JPH06322469A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法Info
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- JPH06322469A JPH06322469A JP5175088A JP17508893A JPH06322469A JP H06322469 A JPH06322469 A JP H06322469A JP 5175088 A JP5175088 A JP 5175088A JP 17508893 A JP17508893 A JP 17508893A JP H06322469 A JPH06322469 A JP H06322469A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 成形体の酸化および水分の吸着を防止すると
ともに、その保存性を向上して高い磁気特性を有する希
土類焼結磁石を得る。 【構成】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の
うち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料粉末と
鉱物油または合成油との混合物に配向磁場を印加して粉
末を配向させたまま湿式成形し、得られた成形体を焼結
する。
ともに、その保存性を向上して高い磁気特性を有する希
土類焼結磁石を得る。 【構成】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の
うち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料粉末と
鉱物油または合成油との混合物に配向磁場を印加して粉
末を配向させたまま湿式成形し、得られた成形体を焼結
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類
焼結磁石の製造方法に関するものである。
焼結磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていたが、処理
に長時間を要するため量産性に問題があった。更に、希
土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中に放置
すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類焼結磁
石の特性を劣化させるという問題点があった。
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていたが、処理
に長時間を要するため量産性に問題があった。更に、希
土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中に放置
すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類焼結磁
石の特性を劣化させるという問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】この問題に関し特開
昭６１-１１４５０５号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち一種または二種以上）合金粉末
と有機溶媒との混合物を作成しこの混合物を磁場中にて
圧縮し有機溶媒をろ過して得た成形体を乾燥、焼結およ
び熱処理する永久磁石の製造方法が提案されている。こ
の製造方法によれば、湿式で成形するため酸化、水分の
吸着の問題が解決される。近年Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
でより高い磁気特性を得るための検討が盛んに行われて
おり、本発明者も特開昭６１-１１４５０５号の湿式成
形法を用いて検討を行った。その結果、確かに含有酸素
量の低下はなされるものの、トルエン、アルコールとい
った有機溶媒を用いると１週間程度の比較的短時間の内
に溶媒に浸漬した微粉あるいは成形体の酸素量が増加し
得られる焼結体の特性が劣化し易いという問題点がある
ことが判明した。そこで、本発明は微粉および成形体の
酸化および水分の吸着を防止するとともに、その保存性
を向上して高い磁気特性を有する希土類焼結磁石、およ
びその製造方法を提供するものである。
昭６１-１１４５０５号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち一種または二種以上）合金粉末
と有機溶媒との混合物を作成しこの混合物を磁場中にて
圧縮し有機溶媒をろ過して得た成形体を乾燥、焼結およ
び熱処理する永久磁石の製造方法が提案されている。こ
の製造方法によれば、湿式で成形するため酸化、水分の
吸着の問題が解決される。近年Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
でより高い磁気特性を得るための検討が盛んに行われて
おり、本発明者も特開昭６１-１１４５０５号の湿式成
形法を用いて検討を行った。その結果、確かに含有酸素
量の低下はなされるものの、トルエン、アルコールとい
った有機溶媒を用いると１週間程度の比較的短時間の内
に溶媒に浸漬した微粉あるいは成形体の酸素量が増加し
得られる焼結体の特性が劣化し易いという問題点がある
ことが判明した。そこで、本発明は微粉および成形体の
酸化および水分の吸着を防止するとともに、その保存性
を向上して高い磁気特性を有する希土類焼結磁石、およ
びその製造方法を提供するものである。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者らは特開昭６１
-１１４５０５号の湿式成形法における微粉および成形
体の保存性が低い原因について種々検討を行ったとこ
ろ、以下のことが判明した。即ち、アルコール、アセト
ン等の親水性有機溶媒は、ある程度の水分を含んでお
り、この水分と微粉および成形体中の希土類元素が反応
し水酸化物を生成する。これが焼結時に酸化物となり希
土類焼結磁石の特性を劣化させる原因となる。また、ト
ルエン、ヘキサン等の疎水性有機溶媒は酸素の溶解度が
高く、これらの有機溶媒中の溶存酸素が微粉および成形
体中の希土類と反応し酸化物を生成させ、希土類焼結磁
石の特性を劣化させる。これらの問題を解消するために
は、疎水性の液体であることと酸素の溶解度が小さいこ
とが必要となる。本発明者らは、種々の物質について検
討した結果、これらの条件を満足するものとして、鉱物
油または合成油が適していることを知見するに至った。
すなわち本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土
類元素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原
料粉末と鉱物油または合成油との混合物に配向磁場を印
加して粉末を配向させたまま湿式成形し、得られた成形
体を焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方
法である。
-１１４５０５号の湿式成形法における微粉および成形
体の保存性が低い原因について種々検討を行ったとこ
ろ、以下のことが判明した。即ち、アルコール、アセト
ン等の親水性有機溶媒は、ある程度の水分を含んでお
り、この水分と微粉および成形体中の希土類元素が反応
し水酸化物を生成する。これが焼結時に酸化物となり希
土類焼結磁石の特性を劣化させる原因となる。また、ト
ルエン、ヘキサン等の疎水性有機溶媒は酸素の溶解度が
高く、これらの有機溶媒中の溶存酸素が微粉および成形
体中の希土類と反応し酸化物を生成させ、希土類焼結磁
石の特性を劣化させる。これらの問題を解消するために
は、疎水性の液体であることと酸素の溶解度が小さいこ
とが必要となる。本発明者らは、種々の物質について検
討した結果、これらの条件を満足するものとして、鉱物
油または合成油が適していることを知見するに至った。
すなわち本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土
類元素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原
料粉末と鉱物油または合成油との混合物に配向磁場を印
加して粉末を配向させたまま湿式成形し、得られた成形
体を焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方
法である。
【０００５】以下に、本発明を詳述する。本発明におけ
る希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆｅ−Ｂ系であればよい
が、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系が良く、Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上を２５
〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．２重量％、ＭはＡｌ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二種以上を５重量％以下、
残部が不可避的な混入物をのぞきＦｅまたはＦｅとＣｏ
からなる。合金系として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ
−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が
例示されるが、これらに限定されるものではない。
る希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆｅ−Ｂ系であればよい
が、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系が良く、Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上を２５
〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．２重量％、ＭはＡｌ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二種以上を５重量％以下、
残部が不可避的な混入物をのぞきＦｅまたはＦｅとＣｏ
からなる。合金系として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ
−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が
例示されるが、これらに限定されるものではない。
【０００６】微粉末を鉱物油または合成油に浸漬させる
には、原料となる希土類焼結磁石用合金の粗粉をボール
ミル等による湿式粉砕の場合は粉砕前の粗粉の段階で鉱
物油または合成油と混合しその状態で微粉砕すればよ
く、ジェットミル等による乾式粉砕の場合は微粉砕直後
に不活性または還元性雰囲気中で鉱物油または合成油と
の混合物を作成することが望ましく、このようにするこ
とにより微粉末を大気から遮断し酸化、水分の吸着を抑
制することができる。なお、鉱物油と合成油との混合油
を用いてもよいことは言うまでもない。
には、原料となる希土類焼結磁石用合金の粗粉をボール
ミル等による湿式粉砕の場合は粉砕前の粗粉の段階で鉱
物油または合成油と混合しその状態で微粉砕すればよ
く、ジェットミル等による乾式粉砕の場合は微粉砕直後
に不活性または還元性雰囲気中で鉱物油または合成油と
の混合物を作成することが望ましく、このようにするこ
とにより微粉末を大気から遮断し酸化、水分の吸着を抑
制することができる。なお、鉱物油と合成油との混合油
を用いてもよいことは言うまでもない。
【０００７】このようにして得られた微粉末と鉱物油ま
たは合成油との混合物を湿式成形するのに好適なプレス
装置の１例を図１に示す。図１に示すプレス装置を用い
た湿式成形の例を以下説明する。断続できる配向磁場中
に配置された金型１のキャビティ内に微粉末と鉱物油ま
たは合成油の混合物を充填し配向磁場を印加することに
より微粉末を配向させ、上パンチ５を下降させ圧力をか
けると鉱物油または合成油は、下パンチ２上に置かれた
フィルター４を通し下パンチ２に設けられた溶媒排出用
穴３を通し排出され粉末が圧縮、成形される。微粉末と
鉱物油または合成油の混合物を圧縮している間は配向磁
場を印加してもしなくても構わないが、粉末の配向を維
持するためおよび金型１と上・下パンチ５、２のクリア
ランスから鉱物油または合成油とともに微粉末が吹き出
すのを防止するためには圧縮が完了するまで配向磁場を
印加した状態を維持することが望ましい。図１は配向磁
場の方向が圧縮方向に対し垂直の場合を示しているが、
圧縮方向に平行になるように配向磁場の発生機構、つま
り配向磁場用コイル６およびポールピース７を設けても
構わない。また配向磁場の発生方法もこれらに限られる
ものではない。また、微粉末と鉱物油または合成油の混
合物の金型１のキャビティ内への充填を加圧しつつ行う
ことが望ましい。これは、例えば後述の実施例９（加圧
充填）と実施例１２（加圧充填行わず）を比較すれば明
らかなように、加圧充填を行った磁石の方が残留磁束密
度（Ｂｒ）、最大エネルギ−積（（ＢＨ）ｍａｘ）が高
い値となるからである。
たは合成油との混合物を湿式成形するのに好適なプレス
装置の１例を図１に示す。図１に示すプレス装置を用い
た湿式成形の例を以下説明する。断続できる配向磁場中
に配置された金型１のキャビティ内に微粉末と鉱物油ま
たは合成油の混合物を充填し配向磁場を印加することに
より微粉末を配向させ、上パンチ５を下降させ圧力をか
けると鉱物油または合成油は、下パンチ２上に置かれた
フィルター４を通し下パンチ２に設けられた溶媒排出用
穴３を通し排出され粉末が圧縮、成形される。微粉末と
鉱物油または合成油の混合物を圧縮している間は配向磁
場を印加してもしなくても構わないが、粉末の配向を維
持するためおよび金型１と上・下パンチ５、２のクリア
ランスから鉱物油または合成油とともに微粉末が吹き出
すのを防止するためには圧縮が完了するまで配向磁場を
印加した状態を維持することが望ましい。図１は配向磁
場の方向が圧縮方向に対し垂直の場合を示しているが、
圧縮方向に平行になるように配向磁場の発生機構、つま
り配向磁場用コイル６およびポールピース７を設けても
構わない。また配向磁場の発生方法もこれらに限られる
ものではない。また、微粉末と鉱物油または合成油の混
合物の金型１のキャビティ内への充填を加圧しつつ行う
ことが望ましい。これは、例えば後述の実施例９（加圧
充填）と実施例１２（加圧充填行わず）を比較すれば明
らかなように、加圧充填を行った磁石の方が残留磁束密
度（Ｂｒ）、最大エネルギ−積（（ＢＨ）ｍａｘ）が高
い値となるからである。
【０００８】得られた成形体は、大気中に放置すると鉱
物油または合成油が気化するのに伴い表面から乾燥し鉱
物油または合成油で濡れていない部分が生じ徐々に酸化
され焼結により得られる希土類焼結磁石の特性を劣化さ
せる。これを防止するため、成形体は成形直後に鉱物油
または合成油もしくは非酸化性または還元性雰囲気のガ
ス中で焼結炉に挿入するまで保存することが望ましい。
物油または合成油が気化するのに伴い表面から乾燥し鉱
物油または合成油で濡れていない部分が生じ徐々に酸化
され焼結により得られる希土類焼結磁石の特性を劣化さ
せる。これを防止するため、成形体は成形直後に鉱物油
または合成油もしくは非酸化性または還元性雰囲気のガ
ス中で焼結炉に挿入するまで保存することが望ましい。
【０００９】次に成形体を焼結するが、常温から焼結温
度である９５０〜１１５０℃まで急激に昇温すると成形
体内温度が急激に上昇し、成形体中に残留した鉱物油ま
たは合成油と成形体内の希土類元素が反応することによ
り希土類炭化物を生成し、焼結に十分な量の液相の発生
が妨げられ十分な密度の焼結体が得られず磁気特性の劣
化を招くおそれがある。これを防止するためには、温度
１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で
３０分以上保持する脱鉱物油または合成油処理を施すこ
とが望ましい。この処理により成形体中に残留した鉱物
油または合成油を十分に除去することができる。なお、
保持は１００〜５００℃の温度範囲であれば一点である
必要はなく二点以上であってもよい。また１０-1以下の
圧力下で室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／mi
n以下、好ましくは５℃／min以下とする脱鉱物油または
合成油処理を施すことによっても、温度１００〜５００
℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以上保持
する処理と同様な効果を得ることができる。
度である９５０〜１１５０℃まで急激に昇温すると成形
体内温度が急激に上昇し、成形体中に残留した鉱物油ま
たは合成油と成形体内の希土類元素が反応することによ
り希土類炭化物を生成し、焼結に十分な量の液相の発生
が妨げられ十分な密度の焼結体が得られず磁気特性の劣
化を招くおそれがある。これを防止するためには、温度
１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で
３０分以上保持する脱鉱物油または合成油処理を施すこ
とが望ましい。この処理により成形体中に残留した鉱物
油または合成油を十分に除去することができる。なお、
保持は１００〜５００℃の温度範囲であれば一点である
必要はなく二点以上であってもよい。また１０-1以下の
圧力下で室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／mi
n以下、好ましくは５℃／min以下とする脱鉱物油または
合成油処理を施すことによっても、温度１００〜５００
℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以上保持
する処理と同様な効果を得ることができる。
【００１０】鉱物油または合成油としては、分留点が３
５０℃以下、動粘度が成形性の点から室温において１０
ｃＳｔ以下、さらに好ましくは５ｃＳｔ以下が良い。
５０℃以下、動粘度が成形性の点から室温において１０
ｃＳｔ以下、さらに好ましくは５ｃＳｔ以下が良い。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明の内容は、これに限定されるものではな
い。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１．
０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイ
ンゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次い
でジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素
中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２
００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油
（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬
した。これを図１に示すプレスを用いて湿式成形を行っ
た。すなわち、鉱物油に浸漬された微粉末を金型１のキ
ャビティ内に充填し、配向磁場用コイル６に電流を流し
配向磁場強度１５kOeで鉱物油中の微粉末を配向させ、
その状態のまま上パンチ５により加圧した。加圧された
鉱物油の大部分はフィルター４を通し下パンチ２に設け
られた溶媒排出用穴３を通し排出された。その後配向磁
場電流を切り、成形体を取り出してこれを直ちに鉱物油
に浸漬させた。得られた成形体を鉱物油から取り出し焼
結炉に挿入し圧力５×１０-2Torrで室温から１５０℃ま
で１．５６℃/minで昇温し、その温度で１時間保持の後
５００℃まで１．５℃/minで昇温、成形体中の鉱物油を
除去し、圧力５×１０-4Torrで５００から１１００℃ま
で２０℃/minで昇温、２時間保持しその後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間時
効処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測
定したところ表１に示すように十分な特性（焼結体酸素
量＝１８９０ppm、炭素量＝０．０３wt%、Ｂｒ＝１３．
５kG、ｉＨｃ＝１１．３kOe、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．
５MGOe）が得られた。
するが、本発明の内容は、これに限定されるものではな
い。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１．
０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイ
ンゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次い
でジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素
中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２
００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油
（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬
した。これを図１に示すプレスを用いて湿式成形を行っ
た。すなわち、鉱物油に浸漬された微粉末を金型１のキ
ャビティ内に充填し、配向磁場用コイル６に電流を流し
配向磁場強度１５kOeで鉱物油中の微粉末を配向させ、
その状態のまま上パンチ５により加圧した。加圧された
鉱物油の大部分はフィルター４を通し下パンチ２に設け
られた溶媒排出用穴３を通し排出された。その後配向磁
場電流を切り、成形体を取り出してこれを直ちに鉱物油
に浸漬させた。得られた成形体を鉱物油から取り出し焼
結炉に挿入し圧力５×１０-2Torrで室温から１５０℃ま
で１．５６℃/minで昇温し、その温度で１時間保持の後
５００℃まで１．５℃/minで昇温、成形体中の鉱物油を
除去し、圧力５×１０-4Torrで５００から１１００℃ま
で２０℃/minで昇温、２時間保持しその後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間時
効処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測
定したところ表１に示すように十分な特性（焼結体酸素
量＝１８９０ppm、炭素量＝０．０３wt%、Ｂｒ＝１３．
５kG、ｉＨｃ＝１１．３kOe、（ＢＨ）ｍａｘ＝４１．
５MGOe）が得られた。
【００１２】（実施例２）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いで実施例１と同じ鉱物油を用いたボールミルに
よる湿式法で微粉砕することにより、微粉末の体積率が
６０％の微粉末と鉱物油の混合物を得た。なお、微粉末
の平均粒経は４．０μｍであった。この混合物について
実施例１と同様に成形、焼結および熱処理を行い焼結体
の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ表１に示
すように十分な特性が得られた。 （実施例３）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例１と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例４）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例２と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例５）実施例１で得られた成形体を実施例１と同
じ鉱物油中に１ヶ月保存し、実施例１と同様の工程によ
り熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭素量、磁
気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性が
得られた。 （実施例６）実施例３で得られた成形体を実施例３と同
じ鉱物油中に１週間および１ヶ月保存し、実施例３と同
様の工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素
量、炭素量、磁気特性を測定したところ表１に示すよう
に十分な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いで実施例１と同じ鉱物油を用いたボールミルに
よる湿式法で微粉砕することにより、微粉末の体積率が
６０％の微粉末と鉱物油の混合物を得た。なお、微粉末
の平均粒経は４．０μｍであった。この混合物について
実施例１と同様に成形、焼結および熱処理を行い焼結体
の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ表１に示
すように十分な特性が得られた。 （実施例３）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例１と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例４）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例２と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例５）実施例１で得られた成形体を実施例１と同
じ鉱物油中に１ヶ月保存し、実施例１と同様の工程によ
り熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭素量、磁
気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性が
得られた。 （実施例６）実施例３で得られた成形体を実施例３と同
じ鉱物油中に１週間および１ヶ月保存し、実施例３と同
様の工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素
量、炭素量、磁気特性を測定したところ表１に示すよう
に十分な特性が得られた。
【００１３】（比較例１）実施例１と同じインゴットを
実施例１と同様の粉砕を行い、鉱物油中に回収せず大気
中に開放したところ、即座に発火し微粉の回収を行うこ
とはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、実施例より酸素量が高
く、特性も実施例より低い結果となった。 （比較例３）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１
１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷し
た。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１
時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性
を測定したところ表１に示すように、実施例３より酸素
量が高く、焼結体密度、磁気特性も実施例より低い結果
となった。 （比較例４）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕、ｎ−ヘキサン中への回収、湿式成形を行い、
得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、酸素量は実施例と同様で
あるが炭素量が高く焼結体密度が小さくなっており、磁
気特性も実施例より低い結果となった。 （比較例５）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕し、ｎ−ヘキサン中に回収、湿式成形を行い、
ｎ−ヘキサン中に１週間および１ヶ月保存した後、実施
例１と同様の工程で熱処理した焼結体とした。得られた
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ炭
素量は実施例１と同等であるが、酸素量が実施例１に比
べ高く、磁気特性も実施例より低い結果となった。
実施例１と同様の粉砕を行い、鉱物油中に回収せず大気
中に開放したところ、即座に発火し微粉の回収を行うこ
とはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、実施例より酸素量が高
く、特性も実施例より低い結果となった。 （比較例３）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１
１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷し
た。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１
時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性
を測定したところ表１に示すように、実施例３より酸素
量が高く、焼結体密度、磁気特性も実施例より低い結果
となった。 （比較例４）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕、ｎ−ヘキサン中への回収、湿式成形を行い、
得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、酸素量は実施例と同様で
あるが炭素量が高く焼結体密度が小さくなっており、磁
気特性も実施例より低い結果となった。 （比較例５）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕し、ｎ−ヘキサン中に回収、湿式成形を行い、
ｎ−ヘキサン中に１週間および１ヶ月保存した後、実施
例１と同様の工程で熱処理した焼結体とした。得られた
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ炭
素量は実施例１と同等であるが、酸素量が実施例１に比
べ高く、磁気特性も実施例より低い結果となった。
【００１４】
【表１】
【００１５】（実施例７）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０pp
mの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．０μ
ｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分
留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの
合成油（出光興産製，商品名ダフニクリーナーＨ）に浸
漬した。これを実施例１と同一の条件で成形、焼結、熱
処理を行い、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表２に示すように十分な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０pp
mの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．０μ
ｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気で分
留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの
合成油（出光興産製，商品名ダフニクリーナーＨ）に浸
漬した。これを実施例１と同一の条件で成形、焼結、熱
処理を行い、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表２に示すように十分な特性が得られた。
【００１６】（実施例８）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残
部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗
粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１
０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．
２μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０
ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ
−０２）に浸漬した。次いで、図１に示すのと同じ構造
の上・下パンチを有するが、配向磁場の方向が圧縮方向
に平行になるように配向磁場用コイルとポールピースを
設けたプレス装置を用いキャビティー内に上記浸漬原料
を注入して成形した。具体的には、原料注入口を有する
ダイスを用い、１０ｋＯｅの磁場を印加したキャビティ
に注入口を経由して１０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で浸漬原
料を加圧注入した。注入後、印加磁場を維持したまま１
ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力で成形し、成形体を得た。成形
体は実施例１と同一の条件で成形、焼結、熱処理を行
い、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したとこ
ろ表２に示すように十分な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残
部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗
粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１
０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．
２μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０
ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ
−０２）に浸漬した。次いで、図１に示すのと同じ構造
の上・下パンチを有するが、配向磁場の方向が圧縮方向
に平行になるように配向磁場用コイルとポールピースを
設けたプレス装置を用いキャビティー内に上記浸漬原料
を注入して成形した。具体的には、原料注入口を有する
ダイスを用い、１０ｋＯｅの磁場を印加したキャビティ
に注入口を経由して１０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で浸漬原
料を加圧注入した。注入後、印加磁場を維持したまま１
ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力で成形し、成形体を得た。成形
体は実施例１と同一の条件で成形、焼結、熱処理を行
い、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したとこ
ろ表２に示すように十分な特性が得られた。
【００１７】（実施例９）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎｄ、
Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造する
ことにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝２．０
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、
残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを
粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が
１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は
４．０μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰
囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が
２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ Ｏ
ＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで実施例８と同一の
条件で成形体し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行
い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ
表２に示すように十分な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎｄ、
Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造する
ことにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝２．０
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、
残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴットを
粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が
１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒経は
４．０μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰
囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が
２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ Ｏ
ＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで実施例８と同一の
条件で成形体し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行
い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ
表２に示すように十分な特性が得られた。
【００１８】（実施例１０）希土類焼結磁石用の出発原
料として、電解鉄、Ｃｏ、Ｇａ、フェロボロン、フェロ
ニオブ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３
０．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．０％、Ｂ＝１．
０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、Ｃｏ＝２．０
％、Ｇａ＝０．１％、残部Ｆｅなるインゴットを製造し
た。このインゴットを粗粉砕し、次いでジェットミルを
用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。
微粉末の平均粒経は４．１μｍであった。粉砕して得ら
れた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、
室温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，
商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで実
施例８と同一の条件で成形体し、さらに同一の条件で焼
結、熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を
測定したところ表２に示すように十分な特性が得られ
た。
料として、電解鉄、Ｃｏ、Ｇａ、フェロボロン、フェロ
ニオブ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３
０．０％、Ｐｒ＝０．５％、Ｄｙ＝１．０％、Ｂ＝１．
０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．３％、Ｃｏ＝２．０
％、Ｇａ＝０．１％、残部Ｆｅなるインゴットを製造し
た。このインゴットを粗粉砕し、次いでジェットミルを
用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。
微粉末の平均粒経は４．１μｍであった。粉砕して得ら
れた微粉末を窒素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、
室温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，
商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで実
施例８と同一の条件で成形体し、さらに同一の条件で焼
結、熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を
測定したところ表２に示すように十分な特性が得られ
た。
【００１９】（実施例１１）希土類焼結磁石用の出発原
料として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎ
ｄ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造
することにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝
２．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．
３％、残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴ
ットを粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸
素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒
経は３．８μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒
素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度
が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製，商品名：ダフニ
クリーナーＨ）に浸漬した。次いで実施例８と同一の条
件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い焼
結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ表２
に示すように十分な特性が得られた。
料として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎ
ｄ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造
することにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝
２．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．
３％、残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴ
ットを粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸
素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒
経は３．８μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒
素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度
が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産製，商品名：ダフニ
クリーナーＨ）に浸漬した。次いで実施例８と同一の条
件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い焼
結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ表２
に示すように十分な特性が得られた。
【００２０】（実施例１２）希土類焼結磁石用の出発原
料として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎ
ｄ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造
することにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝
２．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．
３％、残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴ
ットを粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸
素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒
経は４．２μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒
素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度
が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ
ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで、キャビティ内
への原料注入を加圧を行わない以外は実施例８と同一の
条件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ表
２に示すように十分な特性が得られた。
料として、電解鉄、フェロボロン、フェロニオブ、Ｎ
ｄ、Ｄｙを所定量秤量し、高周波溶解炉にて溶解、鋳造
することにより、重量％でＮｄ＝２９．０％、Ｄｙ＝
２．０％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、Ｎｂ＝０．
３％、残部Ｆｅなるインゴットを製造した。このインゴ
ットを粗粉砕し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸
素量が１０ppmの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒
経は４．２μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒
素雰囲気で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度
が２．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製，商品名：ＭＣ
ＯＩＬ Ｐ−０２）に浸漬した。次いで、キャビティ内
への原料注入を加圧を行わない以外は実施例８と同一の
条件で成形し、さらに同一の条件で焼結、熱処理を行い
焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したところ表
２に示すように十分な特性が得られた。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によると成
形体の酸化および水分の吸着を防止するとともに、その
保存性を向上して高い磁気特性を有する希土類焼結磁石
を得ることができる。
形体の酸化および水分の吸着を防止するとともに、その
保存性を向上して高い磁気特性を有する希土類焼結磁石
を得ることができる。
【図１】本発明の製造方法を実施するに好適なプレス装
置の１例を示す断面図である。
置の１例を示す断面図である。
１・・・金型 ２・・・下パンチ ３・・・
溶媒排出用穴 ４・・・フィルター ５・・・上パンチ ６・・・
配向磁場用コイル ７・・・ポールピース
溶媒排出用穴 ４・・・フィルター ５・・・上パンチ ６・・・
配向磁場用コイル ７・・・ポールピース
Claims (9)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料粉
末と鉱物油または合成油との混合物に配向磁場を印加し
て粉末を配向させたまま湿式成形し、得られた成形体を
焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項２】 成形体を焼結まで鉱物油または合成油で
湿潤状態に保持する請求項１に記載の希土類焼結磁石の
製造方法。 - 【請求項３】 成形体を焼結まで非酸化性または還元性
雰囲気中で保持する請求項１に記載の希土類焼結磁石の
製造方法。 - 【請求項４】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料体
を鉱物油または合成油を用いて湿式粉砕して粉末と鉱物
油または合成油との混合物を得、これに配向磁場を印加
して粉末を配向させたまま湿式成形し、得られた成形体
を焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方
法。 - 【請求項５】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料体
を乾式で微粉砕し、微粉砕粉末を鉱物油または合成油中
に回収して粉末と鉱物油または合成油との混合物を得、
これに配向磁場を印加して粉末を配向させたまま湿式成
形し、得られた成形体を焼結することを特徴とする希土
類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項６】 成形体に温度１００〜５００℃、圧力１
０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以上保持する脱鉱物
油または脱合成油熱処理を施し、その後焼結する請求項
１〜５のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項７】 成形体に１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力下で
常温から５００℃までの温度範囲の昇温速度を１０℃／
min以下とする脱鉱物油または脱合成油処理を施し、そ
の後焼結する請求項１〜５のいずれかに記載の希土類焼
結磁石の製造方法。 - 【請求項８】 鉱物油または合成油の分留点が３５０℃
以下、動粘度が室温で１０ｃＳｔ以下である請求項１〜
７のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項９】 希土類焼結磁石用原料粉末と鉱物油また
は合成油との混合物の成形キャビティ内への充填を加圧
しつつ行う請求項１〜８のいずれかに記載の希土類磁石
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5175088A JP2731337B2 (ja) | 1993-03-19 | 1993-07-15 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
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Cited By (12)
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|---|---|---|---|---|
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| US6080245A (en) * | 1995-07-12 | 2000-06-27 | Hitachi Metals, Ltd. | Rare earth permanent magnet and method for producing the same |
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