CN111292952A - 一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤，将烧结的钕铁硼磁体切割成需要的形状后进行清洗；将干燥的重稀土粉和酒精混合，按质量比，重稀土粉：酒精为1:1‑1:2；将混合后的粉料进行球磨，球磨到重稀土的粉末粒径在200‑400nm之间；在湿度小于40％RH的环境中，将粉料经过浸渍或者喷涂方式均匀的涂在磁体表面；将涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10‑3Mpa时，开始加热，进行时效处理得到成品。本发明的优点是：通过改变磁体表面状态和重稀土颗粒的粒径，来改变两者的粘附力，减少了有机粘接剂的使用，缩短了晶界扩散加热的时间，排除了碳残留对磁体性能的影响，从而有效提高浸润法和喷涂法晶界扩散使磁体矫顽力的增值。

Description

一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法
技术领域
本发明涉及一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，具有高的饱和磁化强度，其理论值Ms为1.6T。目前，其工业水平制备磁体其饱和磁化强度达1.4T以上。其高剩磁的特性促使了电子器件的小型化和轻型化。随着科学技术的发展，烧结钕铁硼的应用领域越来越广，永磁电机、风力发电、核磁共振、智能机器人等领域都对该永磁体有大量的需求。以永磁电机为例，永磁电机的设计和使用替代了电磁线圈的使用，其发展降低电能的使用，消除了电磁线圈工作时的放热问题，改善了电机的运行稳定性。
但是，烧结钕铁硼的居里温度低、温度稳定性差的缺点制约了钕铁硼的应用。其影响烧结钕铁硼温度稳定性的关键因素是钕铁硼自身的磁晶各向异性参数、晶粒边界处的形核场、磁性颗粒间的相互作用。
提高磁体稳定性的方法有：一、在熔炼阶段添加Co元素，提升磁体的温度稳定性，这种方法的缺点是添加Co元素的量较多、成本较高，并且影响了磁体的剩磁。二、尽可能多的磁性颗粒间增加薄层晶界相以减小磁性颗粒间的相互作用；增加薄层晶界相的主要方法是在熔炼阶段添加低熔点元素如Al和Cu等；或在气流磨后的混粉阶段添加低熔点的粉料，利用双合金法制备磁体，以提高磁体的矫顽力。但是这种方法提高的矫顽力幅度有限。三、细化气流磨粉的粒径。但是当粉末粒径小到一定值时，颗粒容易氧化，影响剩磁。四、利用晶界扩散重稀土的方法。利用重稀土晶界扩散的方法可以有效的增加磁体的形核场，进而增加磁体的矫顽力。其工艺的优点是：重稀土利用量少，剩磁没有明显降低。
目前为止，晶界扩散的主要技术包括电泳沉积、射频溅射、离子镀、喷涂和浸渍重稀土等方法，射频溅射和离子镀的方法设备成本高、靶材的利用率低。电泳沉积是利用电场的作用力将重稀土粒子沉积到磁体的表面。喷涂法和浸渍法是将混有粘接剂的重稀土粒子涂覆在磁体表面。但是为了促使粘接剂的挥发减小粘接剂对磁性能的影响会使热处理的时间加长。还有专利报道在半致密烧结钕铁硼磁体的表面涂覆Dy2O3、Tb2O3、DyF3、DyH3等颗粒以增加附着力，这种方式的缺点是磁体的致密化程度难把握。还有专利利用静电吸附喷枪来提高粉末与磁体的吸附问题。其磁体和粉末之间合适的电压和电流很难把握，所以据目前为止没有工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，能够有效解决现有工艺生产钕铁硼磁体矫顽力低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤，
A、将烧结的钕铁硼磁体切割成需要的形状后进行清洗；
B、将干燥的重稀土粉和酒精混合，按质量比，重稀土粉：酒精为1:1-1:2；
C、将步骤B混合后的粉料进行球磨，球磨到重稀土的粉末粒径在200-400nm之间；
D、在湿度小于40％RH的环境中，将步骤C得到的粉料经过浸渍或者喷涂方式均匀的涂在步骤A的磁体表面；
E、将步骤D得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-3Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效的温度为850℃-1000℃，时效时间为8-10小时，二级时效温度为450℃-550℃，时效时间为3-5小时，得到成品。
优选的，所述步骤A中，清洗方式为：钕铁硼磁体先用碱清洗除油，然后进行激光清洗磁体表面，采用激光清洗不会对晶界扩散有影响。
优选的，所述步骤B中球磨到重稀土的粉末粒径为300nm，最佳的重稀土粉末尺寸，极不易氧化而且与磁体之间有足够的粘附力。
优选的，所述步骤B中球磨到重稀土的粉末粒径为200nm，重稀土粉末尺寸低于该数值重稀土粉末加工易氧化，降低矫顽力的提升幅度。
优选的，所述步骤B中球磨到重稀土的粉末粒径为400nm，重稀土粉末尺寸大于该数值重稀土粉料与磁体之间的粘附力不足。
优选的，所述步骤A中，清洗方式为：钕铁硼磁体先用碱清洗除油，然后利用硝酸进行酸洗，采用硝酸清洗成本低。
与现有技术相比，本发明的优点是：通过改变磁体表面状态和重稀土颗粒的粒径，来改变两者的粘附力，减少了有机粘接剂的使用，缩短了晶界扩散加热的时间，排除了碳残留对磁体性能的影响，从而有效提高浸润法和喷涂法晶界扩散使磁体矫顽力的增值。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤，
A、将烧结的钕铁硼磁体切割成需要的形状后，先用碱清洗除油，利用弱碱去除线切割过程中粘附于磁体表面的油污后，然后进行激光清洗磁体表面，去除磁体的表面的锈层；
B、将干燥的重稀土粉和酒精混合，按质量比，重稀土粉：酒精为1:1-1:2；
C、将步骤B混合后的粉料进行球磨，球磨到重稀土的粉末粒径在300nm之间；
D、在湿度小于40％RH的环境中，将步骤C得到的粉料经过浸渍或者喷涂方式均匀的涂在步骤A的磁体表面；
E、将步骤D得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-3Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效的温度为850℃-1000℃，时效时间为8-10小时，二级时效温度为450℃-550℃，时效时间为3-5小时，得到成品。
步骤A中也可以采用硝酸进行钕铁硼磁体表面清洗，硝酸酸洗后，有氢离子的残留，对磁体晶界相有一定程度的破坏，晶界相的连续性对晶界扩散有很大的影响，但是考虑到成本因素还是可以采用方式。
步骤C的球磨后重稀土粉末尺寸可以选择200nm-400nm之间，当重稀土的尺寸大于400nm时，重稀土粉料与磁体之间的粘附力不足，当重稀土的尺寸小于200nm时，重稀土粉末容易在后续的加工过程中氧化，降低矫顽力的提升幅度。
下表为原始磁体、未处理的重稀土粉和采用上述方法制作的钕铁硼磁体主要参数对比：
表1
Figure BDA0002398716280000051
通过表格对比，在采用本发明的工艺后，使得喷涂或浸润法晶界扩散的磁体不需要添加粘接剂，磁体的矫顽力高于添加粘接剂工艺制得的磁体。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (6)

1.一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：包括以下步骤，
A、将烧结的钕铁硼磁体切割成需要的形状后进行清洗；
B、将干燥的重稀土粉和酒精混合，按质量比，重稀土粉：酒精为1:1-1:2；
C、将步骤B混合后的粉料进行球磨，球磨到重稀土的粉末粒径在200-400nm之间；
D、在湿度小于40％RH的环境中，将步骤C得到的粉料经过浸渍或者喷涂方式均匀的涂在步骤A的磁体表面；
E、将步骤D得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-3Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效的温度为850℃-1000℃，时效时间为8-10小时，二级时效温度为450℃-550℃，时效时间为3-5小时，得到成品。
2.如权利要求1所述的一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤A中，清洗方式为：钕铁硼磁体先用碱清洗除油，然后进行激光清洗磁体表面。
3.如权利要求1所述的一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤B中球磨到重稀土的粉末粒径为200nm。
4.如权利要求1所述的一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤B中球磨到重稀土的粉末粒径为300nm。
5.如权利要求1所述的一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤B中球磨到重稀土的粉末粒径为400nm。
6.如权利要求1所述的一种提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤A中，清洗方式为：钕铁硼磁体先用碱清洗除油，然后利用硝酸进行酸洗。
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