CN110164644A - 一种高性能钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种高性能钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：制备R1‑Fe‑B‑M烧结磁体毛坯，配置含有重稀土或者低熔点金属的合金粉末、氢化物、氟化物或氧化物的挥发油机溶剂悬浊液，并且加热，将毛坯清理后以5°‑45°倾角浸入悬浊液中后拿出，再烧结得到磁体。本发明的优点是：采用高温易挥发有机溶剂挥发非常快，极大提高均匀性和可控性，同时省略了以往的常规浸涂或喷涂后的烘干工序，不仅节约能源，还极大提高了生产效率，提高材料利用率，降低成本，扩散均匀性更高；使用易挥发溶剂，极大降低C等杂质的引入。

Description

一种高性能钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
烧结R-Fe-B磁体是第三代永磁体，自1983年日本学者所发明以来，以其优异的磁性能和高的性价比而被普遍应用于通讯、医疗、汽车、电子、航空等领域，特别是随着国家对节能环保要求的提高，在风力发电、纯电动汽车等新能源领域得到更广泛的应用。随着科技的发展，各个领域对钕铁硼磁体综合性能的要求越来越高，并且近年来稀土原材料价格不断上涨，发展地稀土成本高性能的钕铁硼材料成为当前亟待解决的技术问题。
R-Fe-B磁体性能的典型指标是剩磁和矫顽力。矫顽力是衡量烧结R-Fe-B磁体磁性能的重要指标，传统的提高磁体矫顽力的方法为在熔炼过程中添加重稀土原材料Tb或Dy的纯金属或合金。在这种添加方法中，Tb或者Dy大部分进入主相，而只有少部分分布于主相边界对磁体矫顽力的提升有贡献，造成Tb或者Dy的极大浪费，而Tb、Dy等重稀土金属价格昂贵，为降低成本，减少重稀土元素的用量，同时保证磁体高的磁性能成为烧结R-Fe-B行业的一个重要发展方向。
重稀土扩散法通过在烧结R-Fe-B磁体主相边缘渗入Tb、Dy等重稀土元素或者合金，硬化R-Fe-B主相，从而有效的的提高磁体的矫顽力。关于此种工艺方法，根据已公开的专利是将Tb或者Dy的氧化物、氟化物、氟氧化物做成涂料后涂覆在磁体表面，烘干后进行高温扩散及时效处理，增加磁体矫顽力。采用此方法一方面磁体表面的氟化物经过烘干后容易脱落，另一方面采用此种方法，经烘干后磁体表面的单位增重量不能做到很高，导致做厚度大于6mm的磁体时扩散深度不够，矫顽力提升有限。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种高性能钕铁硼磁体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
A、制备R1-Fe-B-M烧结磁体，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为28wt％-33wt％；M选自Ti、V、Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb、W、Mo、Hf中的一种或几种，其总量为0-5wt％；B总量为0.5wt％-1.5wt％；其余为Fe；混合后浇铸烧结得到毛胚；
B、通过球磨机将含有重稀土或者低熔点金属的合金粉末、氢化物、氟化物或氧化物磨至0.3μm-50μm，然后和易挥发有机溶剂混合，制成悬浊液，进行不间断搅拌，同时对悬浊液加热至低于溶剂沸点温度10℃至溶剂沸点温度；
C、将步骤A得到的毛坯表面进行清洁处理，除去磁体表面油污、氧化层，然后进行去离子水清洗，之后去除表面水分；
D、将步骤C处理后的毛坯以5°-45°倾角浸入步骤B中的悬浊液中后拿出；
E、将步骤D处理后的毛坯放入真空烧结炉750℃-1000℃处理2-48小时，真空烧结炉内真空度控制在10-2-10-5或者真空烧结炉内采用1-20KPa保护气氛；
F、将步骤E处理后的烧结磁体放入真空烧结炉内，在450-600℃做时效处理2-8小时，快速的冷确，得到R-Fe-B系烧结磁体。
优选的，步骤B中所述重稀土为Tb、Dy、Ho、Gd中的一种或几种。
优选的，步骤B中所述低熔点金属为Cu、Al、Ga中的一种或几种。
优选的，步骤B中所述易挥发有机溶剂为乙醇或丙醇。
优选的，步骤B中所述悬浊液使烧结磁体的单位表面附作物大于0.0015g/cm2。更有利于提高扩散深度，提升矫顽力的提高幅度。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、由于重力影响，使用常温溶剂浸涂容易导致产品上下部位涂层厚度和重稀土浓度发生偏差。而采用高温易挥发有机溶剂挥发非常快，极大提高均匀性和可控性，同时省略了以往的常规浸涂或喷涂后的烘干工序，不仅节约能源，还极大提高了生产效率。
2、由于受液体表面张力的影响，磁体垂直浸泡入悬浊液中，会在上表面存留大量多余的涂层，采用5°-45°倾角浸泡则会大幅度消除表面张力的影响，提高材料利用率，降低成本，同时直接浸泡使烧结磁体无需翻转即可让6个面一次性的均附有一致的涂层，扩散均匀性更高。
3、以往的制备方法在溶剂中添加大碳链的胶类有机溶剂，在后期处理中，C会进入产品，从而劣化产品磁性能和力学性能，而本发明仅使用易挥发溶剂，极大降低C等杂质的引入。
4、通过球磨机将含有重稀土或者低熔点金属的合金粉末、氢化物、氟化物或氧化物磨至0.3μm-50μm，这样和烧结磁体结合的更为紧密，有利于提升扩散深度和矫顽力提高幅度。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一：
一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
A、将钕、镝、铽、钴、铜、铝、硼按重量比：Nd-21.8％，Pr-7.4％，Dy-1.5％，Co-1.0％，Cu-0.10％,Al-0.10％，Ga-0.10％，Zr-0.10％，B-0.96％的比例，余量为Fe和不可避免的杂质，在惰性气体环境下的真空熔炼炉内完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，急冷辊内通冷却水，得到的鳞片厚度约0.36mm；然后，鳞片经过在氢破碎炉中进行吸氢脱氢破碎，经过气流磨，制成平均粒度为3.4μm的磁粉；在常温和磁场强度为2T取向场的环境下进行取向压制，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1080℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧结毛坯。
B、通过球磨机将含有重稀土或者低熔点金属的合金粉末、氢化物、氟化物或氧化物磨至0.3μm-50μm，即为含有重稀土的合金粉末、氢化物、氟化物或氧化物，或者含有低熔点金属的合金粉末、氢化物、氟化物或氧化物，本实施例采用氟化铽磨至0.3μm-50μm，然后和乙醇按0.8gTbF3/ml配制悬浊液，搅拌同时对悬浊液加热至65-80℃；
C、通过机加工将烧结毛坯加工成尺寸为28mm*20mm*6.5mm的磁体，经表面清洁处理，除去磁体表面油污、氧化层，然后进行去离子水清洗，之后去除表面水分；
D、取三块毛坯分别浸泡入常温溶剂制得样品A1、高温溶剂中垂直浸泡制得样品A2、高温溶剂中磁体以15°角倾斜浸泡制得样品A3；
E、将上述样品放入150℃烘箱，充气保护进行烘烤，然后测其增重量，数据见表1:
表1不同浸泡方式样品增重对比
样品A10 样品A20 样品A30
初始重量/克 275.9124 276.5288 276.3318
烘干后重量/克 275.9451 276.6755 276.4316
增重量 0.0327 0.1467 0.0998
F、对上述样品A10、A20、A30放入真空烧结炉进行900℃扩散处理15小时，真空烧结炉内真空度控制在10-5；然后以500℃时效处理5小时，快速冷却，分别得到样品A11、A21、A31对整只样品进行性能测试，测试数据如下表2：
表2不同浸泡方式磁性能对比
G、对样品A11、A21、A31经热退磁之后分别在其上部和下部各取一个Φ8的柱子进行测试，结果表3：
表3不同浸泡方式磁体不同区域磁性能对比
从表1数据看，高温溶剂易挥发的特点，极大提高了磁体表面涂层的重量，热溶剂垂直放置浸泡和15°倾角浸泡，其增重效果分别是常温溶剂的约4.49倍和3.05倍(0.1636/0.0327＝4.49、0.0998/0.0327＝3.05)；
由于降低了表面张力的影响，采用15°倾角浸泡相比垂直放置浸泡可节约材料约(0.1636-0.0998)/0.1636＝39.0％，显著降低材料成本；
从表2和表3数据来看，高温溶剂比常温溶剂的样品扩散效果更好，均匀性也更高。
实施例二：
1)、将钕、镝、铽、钴、铜、铝、硼按重量比：Nd-22.9％，Pr-7.6％，Co-0.5％，Cu-0.35％,Al-0.40％，Ga-0.40％，Zr-0.15％，B-0.96％的比例，余量为Fe和不可避免的杂质，在惰性气体环境下的真空熔炼炉内完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，急冷辊内通冷却水，得到的鳞片厚度约0.32mm；然后，鳞片经过在氢破碎炉中进行吸氢脱氢破碎，经过气流磨，制成平均粒度为3.2μm的磁粉；在常温和磁场强度为2T取向场的环境下进行取向压制，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1075℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧结毛坯。通过机加工将烧结毛坯加工成尺寸为28mm*20mm*6.5mm的磁体，经表面清洁处理，除去磁体表面油污、氧化层，然后进行去离子水清洗，之后去除表面水分，记为B0；
2)、取氟化铽和乙醇按1.6:1的配比配制悬浊液，搅拌，保持浓度不变，待溶液升至72℃时，将磁体以15°倾角浸泡，取出，记为B1；
3)、为提高涂层的附着力，据已公开专利，将丙烯酸树脂作为粘接剂配入溶剂。取氟化铽、乙醇按0.8gTbF3/ml配制悬浊液，之后以5wt％的比例加入粘接剂缩丙醛，搅拌，保持浓度不变，待溶液升至72℃时，将磁体以15°倾角浸泡，取出，记为B2；
3)、为提高涂层的附着力，据已公开专利，将聚乙烯吡咯烷酮作为粘接剂配入溶剂。取氟化铽、乙醇按0.8gTbF3/ml配制悬浊液，之后以5wt％的比例加入粘接剂丙烯酸树脂，搅拌，保持浓度不变，待溶液升至72℃时，将磁体以15°倾角浸泡，取出，记为B3；
4)、将样品B1、B2、B3放入真空烧结炉中，抽真空至8.0×10-3Pa以上，于920℃下烧结15小时，于500℃下时效处理5小时进行晶界扩散处理。
5)、将扩散样品B0和扩散后的样品B1、B2、B3进行磁性能测试，然后对其表面进行机械加工，磨掉30μm，在其表面切0.5mm的薄片，然后通过碳硫分析仪，对其C含量进行测试，其结果如表4：
表4磁性能对比
样品 Br Hcj Hk/Hcj ΔHcj C含量
单位 kGs kOe - kOe ppm
B0 13.76 14.25 0.971 - 675
B1 13.58 23.76 0.958 9.51 923
B2 13.53 22.83 0.952 8.58 1345
B3 13.52 22.54 0.951 8.29 1421
由上表数据可以看出，不添加粘接剂的B1样品Hcj由14.25提升至23.76，提升幅度最大，磁体表层的C含量也最低，基本和扩散前的样品一样。而添加了粘接剂的样品B2、B3，其Hcj提升的幅度均小于B1，C含量也比B1和B0高。
上述实验证明，在溶剂中添加粘接剂，均会增加产品中的C含量，从而影响磁体Hcj的提升。而采用在高温溶剂中浸泡进行晶界扩散，不需在溶剂中添加任何粘接剂，在磁体中不会引入更多C杂质，从而容易得到更好的提升效果。
实施例三：
1)、将钕、镝、铽、钴、铜、铝、硼按重量比：Nd-22.9％，Pr-7.6％，Co-0.5％，Cu-0.35％,Al-0.40％，Ga-0.40％，Zr-0.15％，B-0.96％的比例，余量为Fe和不可避免的杂质，在惰性气体环境下的真空熔炼炉内完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，急冷辊内通冷却水，得到的鳞片厚度约0.32mm；然后，鳞片经过在氢破碎炉中进行吸氢脱氢破碎，经过气流磨，制成平均粒度为3.2μm的磁粉；在常温和磁场强度为2T取向场的环境下进行取向压制，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1075℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧结毛坯。通过机加工将烧结毛坯加工成尺寸为28mm*20mm*6.5mm的磁体，经表面清洁处理，除去磁体表面油污、氧化层，然后进行去离子水清洗，之后去除表面水分，记为C0；
2)、取部分C0磁体进行不同处理，使其表面O含量增加，记为C1、C2；
3)、取部分C0磁体进行不同处理，使其表面C含量增加，记为C3、C4；
3)、将扩散前的磁体C0、C1、C2、C3、C4表面切0.5mm的薄片，通过砂纸减薄至0.05mm，然后对其O、C含量进行测试；
4)、取氟化铽和乙醇按1.6:1的配比配制悬浊液，搅拌，保持浓度不变，待溶液升至72℃时，将磁体C0、C1、C2、C3、C4以15°倾角浸泡，取出，分别记做D0、D1、D2、D3、D4；
5)、将样品D0、D1、D2放入真空烧结炉中，抽真空至8.0×10-3Pa以上，于920℃下烧结15小时，于500℃下时效处理5小时进行晶界扩散处理；
6)、将扩散后磁体D0、D1、D2进行磁性能测试，然后对其表面进行机械加工，磨掉30μm，在其表面切0.5mm的薄片，通过砂纸减薄至0.1mm，然后对其O、C含量进行测试，其结果如表5：
表5
上述实施例证明，当基体表面层的O、C含量对磁体的扩散效果有着显著的影响。当O含量＞1800ppm、C含量＞1100ppm时，Hcj的提升量会大幅度下降(由＞9.0kOe降低至＜7.0kOe)，影响扩散效果。当O含量＜1800ppm，C含量＜1100ppm时，对Hcj的提升量影响很小。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (5)

1.一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、制备R1-Fe-B-M烧结磁体，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为28wt％-33wt％；M选自Ti、V、Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb、W、Mo、Hf中的一种或几种，其总量为0-5wt％；B总量为0.5wt％-1.5wt％；其余为Fe；混合后浇铸烧结得到毛胚；
B、通过球磨机将含有重稀土或者低熔点金属的合金粉末、氢化物、氟化物或氧化物磨至0.3μm-50μm，然后和易挥发有机溶剂混合，制成悬浊液，进行不间断搅拌，同时对悬浊液加热至低于溶剂沸点温度10℃至溶剂沸点温度；
C、将步骤A得到的毛坯表面进行清洁处理，除去磁体表面油污、氧化层，然后进行去离子水清洗，之后去除表面水分；
D、将步骤C处理后的毛坯以5°-45°倾角浸入步骤B中的悬浊液中后拿出；
E、将步骤D处理后的毛坯放入真空烧结炉750℃-1000℃处理2-48小时，真空烧结炉内真空度控制在10-2-10-5或者真空烧结炉内采用1-20KPa保护气氛；
F、将步骤E处理后的烧结磁体放入真空烧结炉内，在450-600℃做时效处理2-8小时，快速的冷确，得到R-Fe-B系烧结磁体。
2.如权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述重稀土为Tb、Dy、Ho、Gd中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述低熔点金属为Cu、Al、Ga中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述易挥发有机溶剂为乙醇或丙醇。
5.如权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤B中所述悬浊液使烧结磁体的单位表面附作物大于0.0015g/cm2。
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