CN107147228A - 一种烧结钕铁硼磁体的制备方法及电机用转子 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法及包含该钕铁硼磁体的电机转子,包括将Dy或Tb的氟化物或氢化物粉末与有机溶剂混合制得浆料,将浆料涂覆于磁体R1‑Fe‑B‑M的一面,后将磁体置于真空炉内进行不完全晶界扩散,后将磁体进行时效处理,冷至室温,即得;本发明的工艺根据涂覆厚度与扩散工艺的不同,可以便于更好的控制整个磁体的扩散深度,即实现了磁体的任意部分具有梯度矫顽力,而其余无扩散的部分矫顽力不变的不完全扩散磁体,本发明提供的电机转子使得磁体经扩散后表面与轭铁之间形成闭合回路,磁通降低更少,输出功率更高,降低了不可逆损失,提高了磁体的耐高温特性,实现电机的高性能。

Description

一种烧结钕铁硼磁体的制备方法及电机用转子
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体的制备方法,尤其涉及一种用于制备电机用转子的钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
以钕铁硼(Nd-Fe-B)为代表的稀土系永磁材料是磁性能(能量密度)最高、应用最广、发展速度最快的新一代永磁材料。永磁材料利用其能量转换功能和磁的各种物理效应(如磁共振效应,磁力学效应,磁光效应,磁阻效应和霍尔效应等)可将永磁材料做成各种形式的永磁功能器件,这些器件已成为风电产业、计算机、网络信息、通讯、航空航天、交通、人体健康和保健等高新技术领域的核心功能器件。永磁材料已成为高新技术、新兴产业与社会进步的重要物质基础之一。
电机工作在封闭环境中,经受着工作环境温度的考验;同时电机损耗也导致电机温升。因而需要有适当的矫顽力,即使在电机设计的最高工作温度下,磁体仍有足够高的矫顽力;否则就会发生失磁。
钕铁硼永磁材料的剩磁和矫顽力是互补的。合金中添加重稀土元素镝(Dy)和铽(Tb)可以显著提高磁体的矫顽力。而随着矫顽力的提高,剩磁和最大磁能积相应降低。显然,电机选择高矫顽力的磁体,必然以牺牲剩磁和最大磁能积为代价。但是该类磁体的缺点十分明显,首先随着Dy、Tb的升高,磁体的磁能积有了较大幅度的降低,而对于电机而言,降低磁能积,意味着相同的功率输出需要更多的磁体;另外,Dy、Tb是稀缺资源,价格昂贵,也限制了该类磁体的广泛应用。
为了平衡矫顽力与剩磁、最大磁能积之间的矛盾,专利CN101847487B中提到制备两种不同性能的合金粉末A、B;将两种粉末A、B一起取向压制成型,从结果看可以实现至少具有两层矫顽力不同的烧结钕铁硼磁体,但制备过程繁琐,使发明中提到的磁体难以在实际中得到广泛应用。专利CN105023689B中提到高匹配度的钕铁硼梯度渐变磁体,采用两种或两种以上牌号的磁体烧结而成,所有牌号的磁体的剩磁或最大磁能积相同或者相近,所有牌号磁体的内禀矫顽力均不相同,不同牌号以磁粉的形式添加,不同的磁粉通过喷嘴区域化添加,形成磁体与成品相比具有高匹配度的梯度变化的渐变磁体,这种形式的磁体采用两种不同牌号磁粉进行喷嘴区域化添加,操作过程比较繁琐。
发明内容
本发明针对现有钕铁硼永磁材料应用于电机上存在的不足,提供一种烧结钕铁硼磁体的制备方法及包含该方法制备得到的永磁体的电机转子。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
1)将烧结磁体R1-Fe-B-M进行预处理;
2)将Dy或Tb的氟化物或氢化物粉末与有机溶剂混合制得浆料,将浆料涂覆于磁体R1-Fe-B-M的一面,烘干得涂层;
3)将步骤2)中所得的磁体置于真空炉内,于真空炉内保温进行不完全晶界扩散;
4)将步骤3)中所得的磁体进行时效处理,冷至室温,即得。
进一步,步骤1)中所述的烧结磁体厚度为16-20mm,步骤3)中所述的扩散深度为2-8mm。
进一步,步骤3)中所述的扩散深度为4-6mm。
进一步,步骤2)中所述的Dy或Tb的氟化物或氢化物粉末与有机溶剂的质量比为1:1-1:8,涂层的厚度为130-170μm。
进一步,所述有机溶剂为醇类、醛类、酮类化合物中的一种。
进一步,所述步骤2)中将浆料涂覆于磁体表面的方法为辊涂法或喷涂法中的一种。
进一步,步骤1)中所述预处理是指除油、酸洗、活化及去离子水清洗。
进一步,步骤3)中不完全晶界扩散的温度为850-900℃,时间为10-16h,时效处理的温度为450-500℃,时间为8-16h。
进一步,所述的烧结磁体R1-Fe-B-M中R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种,其重量分数为26~33wt%;M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种,其重量分数为0~5wt%;B的重量分数为0.9~1.2wt%;余量为Fe和杂质。
本发明的有益效果是:
1)本发明的工艺根据涂覆厚度与扩散工艺的不同,可以便于更好的控制整个磁体的扩散深度,即实现了磁体的任意部分具有梯度矫顽力,而其余无扩散的部分矫顽力不变的不完全扩散磁体。
2)本发明的工艺可以减少镝、铽等重稀土的使用量,降低材料成本,减少资源浪费。
3)本发明工艺过程简单,可操控性好。
4)本发明的不完全扩散方法与完全扩散方法相比,磁体磁通降低更少,输出功率更高。
本发明还要求保护一种电机转子,包括上述制备方法制备得到的磁体和轭铁,轭铁与磁体未经扩散的一面表贴式相连,其中,所述轭铁厚度≥3mm,所述磁体的厚度≥10mm。
本发明提供的电机转子的有益效果为:
本发明的转子使得磁体经扩散后表面与轭铁之间形成闭合回路,磁通降低更少输出功率更高,降低了不可逆损失提高了磁体的耐高温特性,实现电机的高性能。
附图说明
图1为扩散后的磁体沿扩散方向取点的位置示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
本发明所述的原料烧结磁体R1-Fe-B-M可采用以下方法制备得到:
首先,合金通过在真空或惰性气体,典型的在氩气气氛中熔化金属或合金原料,在1300~1600℃温度开始浇注,更优为1400~1500℃;并且将熔体浇注形成鳞片;其次,鳞片经过氢爆,气流磨,制成粒度为2~6μm的粉末,更优为3~4μm;然后,在一定场强的磁场中取向压制成型;生坯被放入Ar气氛下的烧结炉中,在900~1300℃下烧结2~10小时,更优为在1000~1200℃烧结2~5小时;最后,在450~650℃温度下时效处理2~10小时,更优为在500~600℃下时效2~6小时,得到各向异性的毛坯。
实施例1:
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
1)将毛坯加工成47mm*28mm*16mm尺寸的磁体,经NaOH碱溶液,去离子水洗涤干燥处理后,磁体记为M01,测得矫顽力17.11KOe;
2)用50g氟化镝粉与500mL乙醇混合均匀后配成均匀浆液,采用辊涂法均匀涂敷于磁体M01的一面,烘干后得到氟化镝涂层130μm的磁体;
3)之后将待晶界扩散处理的磁体放入真空炉,炉温升至850℃,恒温晶界扩散处理10h;随后,将磁体放入时效炉,450℃温度时效8h,扩散后的磁体炉内冷却至室温。打开炉门,得到磁体M1。
为了验证所得磁体的矫顽力性能,我们沿磁体扩散方向每隔2mm厚度进行切片做能谱分析,取点位置如图1所示,发现A处、B处Dy含量明显增加;C处、D处、E处、F处、G处、H处、I处分析出Dy含量0.01%,含有微量Dy是因为,除扩散面外,磁体其余表面也暴露于Dy蒸汽气氛中,会有微量扩散,表明扩散深度为2~4mm,扩散后各点的矫顽力与Dy含量测量如表1所示。
表1磁体M1不同位置的矫顽力及Dy含量数据
测量位置 矫顽力(KOe) Dy含量(wt%)
A 23.58 0.56
B 22.31 0.34
C 17.52 0.01
D 17.43 0.01
E 17.42 0.01
F 17.32 0.01
G 17.23 0.01
H 17.21 0.01
I 17.21 0.01
实施例2:
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
1)将毛坯加工成47mm*28mm*20mm尺寸的磁体,经除油、酸洗、活化及去离子水清洗后,记为M02
2)用50g氟化铽粉与100mL丙酮混合均匀后配成浆液,采用喷涂法均匀涂敷于磁体M02的一面,烘干后得到氟化铽涂层170μm的磁体;
3)之后将待晶界扩散处理的磁体放入真空炉,炉温升至900℃,恒温晶界扩散处理16h;随后,将磁体放入时效炉,500℃温度时效16h,扩散后的磁体炉内冷却至室温。打开炉门,得到磁体M2。
为了验证所得磁体M2的矫顽力性能,我们沿磁体扩散方向每隔2mm切片做能谱分析,取点位置如图1所示,发现A处、B处、C处、D处Tb含量明显增加;E处、F处、G处、H处、I处、J处、K处分析出Tb含量0.01%,含有微量Tb是因为,除扩散面外,磁体其余表面也暴露于Tb蒸汽气氛中,会有微量扩散,表明扩散深度为6~8mm,扩散后各点的矫顽力与Tb含量测量如表2所示。
表2磁体M2不同位置的矫顽力及Tb含量数据
测量位置 矫顽力(KOe) Tb含量(wt%)
A 26.10 0.86
B 25.12 0.64
C 23.56 0.31
D 21.56 0.21
E 17.54 0.01
F 17.52 0.01
G 17.32 0.01
H 17.32 0.01
I 17.32 0.01
J 17.32 0.01
K 17.32 0.01
实施例3:
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
1)将毛坯加工成47mm*28mm*16mm尺寸的磁体,经除油、酸洗、活化及去离子水清洗后,记为M03
2)用50g氢化镝粉与50ml苯甲醛混合均匀后配成浆液,采用喷涂法均匀涂敷于磁体M03的一面,烘干后得到氢化镝涂层150μm的磁体;
3)之后将待晶界扩散处理的磁体放入真空炉,炉温升至900℃,恒温晶界扩散处理16h;随后,将磁体放入时效炉,500℃温度时效16h,扩散后的磁体炉内冷却至室温。打开炉门,得到磁体M3。
为了验证所得磁体M3的矫顽力性能,我们沿磁体扩散方向每隔2mm切片做能谱分析,取点位置如图1所示,发现A处、B处、C处Dy含量明显增加;D处、E处、F处、G处、H处、I处分析出Dy含量0.01%,含有微量Dy是因为,除扩散面外,磁体其余表面也暴露于Dy蒸汽气氛中,会有微量扩散,表明扩散深度为4~6mm,扩散后各点的矫顽力与Dy含量测量如表3所示。
表3磁体M3不同位置的矫顽力及Dy含量数据
测量位置 矫顽力(KOe) Dy含量(wt%)
A 22.10 0.66
B 21.12 0.44
C 20.56 0.21
D 17.56 0.01
E 17.44 0.01
F 17.42 0.01
G 17.22 0.01
H 17.02 0.01
I 17.02 0.01
实施例4:
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
1)将毛坯加工成47mm*28mm*10mm尺寸的磁体,经除油、酸洗、活化及去离子水清洗后,记为M04
2)用50g氢化铽粉与150ml乙醇混合均匀后配成浆液,采用喷涂法均匀涂敷于磁体M04的一面,烘干后得到氢化铽涂层150μm的磁体;
3)之后将待晶界扩散处理的磁体放入真空炉,炉温升至900℃,恒温晶界扩散处理16h;随后,将磁体放入时效炉,500℃温度时效16h,扩散后的磁体炉内冷却至室温。打开炉门,得到磁体M4。
为了验证所得磁体M4的矫顽力性能,我们沿磁体扩散方向每隔2mm切片做能谱分析,取点位置如图1所示,发现A处、B处、C处Tb含量明显增加;D处、E处、F处分析出Tb含量0.01%,含有微量Tb是因为,除扩散面外,磁体其余表面也暴露于Tb蒸汽气氛中,会有微量扩散,表明扩散深度为4~6mm,扩散后各点的矫顽力与Tb含量测量如表4所示。
表4磁体M4不同位置的矫顽力及Tb含量数据
测量位置 矫顽力(KOe) Tb含量(wt%)
A 26.10 0.66
B 25.12 0.44
C 23.87 0.21
D 17.86 0.01
E 17.74 0.01
F 17.52 0.01
对比例1:
用50g氟化镝粉与50mL乙醇混合均匀后配成均匀浆液,采用辊涂法均匀涂敷于47mm*28mm*16mm尺寸的磁体磁体M0的一面,烘干后得到氟化镝涂层250μm的磁体;之后将待晶界扩散处理的磁体放入真空炉,炉温升至910℃,恒温晶界扩散处理48h;随后,将磁体放入时效炉,540℃温度时效20h,扩散后的磁体炉内冷却至室温。打开炉门,得到磁体M5;沿磁体扩散方向每隔2mm切片做能谱分析,取点位置如图1所示,发现A处、B处、C处、D处、E处、F处、G处、H处、I处Dy含量明显增加;表明磁体已经完全扩散。扩散后各点的矫顽力与Dy含量测量如表5所示。
表5磁体M5不同位置的矫顽力及Dy含量数据
磁体厚度 矫顽力(KOe) Dy含量(wt%)
A 24.68 1.28
B 24.51 1.25
C 24.52 1.26
D 24.53 1.23
E 24.52 1.22
F 24.32 1.23
G 24.23 1.22
H 24.21 1.23
I 24.21 1.23
为了验证本发明的制备方法所得的磁体加工成发电机转子后的性能,我们将M1-M5磁体的未扩散表面表贴在5mm的轭铁板上,进行了不可逆损失、磁通以及耗Dy/Tb量测试,经测量分析,其性能如表6所示。
表6 M1-M5和M01的磁体加工成发电机转子后的性能测试数据
通过M1-M5和M01的不可逆损失比较,M1、M2、M3、M4、M5的不可逆损失均有大幅提高,能够满足电机用磁体的不可逆损失要求;但M1-M4与M5的耗Dy/Tb量比较,M5的耗Dy量提高明显,且不可逆损失提升有限,磁通降低明显,磁性能变差。因此,综合考虑性能提升和重稀土的消耗量及磁通降低程度,不完全扩散的磁体能够节约重稀土能源40%以上且磁通降低更少,因此,不完全扩散的磁体相对完全扩散的磁体来说,具有显著的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将烧结磁体R1-Fe-B-M进行预处理;
2)将Dy或Tb的氟化物或氢化物粉末与有机溶剂混合制得浆料,将浆料涂覆于磁体R1-Fe-B-M的一面,烘干得涂层;
3)将步骤2)中所得的磁体置于真空炉内,于真空炉内保温进行不完全晶界扩散;
4)将步骤3)中所得的磁体进行时效处理,冷至室温,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的烧结磁体厚度为16-20mm,步骤3)中所述的扩散深度为2-8mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的扩散深度为4-6mm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的Dy或Tb的氟化物或氢化物粉末与有机溶剂的质量比为1:1-1:8,涂层的厚度为130-170μm。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为醇类、醛类、酮类化合物中的一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中将浆料涂覆于磁体表面的方法为辊涂法或喷涂法中的一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述预处理是指除油、酸洗、活化及去离子水清洗。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中不完全晶界扩散的温度为850-900℃,时间为10-16h,时效处理的温度为450-500℃,时间为8-16h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的烧结磁体R1-Fe-B-M中R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种,其重量分数为26~33wt%;M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种,其重量分数为0~5wt%;B的重量分数为0.9~1.2wt%;余量为Fe和杂质。
10.一种电机用转子,其特征在于,包括权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的磁体和轭铁,所述轭铁与磁体未经扩散的一面表贴式相连,其中,所述轭铁厚度≥3mm,所述磁体的厚度≥10mm。
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