CN102728841B

CN102728841B - 一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法

Info

Publication number: CN102728841B
Application number: CN201210237238.7A
Authority: CN
Inventors: 孙培恩; 宋朝峰
Original assignee: JIAOCHENG RONGHE MAGNETIC MATERIALS CO Ltd
Current assignee: JIAOCHENG RONGHE MAGNETIC MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2012-07-10
Filing date: 2012-07-10
Publication date: 2014-06-04
Anticipated expiration: 2032-07-10
Also published as: CN102728841A

Abstract

本发明涉及一种永磁材料的制粉工艺，具体是一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法，弥补了现有烧结钕铁硼永磁材料气流磨制粉装置及方法存在的缺陷，其包括研磨室、与研磨室相连通的料斗、分选轮、载气供气机构和由分选轮、旋风分离器、超细粉收集箱、细粉收集箱构成的磁粉捕集机构，所述的载气供气机构包括压缩机，所述的载气供气机构还包括分散剂鼓泡装置，与压缩机相连通的冷干机，三通管，进气管。本发明所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置结构新颖、构思巧妙，分散剂鼓泡装置改变了分散剂添加方式的同时，与制粉方法的两次磨粉工艺相结合，使得分选轮分选的永磁材料更加均匀，细粉的粒度分布优良。

Description

一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法

技术领域

本发明涉及一种永磁材料的制粉工艺，具体是一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法。

背景技术

永磁材料的生产和开发应用程度是现代国家经济发展程度的标志之一，人均消耗永磁材料的数量已成为衡量一个国家国民生活水平的尺度之一。近年来，永磁材料历经了史无前例的发展，其中，尤以烧结钕铁硼（化学名NdFeB）永磁材料的发展最快，被称为“磁王”的NdFeB已成为现代科学技术的重要物质基础。由于NdFeB具有优异磁性能，NdFeB永磁产业已成为新兴产业和支柱产业（如计算机工业、信息工业、通讯工业、汽车工业、核磁共振成像等）的配套朝阳产业。

现有的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置（如图1所示）包括研磨室6，与研磨室6相连通的料斗1、载气供气机构和由分选轮2、旋风分离器3、超细粉收集箱4、细粉收集箱5构成的磁粉捕集机构，所述的载气供气机构包括与研磨室6底部相连通的压缩机7。烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉方法为：Ⅰ喂料：从料斗1将喂入的氢破粉（氢气破碎后的NdFeB永磁材料）送入研磨室6，或者将喂入的氢破粉和分散剂同时送入研磨室6；Ⅱ粉碎：设定分选轮2的转速（可将目标粒度为3-4μm的细粉选出的转速），把载气输入到载气供气机构的压缩机7压缩后再输入研磨室6，形成超音速气流，在此气流作用下，研磨室6内的氢破粉相互碰撞实现粉碎；Ⅲ捕集：粉化后的永磁材料经分选轮2间隙进入旋风分离器3，由细粉收集箱5、超细粉收集箱4分别捕集到细粉（目标粒度为3-4μm）和超细粉（比目标粒度的细粉小的磁粉）。

优异性能的烧结钕铁硼永磁材料的目标为：细粉粒度为3-4μm，而且尺寸分布窄，最好不要有小于1μm和大于7μm的颗粒存在，以保证所有的颗粒都是单晶体。但是上述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法不能更好的实现目标，是因为：

⑴、喂入研磨室6内的氢破粉是具有不同尺寸的集合体（粒度范围值约85%在120μm~700μm之间，还有一部分在此范围之外），由于氢破粉粒度范围很宽，采用现有的上述制粉的“单次研磨法”必然会使气流磨破碎后的磁粉粒度分布也相应变得离散性大。由于细粉中有较多的大尺寸颗粒，尽管在较低温度烧结，这种存在粗颗粒粉末的磁体，其晶粒尺寸也会呈线性地增加。同时，由于还存在较多的超细粉，在烧结过程中，细小的颗粒溶解于液相中，而后通过液相的扩撒、析出，在大颗粒表面上沉淀，也会使颗粒长大。磁体的晶粒尺寸长大，则会使磁体的矫顽力、方形度降低，在实际生产中经常出现性能波动，同时也很不利于获得更高性能磁体；

⑵、由于气流磨所破碎的NdFeB磁粉达到了微米量级，粉末之间存在范德华力，再加上粉末间静磁力的相互作用，粉末会团聚成二次粉末颗粒，即若干个粉末颗粒在相互作用力下团聚在一起形成小颗粒集团，即使进行了超细粉分选，但是仍有一部分超细粉不能选出，伴随进入细粉之中；为此，有些气流磨制粉方法将分散剂与氢破粉同时加入料斗1内，但是加入分散剂并不能使所有细粉和超细粉充分均匀的得到分散，仍然会有一部分超细粉不能选出，伴随进入细粉之中，所获得的细粉也仍然有团聚形成二次粉末颗粒。由于有二次颗粒的存在，使粉末流动性变差，给后续的粉末颗粒磁场取向增加了困难，不利于磁体剩磁的提高；

⑶、作为破碎过程的载气和保护气体，通常采用成本比液氮、液氩低30%左右的气态氮气（简称气氮），而气氮经压缩后温度在50℃—60℃之间，使得获得的细粉的温度也随之提高；为此有些制粉方法采用了高成本的液氮或液氩，但经过压缩机压缩后，输入气体的温度仍在25℃—35℃之间，还是显得偏高，由于细粉温度高，表面活性大，并且其中存在较多的超细粉，在后续的磁场取向与成型过程中会吸收大量的氧气，NdFeB细粉颗粒表面的Nd会被氧化，生成Nd₂O₃，严重时甚至会自燃，这就会降低磁体的性能，对磁体的一致性有重要的影响。

发明内容

本发明为了弥补现有烧结钕铁硼永磁材料气流磨制粉装置及方法存在的缺陷，提供了一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置，包括研磨室、与研磨室相连通的料斗、分选轮、载气供气机构和由分选轮、旋风分离器、超细粉收集箱、细粉收集箱构成的磁粉捕集机构，所述的载气供气机构包括压缩机，所述的载气供气机构还包括分散剂鼓泡装置，与压缩机相连通的冷干机，三通管，进气管；所述的分散剂鼓泡装置包括密闭的装有分散剂的罐体，设于罐体顶部且连通罐体和进气管的连通管，所述的连通管上串联有开关Ⅲ，所述的三通管第一通经过调节阀与冷干机的出气口相连接，所述的三通管第二通经过开关Ⅰ连通于罐体底部，所述的三通管第三通经过开关Ⅱ连通于进气管一端，所述的进气管另一端连通于研磨室底部；所述的三通管第一通、第二通、第三通、连通管的直径等于进气管的直径。

所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置的制粉方法为，Ⅰ喂料：从料斗将喂入的氢破粉送入研磨室；Ⅱ粉碎：①第一次磨粉：设定分选轮的转速（将60μm～75μm永磁材料选出的转速），关闭开关Ⅰ、开关Ⅲ，开启开关Ⅱ，调节调节阀，压缩机压缩的气氮被冷干机冷却至4～12℃，分别穿过三通管第一通、第三通、进气管，在0.58～0.65MPa压力下以10～13m³/min的流速进入研磨室，粉化后的60μm～75μm永磁材料经分选轮间隙由细粉收集箱捕集；②第二次磨粉：从料斗将第一次磨粉得到的60μm～75μm永磁材料送入研磨室，设定分选轮的转速（将目标粒度为3 -4μm的细粉选出的转速），开启开关Ⅰ、开关Ⅲ，关闭开关Ⅱ，调节调节阀，压缩机压缩的气氮被冷干机冷却至4～12℃，分别穿过三通管第一通、第二通、罐体、连通管、进气管，在0.58～0.65MPa压力下以10～13m³/min的流速将分散剂鼓泡穿过连通管、进气管带入研磨室。

相同粒度的送入研磨室的永磁材料制粉时采用不同大小、型号、规格的气流磨制粉装置选出同一目标粒度的永磁材料，每个气流磨制粉装置的分选轮转速不同；不同粒度的送入研磨室的永磁材料制粉时采用同一台气流磨制粉装置选出同一目标粒度的永磁材料，制粉时的分选轮的转速也不同。本领域技术人员在实际操作过程中根据使用气流磨制粉装置以及送入研磨室的永磁材料的粒度大小，可容易调节分选轮的转速。

具体实施时，通过调节调节阀的开闭大小，就可调节气氮进入三通管的压力、流速，此为本领域技术人员容易实现的。由于作为载气的气氮的流速、压力决定了分散剂的流量，通过控制气氮的流速、压力就可控制分散剂的流量，因此，等直径的三通管（第一通、第二通、第三通）、连通管和进气管，保证了气氮进入研磨室的流速、压力恒定，同时保证了分散剂以恒定的流量进入研磨室。

本发明具有如下有益效果：本发明所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置结构新颖、构思巧妙，分散剂鼓泡装置改变了分散剂添加方式的同时，与制粉方法的两次磨粉工艺相结合，使得分选轮分选的永磁材料更加均匀，细粉的粒度分布优良，且有效的把伴随于细粉中的超细粉选出，避免了细粉与超细粉团聚形成二次粉末颗粒的现象；冷干机的设置使得成本低的作为载气和保护气体的气氮温度大幅度降低，获得的细粉温度也随之大大降低，提高了钕铁硼永磁材料的生产稳定性、一致性，提高了永磁材料产品性能。

试验一：烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉方法对比Ⅰ

使用钕铁硼生产厂家一般通用的Pr-Nd、Gd-Fe、Nb-Fe、Al 、B-Fe、Cu、Fe等作为原料，按照配方(N40)配比，经600公斤型熔炼炉真空速凝薄片，经氢破碎得到氢破粉，将之平均分为两组（A、B组）。下述A、B两组所使用的分散剂均购自太原佳磁公司。

对照组（A组）：采用现有的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法，并且所述的步骤Ⅰ喂料：将重量为氢破粉重量（A组）0.15%的分散剂与氢破粉同时加入料斗1内，设定分选轮的转速为3200转/分钟；

实验组（B组）：采用本发明所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法，并且所述的步骤①第一次磨粉中设定分选轮的转速为1500转/分钟，粉化后的永磁材料的平均粒度为67.3μm；所述的步骤②第二次磨粉中设定分选轮的转速为2200转/分钟。

所述的产出后的A粉和B粉采用同样的磁场取向与成型、真空烧结、真空回火工艺加工为D24.5×32的圆柱磁体，以下是二者的实测结果：

试验二：烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉方法对比Ⅱ

使用钕铁硼生产厂家一般通用的Pr-Nd、Gd-Fe、Dy-Fe、Nb-Fe、Al 、B-Fe、Co 、Cu、Fe等作为原料，按照配方（38H）配比，经600公斤型熔炼炉真空速凝薄片，经氢破碎得到氢破粉，将之平均分为两组（C、D组）。下述C、D两组所使用的分散剂均购自太原佳磁公司。

对照组（C组）：采用现有的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨装置及制粉方法，并且所述的步骤Ⅰ喂料：将重量为氢破粉重量（C组）0.15%的分散剂与氢破粉同时加入料斗1内，设定分选轮的转速为3100转/分钟；

实验组（D组）：采用本发明所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置及方法，并且所述的步骤①第一次磨粉中设定分选轮的转速为1600转/分钟，粉化后的永磁材料的平均粒度为65.8μm；所述的步骤②第二次磨粉中设定分选轮的转速为2300转/分钟。

所述的产出后的C粉和D粉采用同样的磁场取向与成型、真空烧结、真空回火工艺加工为53×23×48的方形磁体，以下是二者的实测结果：

实验结果：

从上述两组对比试验的对比可以看出，采用本发明所述的制粉方法制得的细粉比采用现有制粉方法制得的细粉粒度分布有了明显提高，选出的超细粉更多，再加上细粉的温度也降低，从而提高了产品的取向度和磁性能，特别是在矫顽力方面平均提高0.9—1.2kOe，提高幅度4-6%。

附图说明

图1为现有的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置的结构示意图。

图2为本发明所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置的结构示意图。

图中：1-料斗，2-分选轮，3-旋风分离器，4-超细粉收集箱，5-细粉收集箱，6-研磨室，7-压缩机，8-调节阀，9-冷干机，10-三通管，11-开关Ⅰ，12-开关Ⅱ，13-罐体，14-连通管，15-加分散剂口，16-进气管，17-开关Ⅲ。

具体实施方式

实施例1

一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置，包括研磨室6、与研磨室6相连通的料斗1、分选轮2、载气供气机构和由分选轮2、旋风分离器3、超细粉收集箱4、细粉收集箱5构成的磁粉捕集机构，所述的载气供气机构包括压缩机7，所述的载气供气机构还包括分散剂鼓泡装置，与压缩机7相连通的冷干机9，三通管10，进气管16；所述的分散剂鼓泡装置包括密闭的装有分散剂的罐体13，设于罐体13顶部且连通罐体13和进气管16的连通管14，所述的连通管14上串联有开关Ⅲ17，所述的三通管10第一通经过调节阀8与冷干机9的出气口相连接，所述的三通管10第二通经过开关Ⅰ11连通于罐体13底部，所述的三通管10第三通经过开关Ⅱ12连通于进气管16一端，所述的进气管16另一端连通于研磨室6底部；所述的三通管10第一通、第二通、第三通、连通管14的直径等于进气管16的直径。

所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置的制粉方法为，Ⅰ喂料：从料斗1将喂入的氢破粉送入研磨室6；Ⅱ粉碎：①第一次磨粉：设定分选轮2的转速，关闭开关Ⅰ11、开关Ⅲ17，开启开关Ⅱ12，调节调节阀8，压缩机7压缩的气氮被冷干机9冷却至4℃，分别穿过三通管10第一通、第三通、进气管，在0.62MPa压力下以13m³/min的流速进入研磨室6，粉化后的70μm永磁材料经分选轮2间隙由细粉收集箱5捕集；②第二次磨粉：从料斗1将第一次磨粉得到的70μm永磁材料送入研磨室6，设定分选轮2的转速，开启开关Ⅰ11、开关Ⅲ17，关闭开关Ⅱ12，调节调节阀8，压缩机7压缩的气氮被冷干机9冷却至9℃，分别穿过三通管10第一通、第二通、罐体13、连通管14、进气管16，在0.65MPa压力下以12m³/min的流速将分散剂鼓泡穿过连通管14、进气管16带入研磨室6；Ⅲ捕集：粉化后永磁材料经分选轮2间隙进入旋风分离器3，由细粉收集箱5、超细粉收集箱4分别捕集到细粉（目标粒度为3-4μm）和超细粉（比目标粒度的细粉小的磁粉）。

实施例2

所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置的制粉方法为，Ⅰ喂料：从料斗1将喂入的氢破粉送入研磨室6；Ⅱ粉碎：①第一次磨粉：设定分选轮2的转速，关闭开关Ⅰ11、开关Ⅲ17，开启开关Ⅱ12，调节调节阀8，压缩机7压缩的气氮被冷干机9冷却至8℃，分别穿过三通管10第一通、第三通、进气管，在0.65MPa压力下以11m³/min的流速进入研磨室6，粉化后的60μm永磁材料经分选轮2间隙由细粉收集箱5捕集；②第二次磨粉：从料斗1将第一次磨粉得到的60μm永磁材料送入研磨室6，设定分选轮2的转速，开启开关Ⅰ11、开关Ⅲ17，关闭开关Ⅱ12，调节调节阀8，压缩机7压缩的气氮被冷干机9冷却至12℃，分别穿过三通管10第一通、第二通、罐体13、连通管14、进气管16，在0.58MPa压力下以13m³/min的流速将分散剂鼓泡穿过连通管14、进气管16带入研磨室6；Ⅲ捕集：粉化后永磁材料经分选轮2间隙进入旋风分离器3，由细粉收集箱5、超细粉收集箱4分别捕集到细粉（目标粒度为3-4μm）和超细粉（比目标粒度的细粉小的磁粉）。

实施例3

具体实施时，所述的罐体13顶部开有可开闭的加分散剂口15。便于分散剂的及时补充。

所述的烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置的制粉方法为，Ⅰ喂料：从料斗1将喂入的氢破粉送入研磨室6；Ⅱ粉碎：①第一次磨粉：设定分选轮2的转速，关闭开关Ⅰ11、开关Ⅲ17，开启开关Ⅱ12，调节调节阀8，压缩机7压缩的气氮被冷干机9冷却至12℃，分别穿过三通管10第一通、第三通、进气管，在0.58MPa压力下以10m³/min的流速进入研磨室6，粉化后的75μm永磁材料经分选轮2间隙由细粉收集箱5捕集；②第二次磨粉：从料斗1将第一次磨粉得到的75μm永磁材料送入研磨室6，设定分选轮2的转速，开启开关Ⅰ11、开关Ⅲ17，关闭开关Ⅱ12，调节调节阀8，压缩机7压缩的气氮被冷干机9冷却至4℃，分别穿过三通管10第一通、第二通、罐体13、连通管14、进气管16，在0.62MPa压力下以10m³/min的流速将分散剂鼓泡穿过连通管14、进气管16带入研磨室6；Ⅲ捕集：粉化后永磁材料经分选轮2间隙进入旋风分离器3，由细粉收集箱5、超细粉收集箱4分别捕集到细粉（目标粒度为3-4μm）和超细粉（比目标粒度的细粉小的磁粉）。

Claims

1.一种烧结钕铁硼永磁材料的气流磨制粉装置的制粉方法为，其特征在于，Ⅰ喂料：从料斗（1）将喂入的氢破粉送入研磨室（6）；Ⅱ粉碎：①第一次磨粉：设定分选轮（2）的转速，关闭开关Ⅰ（11）、开关Ⅲ（17），开启开关Ⅱ（12），调节调节阀（8），压缩机（7）压缩的气氮被冷干机（9）冷却至4～12℃，分别穿过三通管（10）第一通、第三通、进气管，在0.58～0.65MPa压力下以10～13m³/min的流速进入研磨室（6），粉化后的60μm～75μm永磁材料经分选轮（2）间隙由细粉收集箱（5）捕集；②第二次磨粉：从料斗（1）将第一次磨粉得到的60μm～75μm永磁材料送入研磨室（6），设定分选轮（2）的转速，开启开关Ⅰ（11）、开关Ⅲ（17），关闭开关Ⅱ（12），调节调节阀（8），压缩机（7）压缩的气氮被冷干机（9）冷却至4～12℃，分别穿过三通管（10）第一通、第二通、罐体（13）、连通管（14）、进气管（16），在0.58～0.65MPa压力下以10～13m³/min的流速将分散剂鼓泡穿过连通管（14）、进气管（16）带入研磨室（6）；所述的制粉装置包括研磨室（6）、与研磨室（6）相连通的料斗（1）、分选轮（2）、载气供气机构和由分选轮（2）、旋风分离器（3）、超细粉收集箱（4）、细粉收集箱（5）构成的磁粉捕集机构，所述的载气供气机构包括压缩机（7），所述的载气供气机构还包括分散剂鼓泡装置，与压缩机（7）相连通的冷干机（9），三通管（10），进气管（16）；所述的分散剂鼓泡装置包括密闭的装有分散剂的罐体（13），设于罐体（13）顶部且连通罐体（13）和进气管（16）的连通管（14），所述的连通管（14）上串联有开关Ⅲ（17），所述的三通管（10）第一通经过调节阀（8）与冷干机（9）的出气口相连接，所述的三通管（10）第二通经过开关Ⅰ（11）连通于罐体（13）底部，所述的三通管（10）第三通经过开关Ⅱ（12）连通于进气管（16）一端，所述的进气管（16）另一端连通于研磨室（6）底部；所述的三通管（10）第一通、第二通、第三通、连通管（14）的直径等于进气管（16）的直径。