CN115312283B - 一种高压实密度注射磁粉及其制备方法 - Google Patents

一种高压实密度注射磁粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115312283B
CN115312283B CN202211157017.9A CN202211157017A CN115312283B CN 115312283 B CN115312283 B CN 115312283B CN 202211157017 A CN202211157017 A CN 202211157017A CN 115312283 B CN115312283 B CN 115312283B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
particle size
magnetic
magnetic powder
average particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211157017.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115312283A (zh
Inventor
连江滨
金昊昀
马晓伟
杨天波
楼旺永
宋杨杰
王京列
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Anli Magnetic Materials Co ltd
Zhejiang Ante Magnetic Material Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Anli Magnetic Materials Co ltd
Zhejiang Ante Magnetic Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Anli Magnetic Materials Co ltd, Zhejiang Ante Magnetic Material Co ltd filed Critical Zhejiang Anli Magnetic Materials Co ltd
Priority to CN202211157017.9A priority Critical patent/CN115312283B/zh
Publication of CN115312283A publication Critical patent/CN115312283A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115312283B publication Critical patent/CN115312283B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
    • H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高压实密度注射磁粉及其制备方法，该注射磁粉是由多晶结构粉体和片状单晶粉体混合而成，所述多晶结构粉体为片状单晶在C轴方向结合形成；所述注射磁粉主相的分子式为(Sr1‑xMx)O·n(Fe1‑yDy)2O3，其中，n表示摩尔比，满足n=5.0～6.0，0≤x≤0.30，0≤y≤0.20；M为La、Ca和Ba中的一种或多种，D为Co、Al、Cr中的一种或多种；所述注射磁粉的压实密度为3.8 g/cm3～4.0 g/cm3。本发明制备的注射磁粉能够获得较高的Hcj和非常高的压实密度，在注射永磁铁氧体制备时具有更高的填充率，拓宽了注射永磁铁氧体的应用领域，并且具有制备方法简单，节能，取向性好的特点。

Description

一种高压实密度注射磁粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体磁粉技术领域，特别是涉及一种高压实密度注射磁粉及其制备方法。
背景技术
注射成型永磁铁氧体属于粘结永磁铁氧体的一种，其主要原材料为铁氧体磁粉与硬质有机高分子材料。由于其具有成本低、磁体形状自由度高、尺寸精度高、生产成本低、且可与金属制品一体成型的特点，应用场景在不断延伸。为尽可能地发挥永磁铁氧体材料磁性能优势，一般要求磁粉含量尽可能高，至少在88 %。磁粉压实密度（CD值）是高性能注射成型粘结永磁铁氧体的直观参数。通过提高晶粒的尺寸，拓宽晶粒分布范围能够起到磁粉压实密度的效果，但是单纯提高晶粒尺寸会降低内禀矫顽力，使得单纯提高晶粒尺寸的方法不具备实用性，因此需要一种能够提高压实密度的同时获得尽可能高的Hcj技术方案。
现有技术中也有提高压实密度的方案，如：
CN201680003905.1 公开了粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法以及铁氧体系粘结磁体，主要解决粘结磁粉(BH)max值低的问题，对于铁氧体粉末(粗粉末)的粒径，以长轴长计为1μm以上且10μm以下，更优选为1μm以上且5μm以下。这是由于，铁氧体粉末(粗粉末)的粒径为1μm以上，从而可以提高所制造的粘结磁体用铁氧体粉末的压缩密度。另一方面，是因为铁氧体粉末(粗粉末)的粒径为10μm以下，更优选为5μm以下时，能够避免所制造的粘结磁体的矫顽力降低、由于偏析导致的强度降低。该方案能够达到的CD值不超过3.5g/cm3，并且Hcj（内禀矫顽力）值最大仅3072 Oe。
CN 104609845 A公开了一种注射用粘结磁粉的制备方法。它主要包括以下步骤：(1)选择烧结永磁铁氧体制备过程中的废磁粉原料；(2) 磁粉粉碎工艺：将上述原料磁粉进行干式粉碎；(3)磁粉回火工艺：对上述磁粉在马弗炉中进行回火，以消除磁粉中的晶格缺陷；(4)过筛工艺：对上述磁粉过60目筛，除去粗颗粒，即制得所需注射用粘结磁粉。该方案直接用了烧结磁块的碎料作为粘结原料，流动性和成型性能不佳，且烧结粉之间的间隙无法得到单晶的填充，因此CD值小，能够达到的CD值不超过3.5g/cm3。
CN 101808943A为了获得磁粉的高压缩密度和高填充率，采用将平均粒度大、小不同的 M 型铁氧体粉末以一定比例混合一起的方法。该方案认为相近的Hcj值粗粉与细粉的混合能够得到高压实密度和高Hcj，通过调整添加过渡金属元素的调整粗粉与细粉的Hcj，在操作上难度较大。
综上所述，现有技术在提高压实密度上做出了一定的努力，但均未能实现CD值3.5g/cm3的突破，这就意味着在实际应用上，尤其是粘结料的注射永磁材料方面，填充率无法进一步提高，同时Hcj值也未能突破3100 Oe，限制了铁氧体材料进一步往高端产业的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高压实密度注射磁粉，其压实密度达到3.75-4.00g/cm3，填充率达到92%以上，同时具有较高的Hcj。
本发明还提供一种高压实密度注射磁粉的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高压实密度注射磁粉，该注射磁粉是由多晶结构粉体和片状单晶粉体混合而成，所述多晶结构粉体为片状单晶在C轴方向结合形成；
所述注射磁粉主相的分子式为(Sr1-xMx)O·n(Fe1-yDy)2O3，其中，n表示摩尔比，满足n=5.0～6. 0，0≤x≤0.30，0≤y≤0.20；M为La、Ca和Ba中的一种或多种，D为Co、Al、Cr中的一种或多种；
所述注射磁粉的平均粒度为2.0μm～5.0 μm；
所述注射磁粉的压实密度为3.8 g/cm3～4.0 g/cm3。
作为优选，所述注射磁粉中，颗粒粒度在100μm以上的质量占比为5%-10%，粒度在5μm-100μm的占比为15%-30%，粒度在1μm-5μm占比为30-40%，余量粒度小于1μm。另一种优选方案是，颗粒粒度在100μm以上的质量占比为5%-10%，粒度在5μm-100μm的占比为10%-20%，余量粒度小于5μm。颗粒粒度分布将影响最终结果，本发明需要考虑不同粒径的颗粒分布情况。
一种所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、制备粉料A：按主相成分配比的原料混合均匀，经预烧、粉碎、配料、细磨、烘干、在磁场中辊压致密、烧结、再粉碎、过筛后得到平均粒径为5.0-10.0μm的粉料A；
配料是以原料的质量为100%计额外添加：0.8%-1.3% CaCO3, 0.10%-0.35% SiO2,0.01%-0.40% HBO3；
在磁场中辊压致密得到压延片，密度为2.5至3.0 g/cm3；
S2、制备粉料B：按主相成分配比的原料湿混混合均匀后，经1050-1230℃预烧、粉碎、细磨、烘干、分散后得到平均粒度为0.60～1.20μm的粉料B；
S3、将粉料A和粉料B混合，粉料A掺入量占两者总重量的60-80%，800-1000℃退火、分散后得到注射磁粉。
作为优选，粉料A和粉料B的原料主要是含铁原料和碳酸锶，所述的含铁原料为铁红、铁鳞或铁粉中的一种或多种。
作为优选，粉料A掺入量占两者总重量的65-75%。
作为优选，粉料A的平均粒度范围为7.0～8.5μm，所述粉料A的压实密度为3.70～3.80g/cm3；所述粉料B的平均粒度范围为0.70～1.0 μm，所述的粉料B的压实密度为3.0-3.5 g/cm3。进一步优选的是，所述粉料B的平均粒度范围为0.75-0.85μm，所述的粉料B的压实密度为3.1-3.3g/cm3。
作为优选，粉料A的平均粒度与粉料B的平均粒度满足：粉料A平均粒度/粉料B平均粒度=8.0～10.0。
作为优选，S1中，所述预烧温度为1250-1300℃；烘干后获得含水率为0.2%~0.4%的细粉料浆，所述细粉料浆中细粉的平均粒径为0.70-1.0 μm，所述细粉料浆通过辊压致密后获得压延片，压延片在1200-1250℃下烧结获得烧结料块；所述烧结料块再粉碎，然后经过筛网过筛后得到粉料A；所述筛网的目数为80目～100目。
作为优选，S2中，粉碎后得到粗粉B，将粗粉B细磨获得干燥的粉料B的平均粒径为0.7-0.9μm；湿混采用质量百分含量为0.5%-3%的SrCl2水溶液。
作为优选，S1中所述辊压致密包括以下步骤：将细粉料浆烘干后置于双辊上方的容器中，在容器两侧设置垂直于辊轴轴线的磁场，使该磁场垂直于压延片，该磁场大小为6000-12000 Oe；细粉料浆在双辊间辊压致密。
作为优选，所述双辊的间隙为3-5mm。
作为优选，S1中，S1中，所述过筛后的粉料A烘干处理温度为60-500℃；S2中，所述粉料B制备中，烘干温度为60-500℃。
作为优选，所述配料是以原料的质量为100%计含有：1.1%-1.3%CaCO3, 0.24%-0.26%SiO2, 0.14%-0.16% HBO3。
作为优选，S2中，粉料B的生坯Br≥1800Gs，Hcj≥2800Oe，(BH)max≥0.70MGOe。粉料B的磁性能测试是指单纯由粉料B制备成注射永磁铁氧体后的磁性能。
本发明同样将粉料B作为单一原料制备注射永磁铁氧体，经测磁仪测试粉料B的Br≥1800Gs，Hcj≥2800Oe，(BH)max≥0.70MGOe。
相比于传统方案，本发明的有益效果是：
1、本发明所述注射磁粉压实密度能够达到3.80-4.00 g/cm3，通过调控能够获得较高的Hcj，在注射永磁铁氧体制备时具有更高的填充率，拓宽了注射永磁铁氧体的应用领域，并且具有制备方法简单，节能，取向性好的特点；
2、本发明在制备粉A时创造性地采用辊压致密，做烧结料的不会用到辊压成型，能够带来降低预烧温度、烧结均匀性好、易于破碎、厚度方向薄利于磁场取向等效果；
3、本发明技术简单，易于生产，通过调控原料、粒径分布等能够实现对Hcj的调控，按照本发明最优条件制备能够获得较高的Hcj。
附图说明
图1为本发明所述单晶结构和多晶结构的理想形貌图；
图2为本发明所述多晶结构片状单晶轴向堆积的形貌图；
图3为本发明所述多晶结构的形貌图；
图4为本发明所述粉料A颗粒的形貌图；
图5为本发明使用辊压装置示意图，其中，1为容器，2为双辊，11为容器1平行于双辊轴方向的两面，12为漏斗口，3为线圈。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
原料：
高品质铁红，铁红中氧化铁含量在99.4%以上；
碳酸锶，纯度97.5%以上。
检测方法：
1、粉料CD值检测：
取18g粉料在液压机下，施加30MPa的压力压制成Ф20mm的圆柱形磁块，测量磁块高度，通过高度换算成ρ（压实密度，CD值），计算公式为：，式中m为质量，S为底面积，h为磁块高度；
2、磁粉压坯磁性能测试：
取20g磁粉，滴加1.5g水，混匀后在液压机下，施加30MPa的压力压制成Ф20mm的圆柱形磁块，通过测磁仪测试注射磁粉磁性能（本发明主要关注Hcj值）；
3、采用水分测试仪测定水分含量；
4、采用激光粒度分布仪进行粒度分布分析，得到几何标准偏差和≤3.0μm累积分布比例(Q3)；
5、采用费氏仪进行平均粒度检测。
本发明的核心是提供一种高压实密度注射磁粉的制备方法，该方法包括以下步骤：按(Sr1-xMx)O·n(Fe1-yDy)2O3的分子式主相配制，其中，n表示摩尔比，满足n=5.0～6. 0，0≤x≤0.30，0≤y≤0.20；M为La、Ca和Ba中的一种或多种，D为Co、Al、Cr等元素中的一种或多种；
如前述，粉料A和粉料B制备时，预烧前如何混料，是否造球可根据需要对应选择。为方便数据比较，本实施例中粉料A制备过程中混料方式选用干法混料，混合粉料需要造球；粉料B选用湿法混料，混合浆料需要烘干。
S1.制备粉料A：
将含铁原料与碳酸锶按分子式主相成分要求，配制粉料A，通过搅拌机混合均匀后，加入到干式球磨机中球磨致密1h，致密后加水造球获得球料，将球料置于马弗炉中，在1250-1300℃预烧，保温1.5h，预烧完成后通过粉碎机粉碎，直至粉碎料过50目筛网后加入配料，粗混后加入到球磨罐中细磨至平均粒度为0.75-0.85μm，卸料，烘干（水分含量小于0.4%），在磁场条件下辊压致密，致密后的压延片在1200-1250℃下的马弗炉中烧结获得烧结料块，将烧结料块再粉碎、过80目～100目筛后得到平均粒径为5.0-10.0μm的粉料A；
S2.制备粉料B：
将含铁原料与碳酸锶按照主相成分要求配制主料，同时采用质量百分含量为0.5%-3%的SrCl2水溶液进行湿混配制混合料；
混合均匀后，经过预烧、粉碎、细磨、烘干、分散后得到平均粒度为0.60～1.20μm的粉料B；
所述粉料B平均粒度范围为0.7-0.9μm；
所述预烧温度为1050-1230℃；
所述粉碎后得到粗粉B，将粗粉B与配料配成后细磨获得粉料B的干燥粉料的平均粒径为0.7-0.9μm；
S3. 将粉料A和粉料B混合，粉料A掺入量占两者总重量的60-80%，经过退火、分散后得到注射用磁粉；
所述退火的温度为800-1000℃。
本发明制备的粉体平均粒度在2.0μm～5.0μm，其中包括了大颗粒部分（粒度大于100μm）的多晶结构粉体和细颗粒部分（粒度小于2微米）的片状单晶粉体，大颗粒部分在注射永磁铁氧体中充当了一种骨架结构，细颗粒粉料作为填充料填充于大颗粒之间，满足了较高的填充率和高压实密度。片状单晶结构的晶粒ab面尺寸大于C轴方向的厚度，片状单晶轴向堆积的多晶结构指的是片状单晶结构（小颗粒）沿C轴堆叠形成了砖砌型结构，使得晶粒的C轴指向同一方向，表现出高度的取向性，理想模型见图1（其中，（a）为单晶结构，（b）为多晶结构），真实形貌见图2。应注意的是，本方案示意图给出的片状单晶结构是理想状态，实际实验及生产过程中存在类似片状单晶结构，单片晶粒粒径在临界晶粒（约1μm）以下，但难以做到完全分离和表征，因此实际中应将片状单晶认为是一个广义的概念，例如2片、3片的这样的片状单晶的组合体也可认为是片状单晶结构，粒度在3μm以下。多晶结构粉体的实际堆叠结构并不是每片单晶晶粒完美的累加，大多是错位堆叠，并且多晶中片状单晶的数量并不一致，因此在粒度分布上具有较大的范围，单片晶粒大小呈现出一定的相似性，见图3。本发明中大颗粒和小颗粒组合获得较大晶粒分布宽度，从而获得较大CD值的目的，由于大粒径颗粒本质上是单片晶粒的组成物，因而保证了Hcj维持在较高范围，同时大颗粒的小晶粒取向性排列提高局部晶粒的有序性排列，从而提高了高压实密度注射磁粉本身的有序度，而常规的组合方案由于大颗粒为单晶结构，使得Hcj无法获得较高的数值。但大粒径颗粒数量不宜过多，过多会导致粉料流动性降低，从而影响最终的注射永磁铁氧体成型。大颗粒中包含了较多的片状单晶结构，虽然颗粒数量不多，但在质量占比仍旧较高，粒度在100μm以上的质量占比为5%-10%，粒度在2μm-100μm的占比为10%-20%。
本发明中所述压延片指由压辊压制得到的未经烧结的生料；压延片烧结过后即为烧结料块。本发明中，辊压得到压延片的密度为2.5至3.0 g/cm3；而在现有技术中压机压制的磁块生坯密度为3.2至3.4 g/cm3。粉料A主要为烧结料，这类磁粉目前没有采用辊压的烧结成型的工艺，因为根据常规技术，烧结料在下游烧结后的磁体是成品，需要保证其成形性、致密性和硬度，辊压工艺获得的压延片烧结后脆、空隙大、易碎，因此上述几个指标均不能满足业内需求，所以下游制备不会采用辊压方式。本发明的目的并不是为了获得烧结磁体做成品，只是为了促进固相反应，粉体间的致密性只需要达到反应要求即可。因此本发明的制备方法恰好利用了压延片烧结后强度低、易破碎等缺陷，获得满足本方案需求的粉料A。传统方法压制的烧结磁块强度高，破碎时对破碎设备有一定的要求，而且因为烧结磁块硬度大，破碎的时候容易发生穿晶破碎，破坏多晶结构。采用辊压的方式制备粉料A，在烧结温度、烧结均匀性上均更具优势。
具体方案中，粉料A有较高取向度，为片状单晶轴向堆积的多晶结构。粉料A的多晶结构是指在多颗单晶颗粒组成的整体，且因为取向性高，本发明所述的多晶结构在微观上是晶粒在C轴上堆积形成的。本发明的粒度分布较宽，其中部分颗粒粒径允许超过100μm，见图4，但要满足下述粉料A的制备过程，同时满足制得的高压实密度注射磁粉的平均粒度在3.5-4.5μm。本发明烧结后粉碎得到的粉料A具有的多晶取向结构为本发明最终产品带来了高性能，本发明CD值能够超过3.8g/cm3除了小颗粒粉料B能够填充大颗粒粉料A之间的间隙之外，还因为粉料A多晶结构的砖砌型结构和粉料B的单晶结构具有很好的契合性，粉料B单晶结构能够很好地嵌入到粉料A多晶结构的表面，类似于在粉料A多晶结构的砖砌结构上继续堆叠，同时由于粉料A多晶结构作为骨架，多晶颗粒间的空隙大小是关键，当多晶平均粒径过大，即大颗粒比例过高，缝隙过大时，虽然粉料B的单晶颗粒能够填补一定的空隙，但由于大颗粒多导致整体流动性变差，大颗粒间存在的夹角导致粉料B的单晶颗粒无法填充致密，导致压实密度难以进一步提高；当多晶平均粒径过小，即大颗粒比例过低时，由于实际粉料表面存在着微粒黏着、形状变形等问题，粉料B单晶颗粒本身与粉料A的多晶颗粒产生的间隙数量变多，导致形成过多的空隙。因此存在粉料A和粉料B的最适粒径分布和混合比例。粉料B平均粒度范围为0.7-0.9μm，粉料B与粉料A经过充分混合能够将粉料B填充到粉料A的间隙中，获得高压实密度，进一步优选高压实密度注射磁粉的压实密度为3.85-3.95g/cm3。并且当注射磁粉的平均粒度超过5μm时，在成型上也存在流动性差，导致成型效率降低的问题；注射磁粉的平均粒度小于2μm时，无法获得本发明所述的CD值和填充率，性能情况较差（见对比例3）。
因此，本发明并非简单地将粗颗粒和细颗粒混合获得高压实密度产品，而是创造性地控制了粉料A的多晶结构形貌、颗粒大小、粉料B的颗粒大小、粉料A和粉料B粒径比例以及粉料A和粉料B的分布比例等，并通过调控合适的混合比例使得注射磁粉CD值超过3.8g/cm3，远远大于现有技术公开的3.5-3.6g/cm3，具体见实施例。同时也证明了单纯改变一个因素无法获得高压实密度注射磁粉，例如本发明通过实验验证发现单纯提高粉料A平均粒度是不可行的，将再粉碎后得到的平均粒径为11-20μm的粗颗粒作为粉料A，得到的结果见下文对比例2。要实现本发明的高压实密度，上述条件均要考虑。从后文可见，本发明的致密方法采用了辊压致密，能够进一步保证晶粒取向，获得更好地粒径分布效果，并且在破碎的过程中能够尽可能保证晶粒沿晶界破碎，获得更好的效果。
本发明制得的高压实密度注射磁粉填充率能够达到92%以上，这是建立在本发明的高压实密度基础上实现的。本发明通过实验发现，对粉料A和B的平均粒度和压实密度作进一步的限定能够获得更好的效果。
本发明的高压实密度注射磁粉的制备过程保证了粉料的高压实密度以及高性能，因此粉料A的制备过程极为关键。
为了更好地控制最终产品性能，粉料A的制备从原料控制。本发明中粉料A的原料含铁原料与碳酸锶可以经过干法或湿法混合后进行预烧，具体过程中，粉料A的主料即铁原料为铁红、铁鳞或铁粉中的一种，为了保证性能的最优，本发明优选用铁红和碳酸锶，且优选高品质铁红，高纯度碳酸锶。本发明在具体实验过程中选用了干法混合的方式，将混合好的铁原料与碳酸锶在混料机中充分混合，随后进行造球，造球主要是为了模拟物料在回转窑生产时的状态，提高混匀物料致密性，物料呈球状具备更好的流动性，有利于回转窑生产时自动转运。在实验阶段为了更好地模拟了生产情景，本发明同样进行造球，但并非必须工艺。将造好的球料放入马弗炉中预烧，预烧温度控制在1250-1300℃，实验过程优选了1270-1300℃，升温速率控制在1-20℃/min，本发明实验过程选择的升温速率为3℃/min。在温度达到设定值保温30min以上，随炉冷却即完成预烧工序，本发明实验过程选择的保温时间为90min。预烧的目的是为了让球料中的铁红和碳酸锶的固相反应充分进行。将预烧后的球料机械粉碎，获得粗粉A，将粗粉A与配料以粗粉A质量计：1.1%-1.3%CaCO3, 0.24%-26%SiO2,0.14%-0.16%HBO3配成后加入到球磨罐中细磨，获得混料经过干燥后测得平均粒径为0.75-0.85μm，球磨的目的主要是为了细化晶粒，同时将配料与粗粉A在微观层面上混匀。此外，为了进一步提高产品性能，粉料A的配方工艺中可以添加一定比例的稀土元素。
为获得高压实密度的高性能产品，本发明从原料和工艺上对粉料A和粉料B进行调控，进而获得优化性能。
粉料A在行业内称为烧结料，烧结成型过程是下游行业磁体制备的关键。由于下游磁体制备中，烧结后的磁体本身是成品，要保证产品的力学性能（如硬度）和磁性能（高磁性能需要保证烧结磁块的密度）。采用干压和湿压工艺在压制时压力大，能够保证磁体满足上述参数要求，同时压制过程的磁场加入也能使压制磁块获得磁取向。而辊压工艺做出来的压延片烧结后的致密性不好，烧结后脆、空隙大、易碎、磁性能差，无法满足下游制备，因此不会被应用于烧结料的烧结成型工艺。而磁粉制备行业中，由于不需要进行磁体制备，传统烧结工艺的生产流程不需要成型后再取向再烧结再粉碎的过程。
本方案辊压致密过程是为了促进固相反应，使粉体间的致密性达到反应要求。粉料A制备过程中，细粉料浆致密后烧结、破碎、筛选获得粉料A。本发明创造性的采用了辊压成型法，主要是为了能够晶粒破碎后取向的完整性，即在破碎的过程中能够尽可能保证晶粒沿晶界破碎，获得更好地粒径分布效果，恰好利用了辊压致密烧后脆、空隙大、易碎的特点。相比而言，破碎干压成型或湿压成型的烧结磁块不仅对破碎设备有一定的要求，更重要的是由于干压或湿压成型后烧结的磁块具有较高的硬度，破碎的时容易发生穿晶破碎，破坏多晶结构的取向性，影响产品性能。作为优选，本发明使用的辊压装置，包括双辊和容纳粉料A的容器，容器底部为漏斗口，漏斗口位于双辊中间的上方，使从容器落下的粉料A落于双辊间，在容器两侧设置垂直于辊轴轴线的磁场，使该磁场平行于压延片厚度方向，磁场由线圈提供，见图5所示。本发明采用特殊设计的辊压机实现致密过程的取向，辊压后得到了粉料A压延片，这是由于粉料A并没有添加粘合剂，因此韧性较差，容易破裂成片状。压延片压延面受到了磁场的预取向和辊轴的机械成型取向，晶粒取向一致性好，并且径向面平行于压延面，为后续粉A多晶的砖砌型结构做铺垫。同时，由于辊压间隙小，烧结均匀性好，烧结温度可以较常规烧结低。压延片再破碎上也易于实现，不需要经过颚式破碎机等粗破碎即可实现。双辊为非磁性材料，这是为了防止吸附磁粉，易于辊压。烘干后的细粉料浆含水率为0.2%~0.4%保证了辊压后压片块的定型。压辊间间隙过小会导致效率低下；过大会导致致密性差，对多晶取向造成影响。磁场通过线圈或是大块稀土永磁体如钕铁硼等提供，优选采用线圈。
本发明将获得的粗粉A，本配料方案为未添加稀土元素的配料方案，仅作为一种常规优选方案，并非本发明主要发明点，具体调配时可根据性能添加、删除或更改配方，例如可添加0.2%的Co氧化物等。未添加稀土元素的配料方案制备的磁块获得的粉料A作为单一料制备注射永磁体，经测磁仪测试Br为1700-1800 Gs，Hcj为2900 Oe-3200 Oe，(BH)max≥0.60 MGOe；在添加稀土元素的条件下，作为单一原料制备注射永磁体，经测磁仪测试Br为1700-2000Gs，Hcj为3100 Oe-3400 Oe，(BH)max≥0.65 MGOe。
本发明的粉料B通过湿法混合，不需要经过造球、致密、烧结、再破碎等过程，预烧温度略低于粉料A的制备工艺，实验室制备过程在预烧前烘干料浆即可，具体生产过程选用离心甩干的工艺。在原料选择上，为了保证性能的最优，本发明同样优选用铁红和碳酸锶，且考虑到性能及生产成本等综合因素，优选高品质铁红，高纯度碳酸锶和氯化锶。片状单晶结构部分颗粒多为粉料B，能够充分填充到粉料A的间隙中，提高坯料的压实密度，氯化锶的添加会影响片状单晶形貌。
实施例1
一种高压实密度注射磁粉的制备方法，该方法步骤如下：
a.制备粉料A：
①将铁红与碳酸锶按摩尔比6.0:1干法混合均匀后造球，造球得到的球料在1285℃条件下预烧，将预烧球料粉碎，粉碎后得到粗粉A，将粗粉A与配料混合，配料按粗粉A的质量为100%计含有：1.2%CaCO3, 0.25%SiO2, 0.15% HBO3，配成后细磨获得细料浆，所述细料的平均粒径为0.8μm。
②将细粉料浆烘干，测得水分含量为0.36%，在磁场中辊压致密，具体过程是：烘干的细粉料含水率为0.36%，置于双辊2上方的容器1中，容器1平行于双辊轴方向的两面11施加垂直于双辊轴方向的磁场，磁场由线圈3提供，粗粉A通过漏斗口12落入双辊间辊压致密，得到压延片；垂直于双辊轴平面方向的磁场强度为8000Oe；双辊间隙为4mm，双辊为胶辊，具体结构见图5示意。图中磁场方向N极和S极仅为示例。
③得到的压延片在1200℃条件下烧结制得烧结料块；经检测，烧结料块的Br为4089Gs，Hcj为4023Oe，(BH)max为4.2MGOe。
将烧结料块再粉碎，过筛100目筛，得到平均粒度为7.2μm的粉料A。
b.制备粉料B：
将铁红（以Fe计）与碳酸锶按摩尔比5.6:1混合，混合选用湿混方式获得料浆，湿混采用质量百分含量为1%的SrCl2水溶液，料浆烘干后在1200℃条件下预烧，预烧后通过粉碎机粉碎，粉碎后的粗料B加入球磨罐后细磨后在400℃烘干、经过高速粉碎机分散后得到0.82μm的粉料B。
经检测，单纯由粉料B制得的注射永磁铁氧体，Br为1830 Gs，Hcj为2856 Oe，(BH)max为0.71 MGOe。
c.将粉料A和粉料B按质量比3:2混合，在900℃条件下退火、分散后得高压实密度注射磁粉；
经检测，本实施例制得的注射磁粉平均粒度为3.5μm，颗粒粒度在100μm以上的质量占比为7%，粒度在5μm-100μm的占比为13%，余量粒度小于5μm。
实施例2
与实施例1的差异在于，步骤a中过筛为80目筛，获得得到平均粒度为8.1μm的粉料A。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为9%，粒度在5μm-100μm的占比为14%，余量粒度小于5μm。
实施例3
与实施例1的差异在于，步骤c中配比为粉料A：粉料B=4:1。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为7%，粒度在5μm-100μm的占比为18%，余量粒度小于5μm。
实施例4
与实施例1的差异在于，步骤c中配比为粉料A：粉料B=13:7。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为6%，粒度在5μm-100μm的占比为16%，余量粒度小于5μm。
实施例5
与实施例1的差异在于，步骤c中配比为粉料A：粉料B=3:1。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为6%，粒度在5μm-100μm的占比为17%，余量粒度小于5μm。
实施例6
与实施例1的差异在于，粉A制备中致密过程采用湿压致密，具体差异点为：
a.制备粉料A：
将铁红与碳酸锶按摩尔比6.0:1的比例混合均匀后造球，造球得到的球料在1285℃条件下预烧，将预烧球料粉碎，粉碎后得到粗粉A，将粗粉A与配料按粗粉A质量计：1.2%CaCO3, 0.25%SiO2, 0.15% HBO3配成后细磨获得料浆，所述混料的平均粒径为0.8μm；
取400g粗粉A作为单一原料制备注射永磁铁氧体经测量Br为1794Gs，Hcj为2996Oe，(BH)max为0.66MGOe；
将细磨料浆脱水后置于湿压机中压制成型，压制过程施加8000Oe的磁场。
烧结料块先置于颚式粉碎机粉碎机中进行破碎，再进入粉碎机粉碎，获得平均粒径为15μm的粗颗粒；所述粗颗粒经过80目筛网过筛后得到过筛料，所述过筛料得到平均粒径为8μm的粉料A；
b.制备粉料B：
将含铁红、碳酸锶按摩尔比5.6:1的比例混合，混合选用湿混方式获得浆料，湿混采用质量百分含量为1%的SrCl2水溶液，浆料烘干后经过1200℃预烧、粉碎、配料、细磨后得到平均粒度0.81μm的粉料B；
c.按3:2比例混合粉料A和粉料B，在800℃退火后得高压实密度注射磁粉；
制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为11%，粒度在5μm-100μm的占比为26%，余量粒度小于5μm。
实施例7
与实施例1的差异在于，压辊间的间距为5mm。
实施例8
与实施例1的不同之处在于，粉A制备时造球得到的球料在1300℃条件下预烧，取400g粗粉A作为单一原料制备注射永磁铁氧体经测量Br为1824Gs，Hcj为2975Oe，(BH)max为0.67MGOe；测得烧结料块的Br为4123Gs，Hcj为4009Oe，(BH)max为4.23MGOe。
实施例9
与实施例1的不同之处在于，粉A制备时造球得到的球料在1270℃条件下预烧，取400g粗粉A作为单一原料制备注射永磁铁氧体经测量Br为1775Gs，Hcj为3175Oe，(BH)max为0.66MGOe；测得烧结料块的Br为4054Gs，Hcj为4110Oe，(BH)max为4.22MGOe。
实施例10
与实施例1的不同之处在于，粉A制备时压延片在1250℃条件下烧结，取400g粗粉A作为单一原料制备注射永磁铁氧体经测量Br为1714Gs，Hcj为3025Oe，(BH)max为0.66MGOe；测得烧结料块的Br为4021Gs，Hcj为4119Oe，(BH)max为4.23MGOe。
实施例11
与实施例1的不同之处在于，粉A制备时压延片在1230℃条件下烧结，取400g粗粉A作为单一原料制备注射永磁铁氧体经测量Br为1772Gs，Hcj为2986Oe，(BH)max为0.65MGOe；测得烧结料块的Br为4055Gs，Hcj为4089Oe，(BH)max为4.22MGOe。
实施例12
与实施例1的不同之处在于，粉料B的平均粒度为0.9μm。
实施例13
与实施例1的不同之处在于，粉料A按Sr0.88La0.12Fe11.72Co0.08O19分子式配制。
实施例14
与实施例1的不同之处在于，辊压磁场为6000Oe。
实施例15
与实施例6的不同之处在于，粉料A经过通过干压压制得到压制磁块，具体在于，本例将细磨料浆在200℃烘干至水分含量为0.35%，测得细粉浆料粒度为0.8μm，置于干压机中加载8000Oe磁场压制成型，烧结后破碎。
实施例16
与实施例1的不同之处在于，制备粉料B时，高品质铁红与碳酸锶盐按摩尔比5.6:1的比例混合,湿混采用质量百分含量为3%的SrCl2水溶液。
对比例1
与实施例1的差异在于，粉料A制备中未经致密、烧结等工序，具体为：将含铁原料与碳酸锶按摩尔比6.0:1的比例混合，造球后在1200℃条件下预烧，预烧后通过粉碎机粉碎，粉碎后的粗料A加入球磨罐后细磨后得到7.3μm的粉料A。
对比例2
与实施例1的差异在于，将制备粉料A的磁块粉碎后，未经筛选，获得粉料A的平均粒度为16μm。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为14%，粒度在5μm-100μm的占比为20%，余量粒度小于5μm。
对比例3
与实施例1的差异在于，将制备粉料A的磁块粉碎后，经200目筛网筛选，获得粉料A的平均粒度为4.3μm。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为0%，粒度在5μm-100μm的占比为13%，余量粒度小于5μm，平均粒度为1.8μm。
对比例4
与实施例1的差异在于，步骤c中配比为粉料A：粉料B=5:1。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为8%，粒度在5μm-100μm的占比为23%，余量粒度小于5μm，平均粒度为5.3μm。
对比例5
与实施例1的差异在于，步骤c中配比为粉料A：粉料B=1:1。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为3%，粒度在5μm-100μm的占比为12%，余量粒度小于5μm，平均粒度为4.8μm。
对比例6
与实施例1的不同之处在于，压延片在1180℃条件下烧结，取400g粗粉A作为单一原料制备注射永磁铁氧体经测量Br为1654Gs，Hcj为3075Oe，(BH)max为0.65MGOe；测得烧结料块的Br为3973Gs，Hcj为3989Oe，(BH)max为4.21MGOe。粉料A的平均粒度为8.2μm。
对比例7
与实施例1的不同之处在于，压延片在1270℃条件下烧结，取400g粗粉A作为单一原料制备注射永磁铁氧体经测量Br为1863Gs，Hcj为2857Oe，(BH)max为0.64MGOe；测得烧结料块的Br为4166Gs，Hcj为3899Oe，(BH)max为4.21MGOe。
对比例8
与实施例1的不同之处在于，制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为3%，粒度在5μm-100μm的占比为23%，余量粒度小于5μm。
对比例9
与实施例1的不同之处在于，粉料B的粒径为1.0μm。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为8%，粒度在5μm-100μm的占比为18%，余量粒度小于5μm。
对比例10
与实施例1的不同之处在于，粉料B的粒径为0.6μm。制得的磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为3%，粒度在5μm-100μm的占比为15%，余量粒度小于5μm。
对比例11
与实施例1的不同之处在于，粉料B的预烧温度为1156℃，获得的Br为1740Gs，Hcj为2762Oe，(BH)max为0.67 MGOe。
对比例12
与实施例1的不同之处在于，制备粉料B时不添加氯化锶。
对比例13
与实施例1的不同之处在于，制备粉料B时：湿混采用质量百分含量为6%的SrCl2水溶液。
对比例14
与实施例1的不同之处在于，粉料A制备过程中双辊间距为8mm。
对比例15
与实施例1的不同之处在于，粉料A制备过程中双辊间不设磁场。
实验结果见表1。
表1
序号 平均粒度（μm） <![CDATA[CD值（g/cm<sup>3</sup>）]]> Hcj（Oe）
实施例1 3.62 3.88 3420
实施例2 4.23 3.92 3462
实施例3 3.85 3.92 3439
实施例4 3.92 3.90 3458
实施例5 4.14 3.83 3438
实施例6 3.71 3.81 3326
实施例7 3.71 3.84 3432
实施例8 4.02 3.87 3418
实施例9 4.15 3.86 3457
实施例10 3.96 3.83 3461
实施例11 3.62 3.88 3442
实施例12 4.11 3.88 3436
实施例13 4.13 3.86 3857
实施例14 3.91 3.90 3461
实施例15 3.72 3.80 3308
实施例16 4.06 3.88 3473
对比例1 3.82 3.47 2860
对比例2 5.22 3.62 3338
对比例3 3.25 3.59 3306
对比例4 4.91 3.66 3327
对比例5 3.46 3.67 3324
对比例6 3.86 3.72 3168
对比例7 3.66 3.86 3097
对比例8 3.91 3.71 3006
对比例9 4.21 3.63 3359
对比例10 3.82 3.78 3369
对比例11 3.84 3.86 3258
对比例12 3.82 3.65 3168
对比例13 3.85 3.81 3287
对比例14 3.92 3.59 2864
对比例15 3.89 3.52 2786
从上述结果可以看到，本发明工艺制备的粉料A能够获得高压实密度的最终产品，即高压实密度注射磁粉，湿压致密的方法虽然可行，但不具备本发明低烧结温度、便于破碎等效果，同时湿压致密大粒径多晶较多，在结果上较辊压致密略差。
当粉料A未经过烧结再粉碎，而直接选用传统方式，制得的最终产品不具备高性能的特点，从对比例6-9中可以看到，粉料A烧结后的性能没达到本发明所述性能范围，最终产品的性能也不能达到本发明的效果。从实施例中可以看到，预烧工艺，尤其是粉料A的预烧工艺对本方案最终粒度分布是有影响的。例如对比例6过烧导致晶粒过大，虽然平均粒度满足要求，但其实际粒度分布中多晶大颗粒占比较高，从而使得综合样品粒度分布不在本方案范围中，导致CD值小；并且温度过高，预烧后硬度较大，易发生穿晶破裂，影响最终性能。粉料A在再破碎后需要满足本发明所述的平均粒度范围，从结果上看，80目筛网获得的筛后粉体CD值是最高的，性能也较为理想，其次是100目筛网，其中有部分颗粒直径超过100μm是可以被允许的。
烧结后粉碎得到的粉料A具有的多晶取向结构为本发明最终产品带来了高性能，本发明CD值能够超过3.8g/cm3除了大颗粒粉料A之间大间隙填充小颗粒粉料B的解释之外，最为关键的一点是多晶结构的砖砌型结构和单晶结构具有很好的契合性，单晶结构能够很好地嵌入到多晶结构的表面，类似于在多晶结构的砖砌结构上继续堆叠，同时由于多晶结构作为骨架，多晶颗粒间的空隙是关键，当多晶平均粒径过大，即大颗粒比例过高，缝隙过大时，虽然单晶颗粒能够填补一定的空隙，但由于大颗粒多导致整体流动性变差，大颗粒间存在的夹角导致单晶颗粒无法填充致密，导致压实密度难以进一步提高；当多晶平均粒径过小，即大颗粒比例过低时，单晶颗粒本身与多晶颗粒存在接触夹角的可能性变大，导致形成过多的空隙。
从实施例11可以看到，进一步提高矫顽力可以通过添加稀土元素实现。
从实施例6-9和对比例7，11等可以看到，粉料A和粉料B的制备工艺会对性能产生较大影响，要得到本发明的性能要求必须要同时满足本发明所述粉料A和粉料B的制备工艺，同时要满足平均粒度要求，才能获得CD值大于3.8g/cm3的高性能产品。此外，由于本发明大颗粒含量与粉料A的平均粒度和添加比例有关，因此本质上通过调控粉料A粒度和粉料A的添加比例控制，在此不做进一步赘述，总的而言，粉料A添加过量，大颗粒占比过大，后续生产容易导致产品碎裂，并且注射时流动效果差；粉料A添加过少，出现上述CD值不高等问题。致密过程中双辊间距过大导致压延片致密效果较差，进而导致烧结过程中反应程度较低，大粒径多晶占比较少，导致CD值低。
对比例12-13可以看到，粉料B制备过程中，氯化锶的加入量会影响最终的性能和填充率，这是因为粉料B的形貌过圆或过片导致。
对比例14可以看到，双辊间距过大直接影响性能结果，这是由于致密度不足导致反应不彻底，同时结构过于松散，导致细分颗粒量过多，CD值偏低。
对比例15可以看到，辊轴间未设磁场，单纯依赖机械力取向获得的磁粉性能较差，CD值也较低，这是由于压延片中磁粉晶粒取向并不完全同向，导致多晶结构粉体并不完全按C轴方向堆砌，导致磁性能下降，且会导致多晶结构粉料间产生较多无法填充的空隙，进而导致CD值偏低。
实施例4-17粒度分布均满足磁粉颗粒粒度在100μm以上的质量占比为5-10%，粒度在5μm-100μm的占比为10-20%，余量粒度小于5μm的条件，在上文中不加赘述，对比例9和对比例10虽然满足粒度分布范围，但其CD值较实施例差，主要是由于粉料B粒度不满足的缘故，其余对比例由于关注重点在于性能上的差异，因而未做粒度分布测试，例如对比例7虽然具有较高的CD值，但其性能较实施例低。
实施例6和实施例15分别例举了通过湿压和干压法压制后的烧结磁块制备磁粉A的结果，从中可见，压制获得的烧结磁块能够制备高压实密度的粉料，但实际过程中，我们需要先用颚式破碎机对磁块进行粗破碎，再通过粉碎制样机粉碎至少一次。其余实施例选用压延片烧结后制成的粉A仅需要在粉碎制样机中粉碎一次，在实验室制备中亦可通过研钵直接研磨。因此在实际生产中这三种方案研磨上的能耗有较大的差异。且实施例6和实施例15制备的粉料矫顽力Hcj较小，这很可能是由于破碎时部分晶粒发生了穿晶断裂导致。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
以上对本发明所提供的一种高压实密度注射磁粉及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1、制备粉料A：按主相成分配比的原料混合均匀，经预烧、粉碎、配料、细磨、烘干、在磁场中辊压致密、烧结、再粉碎、过筛后得到平均粒径为5.0-10.0μm的粉料A；
配料是以原料的质量为100%计额外添加：0.8%-1.3% CaCO3, 0.10%-0.35% SiO2,0.01%-0.40% HBO3；
在磁场中辊压致密得到压延片，密度为2.5至3.0 g/cm3；
S2、制备粉料B：按主相成分配比的原料湿混混合均匀后，经1050-1230℃预烧、粉碎、细磨、烘干、分散后得到平均粒度为0.60～1.20μm的粉料B；
S3、将粉料A和粉料B混合，粉料A掺入量占两者总重量的60-80%，800-1000℃退火、分散后得到注射磁粉；
所述高压实密度注射磁粉是由多晶结构粉体和片状单晶粉体混合而成，所述多晶结构粉体为片状单晶在C轴方向结合形成；
所述注射磁粉主相的分子式为(Sr1-xMx)O·n(Fe1-yDy)2O3，其中，n表示摩尔比，满足n=5.0～6. 0，0≤x≤0.30，0≤y≤0.20；M为La、Ca和Ba中的一种或多种，D为Co、Al、Cr中的一种或多种；
所述注射磁粉的平均粒度为2.0μm～5.0 μm；
所述注射磁粉的压实密度为3.8 g/cm3～4.0 g/cm3。
2.根据权利要求1所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：所述注射磁粉中，颗粒粒度在100μm以上的质量占比为5%-10%，粒度在5μm-100μm的占比为15%-30%，粒度在1μm-5μm占比为30%-40%，余量粒度小于1μm。
3.根据权利要求1所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：
粉料A的平均粒度范围为7.0～8.5μm，所述粉料A的压实密度为3.70～3.80g/cm3；所述粉料B的平均粒度范围为0.70～1. 0 μm，所述的粉料B的压实密度为3.0-3.5 g/cm3。
4.根据权利要求1所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：粉料A的平均粒度与粉料B的平均粒度满足：粉料A平均粒度/粉料B平均粒度=8.0～10.0。
5.根据权利要求1所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：S1中，
所述预烧温度为1250-1300℃；
烘干后获得含水率为0.2%~0.4%的细粉料浆，所述细粉料浆中细粉的平均粒径为0.70-1.0 μm，所述细粉料浆通过辊压致密后获得压延片，压延片在1200-1250℃下烧结获得烧结料块；所述烧结料块再粉碎，然后经过筛网过筛后得到粉料A；所述筛网的目数为80目～100目。
6.根据权利要求1所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：S2中，
粉碎后得到粗粉B，将粗粉B细磨获得干燥的粉料B的平均粒径为0.7-0.9μm；
湿混采用质量百分含量为0.5%-3%的SrCl2水溶液。
7. 根据权利要求5所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：S1中所述辊压致密包括以下步骤：将细粉料浆烘干后置于双辊上方的容器中，在容器两侧设置垂直于辊轴轴线的磁场，使该磁场平行于压延片厚度方向，该磁场大小为6000-12000 Oe；细粉料浆在双辊间辊压致密。
8.根据权利要求7所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：所述双辊的间隙为3-5mm。
9. 根据权利要求1所述的高压实密度注射磁粉的制备方法，其特征在于：所述配料是以原料的质量为100%计含有：1.1%-1.3%CaCO3, 0.24%-0.26%SiO2, 0.14%-0.16% HBO3。
CN202211157017.9A 2022-09-22 2022-09-22 一种高压实密度注射磁粉及其制备方法 Active CN115312283B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211157017.9A CN115312283B (zh) 2022-09-22 2022-09-22 一种高压实密度注射磁粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211157017.9A CN115312283B (zh) 2022-09-22 2022-09-22 一种高压实密度注射磁粉及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115312283A CN115312283A (zh) 2022-11-08
CN115312283B true CN115312283B (zh) 2023-04-14

Family

ID=83867507

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211157017.9A Active CN115312283B (zh) 2022-09-22 2022-09-22 一种高压实密度注射磁粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115312283B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115894004B (zh) * 2023-01-04 2023-05-23 浙江安特磁材股份有限公司 一种锶铁氧体磁粉的制备方法及包含其的注射磁粉
CN115893983A (zh) * 2023-01-10 2023-04-04 山东奥福环保科技股份有限公司 蜂窝陶瓷载体生坯回坯料制备蜂窝陶瓷载体的方法及载体

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59135705A (ja) * 1983-01-24 1984-08-04 Dainippon Ink & Chem Inc 樹脂磁石材料
KR102093158B1 (ko) * 2014-09-23 2020-03-25 삼성전기주식회사 고주파 전자부품용 자성재료 및 이의 제조방법
CN105836808B (zh) * 2016-03-17 2018-05-11 浙江安特磁材有限公司 一种粘结铁氧体磁粉和粘结磁体及其制备方法
CN113889309A (zh) * 2021-10-29 2022-01-04 北矿科技股份有限公司 一种注射成型用粘结铁氧体磁粉及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN115312283A (zh) 2022-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115312283B (zh) 一种高压实密度注射磁粉及其制备方法
KR101228689B1 (ko) 산화물 자성 재료 및 그의 제조 방법, 및 페라이트 소결자석 및 그의 제조 방법
CN102050619B (zh) 一种永磁铁氧体材料的制备方法
CN104230326B (zh) M型钙永磁铁氧体的制备方法
CN101552069A (zh) 磁铅石永磁铁氧体及其制造方法
CN104230323A (zh) M型钙镧钴永磁铁氧体及其制备方法
CN104230325A (zh) 制备永磁铁氧体预烧料的方法及永磁铁氧体的制备方法
CN109851349A (zh) 一种高性能环保型六角永磁铁氧体材料及其制备方法
WO2012165780A1 (en) Magnetoplumbite-type ferrite magnetic material and segment-type permanent magnet derived therefrom
KR20080037521A (ko) 육방정 제트형 페라이트 소결체 및 그 제조 방법
CN104230322A (zh) M型钙永磁铁氧体及其制备方法
JPS5841646B2 (ja) 六角板状マグネトプランバイト型フエライト粒子粉末の製造法
CN107555980B (zh) 一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法
JP7405648B2 (ja) ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法
CN107445607A (zh) 一种具有极低Hcj温度系数的高性能永磁铁氧体及其制备方法
Huang et al. Preparation and magnetic properties of high performance Ca–Sr based M-type hexagonal ferrites
CN105967672A (zh) 一种高性能钙锶锌钡铁氧体及其制备方法
CN109206131A (zh) 一种稀土掺杂的m型锶铁氧体磁性材料及其制备方法
CN111377724A (zh) 一种高性能无La-Co型永磁铁氧体材料及其制备方法
KR101931635B1 (ko) 페라이트 코어 제조 방법 및 그 페라이트 코어
JP2009027032A (ja) フェライト焼結磁石の製造方法
CN110418775A (zh) MnCoZn类铁素体及其制造方法
CN108997008A (zh) 一种掺杂的锶铁氧体磁性材料及其制备方法
CN109265155A (zh) 一种锶铁氧体磁性材料及其制备方法
JP5110262B2 (ja) フェライト磁石の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant