CN113674985A - 一种钕铁硼球形微粉及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼球形微粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼球形微粉及其制备方法,将合金原料在容器中充入惰性气体熔融形成合金熔体,向压电陶瓷输入一定电压和频率的脉冲信号,在内外压差下,合金熔体从容器底部挤出并自由下落,雾化喷嘴喷出气体,气体将从容器底部挤出的熔融金属液冲击破碎形成小液滴,经冷却凝固,得到钕铁硼球形微粉。所述钕铁硼球形微粉包括:Nd、Ce、La、Y、B、Pr、Cu、Hf、Ho、Zr、Gd、Al、Co、Ga、Ti、Dy、Tb和Fe。在本发明中,通过配制一定化学成分的钕铁硼合金熔体,形成的钕铁硼球形微粉粒径分布均一、球形度好,且通过本发明的制备方法制得的球形微粉能更好的满足钕铁硼粘结磁体、钕铁硼磁体3D打印对球形微粉的要求,过程可控,适于推广。

Description

一种钕铁硼球形微粉及其制备方法
技术领域
本发明属于金属及合金粉末制备技术领域,涉及钕铁硼微粉的制备,尤其涉及一种钕铁硼球形微粉及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料已经广泛用于风力发电、电动车、消费电子(手机、音响、电视机、笔记本电脑等)、生物医学仪器、永磁电机等领域。现代科学技术与信息产业正在向集成化、薄型化小型化、智能化方法发展,钕铁硼永磁材料的出现,极大的促进了现代科学技术与信息产业的进步,是其重要的物质基础之一。钕铁硼永磁材料随着新能源汽车及智能制造等领域快速发展,需求量也随之上升。
CN109509628B公开了一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法,分别制备钕铁硼粗粉和含氢媒介合金颗粒物料,该含氢媒介合金颗粒物料中,氢元素所占的质量百分比为0.2~0.4%,低熔点金属粉料表面的氧化层通过含氢媒介合金颗粒物料高温释放的氢气来活化还原,通过热处理得到的热处理物料添加到钕铁硼粗粉中得到的复合粗粉在采用气流磨进行研磨时,低熔点金属粉料与钕铁硼粉料碰撞时表面相接触并作相对运动,低熔点金属粉料分离出来的磨屑与平均粒径为2~5μm的钕铁硼微粉一起从气流磨磨室内被分离出来作为制备的复合粉料;优点是该发明的制备方法制备的复合粉料均匀性较高,在后续压制成型过程中不需要二次压制,能够应用于烧结钕铁硼磁体批量生产。
CN108213404A公开了制备钕铁硼永磁材料的微粉、制备该微粉所采用的靶式气流磨制粉方法及气流磨出粉。所述微粉的球形度≥90%,颗粒附着率≤10%;所述靶式气流磨制粉方法中,靶心的直径A、侧喷嘴的直径B、靶心和侧喷嘴之间的距离C的关系为:A/B=m×(C/A+B),其中,m的取值范围为1~7,侧喷嘴的喷射气流速度为320~580m/s,分级轮的直径F与所述靶心的直径A的关系为:F=p×A,其中,p的取值范围为3~6;由该方法得到的气流磨出粉由超细粉和所述微粉组成;其中,超细粉的质量与气流磨出粉总质量的比例≤0.5%。该发明中的微粉粒度分布均匀、范围窄,含氮量低,适合大规模生产高品质烧结钕铁硼永磁材料,且由该靶式气流磨方法得到的出粉中不含吐料,节省了后续工艺。
CN103990805B公开了一种钕铁硼稀土永磁合金的制粉方法和设备,先将混料后的氢破碎粉末装入加料器的料斗,通过加料器将粉末加入到磨室,利用喷嘴喷射的高速气流进行磨削,磨削后的粉末随气流进入离心式分选轮选粉,细粉通过分选轮分选后进入旋风收集器收集,少量的细粉会随着旋风收集器排气管的气流排出,再进入后旋风收集器收集,旋风收集器收集的粉末和后旋风收集器收集的粉末通过收料器导入收料罐中,后旋风收集器排出的气体经过压缩机压缩和冷却机冷却后再进入到喷嘴的进气管循环使用。
如今钕铁硼球形微粉制备主要采用氢破碎-气流磨、熔体快淬等技术,氢破碎-气流磨是以粉末颗粒碰撞的方式进行粉末制备,不能很好的控制粉末碰撞过程,粉末通常是不规则的,有较多的棱角,碰撞过程中还会产生较多的超细粉。熔体快淬是以机械研磨的方式进行粉末制备,同样粉末是不规则的。现主要采用的钕铁硼球形微粉制备技术存在粒径分布不均一、球形度不高等一系列问题。在用于钕铁硼粘结磁体、钕铁硼磁体3D打印方面,制备出粒径分布均一性、流动性和球形度的好的球形微粉,是获得高性能钕铁硼磁体的有效方法,因此,亟需研究一种新型的钕铁硼球形微粉的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种钕铁硼球形微粉及其制备方法,在本发明中,通过配制一定化学成分的钕铁硼合金熔体,形成的钕铁硼球形微粉粒径分布均一、球形度好,且通过本发明的制备方法制得的球形微粉能更好的满足钕铁硼粘结磁体、钕铁硼磁体3D打印对球形微粉的要求,过程可控,适于推广。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种钕铁硼球形微粉的制备方法,所述的制备方法包括:
将合金原料在容器中充入惰性气体熔融形成合金熔体,向压电陶瓷输入一定电压和一定频率的脉冲信号,使得容器底部微孔处的合金熔体发生周期性振动,在容器内外压差作用下,合金熔体从容器底部挤出并自由下落,雾化喷嘴喷出气体,气体将从容器底部挤出的熔融金属液冲击破碎形成小液滴,经冷却凝固,得到钕铁硼球形微粉。
在本发明中,通过配制一定化学成分的钕铁硼合金熔体,形成的钕铁硼球形微粉粒径分布均一、球形度好,且通过本发明的制备方法制得的球形微粉能更好的满足钕铁硼粘结磁体、钕铁硼磁体3D打印对球形微粉的要求,过程可控,适于推广。
作为本发明一种优选的技术方案,以体积比为100%计,所述合金原料与容器的体积之比为60~80:100,例如可以是60:100、65:100、70:100、75:100、80:100,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了合金原料与容器的体积之比为60~80:100,当比例超过限定值80:100,会造成熔体成分不均匀,这是由于体积比过高,电磁搅拌不均匀;当比例低于限定值60:100,会造成球形微粉成分偏离设计值,这是由于体积比过低,熔化过程中,稀土元素挥发加剧。
作为本发明一种优选的技术方案,所述熔融过程的温度为1000~1500℃,例如可以是1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述熔融过程的真空度为5×10-4~10Pa。
作为本发明一种优选的技术方案,所述惰性气体为氩气。
作为本发明一种优选的技术方案,所述惰性气体喷出的角度为10~35°,例如可以是10°、17°、19°、20°、21°、22°、24°、26°、27°、29°、30°、35°,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述惰性气体喷出的流速为250~500m/s,例如可以是250m/s、280m/s、300m/s、320m/s、340m/s、380m/s、400m/s、420m/s、440m/s、460m/s、500m/s,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明特别限定了惰性气体喷出的流速为250~500m/s,当流速超过限定值500m/s,会造成球形微粉球形度变差,这是由于流速过大,导致熔融金属液滴破碎不均匀;当流速低于限定值250m/s,会造成球形微粉粒径偏大,这是由于流速过小,导致熔融金属液无法破碎充分。
优选地,所述惰性气体喷出时的气流压强为1.5~6MPa,例如可以是1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa、5MPa、5.5MPa、6MPa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的一定电压为1~200V,例如可以是1V、10V、50V、60V、80V、100V、160V、170V、180V、190V、200V,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的一定频率为10~300Hz,例如可以是10Hz、30Hz、40Hz、60Hz、80Hz、100Hz、150Hz、200Hz、250Hz、300Hz,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的制备方法具体包括如下步骤:
(Ⅰ)将合金原料在容器中充入惰性气体,在1000~1500℃下熔融形成合金熔体;
(Ⅱ)向容器中输入一定电压为1~200V和一定频率为10~300Hz的脉冲信号,使得容器底部微孔处的合金熔体发生周期性振动,在容器内外压差作用下,合金熔体从容器底部挤出并自由下落;
(Ⅲ)雾化喷嘴喷出气体,气体喷出的角度为10~35°,流速为250~500m/s,气流压强为1.5~6MPa,气体将从容器挤出的熔融金属液冲击破碎形成小液滴,经冷却凝固,得到钕铁硼球形微粉。
第二方面,本发明提供了一种采用第一方面所述的制备方法制备的钕铁硼球形微粉,所述钕铁硼球形微粉包括如下元素:Nd、Ce、La、Y、B、Pr、Cu、Hf、Ho、Zr、Gd、Al、Co、Ga、Ti、Dy、Tb和Fe。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
在本发明中,通过配制一定化学成分的钕铁硼合金熔体,形成的钕铁硼球形微粉粒径分布均一、球形度好,且通过本发明的制备方法制得的球形微粉能更好的满足钕铁硼粘结磁体、钕铁硼磁体3D打印对球形微粉的要求,过程可控,适于推广。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的钕铁硼球形微粉制备方法的装置示意图;
其中:1-气体入口;2-压电陶瓷;3-传动杆;4-合金熔体;5-雾化喷嘴;6-容器。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体的实施方式中,本发明提供了一种钕铁硼球形微粉的制备方法的装置示意图,所述的装置如图1所示,包括容器6,容器6上端设置有气体入口1,容器6中部插入有传动杆3,传动杆3在远离容器6插入端的一侧设置有压电陶瓷2,容器6和容器6之间设置有雾化喷嘴5。将合金原料在容器6中充入惰性气体并熔融形成合金熔体,再向容器6中输入一定电压和一定频率的脉冲信号,使得容器6底部微孔处的合金熔体发生振动,在容器6内外压差作用下,合金熔体从容器6底部挤出并自由下落;雾化喷嘴5喷出气体,气体将从容器6挤出的熔融金属液冲击破碎形成小液滴,经冷却凝固,得到钕铁硼球形微粉。
实施例1
本实施例提供了一种钕铁硼球形微粉的制备方法,所述的制备方法具体包括如下步骤:
(1)使用喷丸机对钕和铁等原材料表面进行打磨,将原材料投入坩埚腔室中,原材料的总体积占坩埚腔室的65%,进行抽真空,真空度达到4Pa后充入氩气进行保护,加热坩埚至1340℃使原料完全熔化得到钕铁硼合金熔体4。
(2)往坩埚中充入惰性气体,使得坩埚内外达到压差为3kPa时,钕铁硼合金熔体4更容易从坩埚底部挤出,输入电压为20V和频率为100Hz的脉冲信号驱动压电陶瓷2产生位移,带动传动杆3进行周期性的往复振动,在坩埚内外压差和坩埚底部合金熔体4周期性的振动作用下,部分合金熔体4从坩埚底部挤出并自由下落。
(3)在合金熔体4自由下落过程中,两侧雾化喷嘴5以25°角度将气流压强为3.5MPa,气体流速为290m/s的氮气气体喷出,将熔融金属液冲击破碎形成小液滴,液滴凝固后形成球体,并降落在收集容器6中,即制得钕铁硼球形微粉。
实施例2
本实施例提供了一种钕铁硼球形微粉的制备方法,所述的制备方法具体包括如下步骤:
(1)使用喷丸机对钕和铁等原材料表面进行打磨,将原材料投入坩埚腔室中,原材料的总体积占坩埚腔室的60%,进行抽真空,真空度达到4Pa后充入氩气进行保护,加热坩埚至1400℃使原料完全熔化得到钕铁硼合金熔体4。
(2)往坩埚中充入惰性气体,使得坩埚内外达到压差为3kPa时,钕铁硼合金熔体4更容易从坩埚底部挤出,输入电压为30V和频率为120Hz的脉冲信号驱动压电陶瓷2产生位移,带动传动杆3进行周期性的往复振动,在坩埚内外压差和坩埚底部合金熔体4周期性的振动作用下,部分合金熔体4从坩埚底部挤出并自由下落。
(3)在合金熔体4自由下落过程中,两侧雾化喷嘴5以15°角度将气流压强为3.5MPa,气体流速为350m/s的氮气气体喷出,将熔融金属液冲击破碎形成小液滴,液滴凝固后形成球体,并降落在收集容器6中,即制得钕铁硼球形微粉。
实施例3
本实施例提供了一种钕铁硼球形微粉的制备方法,本实施例与实施例1的区别在于:步骤(3)中,气体流速为200m/s。其余工艺参数及操作步骤与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供了一种钕铁硼球形微粉的制备方法,本实施例与实施例1的区别在于:步骤(3)中,气体流速为550m/s。其余工艺参数及操作步骤与实施例1完全相同。
各实施例制备得到的钕铁硼磁体微粉,经检测其粒径和球形度数据,如表1所示。
表1
Figure BDA0003232190580000081
由表1数据可以看出:
(2)实施例3、实施例4与实施例1相比,实施例3的粒径明显高于实施例1,实施例4的球形度明显低于实施例1。这是由于实施例3中的气体流速过低,而实施例4中的气体流速过高,气体流速过高会影响球形度,气体流速过低会影响粒径。原因在于,当气体流速超过限定值500m/s,会造成球形微粉球形度变差,这是由于流速过大,导致熔融金属液滴破碎不均匀;当气体流速低于250m/s,会造成球形微粉粒径偏大,这是由于流速过小,导致熔融金属液无法破碎充分。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种钕铁硼球形微粉的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:
将合金原料投入坩埚中充入惰性气体熔融形成合金熔体,向压电陶瓷输入一定电压和一定频率的脉冲信号,使得容器底部微孔处的合金熔体发生周期性振动,在坩埚内外压差共同作用下,合金熔体从容器底部挤出并自由下落,雾化喷嘴喷出气体,气体将从容器底部挤出的熔融金属液冲击破碎形成小液滴,经冷却凝固,得到钕铁硼球形微粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以体积比为100%计,所述合金原料与容器的体积之比为60~80:100。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述熔融过程的温度为1000~1500℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述熔融过程的真空度为5×10-4~10Pa。
5.根据权利要求1-4所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体喷出的角度为10~35°;
优选地,所述惰性气体喷出的流速为250~500m/s;
优选地,所述惰性气体喷出时的气流压强为1.5~6MPa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的一定电压为1~200V。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的一定频率为10~300Hz。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法具体包括如下步骤:
(Ⅰ)将合金原料在容器中充入惰性气体,在1000~1500℃下熔融形成合金熔体;
(Ⅱ)向容器中输入一定电压为1~200V和一定频率为10~300Hz的脉冲信号,使得容器底部微孔处的合金熔体发生周期性振动,在容器内外压差作用下,合金熔体从容器底部挤出并自由下落;
(Ⅲ)雾化喷嘴喷出气体,气体喷出的角度为10~35°,流速为250~500m/s,气流压强为1.5~6MPa,气体将从容器挤出的熔融金属液冲击破碎形成小液滴,经冷却凝固,得到钕铁硼球形微粉。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的钕铁硼球形微粉,其特征在于,所述钕铁硼球形微粉包括如下元素:Nd、Ce、La、Y、B、Pr、Cu、Hf、Ho、Zr、Gd、Al、Co、Ga、Ti、Dy、Tb和Fe。
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Applicant after: Jiangxi Rare Earth Research Institute Chinese Academy of Sciences

Address before: 341003 No.36, Huangjin Avenue, Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province

Applicant before: Jiangxi Rare Earth Research Institute Chinese Academy of Sciences

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