JP6963617B2 - ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料を調製する微小粉末、ターゲット式ジェットミル製粉方法、及びターゲット式ジェットミル製出粉末 - Google Patents
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Description
急速凝固薄片方法により、平均厚さが0.1〜0.4mmのネオジム−鉄−ホウ素ストリップが調製される。ネオジム、鉄、ホウ素、及びその他の必要な元素の配合比率は限定されず、実際の必要性に基づいて調整を行うことができる。ストリップは、水素粉砕(HD)方法によって破砕されて粗粒子になり、粗粒子に質量含有率≦1%の潤滑剤を添加した後、混粉機を用いて粗粒子と潤滑剤とをむらなく混合する。これによって得られた粉体をターゲット式ジェットミル装置に投入し、ターゲット式ジェットミルによって更なる超微細粉砕を行うことにより、本発明の、焼結ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料の調製に必要な微小粉末を作製することが可能になる。
A/B=m×(C/A+B) であり、
式中、mの値の範囲は1〜7であり、好ましくは2〜5である。mの値の範囲を制御することで、微小粉末の粒度分布の離散度を有効に低下させることが可能である。
F=p×A であり、
式中、pの値の範囲は3〜6であり、好ましくは3.5〜4.5である。本発明の方法では、分級ホイールの周方向の間隙の変化を、(従来型の距離が等しいものとは違って)調節することが可能であり、微小粉末の粒度分布が狭くなることが保証されうる。
ネオジム−鉄−ホウ素合金の塊は、急速凝固薄片方法を使用して、組成がNd31Dy1Co1Cμ0.1Zr0.08Ga0.12Al0.1Nb0.3FebalB0.97(wt.%、すなわち質量百分率)である、平均厚さが0.32mmのストリップに調製される。HD方法によってネオジム−鉄−ホウ素の急速凝固薄型ストリップを粉砕し、粗粒子を得る。粗粒子に0.05wt%の潤滑剤を添加し、混粉機で混合する。混合後の粉体には、ターゲット式ジェットミルにより、超微細粉砕が行われる。研磨圧力は0.6MPaであり、ジェットミルノズルとターゲットの材料にはいずれも、窒化ケイ素が選用される。ターゲット中心の直径、側方ノズルの直径、ターゲット中心と側方ノズルとの間の距離についての公式においては、m=3であり、噴射気流速度は400m/sである。また、セラミックの分級ホイールが選用され、その直径とターゲット中心の直径についての公式において、p=4である。最終製出粉末は2つの部分に分けられる。規格に合った微小粉末が投入粉末の総重量の約99.5%を占めており、超微細粉末の割合は0.5%であり、研磨チャンバ内に床重量材料は存在しない。微小粉末に0.1wt%の抗酸化剤を添加した後に、混粉機で再度混合する。混合された微小粉末は、圧縮機内の1.4Tを上回る垂直磁場においてプレス成型される。圧粉体を、1050℃の真空焼結炉に投入して4時間焼結し、次いで920℃で2時間、480℃で3時間という二段階の焼き戻し熱処理を経て、焼結ネオジム−鉄−ホウ素の半完成磁石体を得ることができる。
実施例1と同じストリップを調製し、HD方法によって粉砕して粗粒子にした後、ジェットミルにより超微細粉砕を行う。ジェットミルでは、標準的な気流床式ジェットミル方法が使用されるが、その他のプレス成型と焼結のパラメータは実施例1と同じである。表1は、実施例1と比較例1の、焼結ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料を調製するプロセスの性能パラメータ、粉体特性指標、及び、最終磁石体の磁気特性を示している。
表1 実施例1と比較例1との、調製プロセス、微小粉末特性、及び磁石体磁気特性の比較
ネオジム−鉄−ホウ素合金の塊は、急速凝固薄片方法を使用して、組成が(PrNd)30.8Co0.5Cμ0.06Zr0.10Ga0.10Al0.3Nb0.3FebalB0.94(wt.%、すなわち質量百分率)である、平均厚さが0.1mmのストリップに調製される。HD方法によってネオジム−鉄−ホウ素の急速凝固薄型ストリップを粉砕し、粗粒子を得る。粗粒子に0.5wt%の潤滑剤を添加し、混粉機で混合する。混合後の粉体には、ターゲット式ジェットミルにより、超微細粉砕が行われる研磨圧力は0.3MPaであり、ジェットミルノズルとターゲットの材料にはいずれも、窒化ケイ素のラバルノズルが選用される。ターゲット中心の直径、側方ノズルの直径、ターゲット中心と側方ノズルとの間の距離についての公式においては、m=2であり、噴射気流速度は520m/sである。また、セラミックの分級ホイールが選用され、その直径とターゲット中心の直径についての公式において、p=3.5である。最終製出粉末は2つの部分に分けられる。規格に合った微小粉末が投入粉末の総重量の約99.7%を占め、超微細粉末の割合は0.3%であり、研磨チャンバ内に床重量材料は存在しない。微小粉末に0.3wt%の抗酸化剤を添加した後に、混粉機で再度混合する。混合された微小粉末は、圧縮機内の1.4Tを上回る垂直磁場においてプレス成型される。圧粉体を、1040℃の真空焼結炉に投入して4時間焼結し、次いで890℃で2時間、490℃で3時間という二段階の焼き戻し熱処理を経て、焼結ネオジム−鉄−ホウ素の半完成磁石体を得ることができる。
実施例2と同じストリップを調製し、HD方法によって粉砕して粗粒子にした後、ジェットミルにより超微細粉砕を行う。ジェットミルでは、標準的な気流床式ジェットミル方法が使用されるが、その他のプレス成型と焼結のパラメータは実施例2と同じである。表2は、実施例2と比較例2の、ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料を調製するプロセスの性能パラメータ、粉体特性指標、及び、最終磁石体の磁気特性を示している。
表2 実施例2と比較例2との、調製プロセス、微小粉末特性、及び磁石体の磁気特性の比較
ネオジム−鉄−ホウ素合金の塊は、急速凝固薄片方法を使用して、組成が(PrNd)26Dy5Co1.3Cμ0.15Zr0.08Ga0.16Al0.25FebalB0.97(wt.%、すなわち質量百分率)である、平均厚さが0.4mmのストリップに調製される。HD方法によって、ネオジム−鉄−ホウ素の急速凝固薄型ストリップを粉砕し、粗粒子を得る。粗粒子に0.3wt%の潤滑剤を添加し、混粉機で混合する。混合後の粉体には、ターゲット式ジェットミルにより、超微細粉砕が行われる研磨圧力は0.8MPaであり、ジェットミルノズルとターゲットの材料にはいずれも、窒化ケイ素のラバルノズルが選用される。ターゲット中心の直径、側方ノズルの直径、ターゲット中心と側方ノズルとの間の距離についての公式においては、m=5であり、噴射気流速度は320m/sである。また、セラミックの分級ホイールが選用され、その直径とターゲット中心の直径についての公式において、p=4.5である。最終製出粉末は2つの部分に分けられる。規格に合った微小粉末が投入粉末の総重量の約99.6%を占め、超微細粉末の割合は0.4%であり、研磨チャンバ内に床重量材料は存在しない。微小粉末に0.3wt%の抗酸化剤を添加した後に、混粉機で再度混合する。混合された微小粉末は、圧縮機内の1.4Tを上回る垂直磁場においてプレス成型される。圧粉体を、1065℃の真空焼結炉に投入して4時間焼結し、次いで920℃で2時間、480℃で6時間という二段階の焼き戻し熱処理を経て、焼結ネオジム−鉄−ホウ素の半完成磁石体を得ることができる。
実施例3と同じストリップを調製し、HD方法によって粉砕して粗粒子にした後、ジェットミルにより超微細粉砕を行う。ジェットミルでは、標準的な気流床式ジェットミル方法が使用されるが、その他のプレス成型と焼結のパラメータは実施例3と同じである。表3は、実施例3と比較例3の、ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料を調製するプロセスの性能パラメータ、粉体特性指標、及び、最終磁石体の磁気特性を示している。
表3 実施例3と比較例3との、調製プロセス、微小粉末特性、及び磁石体の磁気特性の比較
ネオジム−鉄−ホウ素合金の塊は、急速凝固薄片方法を使用して、組成がNd31Dy1Co1Cμ0.1Zr0.08Ga0.12Al0.1Nb0.3FebalB0.97(wt.%、すなわち質量百分率)である、平均厚さが0.15mmのストリップに調製される。HD方法によって、ネオジム−鉄−ホウ素の急速凝固薄型ストリップを粉砕し、粗粒子を得る。粗粒子に0.05wt%の潤滑剤を添加し、混粉機で混合する。混合後の粉体には、ターゲット式ジェットミルにより、超微細粉砕が行われる研磨圧力は0.4MPaであり、ジェットミルノズルとターゲットの材料にはいずれも、窒化ケイ素のラバルノズルが選用される。ターゲット中心の直径、側方ノズルの直径、ターゲット中心と側方ノズルとの間の距離についての公式においては、m=1であり、噴射気流速度は580m/sである。また、セラミックの分級ホイールが選用され、その直径とターゲット中心の直径についての公式において、p=3である。最終製出粉末は2つの部分に分けられる。規格に合った微小粉末が投入粉末の総重量の約99.5%を占め、超微細粉末の割合は0.5%であり、研磨チャンバ内に床重量材料は存在しない。微小粉末に0.3wt%の抗酸化剤を添加した後に、混粉機で再度混合する。混合された微小粉末は、圧縮機内の1.4Tを上回る垂直磁場においてプレス成型される。圧粉体を、1050℃の真空焼結炉に投入して4時間焼結し、次いで920℃で2時間、480℃で3時間という二段階の焼き戻し熱処理を経て、焼結ネオジム−鉄−ホウ素の半完成磁石体を得ることができる。
実施例4と同じストリップを調製し、HD方法によって粉砕して粗粒子にした後、ジェットミルにより超微細粉砕を行う。ジェットミルでは、標準的な気流床式ジェットミル方法が使用されるが、その他のプレス成型と焼結のパラメータは実施例4と同じである。表4は、実施例4と比較例4の、焼結ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料を調製するプロセスの性能パラメータ、粉体特性指標、及び、最終磁石体の磁気特性を示している。
表4 実施例4と比較例4との、調製プロセス、微小粉末特性、及び磁石体の磁気特性の比較
ネオジム−鉄−ホウ素合金の塊は、急速凝固薄片方法を使用して、組成がNd31Dy1Co1Cμ0.1Zr0.08Ga0.12Al0.1Nb0.3FebalB0.97(wt.%、すなわち質量百分率)である、平均厚さが0.20mmのストリップに調製される。HD方法によって、ネオジム−鉄−ホウ素の急速凝固薄型ストリップを粉砕し、粗粒子を得る。粗粒子に0.05wt%の潤滑剤を添加し、混粉機で混合する。混合後の粉体には、ターゲット式ジェットミルにより、超微細粉砕が行われる研磨圧力は0.7MPaであり、ジェットミルノズルとターゲットの材料にはいずれも、窒化ケイ素のラバルノズルが選用される。ターゲット中心の直径、側方ノズルの直径、ターゲット中心と側方ノズルとの間の距離についての公式においては、m=1であり、噴射気流速度は450m/sである。また、セラミックの分級ホイールが選用され、その直径とターゲット中心の直径についての公式において、p=6である。最終製出粉末は2つの部分に分けられる。規格に合った微小粉末が投入粉末の総重量の約99.5%を占め、超微細粉末の割合は0.5%であり、研磨チャンバ内に床重量材料は存在しない。微小粉末に0.3wt%の抗酸化剤を添加した後に、混粉機で再度混合する。混合された微小粉末は、圧縮機内の1.4Tを上回る垂直磁場においてプレス成型される。圧粉体を、1050℃の真空焼結炉に投入して4時間焼結し、次いで920℃で2時間、480℃で3時間という二段階の焼き戻し熱処理を経て、焼結ネオジム−鉄−ホウ素の半完成磁石体を得ることができる。
実施例5と同じストリップを調製し、HD方法によって粉砕して粗粒子にした後、ジェットミルにより超微細粉砕を行う。ジェットミルでは、標準的な気流床式ジェットミル方法が使用されるが、その他のプレス成型と焼結のパラメータは実施例5と同じである。表5は、実施例5と比較例5の、焼結ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料を調製するプロセスの性能パラメータ、粉体特性指標、及び、最終磁石体の磁気特性を示している。
表5 実施例5と比較例5との、調製プロセス、微小粉末特性、及び磁石体の磁気特性の比較
Claims (9)
- 焼結ネオジム−鉄−ホウ素永久磁石材料のジェットミル製出粉末を調製するためのターゲット式ジェットミル製粉方法であって、
ターゲット中心の直径A、側方ノズルの直径B、前記ターゲット中心と前記側方ノズルとの間の距離Cの関係は、A/B=m×(C/A+B)であり、式中、mの値の範囲が1〜7であり、前記側方ノズルの噴射気流の速度が320〜580m/sであることと、
分級ホイールの直径Fと前記ターゲット中心の直径Aとの関係は、F=p×Aであり、式中、pの値の範囲が3〜6であることとを特徴とする、方法。 - サイクロン分離器が微小粉末の収集に用いられ、前記サイクロン分離器が、バッフル板の円形フランジに≦1μmの穴径を有する開孔が分布するように設置されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記mの値の範囲が2〜5であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記側方ノズルの噴射気流の速度が400〜520m/sであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記pの値の範囲が3.5〜4.5であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ターゲット中心、前記側方ノズル、及び前記分級ホイールが、いずれも窒化ケイ素で作製されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 研磨気体が窒素であり、研磨圧力が0.3〜0.8MPaであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 研磨圧力が0.4〜0.7MPaであることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記ターゲット式ジェットミル製粉のプロセスにおいて床重量材料が生成されないことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
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