CN109926297A - 一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，该方法旨在解决现有的烧结钕铁硼磁体重稀土化合物涂层结合力差、容易脱落不牢固，而且难以保证涂覆均匀性，并且对环境的污染较大的技术问题；该方法的具体步骤为：先将重稀土化合物粉末与有机溶剂按质量比为1:1‑7进行混合，混合后在超声波中进行振荡搅拌均匀，制得涂覆溶液；再将涂覆溶液装入喷枪，并利用喷枪对钕铁硼磁体表面进行涂覆，涂覆结束后自然风干，并将钕铁硼磁体置于高真空热处理炉中进行热处理，即得低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体。通过该技术方案能有效地提高烧结钕铁硼磁体重稀土化合物涂层的结合力和均匀性，从而稳定地提高钕铁硼磁体的矫顽力和热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料制备领域，具体涉及一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼(Nd-Fe-B)磁体发明于1983年，其具有优异的磁性能，在工业中广泛作为电机、发电机、变压器和执行器等能源应用的重要组成部分。根据使用功能，大部分需要具有高(BH)max和高热稳定性的Nd-Fe-B磁体，这样可以使其在高于200℃的高温下工作；其中，优良的热稳定性取决于居里温度(Tc)、剩磁温度系数(αBr)、矫顽力温度系数(βHcj)和内禀矫顽力(Hcj)等；但Nd-Fe-B烧结磁体的矫顽力远低于Nd2Fe14B单晶的Nd2Fe14B相(约7T)的各向异性场，目前也只能达到理论矫顽力的三分之一到二分之一之间。因此，为了提高磁体的矫顽力及其热稳定性，以便其更广泛地被应用，目前常规为采用元素添加法或取代法来解决该技术问题，现今，人们常常采用Al、Cu、Ga、V、Nb和Mo等元素进行添加或替代，以提高磁体的矫顽力及其热稳定性；但这些元素单一或共同添加的同时也存在一定的缺点，即当添加的量不足时难以大幅提高矫顽力，而过量时却又容易造成负面影响。此后，人们开始通过单合金或双合金的方法把重稀土元素Dy/Tb添加进去，这样也确实大幅度提升了矫顽力，并且重稀土元素也有提高了其热稳定性，但是，由于重稀土元素Dy/Tb的原子磁矩与Fe反平行耦合会造成剩磁显著降低；之后，晶界扩散法被Park等人提出，其大致的操作过程是先把重稀土元素单质或其合金沉积在基体表面，并通过一定的温度进行热处理，热处理完后的磁体磁性能表现为矫顽力大幅度上升且剩磁基本不降或降低很少。
晶界扩散法发展至今，目前具体的实现方法有以下几种，即涂覆、磁控溅射、电泳沉积、蒸镀、贴片等，各自也都存在着一定的问题；其中，又以涂覆法应用的最为广泛，这样是因为涂覆法不仅工艺简单、操作方便，还可显著提高磁体矫顽力并提高磁体稳定性，经过处理后的磁体表现出较高的性能，且适合大批量生产。涂覆法的具体原理是用物理方法在磁体表面形成一层较薄的膜层，目前针对涂覆法，企业在磁体上形成过各种各样的薄膜，性能也有所提高，但是性能较不稳定，目前企业最常用的就是将要涂覆的物质做成悬浮液，利用专门的装置将悬浮液静置在磁体表面，等悬浮液里的溶液挥发掉后，留下要涂覆的物质。相比较其他方法而言，该方法成本低，对规则的样品有着明显的优势，但显而易见，这种方式被留下的物质由于没有发生化学反应，而只是单纯的物理效果，致使该膜层结合力差、容易脱落，不牢固，同时难以保证涂覆的均匀性，而且由于现今仍没有找到合适的试剂，使其跟悬浮液混合在一起提高结合力保证结合力牢固，因此目前企业所用的涂覆法仍然被结合力差所限制。
此外，目前也有部分采用磁控溅技术来实现晶界扩散，从而提高磁性能的，其原理是电子在电场作用下，加速飞向基片的过程中与氢原子发生碰撞；若电子具有足够的能量(约为30eV)时，则电离出Ar+并产生电子，电子飞向基片，Ar离子在电场作用下加速飞向阴极溅射靶并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射，在溅射粒子中，中性的靶原子(或分子)沉积在基片上形成薄膜，二次电子e1在加速飞向基片时受磁场B的洛仑兹力作用，以摆线和螺旋线状的复合形式在靶表面作圆周运动，该电子e1的运动路径不仅很长，而且被电磁场束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，在该区中电离出大量的Ar+用来轰击靶材，因此磁控溅射技术具有沉积速率高的特点。目前企业具体的做法是用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出，溅射出来的物质沉积到基片或工作表面形成薄膜。其中，靶材可以由多种金属构成，来源广泛，而且溅射出来的薄膜均匀性好，结合力强。但同时，磁控溅射技术由于其设备较昂贵，且靶材也比较贵，生产效率慢且批量化程度不高，因此所需成本较高，为了工业化的大批量生产，需要以后进一步的改进。
此外，目前也有部分采用电泳沉积法来实现晶界扩散，电泳沉积法的原理是在电场的作用下，悬浮液中的带电粒子向带有相反电荷的极板移动，并在其上面沉积。电泳沉积包含电泳和沉积两个重要过程，电泳指的是带电颗粒在外加电场作用下发生泳动，沉积指的是颗粒达到衬底后堆积形成膜层。按溶剂的种类，电泳沉积可以分为水基电泳沉积和非水基电泳沉积，其中水基电泳沉积是以水为溶剂配置悬浮液，非水基电泳沉积是以有机溶剂配置悬浮液。几乎所有的稳定悬浮液中颗粒都带有电荷，如果悬浮液中的颗粒带正电荷，则在电场作用下颗粒向阴极移动并发生沉积，称为阴极电泳沉积；相反，悬浮液中带负电荷的颗粒在阳极沉积，称为阳极电泳沉积。电泳沉积过程中，悬浮液中的带电颗粒在外电场作用下运动时所受到的电场力与其所带的电荷以及双电层厚度有关。外电场作用下，颗粒在悬浮液中运动直到到达衬底的过程称为沉积动力学机制，而达到衬底后的沉积过程称为膜层的沉积机制。采用电泳沉积方法可以最大程度地接触表面，扩散效率快，耗材小，是最有希望实现工业化的一种方法。而且电泳有较高的分散能力，即使在制品的凹部，也可形成完全均匀之保护膜，并可利用调整不同操作电压来控制镀层的厚度达到极高的防腐性，消除了电镀过程中厚薄不均电流分布影响的效应，同时也消除了喷漆过程中的结皮、泪痕等故障，对于形状复杂和有深孔结构等的制件，电泳沉积比喷涂有着明显优势。但是此方法目前在企业中并没有得到大范围推广，其原因是电泳工艺只能用在导电的底材上，而且当电泳的物体烘干后，不可能再进行第二次电泳，同时涉及到化学方法，对环境的污染较大。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，该方法旨在解决现有的烧结钕铁硼磁体重稀土化合物涂层结合力差、容易脱落不牢固，而且难以保证涂覆均匀性，同时生产效率慢，并且对环境的污染较大的技术问题；通过该技术方案能有效地提高烧结钕铁硼磁体重稀土化合物涂层的结合力和均匀性，从而稳定地提高钕铁硼磁体的矫顽力和热稳定性。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，具体步骤为：
步骤一、将重稀土化合物粉末与有机溶剂按质量比为1:1-7进行混合，混合后在超声波中进行振荡搅拌均匀，制得涂覆溶液；
在该步骤涂覆溶液制好后，便可以开始对磁体进行涂覆，并且需要明确的是，钕铁硼磁体在涂覆前还是需要按常规工艺进行严格的预处理。
步骤二、将涂覆溶液装入喷枪，并利用喷枪对钕铁硼磁体表面进行涂覆，涂覆结束后自然风干，并将钕铁硼磁体置于高真空热处理炉中进行热处理，即得低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体。
作为对本发明所述制备方法的进一步说明，优选地，在步骤一中，所述有机溶剂为醇类、苯类和脂类中的一种或多种的混合。
针对上述的优选方案，进一步的，在步骤一中，所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种的混合。
作为对本发明所述制备方法的进一步说明，优选地，在步骤一中，所述重稀土化合物为DyF3、TbF3、DyHx或TbHx，并且所述重稀土化合物粉末在混合之前均先过200-300目的筛网。
作为对本发明所述制备方法的进一步说明，优选地，在步骤一中，所述重稀土化合物粉末与有机溶剂混合后，再加入防沉剂和分散剂，之后再在超声波中进行振荡搅拌均匀；其中，所述防沉剂为防沉胶，所述分散剂为环己酮或聚乙烯蜡，所述防沉剂和分散剂的质量分数为0.5％-1％。
作为对本发明所述制备方法的进一步说明，优选地，在步骤二中，钕铁硼磁体在涂覆前进行预处理，预处理具体为：先利用磷酸钠对钕铁硼磁体进行除油15min，之后再在超声波中利用酒精对其进行清洗，之后再在超声波中利用酒精对其进行清洗，其后再用弱酸洗5min，最后烘干即可。
作为对本发明所述制备方法的进一步说明，优选地，在步骤二中，利用所述喷枪对钕铁硼磁体表面进行涂覆，所述喷枪的气压保持在0.1-0.2MPa，涂覆涂层的厚度为5-10μm。
作为对本发明所述制备方法的进一步说明，优选地，在步骤二中，所述喷枪的喷口加装200目的过滤网进行过滤。
(3)有益效果
本发明的技术方案与现有技术相比，有益效果在于：本发明有效地解决了现有的烧结钕铁硼磁体重稀土化合物涂层结合力差、容易脱落不牢固，而且难以保证涂覆均匀性，同时生产效率慢，并且对环境的污染较大的技术问题；本发明通过对涂覆溶液中混合试剂合理的选择和配比，结合超声波的振荡搅拌，以及突破性地利用喷枪对钕铁硼磁体表面进行涂覆，辅以整个流程特异性的参数以及含量把控，从而有效地提高了烧结钕铁硼磁体重稀土化合物涂层的结合力和均匀性，使其稳固不易脱落，而且热处理后磁性能得到显著提升，从而稳定地提高钕铁硼磁体的矫顽力和热稳定性。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
实施例1
本具体实施方式为对钕铁硼磁体进行表面低重稀土高性能的处理，具体步骤为：将TbF3粉末与无水乙醇按1：7质量比进行混合，混合完后加入0.05wt％的防沉胶、0.05wt％的聚乙烯蜡以及1wt％的柠檬酸，在超声波中振荡10min，之后将溶液进行二次过滤，使其经过200目的钼网二次过滤，这样的溶液较均匀，再将振荡完后的溶液装入喷枪中，为了使涂层更均匀，在喷枪的喷嘴处再贴一层200目的钼网，进行三次过滤。喷涂的磁体尺寸为39.6×35.5×3mm3，喷涂时需注意，喷涂压力固定为0.1MPa，时间为2s。喷涂的厚度预计在6μm左右。自然风干后采用的热处理工艺如下：一级回火温度为890℃，一级回火时间为5h；二级回火温度为500℃，二级回火时间为3h。
本具体实施方式的钕铁硼磁体涂覆后各方面的性能测试结果，具体见如下表1。
实施例2
本具体实施方式为对钕铁硼磁体进行表面低重稀土高性能的处理，具体步骤为：将TbF3粉末与二甲苯、乙酸丁酯及热熔胶按1:2:2:1.5质量比进行混合，混合完后加入0.05wt％的防沉胶以及0.05wt％的聚乙烯蜡，在超声波中振荡10min，之后将溶液进行二次过滤，使其经过200目的钼网二次过滤，这样的溶液较均匀，再将振荡完后的溶液装入喷枪中，为了使涂层更均匀，在喷枪的喷嘴处再贴一层200目的钼网，进行三次过滤。喷涂的磁体尺寸为39.6×35.5×3mm3，喷涂时需注意，喷涂压力固定为0.2MPa，时间为2s。喷涂的厚度预计在10μm左右。自然风干后采用的热处理工艺如下：一级回火温度为890℃，一级回火时间为5h；二级回火温度为500℃，二级回火时间为3h。
本具体实施方式的钕铁硼磁体涂覆后各方面的性能测试结果，具体见如下表1。
实施例3
本具体实施方式为对钕铁硼磁体进行表面低重稀土高性能的处理，具体步骤为：将TbF3粉末与二甲苯、乙酸丁酯及热熔胶按1:3:0:1.5质量比进行混合，混合完后加入0.05wt％的防沉胶以及0.05wt％的聚乙烯蜡，在超声波中振荡10min，之后将溶液进行二次过滤，使其经过200目的钼网二次过滤，这样的溶液较均匀，再将振荡完后的溶液装入喷枪中，为了使涂层更均匀，在喷枪的喷嘴处再贴一层200目的钼网，进行三次过滤。喷涂的磁体尺寸为39.6×35.5×3mm3，喷涂时需注意，喷涂压力固定为0.2MPa，时间为2s。喷涂的厚度预计在10μm左右。自然风干后采用的热处理工艺如下：一级回火温度为890℃，一级回火时间为5h；二级回火温度为500℃，二级回火时间为3h。
本具体实施方式的钕铁硼磁体涂覆后各方面的性能测试结果，具体见如下表1。
实施例4
本具体实施方式为对钕铁硼磁体进行表面低重稀土高性能的处理，具体步骤为：将TbF3粉末与二甲苯、乙酸丁酯及热熔胶按1:0:3:1.5质量比进行混合，混合完后加入0.05wt％的防沉胶以及0.05wt％的聚乙烯蜡，在超声波中振荡10min，之后将溶液进行二次过滤，使其经过200目的钼网二次过滤，这样的溶液较均匀，再将振荡完后的溶液装入喷枪中，为了使涂层更均匀，在喷枪的喷嘴处再贴一层200目的钼网，进行三次过滤。喷涂的磁体尺寸为39.6×35.5×3mm3，喷涂时需注意，喷涂压力固定为0.2MPa，时间为2s。喷涂的厚度预计在10μm左右。自然风干后采用的热处理工艺如下：一级回火温度为890℃，一级回火时间为5h；二级回火温度为500℃，二级回火时间为3h。
本具体实施方式的钕铁硼磁体涂覆后各方面的性能测试结果，具体见如下表1。
实施例5
本具体实施方式为对钕铁硼磁体进行表面低重稀土高性能的处理，具体步骤为：将TbF3粉末与二甲苯、乙酸丁酯及热熔胶按1:1:2:1质量比进行混合，混合完后加入0.05wt％的防沉胶以及0.05wt％的聚乙烯蜡，在超声波中振荡10min，之后将溶液进行二次过滤，使其经过200目的钼网二次过滤，这样的溶液较均匀，再将振荡完后的溶液装入喷枪中，为了使涂层更均匀，在喷枪的喷嘴处再贴一层200目的钼网，进行三次过滤。喷涂的磁体尺寸为39.6×35.5×3mm3，喷涂时需注意，喷涂压力固定为0.2MPa，时间为2s。喷涂的厚度预计在10μm左右。自然风干后采用的热处理工艺如下：一级回火温度为890℃，一级回火时间为5h；二级回火温度为500℃，二级回火时间为3h。
本具体实施方式的钕铁硼磁体涂覆后各方面的性能测试结果，具体见如下表1。
上述各实施例钕铁硼磁体涂覆后各方面的性能测试结果具体见见如下表1。
表1
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、将重稀土化合物粉末与有机溶剂按质量比为1:1-7进行混合，混合后在超声波中进行振荡搅拌均匀，制得涂覆溶液；
步骤二、将涂覆溶液装入喷枪，并利用喷枪对钕铁硼磁体表面进行涂覆，涂覆结束后自然风干，并将钕铁硼磁体置于高真空热处理炉中进行热处理，即得低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述有机溶剂为醇类、苯类和脂类中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求2所述的一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述重稀土化合物为DyF3、TbF3、DyHx或TbHx，并且所述重稀土化合物粉末在混合之前均先过200-300目的筛网。
5.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述重稀土化合物粉末与有机溶剂混合后，再加入防沉剂和分散剂，之后再在超声波中进行振荡搅拌均匀；其中，所述防沉剂为防沉胶，所述分散剂为环己酮或聚乙烯蜡，所述防沉剂和分散剂的质量分数为0.5％-1％。
6.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤二中，钕铁硼磁体在涂覆前进行预处理，预处理具体为：先利用磷酸钠对钕铁硼磁体进行除油15min，之后再在超声波中利用酒精对其进行清洗，其后再用弱酸洗5min，之后再在超声波中利用酒精对其进行清洗，最后烘干即可。
7.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤二中，利用所述喷枪对钕铁硼磁体表面进行涂覆，所述喷枪的气压保持在0.1-0.2MPa，涂覆涂层的厚度为5-10μm。
8.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述喷枪的喷口加装200目的过滤网进行过滤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190625 |
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