石体の密度範囲は７．２〜７．５ｇ／ｃｍ３であり、焼結後の磁石体の密度範囲は７．５〜７．７ｇ／ｃｍ３である。
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金は主相と結晶粒界相で構成され、主相はＲ２（Ｆｅ、Ｃｏ）１４Ｂ構造を有する。主相の外縁から内部に向かう１／３の範囲内における重希土類ＨＲの含量は、主相の中心部における重希土類ＨＲの含量より多い。結晶粒界相中に存在するネオジム酸化物微小粒子において、ＲはＮｄを含む希土類元素のうち一種以上を意味し、ＨＲはＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｙ希土類元素のうち一種以上を意味する。
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造は、重希土類含量がＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相より高いＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相がＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ結晶粒子の周囲に設けられた金相構造を具備する。ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相とＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相との間には結晶粒界相が存在せず、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相同士の間は結晶粒界相により連結される。この化学式において、ＺＲは、結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Ｘは、０≦Ｘ≦０．５である。
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造において、２個以上のＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相の間の隣接箇所の結晶粒界相にはネオジム酸化物微小粒子が存在し、結晶粒界相中の酸素含量は主相の酸素含量より多い。
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の結晶粒子のサイズは３〜２５μｍであり、好ましいサイズは５〜１５μｍである。
窒素保護気流グラインド式粉末製造設備は、図１に示すとおり、ホッパー１と、材料送入装置２と、ノズル６及びセパレーター５が付きグラインド室４と、旋風式収集機８と、後部旋風式収集機１０と、窒素圧縮機１４と、冷却器１５とを含む。ホッパー１は材料送入装置２の上部に設けられ、材料送入装置２はバルブ３によってグラインド室４に連結される。グラインド室４にはノズル６と離心式粉末セパレーターのセパレーター５とが設けられる。セパレーター５の排気口と旋風式収集機８の気体入口とは、パイプ７によって連結される。旋風式収集機８の排気口には１個以上の後部旋風式収集機１０が連結され、後部旋風式収集機１０内にはフィルタパイプ１１が設けられる。後部旋風式収集機１０の排気口には空気制御バルブ１２が連結され、空気制御バルブ１２の他端は排気パイプ１３に連結される。この排気パイプ１３は窒素圧縮機１４の気体入口に連結され、窒素圧縮機１４の排気口は冷却器１５の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズル６の送気パイプ１６に連結される。旋風式収集機８の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブ９により材料収集器１８に連結され、後部旋風式収集機１０の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブ１７により材料収集器１８に連結される。材料収集器にはサンプラー２０が設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶１９に連結される。
本発明の窒素保護気流グラインド式粉末製造設備を示す図である。
以下、各実施例（による結果）を比較することにより、本発明の効果を詳細に説明する。
（実施例１）
成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、酸化物Ｄｙ２Ｏ３の微粉末を添加した後、溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は、連続的真空水素粉砕炉で水素粉砕を行う。まず、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ合金片を掛かれている原料収納部に入れ、この原料収納部を連続的真空水素粉砕炉の水素吸収室、加熱水素除去室及び冷却室に順に通過させることにより、水素吸収、加熱水素除去及び冷却を行う。次に、窒素保護下で、水素粉砕が行われた合金片を材料貯蔵缶に入れ、水素粉砕後の合金片に対して材料混合を行う。材料混合後、本発明は２個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜５０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された微粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。保護ボックス内の酸素含量は１５０ｐｐｍであり、配向磁場強度は１．８Ｔであり、キャビティ内の温度は３℃であり、磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。その等静圧の圧力は２００ＭＰａである。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
（実施例２）
成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ｙ２Ｏ３の微粉末と潤滑剤を添加する。材料混合後、本発明は３個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜４０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
（実施例３）
成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ａｌ２Ｏ３の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は４個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜２０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
（実施例４）
成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ｄｙ２Ｏ３の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は５個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜１８ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
（実施例５）
成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行った後、本発明は６個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜２０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
（対比例）
成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。次に、真空水素粉砕炉で合金片に対して粗粉砕を行い、水素粉砕後は従来の技術で気流グラインドを行い。次に、その粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。その等静圧の圧力は２００ＭＰａである。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
本発明の実施例と対比例の性能を測定して得た結果である。
本発明の実施例と対比例を比較して得た結果に示されたとおり、本発明の工程及びその設備により磁石体の磁性性能と耐腐食性を有効に向上させることができ、かつ本発明は発展前途のある工程及びその設備である。
１ ホッパー
２ 材料送入装置
３ バルブ
４ グラインド室
５ セパレーター
６ ノズル
７ パイプ
８ 旋風式収集機
９ バルブ
１０ 後部旋風式収集機
１１ フィルタパイプ
１２ 空気制御バルブ
１３ 排気パイプ
１４ 窒素圧縮機
１５ 冷却器
１６ 送気パイプ
１７ バルブ
１８ 材料収集器
１９ 材料収集缶
２０ サンプラー

Claims (22)

  1. ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法において、
    この方法は窒素保護気流を利用して、グラインドにより粉末を製造し、
    まず、材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行い、
    次に、粉砕後の粉末が気流に伴って離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気体に伴って排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、後部旋風式収集機から排出された気体は圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入ることにより窒素を繰り返して使用する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
  2. 前記旋風式収集機に収集される粉末は切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、後部旋風式収集機に収集される粉末も切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、かつ粉末混合機でそれらを混合して材料収集缶に入れる、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
  3. 前記旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末を、材料収集器により材料収集缶内に導入される、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
  4. 前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている２〜６個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
  5. 前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている４個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
  6. ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備において、
    その製造設備は、窒素保護気流を利用してグラインドにより粉末を製造する設備であり、かつホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含み、
    ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結され、グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口はパイプによって連結され、旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられ、後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結され、排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結される、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
  7. 前記グラインド室に一個のノズルが設けられる、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
  8. 前記旋風式収集機の排気口には２〜６個の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機の排気パイプはファイルの気体入口に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
  9. 前記旋風式収集機の排気口には４個の後部旋風式収集機が並列で連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
  10. 前記旋風式収集機の下部の材料収集口は材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口は他の材料収集器に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
  11. 前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結され、材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
  12. 前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、粉末混合機には撹拌装置が設けられ、粉末混合機の下部は材料収集缶に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
  13. ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法において、
    まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後に、合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、
    次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、ノズルで高速気流を噴射することによりグラインドを行い、
    次に、グラインドした後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再びグラインドされ、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は材料収集器により材料収集缶内に収集し、材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、
    次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造し、
    次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより希土類永久磁石部品を形成する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  14. まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化防止剤と潤滑剤を入れる、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  15. まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化物微粉末を入れる、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  16. まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末はＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３及びＤｙ２Ｏ３のうち一種以上である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  17. 前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は１．６〜２．９μｍである、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  18. 前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は２．１〜２．８μｍである、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  19. 前記磁場成形方法は、まず、上述した粉末を窒素保護下で窒素保護密閉型磁場圧力装置内に入れ、窒素保護下で磁場配向圧力成形を行い、かつ形成された磁石塊を包装してから窒素保護密閉型磁場圧力装置から取り出し、次に、磁石塊を等静圧装置に送入して等静圧を行い、等静圧後は包装された磁石塊を窒素保護ボックスに入れて窒素保護下で包装を外し、最後は、それを焼結用材料ボックスに載置して続的真空焼結炉に入れる、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  20. 前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金は主相と結晶粒界相で構成され、主相はＲ２（Ｆｅ、Ｃｏ）１４Ｂ構造を有し、かつ主相の外縁から内部に向かう１／３の範囲内における重希土類ＨＲの含量は主相の中心部における重希土類ＨＲの含量より多く、結晶粒界相中に存在するネオジム酸化物微小粒子において、ＲはＮｄを含む希土類元素のうち一種以上を意味し、ＨＲはＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｙ希土類元素のうち一種以上を意味する、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  21. 前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造は、重希土類含量はＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相より高いＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相がＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ結晶粒子の周囲を囲む形で設けられた金相構造を具備し、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相とＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相との間には結晶粒界相が存在せず、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相同士の間は結晶粒界相により連結され、
    前記化学式において、ＺＲは結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Ｘは０≦Ｘ≦０．５である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
  22. 前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造において、２個以上のＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相の間の隣接箇所の結晶粒界相にはネオジム酸化物微小粒子が存在し、結晶粒界相中の酸素含量は主相の酸素含量より多い、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
JP2015000856A 2014-05-11 2015-01-06 ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備 Pending JP2015214745A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410194940.9 2014-05-11
CN201410194940.9A CN103990805B (zh) 2014-05-11 2014-05-11 一种钕铁硼稀土永磁合金的制粉方法和设备

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2017051086A Division JP2017172046A (ja) 2014-05-11 2017-03-16 ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2015214745A true JP2015214745A (ja) 2015-12-03

Family

ID=51305279

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015000856A Pending JP2015214745A (ja) 2014-05-11 2015-01-06 ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備
JP2017051086A Pending JP2017172046A (ja) 2014-05-11 2017-03-16 ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2017051086A Pending JP2017172046A (ja) 2014-05-11 2017-03-16 ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20140334962A1 (ja)
EP (1) EP2944403B1 (ja)
JP (2) JP2015214745A (ja)
CN (1) CN103990805B (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106952718A (zh) * 2017-03-21 2017-07-14 道真自治县金林科技有限公司 一种用于高频变压器的加工设备
JP2017188660A (ja) * 2016-04-08 2017-10-12 沈陽中北通磁科技股▲ふん▼有限公司Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． 窒化物相を有するネオジム鉄ホウ素永久磁石およびその製造方法
JP2019186331A (ja) * 2018-04-05 2019-10-24 トヨタ自動車株式会社 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
JP2019203190A (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 ネッチュ トロッケンマールテヒニク ゲーエムベーハー 希土類磁石を製造するための出発材料を生産する方法及びプラント
JP2020151644A (ja) * 2019-03-19 2020-09-24 日立金属株式会社 サイクロン捕集装置、希土類磁石合金粉砕システム、及びｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104227004A (zh) * 2014-09-12 2014-12-24 沈阳中北真空技术有限公司 无底料气流磨制粉设备及制粉方法和永磁体的制造方法
CN104249156B (zh) * 2014-09-12 2017-08-08 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种无底料气流磨制粉方法和钕铁硼永磁铁及其制造方法
CN104493183B (zh) * 2014-11-27 2017-01-04 北京科技大学 一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法
CN104399995B (zh) * 2014-12-05 2016-06-08 爱科科技有限公司 一种烧结钕铁硼气流磨制粉中加剂的方法
CN105108158A (zh) * 2015-08-06 2015-12-02 安徽大地熊新材料股份有限公司 一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统及应用方法
CN105185498B (zh) * 2015-08-28 2017-09-01 包头天和磁材技术有限责任公司 稀土永磁材料及其制造方法
CN106001555B (zh) * 2016-07-13 2019-05-14 孔庆虹 一种磁场粉末成型方法及装置
CN106024243A (zh) * 2016-07-20 2016-10-12 宁波永久磁业有限公司 一种烧结钕铁硼粉料的分散方法及烧结的钕铁硼磁体
GB201614484D0 (en) * 2016-08-25 2016-10-12 Univ Of Birmingham The Processing of NdFeB magnetic material
CN108213404B (zh) * 2016-12-21 2022-01-28 三环瓦克华（北京）磁性器件有限公司 制备钕铁硼永磁材料的微粉、靶式气流磨制粉方法及出粉
CN108097421A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 安庆市汇智科技咨询服务有限公司 一种能均匀破碎超硬合金的破碎装置及其方法
CN109433381A (zh) * 2018-12-18 2019-03-08 潍坊正远粉体工程设备有限公司 过热蒸汽气流粉碎生产线
US11731142B2 (en) * 2019-01-09 2023-08-22 Qwave Solutions, Inc. Methods of jet milling and systems
CN109806531B (zh) * 2019-01-30 2020-04-24 河南理工大学 一种低碳气体水合物粉碎抑爆装置
EP3747574A1 (de) * 2019-06-05 2020-12-09 Hightech Metal ProzessentwicklungsgesellschaftmbH Verfahren und vorrichtung zur herstellung von materialpulver
CN110732399B (zh) * 2019-09-30 2021-02-12 包头韵升强磁材料有限公司 一种提高烧结钕铁硼气流磨粉料出材率的方法
CN213104494U (zh) * 2020-07-10 2021-05-04 瑞声科技（南京）有限公司 破碎系统
CN111768968B (zh) * 2020-07-24 2022-03-01 福建省长汀金龙稀土有限公司 钕铁硼压型系统及方法
CN112642570B (zh) * 2020-12-16 2023-11-10 陕西省膜分离技术研究院有限公司 精细化工产品粉碎、称重、分装一体的自动化装置及方法
CN117038310B (zh) * 2023-08-17 2024-01-09 东莞市江合磁业科技有限公司 一种烧结钕铁硼磁体生产用的磁粉取向成型装置

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06108104A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Hitachi Metals Ltd 希土類磁石の製造方法及びその装置
JPH06114737A (ja) * 1992-10-05 1994-04-26 Sony Corp 粉体供給装置
JPH06346102A (ja) * 1993-06-14 1994-12-20 Hitachi Metals Ltd 原料粉の成形装置及びこれを用いた希土類磁石の製造方法及びその装置
JP2004111481A (ja) * 2002-09-13 2004-04-08 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類焼結磁石およびその製造方法
JP2005095838A (ja) * 2003-09-26 2005-04-14 Kurimoto Ltd 乾式粉砕装置
JP2006212587A (ja) * 2005-02-07 2006-08-17 Fuji Xerox Co Ltd サイクロン粉体原料捕集システム
JP2010023436A (ja) * 2008-07-24 2010-02-04 Matsui Mfg Co 粉粒体材料供給装置、及びこれを備えた粉粒体材料供給システム、並びに、該供給装置を用いた粉粒体材料供給方法
JP2011216727A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Nitto Denko Corp 永久磁石及び永久磁石の製造方法
JP2015113525A (ja) * 2013-12-11 2015-06-22 ▲煙▼台正海磁性材料股▲ふん▼有限公司 高保磁力磁石の調製方法

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5466308A (en) 1982-08-21 1995-11-14 Sumitomo Special Metals Co. Ltd. Magnetic precursor materials for making permanent magnets
JPS60187662A (ja) 1984-11-21 1985-09-25 Sumitomo Special Metals Co Ltd 強磁性合金
US5080731A (en) * 1988-08-19 1992-01-14 Hitachi Metals, Ltd. Highly oriented permanent magnet and process for producing the same
JPH085664B2 (ja) 1994-02-07 1996-01-24 住友特殊金属株式会社 希土類・鉄・ボロン系正方晶化合物
US6569397B1 (en) * 2000-02-15 2003-05-27 Tapesh Yadav Very high purity fine powders and methods to produce such powders
JP2002033207A (ja) * 2000-05-09 2002-01-31 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類磁石およびその製造方法
JP3231034B1 (ja) * 2000-05-09 2001-11-19 住友特殊金属株式会社 希土類磁石およびその製造方法
JP2002175931A (ja) * 2000-09-28 2002-06-21 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類磁石およびその製造方法
CN1192836C (zh) * 2002-07-17 2005-03-16 孙宝玉 一种钕铁硼稀土永磁合金制粉的方法及其生产设备
JP2004337742A (ja) * 2003-05-15 2004-12-02 Tdk Corp 粉砕システム、ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石
JP4451632B2 (ja) * 2003-10-14 2010-04-14 株式会社アルバック 希土類系磁石材料の水素粉砕装置
JP4391897B2 (ja) * 2004-07-01 2009-12-24 インターメタリックス株式会社 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置
JP2006283099A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Tdk Corp 希土類合金微粉の製造方法
CN100356487C (zh) * 2005-06-06 2007-12-19 浙江大学 一种烧结钕铁硼磁体的制备方法
JP4391980B2 (ja) * 2005-11-07 2009-12-24 インターメタリックス株式会社 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置
CN101521069B (zh) 2008-11-28 2011-11-16 北京工业大学 重稀土氢化物纳米颗粒掺杂烧结钕铁硼永磁的制备方法
JP5320541B2 (ja) * 2009-04-07 2013-10-23 株式会社Ｓｈカッパープロダクツ 電気・電子部品用銅合金材
JP5610132B2 (ja) * 2010-04-27 2014-10-22 株式会社リコー 気流式分級装置及び微小粒子製造装置
JP5447736B2 (ja) * 2011-05-25 2014-03-19 Ｔｄｋ株式会社 希土類焼結磁石、希土類焼結磁石の製造方法及び回転機
CN103219117B (zh) * 2013-05-05 2016-04-06 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法
CN103212710B (zh) * 2013-05-05 2015-01-21 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法
CN103397248B (zh) * 2013-08-12 2015-12-02 江西金力永磁科技有限公司 一种稀土永磁体生产工艺及设备
CN203509043U (zh) * 2013-11-06 2014-04-02 宁波华大磁业科技有限公司 一种永磁合金气流粉碎分级机
CN103567051B (zh) * 2013-11-13 2015-04-01 鞍钢集团矿业公司 小规模贫赤铁矿分选的工艺

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06108104A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Hitachi Metals Ltd 希土類磁石の製造方法及びその装置
JPH06114737A (ja) * 1992-10-05 1994-04-26 Sony Corp 粉体供給装置
JPH06346102A (ja) * 1993-06-14 1994-12-20 Hitachi Metals Ltd 原料粉の成形装置及びこれを用いた希土類磁石の製造方法及びその装置
JP2004111481A (ja) * 2002-09-13 2004-04-08 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類焼結磁石およびその製造方法
JP2005095838A (ja) * 2003-09-26 2005-04-14 Kurimoto Ltd 乾式粉砕装置
JP2006212587A (ja) * 2005-02-07 2006-08-17 Fuji Xerox Co Ltd サイクロン粉体原料捕集システム
JP2010023436A (ja) * 2008-07-24 2010-02-04 Matsui Mfg Co 粉粒体材料供給装置、及びこれを備えた粉粒体材料供給システム、並びに、該供給装置を用いた粉粒体材料供給方法
JP2011216727A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Nitto Denko Corp 永久磁石及び永久磁石の製造方法
JP2015113525A (ja) * 2013-12-11 2015-06-22 ▲煙▼台正海磁性材料股▲ふん▼有限公司 高保磁力磁石の調製方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017188660A (ja) * 2016-04-08 2017-10-12 沈陽中北通磁科技股▲ふん▼有限公司Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． 窒化物相を有するネオジム鉄ホウ素永久磁石およびその製造方法
CN106952718A (zh) * 2017-03-21 2017-07-14 道真自治县金林科技有限公司 一种用于高频变压器的加工设备
CN106952718B (zh) * 2017-03-21 2018-07-31 道真自治县金林科技有限公司 一种用于高频变压器的加工设备
JP2019186331A (ja) * 2018-04-05 2019-10-24 トヨタ自動車株式会社 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
JP2019203190A (ja) * 2018-05-24 2019-11-28 ネッチュ トロッケンマールテヒニク ゲーエムベーハー 希土類磁石を製造するための出発材料を生産する方法及びプラント
JP2020151644A (ja) * 2019-03-19 2020-09-24 日立金属株式会社 サイクロン捕集装置、希土類磁石合金粉砕システム、及びｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP7272029B2 (ja) 2019-03-19 2023-05-12 株式会社プロテリアル サイクロン捕集装置、希土類磁石合金粉砕システム、及びｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103990805B (zh) 2016-06-22
JP2017172046A (ja) 2017-09-28
US20140334962A1 (en) 2014-11-13
EP2944403A1 (en) 2015-11-18
CN103990805A (zh) 2014-08-20
EP2944403B1 (en) 2020-05-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2017172046A (ja) ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備
US9643249B2 (en) Method and apparatus for sintering NdFeB rare earth permanent magnet
US9427804B2 (en) Method for producing a high-performance neodymium—iron—boron rare earth permanent magnetic material
CN103996475B (zh) 一种具有复合主相的高性能钕铁硼稀土永磁体及制造方法
CN103212710B (zh) 一种钕铁硼稀土永磁材料的制造方法
US9920406B2 (en) Method for manufacturing high-performance NdFeB rare earth permanent magnetic device
US9620269B2 (en) Method and equipment for processing NdFeB rare earth permanent magnetic alloy with hydrogen pulverization
CN103219117B (zh) 一种双合金钕铁硼稀土永磁材料及制造方法
US9579724B2 (en) Method for producing neodymium-iron-boron rare earth permanent magnetic device
CN103996524B (zh) 一种含La和Ce的钕铁硼稀土永磁体的制造方法
JP6334754B2 (ja) 窒化物相を有するネオジム鉄ホウ素永久磁石およびその製造方法
CN103996521B (zh) 一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法和设备
CN103680918B (zh) 一种制备高矫顽力磁体的方法
CN105489334B (zh) 一种晶界扩散获得高磁性烧结钕铁硼的方法
JP2017188661A (ja) ネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石およびその製造方法
CN103996522A (zh) 一种含Ce的钕铁硼稀土永磁体的制造方法
CN104043834B (zh) 使用热压利用减少的镝或铽制造Nd-Fe-B磁体
CN103996474B (zh) 一种钕铁硼稀土永磁合金的制造方法
CN103506626A (zh) 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法
CN103996523B (zh) 一种含La的高性能钕铁硼稀土永磁体的制造方法
CN103000324A (zh) 一种烧结稀土永磁材料及其制备方法
JP6735990B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
CN101240398B (zh) 金属间化合物各向异性磁粉，制备方法及专用设备
CN105938746A (zh) 一种低成本无稀土纳米复合永磁材料及其制备方法
CN111968850A (zh) 一种放电等离子烧结制备高矫顽力钕铁硼永磁材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20150106

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20160105

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20160405

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20160614

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20160914

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20161004

A524 Written submission of copy of amendment under article 19 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524

Effective date: 20161004

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20161011

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20161122