JPH0790469A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法Info
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- JPH0790469A JPH0790469A JP5175087A JP17508793A JPH0790469A JP H0790469 A JPH0790469 A JP H0790469A JP 5175087 A JP5175087 A JP 5175087A JP 17508793 A JP17508793 A JP 17508793A JP H0790469 A JPH0790469 A JP H0790469A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低酸素、低炭素の焼結体を安定に製造する。
【構成】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（ＲはＹを含む希土類元素のう
ち１種または２種以上からなる）系希土類焼結磁石用原
料微粉末を鉱物油または合成油に浸漬した後これを分
離、乾燥後に成形、焼結する。
ち１種または２種以上からなる）系希土類焼結磁石用原
料微粉末を鉱物油または合成油に浸漬した後これを分
離、乾燥後に成形、焼結する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類
焼結磁石の製造方法に関するものである。
焼結磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていた。
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしこれらの方法は
処理に長時間を要するため量産性に問題があった。更
に、希土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中
に放置すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類
焼結磁石の特性を劣化させるという問題点があった。
処理に長時間を要するため量産性に問題があった。更
に、希土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中
に放置すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類
焼結磁石の特性を劣化させるという問題点があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
問題点を解決するため種々検討した結果、希土類焼結磁
石用合金粉末を鉱物油または合成油に浸漬した後分離、
乾燥し乾燥微粉とすることにより大気中で安定して取り
扱うことのできる希土類焼結磁石用合金粉末とすること
ができることを知見するに至った。即ち、希土類焼結磁
石用合金粉末の表面を鉱物油または合成油で被覆するこ
とにより大気中の酸素および水分の吸着を抑えることが
可能になり、希土類焼結磁石用合金粉末を安定して大気
中で取り扱うことができる。以下、本発明を具体的に説
明する。本発明における希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系であればよいが、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）
−Ｂ−Ｍ系が良く、ＲはＹを含む希土類元素のうち一種
または二種以上を２５〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．
２重量％、ＭはＡｌ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、
Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二
種以上を５重量％以下、残部が不可避的な混入物をのぞ
きＦｅまたはＦｅとＣｏからなる。合金系として、Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ
−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−
Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ
−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が例示されるが、これらに限定され
るものではない。
問題点を解決するため種々検討した結果、希土類焼結磁
石用合金粉末を鉱物油または合成油に浸漬した後分離、
乾燥し乾燥微粉とすることにより大気中で安定して取り
扱うことのできる希土類焼結磁石用合金粉末とすること
ができることを知見するに至った。即ち、希土類焼結磁
石用合金粉末の表面を鉱物油または合成油で被覆するこ
とにより大気中の酸素および水分の吸着を抑えることが
可能になり、希土類焼結磁石用合金粉末を安定して大気
中で取り扱うことができる。以下、本発明を具体的に説
明する。本発明における希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系であればよいが、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）
−Ｂ−Ｍ系が良く、ＲはＹを含む希土類元素のうち一種
または二種以上を２５〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．
２重量％、ＭはＡｌ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、
Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二
種以上を５重量％以下、残部が不可避的な混入物をのぞ
きＦｅまたはＦｅとＣｏからなる。合金系として、Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ
−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−
Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ
−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が例示されるが、これらに限定され
るものではない。
【０００５】含有酸素量が３０００ｐｐｍ以下の低酸素
希土類焼結磁石用合金微粉末を得るためには、乾式では
低酸素雰囲気のジェットミル、湿式ではボールミル、ア
トライター粉砕等があげられる。そして粉砕して得られ
る微粉末を鉱物油または合成油に浸漬するには、乾式粉
砕の場合、粉砕後還元性もしくは非酸化性雰囲気の状態
のまま鉱物油または合成油中に浸漬し、湿式粉砕の場合
は、粉砕前に原料粗粉を鉱物油または合成油に浸漬して
おけば良い。ここで使用する鉱物油または合成油は分留
点の最高値が４００℃以下がよい。これ以上の分留点の
最高値を持つ鉱物油または合成油では焼結時後述する方
法により焼結しても鉱物油または合成油と成形体の希土
類元素が反応し炭化物を成形するため焼結に必要な液相
を十分に生成できない場合があるからである。 次に、
鉱物油または合成油中から浸漬された微粉を分離する方
法として、自然濾過、減圧濾過、遠心分離等が考えられ
るが、いずれの方法でも良い。このような方法で分離さ
れた微粉には鉱物油または合成油が多量に含まれている
うえ、凝集している。この状態の粉末を成形しても成形
時に鉱物油または合成油がしみだしたり、凝集により配
向磁場中でも十分な粉末の配向が得られなかったりす
る。これを防止するため、鉱物油または合成油から分離
した粉末を乾燥する。乾燥する方法としては、減圧乾燥
が良く、さらに乾燥時間を短縮するために加熱してもか
まわないが、加熱した場合、大気中に取り出す際は室温
まで冷却することにより、微粉の酸化を防止する必要が
ある。乾燥時間を短縮する方法として、乾燥前の微粉を
有機溶媒（トルエン、ヘキサン等）で洗浄してもかまわ
ない。この様にして得られた微粉は、一般に知られてい
る様に磁場中で配向させ加圧する成型方法により成型
し、成形体とする。
希土類焼結磁石用合金微粉末を得るためには、乾式では
低酸素雰囲気のジェットミル、湿式ではボールミル、ア
トライター粉砕等があげられる。そして粉砕して得られ
る微粉末を鉱物油または合成油に浸漬するには、乾式粉
砕の場合、粉砕後還元性もしくは非酸化性雰囲気の状態
のまま鉱物油または合成油中に浸漬し、湿式粉砕の場合
は、粉砕前に原料粗粉を鉱物油または合成油に浸漬して
おけば良い。ここで使用する鉱物油または合成油は分留
点の最高値が４００℃以下がよい。これ以上の分留点の
最高値を持つ鉱物油または合成油では焼結時後述する方
法により焼結しても鉱物油または合成油と成形体の希土
類元素が反応し炭化物を成形するため焼結に必要な液相
を十分に生成できない場合があるからである。 次に、
鉱物油または合成油中から浸漬された微粉を分離する方
法として、自然濾過、減圧濾過、遠心分離等が考えられ
るが、いずれの方法でも良い。このような方法で分離さ
れた微粉には鉱物油または合成油が多量に含まれている
うえ、凝集している。この状態の粉末を成形しても成形
時に鉱物油または合成油がしみだしたり、凝集により配
向磁場中でも十分な粉末の配向が得られなかったりす
る。これを防止するため、鉱物油または合成油から分離
した粉末を乾燥する。乾燥する方法としては、減圧乾燥
が良く、さらに乾燥時間を短縮するために加熱してもか
まわないが、加熱した場合、大気中に取り出す際は室温
まで冷却することにより、微粉の酸化を防止する必要が
ある。乾燥時間を短縮する方法として、乾燥前の微粉を
有機溶媒（トルエン、ヘキサン等）で洗浄してもかまわ
ない。この様にして得られた微粉は、一般に知られてい
る様に磁場中で配向させ加圧する成型方法により成型
し、成形体とする。
【０００６】得られた成形体は、焼結炉中で焼結される
が、１Ｔｏｒｒ以下の減圧下で室温から５００℃以上の
温度に２０℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で加熱すると成形
体中に残留している鉱物油または合成油と成形体の希土
類元素とが反応し炭化物を形成し、焼結に必要な液相を
十分に生成できなくなる場合がある。これを防止するた
めには、次の方法を採用するのがよい。 （１）室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／ｍｉ
ｎ以下、この間および焼結中の圧力を１Ｔｏｒｒ以下と
する。 （２）室温から５００℃までの昇温過程で１点または２
点以上の温度で３０ｍｉｎ以上温度を保持し、この間お
よび焼結中の圧力を１Ｔｏｒｒ以下とする。 （３）（１）および（２）の方法を併用する。
が、１Ｔｏｒｒ以下の減圧下で室温から５００℃以上の
温度に２０℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で加熱すると成形
体中に残留している鉱物油または合成油と成形体の希土
類元素とが反応し炭化物を形成し、焼結に必要な液相を
十分に生成できなくなる場合がある。これを防止するた
めには、次の方法を採用するのがよい。 （１）室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／ｍｉ
ｎ以下、この間および焼結中の圧力を１Ｔｏｒｒ以下と
する。 （２）室温から５００℃までの昇温過程で１点または２
点以上の温度で３０ｍｉｎ以上温度を保持し、この間お
よび焼結中の圧力を１Ｔｏｒｒ以下とする。 （３）（１）および（２）の方法を併用する。
【０００７】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明の内容は、これに限定されるものではな
い。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐｐｍの窒素
中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中で分留点が
２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱
物油（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に
浸漬し、微粉と鉱物油の混合物とした。この混合物を遠
心分離機により微粉末と鉱物油に分離後、微粉末をｎ−
ヘキサンで洗浄しこれを室温で減圧乾燥した。この微粉
末を、配向磁場強度１５ｋＯｅで配向させ成形し、成形
体とした。この成形体を焼結炉に挿入し室温から５００
℃まで１０℃／ｍｉｎ、圧力０．１Ｔｏｒｒで昇温、そ
の後同じ圧力で１１００℃まで３０℃／ｍｉｎで昇温、
２時間保持の後炉冷した。得られた焼結体を９００℃で
１時間、６００℃で１時間時効処理した後、焼結体の酸
素量、炭素量および磁気特性を測定したところ表１に示
すように十分な特性が得られた。
するが、本発明の内容は、これに限定されるものではな
い。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐｐｍの窒素
中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中で分留点が
２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱
物油（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０２）に
浸漬し、微粉と鉱物油の混合物とした。この混合物を遠
心分離機により微粉末と鉱物油に分離後、微粉末をｎ−
ヘキサンで洗浄しこれを室温で減圧乾燥した。この微粉
末を、配向磁場強度１５ｋＯｅで配向させ成形し、成形
体とした。この成形体を焼結炉に挿入し室温から５００
℃まで１０℃／ｍｉｎ、圧力０．１Ｔｏｒｒで昇温、そ
の後同じ圧力で１１００℃まで３０℃／ｍｉｎで昇温、
２時間保持の後炉冷した。得られた焼結体を９００℃で
１時間、６００℃で１時間時効処理した後、焼結体の酸
素量、炭素量および磁気特性を測定したところ表１に示
すように十分な特性が得られた。
【０００８】（実施例２）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝２９％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐ
ｐｍの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．１
μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０
ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ
−０２）に浸漬し、微粉と鉱物油の混合物とした。この
混合物を遠心分離機により微粉末と鉱物油に分離し、微
粉末をｎ−ヘキサンで洗浄しこれを室温で減圧乾燥し
た。この微粉末を、配向磁場強度１５ｋＯｅで配向させ
成形し、成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入し室
温から５００℃まで１０℃／ｍｉｎ、圧力０．１Ｔｏｒ
ｒで昇温、その後同じ圧力で１１００℃まで３０℃／ｍ
ｉｎで昇温、２時間保持の後炉冷した。得られた焼結体
を実施例１と同様の熱処理を行い酸素量、炭素量および
磁気特性の測定をしたところ表１に示すように十分な特
性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝２９％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐ
ｐｍの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．１
μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．０
ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ
−０２）に浸漬し、微粉と鉱物油の混合物とした。この
混合物を遠心分離機により微粉末と鉱物油に分離し、微
粉末をｎ−ヘキサンで洗浄しこれを室温で減圧乾燥し
た。この微粉末を、配向磁場強度１５ｋＯｅで配向させ
成形し、成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入し室
温から５００℃まで１０℃／ｍｉｎ、圧力０．１Ｔｏｒ
ｒで昇温、その後同じ圧力で１１００℃まで３０℃／ｍ
ｉｎで昇温、２時間保持の後炉冷した。得られた焼結体
を実施例１と同様の熱処理を行い酸素量、炭素量および
磁気特性の測定をしたところ表１に示すように十分な特
性が得られた。
【０００９】（実施例３）実施例１と同一組成の希土類
焼結磁石用合金を実施例１と同様の工程により成形体と
した。この成形体を焼結炉に挿入し、圧力０．１Ｔｏｒ
ｒで室温から３５０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し３時
間保持の後５００℃まで１０℃／ｍｉｎ、５００℃から
１１００℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の後
炉冷した。得られた焼結体を実施例１と同様の熱処理を
行い酸素量、炭素量および磁気特性の測定をしたところ
表１に示すように十分な特性が得られた。 （実施例４）実施例２と同一組成の希土類焼結磁石用合
金を実施例２と同様の工程により成形体とした。この成
形体を焼結炉に挿入し、圧力０．１Ｔｏｒｒで室温から
３５０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し３時間保持の後５
００℃まで１０℃／ｍｉｎ、５００℃から１１００℃ま
で３０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の後炉冷した。得
られた焼結体を実施例１と同様の熱処理を行い酸素量、
炭素量および磁気特性の測定をしたところ表１に示すよ
うに十分な特性が得られた。
焼結磁石用合金を実施例１と同様の工程により成形体と
した。この成形体を焼結炉に挿入し、圧力０．１Ｔｏｒ
ｒで室温から３５０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し３時
間保持の後５００℃まで１０℃／ｍｉｎ、５００℃から
１１００℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の後
炉冷した。得られた焼結体を実施例１と同様の熱処理を
行い酸素量、炭素量および磁気特性の測定をしたところ
表１に示すように十分な特性が得られた。 （実施例４）実施例２と同一組成の希土類焼結磁石用合
金を実施例２と同様の工程により成形体とした。この成
形体を焼結炉に挿入し、圧力０．１Ｔｏｒｒで室温から
３５０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温し３時間保持の後５
００℃まで１０℃／ｍｉｎ、５００℃から１１００℃ま
で３０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の後炉冷した。得
られた焼結体を実施例１と同様の熱処理を行い酸素量、
炭素量および磁気特性の測定をしたところ表１に示すよ
うに十分な特性が得られた。
【００１０】（実施例５）実施例１と同一組成の希土類
焼結磁石用合金粉末を、分留点が２００〜４００℃、室
温での動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商
品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０５）を用い実施例１と同様の
工程により成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入
し、圧力０．１Ｔｏｒｒで室温から１１００まで２０℃
／ｍｉｎで昇温、同じ温度で２時間保持後、炉冷した。
得られた焼結体に実施例１と同様の熱処理を行い酸素
量、炭素量および磁気特性の測定をしたところ表１に示
すように、低酸素量の磁石を得ることができた。 （実施例６）実施例１と同一組成の希土類焼結磁石用合
金粉末を、分留点が３００〜５００℃、室温での動粘度
が３１．５ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名：ＭＣ
ＯＩＬ Ｓ−３２）を用い実施例１と同様の工程により
成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入し、圧力０．
１Ｔｏｒｒで室温から１１００まで２０℃／ｍｉｎで昇
温、同じ温度で２時間保持後、炉冷した。得られた焼結
体に実施例１と同様の熱処理を行い酸素量、炭素量およ
び磁気特性の測定をしたところ表１に示すように、低酸
素量の磁石を得ることができた。
焼結磁石用合金粉末を、分留点が２００〜４００℃、室
温での動粘度が５．０ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商
品名：ＭＣ ＯＩＬ Ｐ−０５）を用い実施例１と同様の
工程により成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入
し、圧力０．１Ｔｏｒｒで室温から１１００まで２０℃
／ｍｉｎで昇温、同じ温度で２時間保持後、炉冷した。
得られた焼結体に実施例１と同様の熱処理を行い酸素
量、炭素量および磁気特性の測定をしたところ表１に示
すように、低酸素量の磁石を得ることができた。 （実施例６）実施例１と同一組成の希土類焼結磁石用合
金粉末を、分留点が３００〜５００℃、室温での動粘度
が３１．５ｃＳｔの鉱物油（出光興産製、商品名：ＭＣ
ＯＩＬ Ｓ−３２）を用い実施例１と同様の工程により
成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入し、圧力０．
１Ｔｏｒｒで室温から１１００まで２０℃／ｍｉｎで昇
温、同じ温度で２時間保持後、炉冷した。得られた焼結
体に実施例１と同様の熱処理を行い酸素量、炭素量およ
び磁気特性の測定をしたところ表１に示すように、低酸
素量の磁石を得ることができた。
【００１１】（実施例７）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐ
ｐｍの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．２
μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．５
ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名：ダフニクリーナ
ーＨ）に浸漬し、微粉と合成油の混合物とした。この混
合物を遠心分離機により微粉末と合成油に分離後、微粉
末を室温で減圧乾燥した。この微粉末を、配向磁場強度
１５ｋＯｅで配向させ成形し、成形体とした。この成形
体を焼結炉に挿入し室温から５００℃まで１０℃／ｍｉ
ｎ、圧力０．１Ｔｏｒｒで昇温、その後同じ圧力で１１
００℃まで３０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の後炉冷
した。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で
１時間時効処理した後、焼結体の酸素量、炭素量および
磁気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性
が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐ
ｐｍの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．２
μｍであった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中
で分留点が２００〜３００℃、室温での動粘度が２．５
ｃＳｔの合成油（出光興産製、商品名：ダフニクリーナ
ーＨ）に浸漬し、微粉と合成油の混合物とした。この混
合物を遠心分離機により微粉末と合成油に分離後、微粉
末を室温で減圧乾燥した。この微粉末を、配向磁場強度
１５ｋＯｅで配向させ成形し、成形体とした。この成形
体を焼結炉に挿入し室温から５００℃まで１０℃／ｍｉ
ｎ、圧力０．１Ｔｏｒｒで昇温、その後同じ圧力で１１
００℃まで３０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の後炉冷
した。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で
１時間時効処理した後、焼結体の酸素量、炭素量および
磁気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性
が得られた。
【００１２】（実施例８）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝２９％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐ
ｐｍの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．３
μｍであった。粉砕して得られた微粉末をｎ−ヘキサン
で洗浄しこれを窒素雰囲気中で分留点が２００〜３００
℃、室温での動粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産
製、商品名：ダフニクリーナーＨ）に浸漬し、微粉と合
成油の混合物とした。この混合物を遠心分離機により微
粉末と合成油に分離後、微粉末を室温で減圧乾燥した。
この微粉末を、配向磁場強度１５ｋＯｅで配向させ成形
し、成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入し室温か
ら５００℃まで１０℃／ｍｉｎ、圧力０．１Ｔｏｒｒで
昇温、その後同じ圧力で１１００℃まで３０℃／ｍｉｎ
で昇温、２時間保持の後炉冷した。得られた焼結体を９
００℃で１時間、６００℃で１時間時効処理した後、焼
結体の酸素量、炭素量および磁気特性を測定したところ
表１に示すように十分な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝２９％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ｐ
ｐｍの窒素中で微粉砕した。微粉末の平均粒径は４．３
μｍであった。粉砕して得られた微粉末をｎ−ヘキサン
で洗浄しこれを窒素雰囲気中で分留点が２００〜３００
℃、室温での動粘度が２．５ｃＳｔの合成油（出光興産
製、商品名：ダフニクリーナーＨ）に浸漬し、微粉と合
成油の混合物とした。この混合物を遠心分離機により微
粉末と合成油に分離後、微粉末を室温で減圧乾燥した。
この微粉末を、配向磁場強度１５ｋＯｅで配向させ成形
し、成形体とした。この成形体を焼結炉に挿入し室温か
ら５００℃まで１０℃／ｍｉｎ、圧力０．１Ｔｏｒｒで
昇温、その後同じ圧力で１１００℃まで３０℃／ｍｉｎ
で昇温、２時間保持の後炉冷した。得られた焼結体を９
００℃で１時間、６００℃で１時間時効処理した後、焼
結体の酸素量、炭素量および磁気特性を測定したところ
表１に示すように十分な特性が得られた。
【００１３】（比較例１）実施例１と同じ組成の希土類
焼結磁石用合金を実施例１と同様の粉砕を行い、得られ
た微粉末を大気中に取り出したところ即座に発火し、大
気中での微粉末の取扱いはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じ組成の希土類焼結磁石用合
金を、実施例１と同様に粉砕し、得られた微粉末をＡｒ
雰囲気中で４８時間安定化処理を行った。この微粉末を
実施例１と同様に成形し、圧力０．１Ｔｏｒｒで室温か
ら１１００℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の
後炉冷し焼結体を得た。この焼結体を実施例１と同様の
熱処理を行い酸素量、炭素量および磁気特性を測定した
ところ、酸素量が高く磁気特性も実施例１に比べ低い値
となった。
焼結磁石用合金を実施例１と同様の粉砕を行い、得られ
た微粉末を大気中に取り出したところ即座に発火し、大
気中での微粉末の取扱いはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じ組成の希土類焼結磁石用合
金を、実施例１と同様に粉砕し、得られた微粉末をＡｒ
雰囲気中で４８時間安定化処理を行った。この微粉末を
実施例１と同様に成形し、圧力０．１Ｔｏｒｒで室温か
ら１１００℃まで２０℃／ｍｉｎで昇温、２時間保持の
後炉冷し焼結体を得た。この焼結体を実施例１と同様の
熱処理を行い酸素量、炭素量および磁気特性を測定した
ところ、酸素量が高く磁気特性も実施例１に比べ低い値
となった。
【００１４】
【表１】 ──────────────────────────────── ρs 酸素量 炭素量 Ｂｒ ｉＨｃ （ＢＨ）max g/cm3 ppm ppm kG kOe MGOe ──────────────────────────────── 実施例１ 7.59 2010 530 13.1 14.6 41.6 実施例２ 7.58 1960 490 13.7 13.5 43.2 実施例３ 7.59 2100 560 13.2 14.8 41.9 実施例４ 7.59 2120 510 13.7 13.7 43.3 実施例５ 7.58 1950 790 13.3 13.7 41.1 実施例６ 7.58 1970 840 13.2 13.6 40.7 実施例７ 7.59 1980 230 13.1 14.8 41.7 実施例８ 7.58 1950 210 13.7 13.8 43.4 比較例２ 7.32 5800 480 11.3 5.6 3.5 ──────────────────────────────── ρs：焼結体密度
【００１５】
【発明の効果】このように、本発明方法により希土類焼
結磁石を製造することにより、低酸素、低炭素の焼結体
を安定に製造することができる。
結磁石を製造することにより、低酸素、低炭素の焼結体
を安定に製造することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（ＲはＹを含む希土類元素
のうち１種または２種以上からなる）系希土類焼結磁石
用原料微粉末を鉱物油または合成油に浸漬した後これを
分離、乾燥後に成形、焼結することを特徴とする希土類
焼結磁石の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（ＲはＹを含む希土類元素
のうち１種または２種以上からなる）系希土類焼結磁石
用原料微粉末を浸漬する鉱物油または合成油の分留点の
最高値が４００℃以下である請求項１に記載の希土類焼
結磁石の製造方法。 - 【請求項３】 成形体を圧力１Ｔｏｒｒ以下、昇温速度
１０℃／ｍｉｎ以下で５００℃まで昇温し、その後９５
０〜１１５０℃、圧力１Ｔｏｒｒ以下で焼結する請求項
１または請求項２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項４】 成形体を５００℃以下、圧力１Ｔｏｒｒ
以下で１点または２点以上保持しその後９５０〜１１５
０℃、圧力１Ｔｏｒｒ以下で焼結する請求項１または請
求項２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5175087A JPH0790469A (ja) | 1993-04-26 | 1993-07-15 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-98258 | 1993-04-26 | ||
| JP9825893 | 1993-04-26 | ||
| JP5175087A JPH0790469A (ja) | 1993-04-26 | 1993-07-15 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0790469A true JPH0790469A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=26439453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5175087A Pending JPH0790469A (ja) | 1993-04-26 | 1993-07-15 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0790469A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000331810A (ja) * | 1999-05-21 | 2000-11-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石材料 |
| CN111292952A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-06-16 | 浙江英洛华磁业有限公司 | 一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法 |
-
1993
- 1993-07-15 JP JP5175087A patent/JPH0790469A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000331810A (ja) * | 1999-05-21 | 2000-11-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石材料 |
| CN111292952A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-06-16 | 浙江英洛华磁业有限公司 | 一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法 |
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