CN104493183B - 一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种水\油流磨钕铁硼永磁合金粉末的制备方法。以吸氢钕铁硼粉末为原料，通过高压脉冲水射流的水锤作用，水楔‑拉伸作用、摩擦剪切作用、颗粒与靶体之间的强烈冲击碰撞作用、颗粒与研磨介质之间的研磨作用等迫使吸氢钕铁硼颗粒物料破碎，最终制备粒度适宜的钕铁硼合金粉末。本发明的优点在于：利用高压脉冲水(油)射流制粉，除了颗粒之间的高速碰撞外，脉冲射流的水锤作用、水楔作用、剪切作用、颗粒与靶体的强烈冲击碰撞作用等大大增加了对物料颗粒破碎的打击力，提高粉碎效果和效率；采用钝化水或油有效降低合金粉末的氧含量。本发明生产效率高，适合工业生产。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁合金,以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，音响、手机等；随着节能和低碳经济的要求，钕铁硼稀土永磁合金又开始在汽车零部件、家用电器、节能和控制电机、混合动力汽车，风力发电等领域应用。截止至2011年，我国稀土钕铁硼永磁体实际产量已经超过10万吨，可实现产量达到15-20万吨，跃居世界首位，但是由于我国生产的大多数永磁性材料都属于低端产品，只能靠廉价的劳动力和低廉的商品价格掺与国际市场的竞争，造成我国虽然是永磁体生产技术大国，却非生产技术强国的现状。当前钕铁硼工艺的研发基本接近于行业瓶颈，近2-3年内都未能有所突破，究其主要原因在于工艺的革新进度。每一次性能的大幅度提升，都源于工艺的改进。如从传统球磨到气流磨，增加氢破工艺，甩片工艺，无氧工艺、渗Dy工艺等。
目前的钕铁硼工艺是配料后熔炼铸锭、粗碎、中碎、细碎后球磨或者气流磨，最终制备平均粒度在2μm-5μm左右的粉末。广泛使用的为SCHD工艺，工艺方案为采用速凝甩带炉制备0.2mm左右薄片，后采用氢破、气流磨工序，最终制备平均粒度在2μm-5μm左右的粉末性，虽然SC-HD工艺较原始工艺更有利于钕铁硼主相的生产，也较铸锭工艺把稀土使用量由传统的30-33.5％wt降低28.5-30.5％wt，同时改善了磁性能。然而整体工艺复杂，其中气流磨工艺工作效率低且容易提高氧含量。
有研究者采用不同的制粉方法制备钕铁硼合金粉末，力图克服气流磨工艺存在的弊端。郭志猛等人(专利号201010033732.2)介绍了一种微细球形钕铁硼粉的制备方法，通过氢破和射频等离子熔融的方法制备了钕铁硼球形粉末。该工艺在传统铸锭、甩片后吸氢钕铁硼原料为原料采用RF等离子方法代替气流磨，其中原料为钕铁硼成品原料粒度为100-350μm，其制备粉末粒度为10-100μm。专利CN 104051105A公开了一种钕铁硼永磁材料的制粉工艺方法，该方法主要涉及雾化法(包括旋转电极法、等离子旋转电极雾化制粉法、电子束旋转盘雾化制粉法、真空雾化制粉、水气联合雾化制粉、超高压水雾化制粉及气雾制粉法等)直接由稀土、稀土合金、硼铁，钕铁硼废料、金属铁等常规钕铁硼生产所用原料经适宜配比经过熔融制粉直接制备适宜于微米级及亚微米级粉末，粉末粒度范围为0.05μm-50μm。专利88108934.6和93109121.7也都涉及了气体雾化制备钕铁硼合金粉末的方法。上述的等离子熔融和雾化法制备的钕铁硼合金粉末的表面形状多为圆球形，导致合金粉末的压制成型性能不好，影响最终磁体的磁性能。
高压水射流粉碎技术是一门新的超细粉体制备技术，也被称为水流磨。高压水射流粉碎是将高度聚能的水射流以一定方式作用在被粉碎的物料上，并在物料的裂隙和解理面中产生压力瞬变使物料发生粉碎。由于高压水射流通常具有极高的速度和高度能量聚集，对被粉碎物料和加载时间短且载荷的能量密度高。水流磨除了具体气流磨的大多数优点外，其独特之处在于，其效率高、对环境无污染、采用水做介质，湿法生产，可更好地保护粉体粒子的形状和表面光泽，由于具有大的粉碎压力，因此其制粉效率和产量高。
从国内专利检索得出国内外没有通过水流磨制备钕铁硼磁体粉末的报道，此外本发明涉及的钕铁硼合金制粉技术还可广泛应用于其它磁性材料如铁氧体、AlNiCo、SmFeN及很多粉末冶金领域，具有广阔的发展和应用空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水(或油)流磨制备钕铁硼合金粉末的制备方法。
高压水射流是通过特定的装置(增压口或高压泵)，将动力源(电动机)的机械能转换成压力能，具有巨大压力能的水在通过小孔喷嘴，将压力能转变成动能，从而形成高速射流。从高压喷嘴射出的高速水射流具有很大的动量，在待粉碎的物料颗粒上可产生巨大的冲击力。粉碎原理是以高聚能水射流为载体，通过卷吸、混掺和携带物料完成加速，高速冲击靶体实现冲击、拉伸和剪切粉碎。高速水射流超细粉碎过程具有典型的液、气、固多相混合流动特性，并且具有剧烈掺气、雾化和极强的破坏力等特性。
针对钕铁硼材料的物理力学性质的特点，形成避实击弱的加载特点，提高剪切、拉伸或疲劳破坏在整体破坏形式中的比例，将会大大提高破碎的效力并有效提高载荷能量的利用率。高压脉冲水射流破碎制粉技术能够有效利用射流脉冲产生的水锤压力效应、高频冲击压力和高速侧向流等特点，可在低于材料抗压强度下的射流压力下产生尺度较大的阶跃式体积破坏，是一类比能耗较低的破碎制粉方法。
钕铁硼合金在高压脉冲水射流的作用下，一般经历近射流作用区域的局部损伤、新生裂隙及原有裂隙的扩展直至破碎的过程。高压脉冲水射流能充分应用射流与待粉碎物料作用初期的水锤效应、冲击作用下应力波、脉动压力荷载等，可使钕铁硼合金在低于抗压强度极限的载荷条件作用下，产生拉伸、剪切和疲劳破坏，形成导致体积破碎的宏观裂隙并使之扩展失稳。
高速运动钕铁硼合金颗粒与靶体之间的冲击作用力大，增强粉碎效果。设颗粒的质量为mp，密度为ρp，波速为c，冲击速度为up，则颗粒与靶物冲击前所具有动能为：T＝1/2(mpup 2)。假设颗粒的形状是柱状的，与靶物进行正碰撞，撞击发生时，在撞击面产生一扰动，这扰动在靶物上是顺着方向传播的顺波，在颗粒中是逆着方向传播的逆波，根据连续性条件可知，在冲击面上颗粒与靶物的波后质点速度相同，因为靶物的质量、面积和刚性都大于颗粒，当颗粒与靶物冲击时，靶物表面质点的速度几乎为零，所以颗粒的波后质点速度也为零根据动量守恒条件可得颗粒的压力为：Pp＝ρpcup，式中，Pp为颗粒与靶物的冲击压力，可知，颗粒与靶物的冲击力与颗粒速度、波速、密度成正比。钕铁硼合金颗粒的波速在3000m/s左右,密度在7500kg/m3左右。如果压力为70MPa的水射流速度为300m/s，水射流加速颗粒使颗粒所达到的速度为水射流速度的70％，由公式可得颗粒的冲击压力为4725MPa，比水射流的压力大67倍，比水射流在颗粒上的停滞压力及颗粒与管壁的摩擦应力就更大，颗粒在如此大的压缩应力作用下，会发生强烈粉碎。
一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于：以吸氢钕铁硼粉末为原料，通过所设计的高压脉冲射流装置制备得到钕铁硼永磁合金粉末；本发明钕铁硼永磁合金高压脉冲射流装置主要由旋转轴、高压射流系统、高压射流喷嘴、射流截断孔盘、进料装置、混合室、加速管、弧形靶体、勺形粉碎室、研磨介质等组成。
高压射流(钝化水或油)经高压射流系统增压后，由高压射流喷嘴喷出，经由旋转轴带动的高速运动的射流截断孔盘射出形成脉冲射流，在混合室中产生局部真空，将进料装置中钕铁硼合金物料颗粒吸入混合室，并在脉冲射流中进行充分的碰撞，在此碰撞过程中，由于水锤作用和水楔作用，钕铁硼合金物料颗粒发生第一次破碎。加速管将形成的钕铁硼合金物料颗粒射流再次加速，在此过程中，钕铁硼合金物料与管壁发生摩擦剪切作用产生二次破碎，然后该高速钕铁硼合金物料射流从加速管喷出，与对面设置的弧形靶体发生相对强烈撞击进行第三次强烈粉碎，而后在勺形粉碎室里面沿着内壁带动研磨介质转动，此刻，被加入的颗粒受到水体的紊动、空化及研磨介质的研磨、冲击等多种因素的综合粉碎作用，最终破碎成细粉。粉碎后的钕铁硼合金颗粒经水力旋流器进行分级，粗颗粒从底流口出来后再次粉碎，溢流口出来的细颗粒进行浮选得到钕铁硼合金粉末。
本发明选用吸氢钕铁硼合金作为原料，原料粒径为100-500μm。
所述的高压射流，可以是高压脉冲水射流(钝化水)，也可以是高压脉冲油射流，钝化水或油有效地降低了钕铁硼合金颗粒在破碎过程中的氧化。所述高压脉冲水或油射流，连续射流压力优选60-120MPa。
所述高压脉冲射流喷嘴的孔径优选1.0-3.3mm。
所述高压脉冲水或油射流，产生脉冲的方式分为挤压式、截断式和激励式三种类型。优选地，截断式脉冲水射流，截断式高压脉冲水射流与其他类型射流相比，能够实现高频的间断冲击，在同等工作压力条件和射流直径下，射流冲蚀破碎能力高于其他方式高压脉冲射流。
所述截断式高压脉冲水或油射流，在孔盘干扰射流作用下，射流具有与连续射流相比4倍以上的打击力。
所述射流截断孔盘孔径优选8-18mm，孔数量5-20个，孔盘旋转速度优选500-1500rpm。
所述研磨介质，优选钢球，直径4-15mm。
本发明与现有气流磨制备钕铁硼合金粉末相比有如下优点：
1、气流磨仅能通过高速气流加速物料颗粒碰撞而发生破碎，而利用高压脉冲射流制粉，除了颗粒之间的高速碰撞外，高压脉冲射流的水锤作用、水楔作用、空化作用、射流打击以及剪切作用等大大增加了对物料颗粒破碎的打击力，提高粉碎效果和效率。
2、采用钝化水或油作为介质，降低合金粉末的氧含量；
3、可根据不同物料特征，通过调整脉冲频率、射流压力、靶距以及研磨介质等，达到最好的粉粹效果。
附图说明
以下结合附图对本发明的实施方式作进一步详细说明：
图1是本发明水(油)流磨制备钕铁硼永磁合金粉末装置示意图。
图2是射流截断孔盘尺寸示意图。
图1中附图标记为：旋转轴(1)、高压水系统(2)、高压水喷嘴(3)、射流截断孔盘(4)、进料装置(5)、混合室(6)、加速管(7)、弧形靶体(8)、勺形粉碎室(9)、研磨介质(10)。
具体实施方式
实施例1高压脉冲水射流制备Nd29.7Dy1.3Fe68.0B1.0合金粉末
采用真空感应熔炼钕铁硼合金，其原子成分为Nd29.7Dy1.3Fe68.0B1.0；将合金铸锭进行真空退火处理，退火处理温度为950～1050℃，时间为8～16h；将钕铁硼合金铸锭用压力机破碎成10～30mm的小铸块，置于氢爆装置的不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空至1.0～2.0×10-3Pa，通入高纯氢气至0.1～1.5MPa，保温30～50min后，得到平均粒度为100～300μm的吸氢Nd29.7Dy1.3Fe68.0B1.0合金粉末；100MPa高压钝化水射流经射流截断孔盘(转速900rpm)作用后形成脉冲射流，将进料装置中的吸氢Nd29.7Dy1.3Fe68.0B1.0合金粉末物料吸入混合室，进行充分的强烈碰撞打击，在此碰撞过程中，由于水锤作用，水楔作用，钕铁硼合金物料颗粒发生第一次强烈破碎；加速管将形成的钕铁硼合金物料颗粒射流再次加速，在此过程中，钕铁硼合金物料与管壁发生摩擦剪切作用发生二次破碎，喷出后，与靶体发生强烈冲击碰撞进行第三次粉碎，最后经水体的紊动、空化及研磨介质的研磨、冲击等多种因素的综合粉碎作用而破碎，经水力旋流器进行分级，即可收到平均粒径为1.0～8.0μm的Nd29.7Dy1.3Fe68.0B1.0合金粉末。
实施例2高压脉冲水射流制备Nd29.0Pr0.6Dy0.5Fe68.5Ga0.4B1.0合金粉末
采用真空感应熔炼钕铁硼合金，其原子成分为Nd29.0Pr0.6Dy0.5Fe68.5Ga0.4B1.0；速凝铸片(SC片)制备厚度0.4mm左右的Nd29.0Pr0.6Dy0.5Fe68.5Ga0.4B1.0合金铸片；将Nd29.0Pr0.6Dy0.5Fe68.5Ga0.4B1.0合金铸片SC片置于氢爆装置的不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空至1.0～2.0×10-3Pa，通入高纯氢气至0.2～1.6MPa，保温30～60min后，得到平均粒度为70～160μm的吸氢Nd29.0Pr0.6Dy0.5Fe68.5Ga0.4B1.0合金粉末；80MPa高压油(120号汽油)射流经射流截断孔盘(转速1020rpm)作用后形成脉冲射流，将进料装置中的吸氢Nd29.0Pr0.6Dy0.5Fe68.5Ga0.4B1.0合金粉末物料吸入混合室，进行充分的强烈碰撞打击，在此碰撞过程中，由于水(油)锤作用，水楔(油)作用，钕铁硼合金物料颗粒发生第一次强烈破碎；加速管将形成的钕铁硼合金物料颗粒射流再次加速，在此过程中，钕铁硼合金物料与管壁发生摩擦剪切作用发生二次破碎，喷出后，与靶体发生强烈冲击碰撞进行第三次粉碎，最后经水(油)体的紊动、空化及研磨介质的研磨、冲击等多种因素的综合粉碎作用而破碎，经旋流器进行分级，即可收到平均粒径为3～12μm的Nd29.0Pr0.6Dy0.5Fe68.5Ga0.4B1.0合金粉末。
Claims (9)
1.一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于：以吸氢钕铁硼粉末为原料，通过所设计的高压脉冲射流装置制备得到钕铁硼永磁合金粉末；高压脉冲射流装置由旋转轴（1）、高压射流系统（2）、高压射流喷嘴（3）、射流截断孔盘（4）、进料装置（5）、混合室（6）、加速管（7）、弧形靶体（8）、勺形粉碎室（9）、研磨介质（10）组成；
高压水或油射流经高压射流系统（2）增压后，由高压射流喷嘴（3）喷出，经由旋转轴（1）带动的高速运动的射流截断孔盘（4）射出形成高压水或油脉冲射流，在混合室（6）中产生局部真空，将进料装置（5）中的吸氢钕铁硼粉末吸入混合室，并在脉冲射流中进行充分的碰撞，在此碰撞过程中，由于“水或油锤”作用和“水或油楔”作用，吸氢钕铁硼粉末发生第一次破碎；加速管（7）将形成的吸氢钕铁硼粉末射流再次加速，在此过程中，吸氢钕铁硼粉末与管壁发生摩擦剪切作用产生二次破碎，然后该高速吸氢钕铁硼粉末射流从加速管喷出，与对面设置的弧形靶体（8）发生相对强烈撞击进行第三次强烈粉碎，而后在勺形粉碎室（9）里面沿着内壁带动研磨介质（10）转动，此刻，被加入的吸氢钕铁硼粉末受到射流体的紊动、空化及研磨介质的研磨、冲击等多种因素的综合粉碎作用，最终破碎成细粉；粉碎后的吸氢钕铁硼粉末经水或油力旋流器进行分级，粗颗粒从底流口出来后再次粉碎，溢流口出来的细颗粒进行浮选得到钕铁硼永磁合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，作为原料的吸氢钕铁硼粉末平均尺寸100-500µm。
3.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的高压水或油射流为高压钝化水射流或者高压油射流，射流压力为60-120MPa。
4.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述高压射流喷嘴的孔径为1.0-3.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的高压水或油脉冲射流，产生脉冲的方式为截断式水或油脉冲射流。
6.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述射流截断孔盘的孔径为8-18mm，盘孔数量5-20个。
7.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述射流截断孔盘旋转速度500-1500rpm。
8.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，所述研磨介质，优选钢球，直径4-15mm。
9.根据权利要求1所述的一种水\油流磨制备钕铁硼永磁合金粉末的制备方法，其特征在于，制备出的钕铁硼永磁合金粉末颗粒尺寸1.0~12µm。
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