JPH07176413A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH07176413A JPH07176413A JP5317747A JP31774793A JPH07176413A JP H07176413 A JPH07176413 A JP H07176413A JP 5317747 A JP5317747 A JP 5317747A JP 31774793 A JP31774793 A JP 31774793A JP H07176413 A JPH07176413 A JP H07176413A
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- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
Abstract
(57)【要約】
【目的】 希土類磁石の湿式成形方法において、希土類
永久磁石用微粉と植物油の混合物を湿式成形、焼結する
ことにより配向性を改善し、耐酸化性も向上させる。 【構成】 希土類焼結磁石用の微粉と植物油の混合物を
磁界を印加した金型キャビティ内に充填した後、磁界を
印加したまま湿式加圧成形して成形体とし、得られた成
形体を焼結する希土類磁石の製造方法。
永久磁石用微粉と植物油の混合物を湿式成形、焼結する
ことにより配向性を改善し、耐酸化性も向上させる。 【構成】 希土類焼結磁石用の微粉と植物油の混合物を
磁界を印加した金型キャビティ内に充填した後、磁界を
印加したまま湿式加圧成形して成形体とし、得られた成
形体を焼結する希土類磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｃｏ5系、Ｒ2−Ｃ
ｏ17系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内
の１種または２種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関
するものである。
ｏ17系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内
の１種または２種以上）希土類焼結磁石の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工して製造される。粉砕は、不活性高圧
ガス雰囲気中で粒子どうしを衝突させ乾粉を得るジェッ
トミル粉砕法、ボ−ルミル、振動ミル等を用い、有機溶
媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾燥させて乾粉
を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的である。乾粉を
成形するにあたっては、所定量の乾粉を秤量し、これを
金型キャビティ内に投入する、あるいはフィ−ドボック
ス等を用いて擦り切り法にて金型キャビティ内に投入す
る方法が採られ、給粉後、配向磁界を印加して成形を行
う。また、あらかじめ磁界を印加したキャビティ内に上
記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合も
ある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は、化学的
に非常に活性であるため大気中で急激に酸化し、磁気特
性の劣化を招いてしまう。これを防止する方法として
は、例えば特開昭５８−１５７９２４号、特開昭６１−
１１４５０５号、特開平１−３０３７１０号、特開平３
−１５０４号、特開平４−８３３１９号に開示されてい
るように、原料粉末と有機溶媒との混合物を作製し、こ
れを上記の乾粉と同様の方法で金型キャビティ内に給粉
し、磁界中にて成形し、得られた成形体を乾燥、焼結及
び熱処理する製造方法がある。この製造方法によれば、
湿式で成形するため乾粉で問題となる酸化による磁気特
性の劣化が乾粉に比べて多少緩和される。しかし、有機
溶媒には微量の水分や空気が含まれており、疎水性有機
溶媒であるヘキサンやトルエンを使用しても含有水分や
空気による微粉の酸化による経時変化は避けられず、得
られる永久磁石の磁気特性の水準は、満足すべきもので
はなかった。
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工して製造される。粉砕は、不活性高圧
ガス雰囲気中で粒子どうしを衝突させ乾粉を得るジェッ
トミル粉砕法、ボ−ルミル、振動ミル等を用い、有機溶
媒中で原料粉を粉砕しその後有機溶媒を乾燥させて乾粉
を得る湿式粉砕法で行われるのが一般的である。乾粉を
成形するにあたっては、所定量の乾粉を秤量し、これを
金型キャビティ内に投入する、あるいはフィ−ドボック
ス等を用いて擦り切り法にて金型キャビティ内に投入す
る方法が採られ、給粉後、配向磁界を印加して成形を行
う。また、あらかじめ磁界を印加したキャビティ内に上
記方法で乾粉を給粉し、成形する方法が採られる場合も
ある。一方、粉砕後の希土類焼結磁石用粉末は、化学的
に非常に活性であるため大気中で急激に酸化し、磁気特
性の劣化を招いてしまう。これを防止する方法として
は、例えば特開昭５８−１５７９２４号、特開昭６１−
１１４５０５号、特開平１−３０３７１０号、特開平３
−１５０４号、特開平４−８３３１９号に開示されてい
るように、原料粉末と有機溶媒との混合物を作製し、こ
れを上記の乾粉と同様の方法で金型キャビティ内に給粉
し、磁界中にて成形し、得られた成形体を乾燥、焼結及
び熱処理する製造方法がある。この製造方法によれば、
湿式で成形するため乾粉で問題となる酸化による磁気特
性の劣化が乾粉に比べて多少緩和される。しかし、有機
溶媒には微量の水分や空気が含まれており、疎水性有機
溶媒であるヘキサンやトルエンを使用しても含有水分や
空気による微粉の酸化による経時変化は避けられず、得
られる永久磁石の磁気特性の水準は、満足すべきもので
はなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
従来の湿式成形法で満足すべき磁気特性が得られない原
因についてさらに研究した結果、先に示した有機溶媒中
に含有されている水分と空気による微粉の酸化の他に、
他の原因が関与していることを見いだした。粉砕後の希
土類磁石微粉末は、その固有保磁力の値が、例えば、フ
ェライト磁石の数倍大きいため微粉末間に強い相互作用
が生じ、微粉がブリッジを組みやすい。このため配向印
加磁場下においてもキャビティ内の希土類磁石原料粉は
局所的に配向の不揃いを有している。このため配向性が
低下し、磁気特性の内、特に残留磁束密度と最大エネル
ギ−積の低下をもたらす。従って、希土類磁石原料粉の
良好な配向性を得るためには、微粉間の相互作用による
ブリッジの生成を防止する必要がある。発明者等は、上
記の従来の湿式成形法で溶媒として使用される有機溶媒
には、微粉間の相互作用によるブリッジの生成を防止す
る何等の効果も無いことを確認した。即ち、希土類磁石
微粉と有機溶媒とを混合して作製した原料混合物の配向
磁界に対する配向性は乾粉と何等変わらず不十分なもの
である。
従来の湿式成形法で満足すべき磁気特性が得られない原
因についてさらに研究した結果、先に示した有機溶媒中
に含有されている水分と空気による微粉の酸化の他に、
他の原因が関与していることを見いだした。粉砕後の希
土類磁石微粉末は、その固有保磁力の値が、例えば、フ
ェライト磁石の数倍大きいため微粉末間に強い相互作用
が生じ、微粉がブリッジを組みやすい。このため配向印
加磁場下においてもキャビティ内の希土類磁石原料粉は
局所的に配向の不揃いを有している。このため配向性が
低下し、磁気特性の内、特に残留磁束密度と最大エネル
ギ−積の低下をもたらす。従って、希土類磁石原料粉の
良好な配向性を得るためには、微粉間の相互作用による
ブリッジの生成を防止する必要がある。発明者等は、上
記の従来の湿式成形法で溶媒として使用される有機溶媒
には、微粉間の相互作用によるブリッジの生成を防止す
る何等の効果も無いことを確認した。即ち、希土類磁石
微粉と有機溶媒とを混合して作製した原料混合物の配向
磁界に対する配向性は乾粉と何等変わらず不十分なもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】以上の理由から、希土類
磁石原料粉の有するポテンシャルを引き出して良好な磁
気特性を得るためには、製造工程における微粉の酸化を
防止すると共に、微粉間の相互作用によるブリッジの生
成を防止し、良好な配向性を得る必要がある。発明者等
は鋭意検討の結果、希土類磁石原料微粉と植物油とを混
合して原料混合物とし、これを磁界中で湿式成形するこ
とによって上記２つの目的が達せられることを見いだし
て本発明に至ったものである。本発明では、希土類磁石
原料微粉と植物油とが混合され原料混合物とされる。植
物油は微粉の表面を被覆し、これによって化学的に活性
な微粉の表面が大気から遮断されるため、微粉の酸化が
防止される。希土類磁石原料微粉と植物油の混合方法は
特に限定されるものではない。粉砕された微粉と植物油
を各々所定量秤量し、これらをミキサ−等で混合しても
よい。あるいは、ジェットミル粉砕機の微粉排出口に植
物油を満たした容器を設置し、植物油中に直接微粉を回
収して原料混合物としてもよい。また、ボ−ルミル、振
動ミル、アトライタ−などの粉砕機に植物油を溶媒とし
て使用し、この中へ希土類永久磁石粗粉を所定量装入し
て湿式粉砕し、原料混合物を作製することができる。
磁石原料粉の有するポテンシャルを引き出して良好な磁
気特性を得るためには、製造工程における微粉の酸化を
防止すると共に、微粉間の相互作用によるブリッジの生
成を防止し、良好な配向性を得る必要がある。発明者等
は鋭意検討の結果、希土類磁石原料微粉と植物油とを混
合して原料混合物とし、これを磁界中で湿式成形するこ
とによって上記２つの目的が達せられることを見いだし
て本発明に至ったものである。本発明では、希土類磁石
原料微粉と植物油とが混合され原料混合物とされる。植
物油は微粉の表面を被覆し、これによって化学的に活性
な微粉の表面が大気から遮断されるため、微粉の酸化が
防止される。希土類磁石原料微粉と植物油の混合方法は
特に限定されるものではない。粉砕された微粉と植物油
を各々所定量秤量し、これらをミキサ−等で混合しても
よい。あるいは、ジェットミル粉砕機の微粉排出口に植
物油を満たした容器を設置し、植物油中に直接微粉を回
収して原料混合物としてもよい。また、ボ−ルミル、振
動ミル、アトライタ−などの粉砕機に植物油を溶媒とし
て使用し、この中へ希土類永久磁石粗粉を所定量装入し
て湿式粉砕し、原料混合物を作製することができる。
【０００５】原料混合物中の希土類永久磁石微粉の量比
は重量百分率で５０〜８０％とされる。微粉の量比が５
０％未満の場合、原料混合物中の溶媒である植物油の割
合が多くなって上澄みが生じ、原料混合物の定量供給に
困難を生じる。また、微粉の量比が８０％より多い場
合、溶媒である植物油の割合が少なすぎて原料混合物の
供給時に切れが生じ、同じく原料混合物の定量供給が困
難となる。尚、ここで言う植物油とは植物より抽出され
る油を指し、その種類も特定の植物に限定されるもので
はないが、例えば大豆油、なたね油、コ−ン油、べにば
な油、ひまわり油、ごま油、つばき油などが揚げられ
る。また、植物油の２種類以上を適量混合したものも使
用できる。さらに、植物油の少なくとも１種類以上を主
成分とし、これに必要な添加物を加えたものなども使用
できる。また、希土類磁石原料微粉と植物油とを混合し
た原料混合物の配向磁界に対する配向性は、乾粉あるい
は有機溶媒を用いて作製した原料混合物の配向性に比べ
て大幅に向上する。これは、植物油の潤滑性による微粉
表面の改質、特に微粉相互間の摩擦力の低減が有効に作
用しているものと考えられる。これによって、微粉間の
相互作用によるブリッジの生成が無くなり、配向性が改
善されるものと考えられる。
は重量百分率で５０〜８０％とされる。微粉の量比が５
０％未満の場合、原料混合物中の溶媒である植物油の割
合が多くなって上澄みが生じ、原料混合物の定量供給に
困難を生じる。また、微粉の量比が８０％より多い場
合、溶媒である植物油の割合が少なすぎて原料混合物の
供給時に切れが生じ、同じく原料混合物の定量供給が困
難となる。尚、ここで言う植物油とは植物より抽出され
る油を指し、その種類も特定の植物に限定されるもので
はないが、例えば大豆油、なたね油、コ−ン油、べにば
な油、ひまわり油、ごま油、つばき油などが揚げられ
る。また、植物油の２種類以上を適量混合したものも使
用できる。さらに、植物油の少なくとも１種類以上を主
成分とし、これに必要な添加物を加えたものなども使用
できる。また、希土類磁石原料微粉と植物油とを混合し
た原料混合物の配向磁界に対する配向性は、乾粉あるい
は有機溶媒を用いて作製した原料混合物の配向性に比べ
て大幅に向上する。これは、植物油の潤滑性による微粉
表面の改質、特に微粉相互間の摩擦力の低減が有効に作
用しているものと考えられる。これによって、微粉間の
相互作用によるブリッジの生成が無くなり、配向性が改
善されるものと考えられる。
【０００６】原料混合物の金型キャビティへの充填方法
には特に制限は無く、例えばモノポンプ等の定量供給装
置で定量をキャビティ内に供給する方法、擦り切りフィ
−ダ等でキャビティに擦り切り充填する方法等があげら
れる。配向磁界は、あらかじめ印加してから原料混合物
をキャビティに充填しても、あるいは原料混合物をキャ
ビティに充填してから印加してもよく、その効果は双方
で変わらない。また、磁界を印加した金型キャビティ内
に原料混合物を加圧フィ−ダ等を用いて加圧注入しても
よい。この場合は、金型キャビティ内の微粉の充填密度
が上記の定量供給法擦り切り法の場合に比べて高まるた
め、磁気特性の内特に残留磁束密度のさらなる向上がは
かられる。さらに、上記定量供給法あるいは擦り切り法
で金型キャビティに原料混合物を充填後、印加磁界を保
持したまま加圧フィ−ダ等を用いて原料混合物を金型キ
ャビティ内に加圧注入し追加充填してもよい。この場合
も上記と同じ理由で残留磁束密度の向上がはかられる。
上記いずれの原料混合物の金型キャビティ内への充填方
法においても、印加磁界の強度は２ＫＯｅ以上とされ
る。磁界強度が２ＫＯｅ未満では、原料混合物中の磁粉
の配向性が不十分で高い残留磁束密度が得られない。ま
た、加圧フィ−ダ等によって原料混合物を金型キャビテ
ィ内へ充填あるいは追加充填する上記の方法において
は、加圧注入時の注入圧力は１Ｋｇｆ／ｃｍ2以上とさ
れる。注入圧力が１Ｋｇｆ／ｃｍ2未満では注入圧力が
不足し、１．８ｇ／ｃｃ以上という高い充填密度が得ら
れず、充填密度は定量供給方式、擦り切り方式での水準
と変わらないため、加圧注入する意味がなくなる。
には特に制限は無く、例えばモノポンプ等の定量供給装
置で定量をキャビティ内に供給する方法、擦り切りフィ
−ダ等でキャビティに擦り切り充填する方法等があげら
れる。配向磁界は、あらかじめ印加してから原料混合物
をキャビティに充填しても、あるいは原料混合物をキャ
ビティに充填してから印加してもよく、その効果は双方
で変わらない。また、磁界を印加した金型キャビティ内
に原料混合物を加圧フィ−ダ等を用いて加圧注入しても
よい。この場合は、金型キャビティ内の微粉の充填密度
が上記の定量供給法擦り切り法の場合に比べて高まるた
め、磁気特性の内特に残留磁束密度のさらなる向上がは
かられる。さらに、上記定量供給法あるいは擦り切り法
で金型キャビティに原料混合物を充填後、印加磁界を保
持したまま加圧フィ−ダ等を用いて原料混合物を金型キ
ャビティ内に加圧注入し追加充填してもよい。この場合
も上記と同じ理由で残留磁束密度の向上がはかられる。
上記いずれの原料混合物の金型キャビティ内への充填方
法においても、印加磁界の強度は２ＫＯｅ以上とされ
る。磁界強度が２ＫＯｅ未満では、原料混合物中の磁粉
の配向性が不十分で高い残留磁束密度が得られない。ま
た、加圧フィ−ダ等によって原料混合物を金型キャビテ
ィ内へ充填あるいは追加充填する上記の方法において
は、加圧注入時の注入圧力は１Ｋｇｆ／ｃｍ2以上とさ
れる。注入圧力が１Ｋｇｆ／ｃｍ2未満では注入圧力が
不足し、１．８ｇ／ｃｃ以上という高い充填密度が得ら
れず、充填密度は定量供給方式、擦り切り方式での水準
と変わらないため、加圧注入する意味がなくなる。
【０００７】以上の各種の充填方法によって金型キャビ
ティ内に充填された原料混合物は、印加磁界が保持され
た状態で湿式成形され、成形体が得られる。この成形体
内部には、溶媒である植物油が残留している。この様な
成形体を常温から焼結温度である９５０〜１２００℃ま
でに急激に昇温すると成形体の内部温度が急激に上昇
し、成形体内に残留した植物油と成形体内の希土類元素
が反応することによって希土類炭化物が生成する。この
ため焼結に十分な量の液相の発生が妨げられ、十分な密
度の焼結体が得られず磁気特性の劣化を招く恐れがあ
る。これを防止するためには、温度５０〜５００℃好ま
しくは５０〜２５０℃、圧力１０-1ｔｏｒｒ以下の条件
下で３０分以上保持する脱植物油処理を施すことが望ま
しい。この処理により成形体中に残留した植物油を十分
に除去することができる。尚、保持は５０〜５００℃の
温度範囲であれば一点である必要はなく二点以上であっ
てもよい。また１０-1ｔｏｒｒ以下の圧力下で室温から
５００℃までの昇温速度を１０℃／ｍｉｎ以下、好まし
くは５℃／ｍｉｎ以下とする脱植物油処理を施すことに
よっても、温度５０〜５００℃好ましくは５０〜２５０
℃、圧力１０-1ｔｏｒｒ以下の条件で３０分以上保持す
る処理と同様な効果を得ることができる。
ティ内に充填された原料混合物は、印加磁界が保持され
た状態で湿式成形され、成形体が得られる。この成形体
内部には、溶媒である植物油が残留している。この様な
成形体を常温から焼結温度である９５０〜１２００℃ま
でに急激に昇温すると成形体の内部温度が急激に上昇
し、成形体内に残留した植物油と成形体内の希土類元素
が反応することによって希土類炭化物が生成する。この
ため焼結に十分な量の液相の発生が妨げられ、十分な密
度の焼結体が得られず磁気特性の劣化を招く恐れがあ
る。これを防止するためには、温度５０〜５００℃好ま
しくは５０〜２５０℃、圧力１０-1ｔｏｒｒ以下の条件
下で３０分以上保持する脱植物油処理を施すことが望ま
しい。この処理により成形体中に残留した植物油を十分
に除去することができる。尚、保持は５０〜５００℃の
温度範囲であれば一点である必要はなく二点以上であっ
てもよい。また１０-1ｔｏｒｒ以下の圧力下で室温から
５００℃までの昇温速度を１０℃／ｍｉｎ以下、好まし
くは５℃／ｍｉｎ以下とする脱植物油処理を施すことに
よっても、温度５０〜５００℃好ましくは５０〜２５０
℃、圧力１０-1ｔｏｒｒ以下の条件で３０分以上保持す
る処理と同様な効果を得ることができる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を成形方向と磁界の印加方向が
平行な、いわゆる縦磁場成形での実施例をもって具体的
に説明するが、本発明の内容はこれによって限定される
ものではなく、成形方向と磁界の印加方向が直角な、い
わゆる横磁場成形や、径方向に異方性を有するラジアル
リング成形、径２極成形、極異方性成形等においても有
効である。 （実施例１）重量百分率でＳｍ３６．５％、Ｃｏ６３．
５％の組成を有するＳｍＣｏ5系希土類原料粗粉をＮ2ガ
ス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒度が５．０μ
ｍの微粉とした。この微粉６Ｋｇに大豆油４Ｋｇを混ぜ
混合物とした。この混合物を図１に示す成形装置にて成
形した。成形条件は、金型キャビティに原料混合物を擦
り切って充填し、上パンチをダイ面まで下降させた後に
金型キャビティに８ＫＯｅの配向磁界を印加し、次いで
配向磁界を印加したまま成形圧力３ｔｏｎ／ｃｍ2で湿
式成形し、成形体を得た。金型キャビティに対する微粉
の充填密度は１．６ｇ／ｃｃであった。なおこの場合、
フィルタは１ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに
成形体に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で２００℃×１時
間の脱植物油処理を施した後、Ａｒガス雰囲気中で１１
３０℃×４時間の焼結条件で焼結した。さらに、焼結体
にＡｒガス雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施し
た。この成形から熱処理までの一連の作業は、同一の原
料混合物を使用して、微粉砕直後の原料混合物作製から
２４時間後を起点として２４時間毎に繰り返し行った。
熱処理後の各試料を機械加工後、その磁気特性、酸素量
を測定したところ、表１に示すように、時間の経過に対
する焼結体酸素量の増加はきわめて少なく、いずれの試
料においても良好な磁気特性が得られた。
平行な、いわゆる縦磁場成形での実施例をもって具体的
に説明するが、本発明の内容はこれによって限定される
ものではなく、成形方向と磁界の印加方向が直角な、い
わゆる横磁場成形や、径方向に異方性を有するラジアル
リング成形、径２極成形、極異方性成形等においても有
効である。 （実施例１）重量百分率でＳｍ３６．５％、Ｃｏ６３．
５％の組成を有するＳｍＣｏ5系希土類原料粗粉をＮ2ガ
ス雰囲気中でジェットミル粉砕し、平均粒度が５．０μ
ｍの微粉とした。この微粉６Ｋｇに大豆油４Ｋｇを混ぜ
混合物とした。この混合物を図１に示す成形装置にて成
形した。成形条件は、金型キャビティに原料混合物を擦
り切って充填し、上パンチをダイ面まで下降させた後に
金型キャビティに８ＫＯｅの配向磁界を印加し、次いで
配向磁界を印加したまま成形圧力３ｔｏｎ／ｃｍ2で湿
式成形し、成形体を得た。金型キャビティに対する微粉
の充填密度は１．６ｇ／ｃｃであった。なおこの場合、
フィルタは１ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに
成形体に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で２００℃×１時
間の脱植物油処理を施した後、Ａｒガス雰囲気中で１１
３０℃×４時間の焼結条件で焼結した。さらに、焼結体
にＡｒガス雰囲気中で８００℃×２時間の熱処理を施し
た。この成形から熱処理までの一連の作業は、同一の原
料混合物を使用して、微粉砕直後の原料混合物作製から
２４時間後を起点として２４時間毎に繰り返し行った。
熱処理後の各試料を機械加工後、その磁気特性、酸素量
を測定したところ、表１に示すように、時間の経過に対
する焼結体酸素量の増加はきわめて少なく、いずれの試
料においても良好な磁気特性が得られた。
【０００９】（比較例１）実施例１で微粉砕して作製し
たＳｍＣｏ5系希土類原料微粉を真空パック中に保管
し、微粉砕から２４時間後を起点として２４時間毎に真
空パックを開封して成形、焼結、熱処理を繰り返し行っ
た。成形条件は、図１に示す成形装置の金型キャビティ
に微粉を擦り切って充填し、実施例１と同一条件で成形
して成形体を得た。金型キャビティへの微粉の充填密度
は１．６ｇ／ｃｃであった。なおこの場合、上パンチは
油の排出孔無しのものと交換し、フィルタは使用しなか
った。各成形体は、成形直後に実施例１と同一の条件で
焼結、熱処理を行った。熱処理後の各試料を機械加工
後、磁気特性、酸素量を測定したところ、表１に示すよ
うに、時間の経過に対する焼結体酸素量の増加が実施例
１の場合に比べて大きく、これに伴って保磁力の低下が
見られた。また、焼結体酸素量の増加がそれほど大きく
ない初期の段階の試料においても残留磁束密度の値は実
施例１の試料の値に比べて低く、このことから実施例１
の場合に比べて配向性が劣っていることが判った。
たＳｍＣｏ5系希土類原料微粉を真空パック中に保管
し、微粉砕から２４時間後を起点として２４時間毎に真
空パックを開封して成形、焼結、熱処理を繰り返し行っ
た。成形条件は、図１に示す成形装置の金型キャビティ
に微粉を擦り切って充填し、実施例１と同一条件で成形
して成形体を得た。金型キャビティへの微粉の充填密度
は１．６ｇ／ｃｃであった。なおこの場合、上パンチは
油の排出孔無しのものと交換し、フィルタは使用しなか
った。各成形体は、成形直後に実施例１と同一の条件で
焼結、熱処理を行った。熱処理後の各試料を機械加工
後、磁気特性、酸素量を測定したところ、表１に示すよ
うに、時間の経過に対する焼結体酸素量の増加が実施例
１の場合に比べて大きく、これに伴って保磁力の低下が
見られた。また、焼結体酸素量の増加がそれほど大きく
ない初期の段階の試料においても残留磁束密度の値は実
施例１の試料の値に比べて低く、このことから実施例１
の場合に比べて配向性が劣っていることが判った。
【００１０】（実施例２）重量百分率でＳｍ２５．０
％、Ｆｅ１４．０％、Ｃｕ４．５％、Ｚｒ２．５％、Ｃ
ｏ５４．０％の組成を有するＳｍ2Ｃｏ17系希土類原料
粗粉をコ−ン油中でボ−ルミル粉砕し、原料微粉とコ−
ン油の混合物を回収した。この混合物に占める原料微粉
の重量比率は６５％であった。また混合物中の原料微粉
の平均粒度は５．０μｍであった。この混合物を図１に
示す成形装置にて成形した。成形条件は、金型キャビテ
ィに原料混合物を擦り切って充填し、上パンチをダイ面
まで下降させた後に金型キャビティに６ＫＯｅの配向磁
界を印加し、次いで配向磁界を印加したまま成形圧力２
ｔｏｎ／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を得た。金型キャ
ビティに対する微粉の充填密度は１．５ｇ／ｃｃであっ
た。なおこの場合、フィルタは０．５ｍｍ厚さの金属製
のものを使用した。次ぎに成形体に５×１０-2ｔｏｒｒ
の圧力下で１００℃×１時間の脱植物油処理を施した
後、Ｈ2Ａｒガス雰囲気中で１２００℃×２時間の焼結
条件で焼結した。さらに、焼結体にＡｒガス雰囲気中で
１１８０℃×１時間の溶体化処理と７５０℃×２０時間
の時効処理を施した。この成形から熱処理までの一連の
作業は、同一の原料混合物を使用して、微粉砕直後の原
料混合物作製から２４時間後を起点として２４時間毎に
繰り返し行った。熱処理後の各試料を機械加工後、その
磁気特性、酸素量を測定したところ、表１に示すよう
に、時間の経過に対する焼結体酸素量の増加はきわめて
少なく、いずれの試料においても良好な磁気特性が得ら
れた。
％、Ｆｅ１４．０％、Ｃｕ４．５％、Ｚｒ２．５％、Ｃ
ｏ５４．０％の組成を有するＳｍ2Ｃｏ17系希土類原料
粗粉をコ−ン油中でボ−ルミル粉砕し、原料微粉とコ−
ン油の混合物を回収した。この混合物に占める原料微粉
の重量比率は６５％であった。また混合物中の原料微粉
の平均粒度は５．０μｍであった。この混合物を図１に
示す成形装置にて成形した。成形条件は、金型キャビテ
ィに原料混合物を擦り切って充填し、上パンチをダイ面
まで下降させた後に金型キャビティに６ＫＯｅの配向磁
界を印加し、次いで配向磁界を印加したまま成形圧力２
ｔｏｎ／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を得た。金型キャ
ビティに対する微粉の充填密度は１．５ｇ／ｃｃであっ
た。なおこの場合、フィルタは０．５ｍｍ厚さの金属製
のものを使用した。次ぎに成形体に５×１０-2ｔｏｒｒ
の圧力下で１００℃×１時間の脱植物油処理を施した
後、Ｈ2Ａｒガス雰囲気中で１２００℃×２時間の焼結
条件で焼結した。さらに、焼結体にＡｒガス雰囲気中で
１１８０℃×１時間の溶体化処理と７５０℃×２０時間
の時効処理を施した。この成形から熱処理までの一連の
作業は、同一の原料混合物を使用して、微粉砕直後の原
料混合物作製から２４時間後を起点として２４時間毎に
繰り返し行った。熱処理後の各試料を機械加工後、その
磁気特性、酸素量を測定したところ、表１に示すよう
に、時間の経過に対する焼結体酸素量の増加はきわめて
少なく、いずれの試料においても良好な磁気特性が得ら
れた。
【００１１】（比較例２）実施例２で使用したＳｍ2Ｃ
ｏ17系希土類磁石原料粗粉をトルエン中でボ−ルミル粉
砕し、これを乾燥して平均粒度が５．０μｍの微粉とし
た。この微粉を真空パック中に保管し、微粉砕から２４
時間後を起点として２４時間毎に真空パックを開封して
成形、焼結、熱処理を繰り返し行った。成形条件は、図
１に示す成形装置の金型キャビティに微粉を擦り切って
充填し、実施例２と同一条件で成形して成形体を得た。
金型キャビティへの微粉の充填密度は１．５ｇ／ｃｃで
あった。なおこの場合、上パンチは油の排出孔無しのも
のと交換し、フィルタは使用しなかった。各成形体は、
成形直後に実施例２と同一の条件で焼結、熱処理を行っ
た。熱処理後の各試料を機械加工後、磁気特性、酸素量
を測定したところ、表１に示すように、時間の経過に対
する焼結体酸素量の増加が実施例２の場合に比べて大き
く、これに伴って保磁力の低下が見られた。また、焼結
体酸素量の増加がそれほど大きくない初期の段階の試料
においても残留磁束密度の値は実施例２の試料の値に比
べて低く、このことから実施例２の場合に比べて配向性
が劣っていることが判った。
ｏ17系希土類磁石原料粗粉をトルエン中でボ−ルミル粉
砕し、これを乾燥して平均粒度が５．０μｍの微粉とし
た。この微粉を真空パック中に保管し、微粉砕から２４
時間後を起点として２４時間毎に真空パックを開封して
成形、焼結、熱処理を繰り返し行った。成形条件は、図
１に示す成形装置の金型キャビティに微粉を擦り切って
充填し、実施例２と同一条件で成形して成形体を得た。
金型キャビティへの微粉の充填密度は１．５ｇ／ｃｃで
あった。なおこの場合、上パンチは油の排出孔無しのも
のと交換し、フィルタは使用しなかった。各成形体は、
成形直後に実施例２と同一の条件で焼結、熱処理を行っ
た。熱処理後の各試料を機械加工後、磁気特性、酸素量
を測定したところ、表１に示すように、時間の経過に対
する焼結体酸素量の増加が実施例２の場合に比べて大き
く、これに伴って保磁力の低下が見られた。また、焼結
体酸素量の増加がそれほど大きくない初期の段階の試料
においても残留磁束密度の値は実施例２の試料の値に比
べて低く、このことから実施例２の場合に比べて配向性
が劣っていることが判った。
【００１２】（実施例３）重量百分率でＮｄ２８．０
％、Ｐｒ１．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ３．５％、Ａｌ０．３％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出
口になたね油を満たした容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気
中で排出微粉を直接なたね油の中に回収し、原料混合物
とした。この原料混合物中の原料微粉の重量比率は７０
％であった。またこの原料微粉の平均粒度は３．９μｍ
であった。この混合物を図１に示す成形装置にて成形し
た。成形条件は、金型キャビティに原料混合物を擦り切
って充填し、次に上パンチをダイ面まで下降させた後
に、金型キャビティに３ＫＯｅの配向磁界を印加し、配
向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で
湿式成形し、成形体を得た。金型キャビティへの微粉の
充填密度は１．６ｇ／ｃｃであった。なおこの場合フィ
ルタは、上パンチに多孔質金属材料を溶接したものを使
用した。次ぎに、成形体に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下
で、室温から５００℃までの昇温速度が５℃／ｍｉｎの
脱植物油処理を施し、その後同じ圧力で１０７０℃まで
を３０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その温度で４時
間保持して焼結した。焼結体は、Ａｒガス雰囲気中で、
９００℃×１時間と６００℃×１時間の熱処理を各１回
施した。この成形から熱処理までの一連の作業は、同一
の原料混合物を使用して、微粉砕直後の原料混合物作製
から２４時間後を起点として２４時間毎に繰り返し行っ
た。熱処理後の各試料を機械加工後、その磁気特性、酸
素量を測定したところ、表１に示すように、時間の経過
に対する焼結体酸素量の増加はきわめて少なく、いずれ
の試料においても良好な磁気特性が得られた。
％、Ｐｒ１．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
１．０％、Ｃｏ３．５％、Ａｌ０．３％、残部Ｆｅの組
成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2
ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出
口になたね油を満たした容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気
中で排出微粉を直接なたね油の中に回収し、原料混合物
とした。この原料混合物中の原料微粉の重量比率は７０
％であった。またこの原料微粉の平均粒度は３．９μｍ
であった。この混合物を図１に示す成形装置にて成形し
た。成形条件は、金型キャビティに原料混合物を擦り切
って充填し、次に上パンチをダイ面まで下降させた後
に、金型キャビティに３ＫＯｅの配向磁界を印加し、配
向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で
湿式成形し、成形体を得た。金型キャビティへの微粉の
充填密度は１．６ｇ／ｃｃであった。なおこの場合フィ
ルタは、上パンチに多孔質金属材料を溶接したものを使
用した。次ぎに、成形体に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下
で、室温から５００℃までの昇温速度が５℃／ｍｉｎの
脱植物油処理を施し、その後同じ圧力で１０７０℃まで
を３０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その温度で４時
間保持して焼結した。焼結体は、Ａｒガス雰囲気中で、
９００℃×１時間と６００℃×１時間の熱処理を各１回
施した。この成形から熱処理までの一連の作業は、同一
の原料混合物を使用して、微粉砕直後の原料混合物作製
から２４時間後を起点として２４時間毎に繰り返し行っ
た。熱処理後の各試料を機械加工後、その磁気特性、酸
素量を測定したところ、表１に示すように、時間の経過
に対する焼結体酸素量の増加はきわめて少なく、いずれ
の試料においても良好な磁気特性が得られた。
【００１３】（比較例３）実施例３で使用したＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出口に気密容器を接続
して、微粉を直接機密容器中に回収した。この微粉の平
均粒度は４．０μｍであった。この微粉を、微粉砕から
２４時間を起点として２４時間毎にＡｒガス雰囲気中で
気密容器を開いて成形、焼結、熱処理を繰り返し行っ
た。成形は、図１に示す成形装置をＡｒガス雰囲気中に
設置し、金型キャビティに微粉を擦り切って充填し、実
施例３と同一条件で成形して成形体をえた。金型キャビ
ティへの微粉の充填密度は１．６ｇ／ｃｃであった。な
おこの場合、上パンチは植物油排出孔無しのものと交換
し、フィルタは使用しなかった。各成形体は、成形直後
に大気に接触させないようにして焼結炉に装入し、実施
例３と同一条件で焼結、熱処理を行った。熱処理後の各
試料を機械加工後、磁気特性、酸素量を測定したとこ
ろ、表１に示すように、時間の経過に対する焼結体酸素
量の増加が実施例３の場合に比べて大きく、これに伴っ
て保磁力の低下が見られた。また、焼結体酸素量の増加
がそれほど大きくない初期の段階の試料においても、残
留磁束密度の値は実施例３の試料の値に比べて低く、こ
のことから実施例３の場合に比べて配向性が劣っている
ことが判った。
ｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出口に気密容器を接続
して、微粉を直接機密容器中に回収した。この微粉の平
均粒度は４．０μｍであった。この微粉を、微粉砕から
２４時間を起点として２４時間毎にＡｒガス雰囲気中で
気密容器を開いて成形、焼結、熱処理を繰り返し行っ
た。成形は、図１に示す成形装置をＡｒガス雰囲気中に
設置し、金型キャビティに微粉を擦り切って充填し、実
施例３と同一条件で成形して成形体をえた。金型キャビ
ティへの微粉の充填密度は１．６ｇ／ｃｃであった。な
おこの場合、上パンチは植物油排出孔無しのものと交換
し、フィルタは使用しなかった。各成形体は、成形直後
に大気に接触させないようにして焼結炉に装入し、実施
例３と同一条件で焼結、熱処理を行った。熱処理後の各
試料を機械加工後、磁気特性、酸素量を測定したとこ
ろ、表１に示すように、時間の経過に対する焼結体酸素
量の増加が実施例３の場合に比べて大きく、これに伴っ
て保磁力の低下が見られた。また、焼結体酸素量の増加
がそれほど大きくない初期の段階の試料においても、残
留磁束密度の値は実施例３の試料の値に比べて低く、こ
のことから実施例３の場合に比べて配向性が劣っている
ことが判った。
【００１４】（実施例４）重量百分率でＮｄ２７．５
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
０．６％、Ｃｏ２．５％、Ａｌ０．２％、Ｇａ０．２
％、残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁
石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、
粉砕機の微粉排出口に大豆油となたね油の混合油を満た
した容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接
混合油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合
物中の原料微粉の重量比率は７０％であった。またこの
原料微粉の平均粒度は４．０μｍであった。この混合物
を図２に示す成形装置にて成形した。成形条件は、上パ
ンチをダイ面まで下降させた後に、金型キャビティに８
ＫＯｅの配向磁界を印加し、配向磁界を保持したまま金
型キャビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料混合物
を１０Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で充填した。充填後の
金型キャビティに対する微粉の充填密度は２．８ｇ／ｃ
ｃであった。原料混合物を金型キャビティ内に充填した
後、配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で湿式成形し、成形体を得た。なおこの場合フィル
タ１ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに、成形体
に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃ま
での昇温速度が５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、そ
の後同じ圧力で１１００℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温
速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼
結体は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６０
０℃×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、そ
の磁気特性、酸素量、炭素量、焼結体密度を測定したと
ころ、表１に示すような良好な値が得られた。
％、Ｐｒ２．５％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
０．６％、Ｃｏ２．５％、Ａｌ０．２％、Ｇａ０．２
％、残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁
石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉砕し、
粉砕機の微粉排出口に大豆油となたね油の混合油を満た
した容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接
混合油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合
物中の原料微粉の重量比率は７０％であった。またこの
原料微粉の平均粒度は４．０μｍであった。この混合物
を図２に示す成形装置にて成形した。成形条件は、上パ
ンチをダイ面まで下降させた後に、金型キャビティに８
ＫＯｅの配向磁界を印加し、配向磁界を保持したまま金
型キャビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料混合物
を１０Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で充填した。充填後の
金型キャビティに対する微粉の充填密度は２．８ｇ／ｃ
ｃであった。原料混合物を金型キャビティ内に充填した
後、配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で湿式成形し、成形体を得た。なおこの場合フィル
タ１ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに、成形体
に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃ま
での昇温速度が５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、そ
の後同じ圧力で１１００℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温
速度で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼
結体は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６０
０℃×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、そ
の磁気特性、酸素量、炭素量、焼結体密度を測定したと
ころ、表１に示すような良好な値が得られた。
【００１５】（比較例４）実施例４で作製した原料混合
物を、図２に示す成形装置にて成形した。成形条件は、
上パンチをダイ面まで下降させ、金型キャビティに１Ｋ
Ｏｅの磁界を印加し、印加磁界を保持したまま金型キャ
ビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料混合物を１０
Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で充填した。充填後の金型キ
ャビティに対する微粉の充填密度は３．０ｇ／ｃｃであ
った。原料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配
向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で
湿式成形し、成形体を得た。なおこの場合フィルタ１ｍ
ｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに、成形体に５×
１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの昇
温速度が５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、その後同
じ圧力で１１００℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温速度で
昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体
は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その磁
気特性を測定したところ、表１に示すように、残留磁束
密度と最大エネルギ−積の値は実施例４に比べて大幅に
低いものであった。
物を、図２に示す成形装置にて成形した。成形条件は、
上パンチをダイ面まで下降させ、金型キャビティに１Ｋ
Ｏｅの磁界を印加し、印加磁界を保持したまま金型キャ
ビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料混合物を１０
Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で充填した。充填後の金型キ
ャビティに対する微粉の充填密度は３．０ｇ／ｃｃであ
った。原料混合物を金型キャビティ内に充填した後、配
向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で
湿式成形し、成形体を得た。なおこの場合フィルタ１ｍ
ｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに、成形体に５×
１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの昇
温速度が５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、その後同
じ圧力で１１００℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温速度で
昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体
は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その磁
気特性を測定したところ、表１に示すように、残留磁束
密度と最大エネルギ−積の値は実施例４に比べて大幅に
低いものであった。
【００１６】（比較例５）実施例４で作製した原料混合
物を、図２に示す成形装置にて成形した。成形条件は、
上パンチをダイ面まで下降させ、金型キャビティに８Ｋ
Ｏｅの磁界を印加し、印加磁界を保持したまま金型キャ
ビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料混合物を０．
５Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で充填した。充填後の金型
キャビティに対する微粉の充填密度は１．２ｇ／ｃｃで
あった。原料混合物を金型キャビティ内に充填した後、
配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2
で湿式成形し、成形体を得た。なおこの場合フィルタ１
ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに、成形体に５
×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの
昇温速度が５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、その後
同じ圧力で１１００℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温速度
で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体
は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その磁
気特性を測定したところ、表１に示すように、残留磁束
密度と最大エネルギ−積の値は実施例４に比べて大幅に
低いものであった。
物を、図２に示す成形装置にて成形した。成形条件は、
上パンチをダイ面まで下降させ、金型キャビティに８Ｋ
Ｏｅの磁界を印加し、印加磁界を保持したまま金型キャ
ビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料混合物を０．
５Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で充填した。充填後の金型
キャビティに対する微粉の充填密度は１．２ｇ／ｃｃで
あった。原料混合物を金型キャビティ内に充填した後、
配向磁界を印加したまま成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2
で湿式成形し、成形体を得た。なおこの場合フィルタ１
ｍｍ厚さの布製のものを使用した。次ぎに、成形体に５
×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの
昇温速度が５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、その後
同じ圧力で１１００℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温速度
で昇温し、その温度で４時間保持して焼結した。焼結体
は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その磁
気特性を測定したところ、表１に示すように、残留磁束
密度と最大エネルギ−積の値は実施例４に比べて大幅に
低いものであった。
【００１７】（比較例６）実施例４で使用したＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出口に実施例４の場合
と同一の配合比の大豆油となたね油の混合油を満たした
容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接混合
油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合物中
の原料微粉の重量比率は４０％であった。またこの原料
微粉の平均粒度は４．１μｍであった。この混合物を図
２に示す成形装置にて、実施例４と同一条件で成形しよ
うとしたが、原料混合物中の植物油の量が多すぎるため
上澄みが生成し、原料混合物の加圧供給装置による加圧
供給時に供給量が安定せず、成形毎に充填密度と成形体
寸法が大きく変動し、さらにはこれが磁気特性のバラツ
キをも誘起したため、製品とすることができなかった。
ｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出口に実施例４の場合
と同一の配合比の大豆油となたね油の混合油を満たした
容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接混合
油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合物中
の原料微粉の重量比率は４０％であった。またこの原料
微粉の平均粒度は４．１μｍであった。この混合物を図
２に示す成形装置にて、実施例４と同一条件で成形しよ
うとしたが、原料混合物中の植物油の量が多すぎるため
上澄みが生成し、原料混合物の加圧供給装置による加圧
供給時に供給量が安定せず、成形毎に充填密度と成形体
寸法が大きく変動し、さらにはこれが磁気特性のバラツ
キをも誘起したため、製品とすることができなかった。
【００１８】（比較例７）実施例４で使用したＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出口に実施例４の場合
と同一の配合比の大豆油となたね油の混合油を満たした
容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接混合
油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合物中
の原料微粉の重量比率は９０％であった。またこの原料
微粉の平均粒度は３．８μｍであった。この混合物を図
２に示す成形装置にて、実施例４と同一条件で成形しよ
うとしたが、原料混合物中の原料微粉の量が多すぎるた
め原料混合物に切れが生じ、原料混合物の加圧供給装置
による加圧供給時に供給量が安定せず、成形毎に充填密
度と成形体寸法が大きく変動し、さらにはこれが磁気特
性のバラツキをも誘起したため、製品とすることができ
なかった。
ｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェ
ットミル粉砕し、粉砕機の微粉排出口に実施例４の場合
と同一の配合比の大豆油となたね油の混合油を満たした
容器を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接混合
油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合物中
の原料微粉の重量比率は９０％であった。またこの原料
微粉の平均粒度は３．８μｍであった。この混合物を図
２に示す成形装置にて、実施例４と同一条件で成形しよ
うとしたが、原料混合物中の原料微粉の量が多すぎるた
め原料混合物に切れが生じ、原料混合物の加圧供給装置
による加圧供給時に供給量が安定せず、成形毎に充填密
度と成形体寸法が大きく変動し、さらにはこれが磁気特
性のバラツキをも誘起したため、製品とすることができ
なかった。
【００１９】（実施例５）重量百分率でＮｄ２８．０
％、Ｄｙ４．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ１．０％、Ｃｏ
４．５％、Ａｌ０．３％、残部Ｆｅの組成を有するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中で
ジェットミル粉砕し、平均粒度３．８μｍの微粉とし
た。この微粉５．５Ｋｇにゴマ油４．５Ｋｇを混ぜ、こ
れを混合して合計１０Ｋｇの原料混合物とした。この混
合物を図３に示す成形装置にて成形した。成形条件は、
金型キャビティに原料混合物を擦り切って充填し、次に
上パンチをダイ面まで下降させた後に、金型キャビティ
に１０ＫＯｅの配向磁界を印加し、配向磁界を保持した
まま金型キャビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料
混合物を２０Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で追加充填し
た。追加充填後の金型キャビティに対する微粉の充填密
度は２．９ｇ／ｃｃであった。原料混合物を金型キャビ
ティ内に追加充填した後、配向磁界を印加したまま成形
圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を得
た。なおこの場合フィルタ１ｍｍ厚さの布製のものを使
用した。次ぎに、成形体に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下
で、室温から５００℃までの昇温速度が７℃／ｍｉｎの
脱植物油処理を施し、その後同じ圧力で１１００℃まで
を２０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その温度で２時
間保持して焼結した。焼結体は、Ａｒガス雰囲気中で、
９００℃×１時間と５５０℃×１時間の熱処理を各１回
施した。機械加工後、その磁気特性を測定したところ、
表１に示すような良好な値が得られた。
％、Ｄｙ４．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ１．０％、Ｃｏ
４．５％、Ａｌ０．３％、残部Ｆｅの組成を有するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中で
ジェットミル粉砕し、平均粒度３．８μｍの微粉とし
た。この微粉５．５Ｋｇにゴマ油４．５Ｋｇを混ぜ、こ
れを混合して合計１０Ｋｇの原料混合物とした。この混
合物を図３に示す成形装置にて成形した。成形条件は、
金型キャビティに原料混合物を擦り切って充填し、次に
上パンチをダイ面まで下降させた後に、金型キャビティ
に１０ＫＯｅの配向磁界を印加し、配向磁界を保持した
まま金型キャビティ内へ、加圧供給装置に充填した原料
混合物を２０Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で追加充填し
た。追加充填後の金型キャビティに対する微粉の充填密
度は２．９ｇ／ｃｃであった。原料混合物を金型キャビ
ティ内に追加充填した後、配向磁界を印加したまま成形
圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を得
た。なおこの場合フィルタ１ｍｍ厚さの布製のものを使
用した。次ぎに、成形体に５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下
で、室温から５００℃までの昇温速度が７℃／ｍｉｎの
脱植物油処理を施し、その後同じ圧力で１１００℃まで
を２０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その温度で２時
間保持して焼結した。焼結体は、Ａｒガス雰囲気中で、
９００℃×１時間と５５０℃×１時間の熱処理を各１回
施した。機械加工後、その磁気特性を測定したところ、
表１に示すような良好な値が得られた。
【００２０】（比較例８）実施例５で成形した成形体に
５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃まで
の昇温速度が１５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、そ
の後同じ圧力で１１００℃までを２０℃／ｍｉｎの昇温
速度で昇温し、その温度で２時間保持して焼結した。焼
結体は、Ａｒガス雰囲気中で９００℃×１時間と５５０
℃×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その
焼結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示
すように焼結体の炭素量は実施例５の場合に比べて高
く、逆に焼結体密度と残留磁束密度、最大エネルギ−
積、保磁力は低い値であった。
５×１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃まで
の昇温速度が１５℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、そ
の後同じ圧力で１１００℃までを２０℃／ｍｉｎの昇温
速度で昇温し、その温度で２時間保持して焼結した。焼
結体は、Ａｒガス雰囲気中で９００℃×１時間と５５０
℃×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その
焼結体の炭素量と磁気特性を測定したところ、表１に示
すように焼結体の炭素量は実施例５の場合に比べて高
く、逆に焼結体密度と残留磁束密度、最大エネルギ−
積、保磁力は低い値であった。
【００２１】（実施例６）重量百分率でＮｄ２８．０
％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．０％、Ｎｂ１．２％、Ａｌ
０．３％、残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉
砕し、粉砕機の微粉排出口にひまわり油を満たした容器
を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接ひまわり
油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合物中
の原料微粉の重量比率は７５％であった。またこの原料
微粉の平均粒度は３．７μｍであった。この混合物を図
３に示す成形装置にて成形したが、この場合は注入孔を
２つ持つダイを使用し、加圧フィ−ダからの原料供給ホ
−スも途中で二股に分かれているものを使用した。成形
条件は、金型キャビティに原料混合物を擦り切って充填
し、次に上パンチをダイ面まで下降させた後に、金型キ
ャビティに４ＫＯｅの配向磁界を印加し、配向磁界を保
持したまま金型キャビティ内へ、加圧供給装置に充填し
た原料混合物を１０Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で追加充
填した。追加充填後の金型キャビティに対する微粉の充
填密度は２．７ｇ／ｃｃであった。原料混合物を金型キ
ャビティ内に追加充填した後、配向磁界を印加したまま
成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を
得た。なおこの場合フィルタは、上パンチに多孔質金属
材料を溶接したものを使用した。次ぎに、成形体に５×
１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの昇
温速度が３℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、その後同
じ圧力で１０６０℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温速度で
昇温し、その温度で３時間保持して焼結した。焼結体
は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その磁
気特性を測定したところ、表１に示すような良好な値が
得られた。
％、Ｄｙ１．５％、Ｂ１．０％、Ｎｂ１．２％、Ａｌ
０．３％、残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類磁石原料粗粉をＮ2ガス雰囲気中でジェットミル粉
砕し、粉砕機の微粉排出口にひまわり油を満たした容器
を設置し、Ｎ2ガス雰囲気中で排出微粉を直接ひまわり
油の中に回収し、原料混合物とした。この原料混合物中
の原料微粉の重量比率は７５％であった。またこの原料
微粉の平均粒度は３．７μｍであった。この混合物を図
３に示す成形装置にて成形したが、この場合は注入孔を
２つ持つダイを使用し、加圧フィ−ダからの原料供給ホ
−スも途中で二股に分かれているものを使用した。成形
条件は、金型キャビティに原料混合物を擦り切って充填
し、次に上パンチをダイ面まで下降させた後に、金型キ
ャビティに４ＫＯｅの配向磁界を印加し、配向磁界を保
持したまま金型キャビティ内へ、加圧供給装置に充填し
た原料混合物を１０Ｋｇｆ／ｃｍ2の注入圧力で追加充
填した。追加充填後の金型キャビティに対する微粉の充
填密度は２．７ｇ／ｃｃであった。原料混合物を金型キ
ャビティ内に追加充填した後、配向磁界を印加したまま
成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ2で湿式成形し、成形体を
得た。なおこの場合フィルタは、上パンチに多孔質金属
材料を溶接したものを使用した。次ぎに、成形体に５×
１０-2ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃までの昇
温速度が３℃／ｍｉｎの脱植物油処理を施し、その後同
じ圧力で１０６０℃までを３０℃／ｍｉｎの昇温速度で
昇温し、その温度で３時間保持して焼結した。焼結体
は、Ａｒガス雰囲気中で、９００℃×１時間と６００℃
×１時間の熱処理を各１回施した。機械加工後、その磁
気特性を測定したところ、表１に示すような良好な値が
得られた。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の原料作
成、成形方法により希土類焼結磁石の配向性が改善さ
れ、かつ耐酸化性も向上するため高性能の希土類焼結磁
石が安定に量産できるようになった。
成、成形方法により希土類焼結磁石の配向性が改善さ
れ、かつ耐酸化性も向上するため高性能の希土類焼結磁
石が安定に量産できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例、比較例に用いる成形装置の部
分縦断面図である。
分縦断面図である。
【図２】本発明の他の実施例、比較例に用いる成形装置
の部分縦断面図である。
の部分縦断面図である。
【図３】本発明の他の実施例、比較例に用いる成形装置
の部分縦断面図である。
の部分縦断面図である。
１ 上パンチ、２ フィルタ、３ 下パンチ、４ ダ
イ、５ 配向コイル、６ 擦り切りフィ−ダ、７ 原料
混合物、８ 原料供給ホ−ス、９ 原料供給フィ−ダ
イ、５ 配向コイル、６ 擦り切りフィ−ダ、７ 原料
混合物、８ 原料供給ホ−ス、９ 原料供給フィ−ダ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08 41/02 Ｇ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｂ
Claims (9)
- 【請求項１】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系あるいはＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または
２種類以上）希土類永久磁石用の微粉と植物油を混合
し、この混合物を磁界を印加した金型キャビティ内に充
填し、あるいはこの混合物を金型キャビティ内に充填し
た後磁界を印加し、しかる後に印加磁界を保持したまま
湿式加圧成形して成形体とし、その後焼結することを特
徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系あるいはＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または
２種類以上）希土類永久磁石用の微粉と植物油を混合
し、この混合物を磁界を印加した金型キャビティ内に加
圧注入して充填し、しかる後に印加磁界を保持したまま
湿式加圧成形して成形体とし、その後焼結することを特
徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 ＲＣｏ5系、Ｒ2Ｃｏ17系あるいはＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の内の１種類または
２種類以上）希土類永久磁石用の微粉と植物油を混合
し、この混合物を磁界を印加した金型キャビティ内に充
填しあるいはこの混合物を金型キャビティ内に充填した
後磁界を印加し、次いで印加磁界を保持したまま金型キ
ャビティ内に混合物を追加加圧注入して充填し、しかる
後に印加磁界を保持したまま湿式加圧成形して成形体と
し、その後焼結することを特徴とする希土類永久磁石の
製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３に示す希土類永久磁石の製
造方法において、混合物中の希土類永久磁石用微粉の量
が重量百分比率で５０〜８０％であることを特徴とする
製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜３に示す希土類永久磁石の製
造方法において、金型キャビティ内への印加磁界が２Ｋ
Ｏｅ以上であることを特徴とする製造方法。 - 【請求項６】 請求項２、３に示す希土類永久磁石の製
造方法において、原料混合物の加圧注入時あるいは追加
加圧注入時の注入圧力が１Ｋｇｆ／ｃｍ2以上であるこ
とを特徴とする製造方法。 - 【請求項７】 請求項２、３に示す希土類永久磁石の製
造方法において、原料混合物の加圧注入後あるいは追加
加圧注入後の金型キャビティ内の微粉の充填密度が１．
８ｇ／ｃｃ以上であることを特徴とする製造方法。 - 【請求項８】 請求項１〜３に示す希土類永久磁石の製
造方法において、焼結前に成形体を温度５０〜５００
℃、圧力１０-1ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以上保持
して脱植物油処理を施し、その後焼結することを特徴と
する製造方法。 - 【請求項９】 請求項１〜３に示す希土類永久磁石の製
造方法において、焼結前に成形体に１０-1ｔｏｒｒ以下
の圧力下で常温から５００℃までの温度範囲の昇温速度
を１０℃／分以下とする脱植物油処理を施し、その後焼
結することを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31774793A JP3346628B2 (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31774793A JP3346628B2 (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07176413A true JPH07176413A (ja) | 1995-07-14 |
| JP3346628B2 JP3346628B2 (ja) | 2002-11-18 |
Family
ID=18091589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31774793A Expired - Lifetime JP3346628B2 (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3346628B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005105343A1 (ja) * | 2004-04-30 | 2008-03-13 | 日立金属株式会社 | 希土類磁石用原料合金および粉末ならびに焼結磁石の製造方法 |
| JP2011216732A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2011216724A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2011216666A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 希土類焼結磁石の製造方法 |
-
1993
- 1993-12-17 JP JP31774793A patent/JP3346628B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005105343A1 (ja) * | 2004-04-30 | 2008-03-13 | 日立金属株式会社 | 希土類磁石用原料合金および粉末ならびに焼結磁石の製造方法 |
| JP4692485B2 (ja) * | 2004-04-30 | 2011-06-01 | 日立金属株式会社 | 希土類磁石用原料合金および粉末ならびに焼結磁石の製造方法 |
| JP2011216732A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2011216724A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2011216666A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 希土類焼結磁石の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3346628B2 (ja) | 2002-11-18 |
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