CN111304577B - 一种钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)制备稀土悬浮液；(2)采用悬浮液等离子喷涂技术在钕铁硼磁体双面进行喷涂，得到悬浮液等离子喷涂涂层；(3)晶界热扩散方法处理喷涂后的磁体。等离子喷涂技术结合晶界热扩散技术具有生产效率高，环境友好等特点，能够有效提升重稀土元素在磁体中的扩散深度，促进磁性能的提升，同时也有助于加速推动晶界扩散技术的产业化进程。

Description

一种钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体技术领域。具体地说是一种钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体因具备高磁能积、高矫顽力等优异的磁学性能已被广泛应用于电子信息、冶金工业、医疗卫生等领域。然而为了进一步扩大钕铁硼磁体的应用范围，市场对钕铁硼磁体的磁性能提出了更高的要求。目前，提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法主要为晶界扩散法，即在烧结钕铁硼磁体表面包覆含有重稀土元素的化合物，然后进行热扩散处理，使得重稀土元素沿着晶界扩散进入钕铁硼基体相内部，择优分布于主相晶粒边缘，改善不均匀区各向异性，这样可明显提高矫顽力且保持剩磁几乎不会下降。其中重稀土元素扩散进入钕铁硼磁体的深度是影响磁性能提高的重要因素之一。如何制备高结合力且具有易于扩散进入钕铁硼基体的涂层结构形式是保证钕铁硼磁体磁性能提升的关键。目前在钕铁硼磁体表面制备包覆层的方法主要有浸渍、涂覆、蒸镀、磁控溅射或电镀等。其中浸渍和涂覆等方法制备的涂层结合力低，在晶界热扩散中易出现涂层脱落、起皮等现象。而磁控溅射、蒸镀等方法生产效率低、靶材制造成本高、靶材和蒸发料的利用率低。电镀和化学镀等方法对环境的污染较为严重。所以目前重稀土元素热扩散处理技术大多仍然局限于实验室，离规模化生产尚有一段距离。
等离子喷涂技术是利用等离子喷枪产生的等离子火焰来加热熔化喷涂材料，喷涂材料达到熔融或半熔融状态的情况下，在高速等离子作用下喷向材料的表面形成喷涂层。由于等离子喷涂的中心温度高，因此可以进行各种高熔点、耐磨、耐热金属及陶瓷材料的喷涂，而且等离子喷涂的涂层孔隙率低，涂层与基体具有较高的结合强度，厚度可精确控制，涂层氧化物和杂质较少。从原理上分析，环境友好的等离子喷涂技术在钕铁硼磁体晶界扩散领域的应用对破解上述难题有天然的优势。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提高烧结钕铁硼磁体磁性能的钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备稀土悬浮液；
(2)采用悬浮液等离子喷涂技术在钕铁硼磁体双面进行喷涂，得到悬浮液等离子喷涂涂层；
(3)晶界热扩散方法处理喷涂后的磁体。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，在步骤(1)中，将稀土粉体和去离子水混合，搅拌均匀，直接进行球磨或加入稀土粉体改性剂后再进行球磨；球磨结束后加入分散剂，调整稀土悬浮液的pH值，以获得均匀稳定的稀土悬浮液。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，所述稀土粉体为DyF3粉、Dy2O3粉、TbF3粉、Tb2O3的一种或多种，所述稀土粉体改性剂为4-羟乙基哌嗪乙磺酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于三乙二醇中形成的改性溶液，在改性溶液中：每100mL三乙二醇加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸30-40g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺20-30g；所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和聚丙烯酸钠中的一种。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，所述稀土粉体和去离子水混合，搅拌均匀后，使得悬浮液的固含量为5-40wt％，球磨1-4h后，稀土粉体的中位径为0.1-4μm，在球磨前可以加入稀土粉体总质量5-10％的稀土粉体改性剂；球磨结束后加入分散剂，分散剂的加入量为稀土粉体质量的0.5-2wt％，调整稀土悬浮液的pH为7-9，得到均匀稳定的稀土悬浮液。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，在步骤(2)中，采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体表面进行双面喷涂，具体包括如下步骤：
(2-1)烧结钕铁硼圆形磁体表面的预处理；
(2-2)采用悬浮液等离子喷涂技术将步骤(1)所制备的稀土悬浮液喷涂在烧结钕铁硼圆形磁体的正面；
(2-3)采用悬浮液等离子喷涂技术将步骤(1)所制备的稀土悬浮液喷涂在烧结钕铁硼圆形磁体的反面。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，在步骤(2-1)中，预处理过程为除油以及酸洗或喷砂，预处理后磁体表面粗糙度为5-20μm；
所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为10-30min；所述酸洗采用质量分数为3-5wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为20-60s；所述喷砂的材料为100-300目的棕刚玉，喷砂角度为30-60°,喷砂时间为30-60s。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，在步骤(2-2)中，在喷涂时对磁体侧立面施加频率为20KHz～50KHz的超声振动；悬浮液等离子喷涂技术的工艺参数为：等离子体气体Ar流量为30-60L/min；等离子体气体H2流量为5-12L/min；喷涂距离为40-80mm；喷涂功率为30-45kW；稀土悬浮液送液率为40-80mL/min；雾化压力为0.5-1.5MPa；预热温度为100-250℃。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，在步骤(2-3)中，烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待结钕铁硼圆形基体温度降为150-250℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂，反面喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，在步骤(3)中，将双面喷涂后的烧结钕铁硼圆形磁体放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10-3Pa，先进行扩散热处理，然后进行时效热处理。
上述钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，扩散热处理的温度为800-900℃，保温时间为4-20h；时效热处理的温度为500-650℃，保温时间为2-8h。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
本申请首先利用悬浮液等离子喷涂技术在烧结钕铁硼表面制备含重稀土元素的纳米结构涂层，再结合晶界热扩散技术提高钕铁硼磁体的磁性能。
悬浮液等离子喷涂是对传统等离子喷涂技术的一种改进，在传统等离子喷涂的基础上增加液料进料系统，直接采用悬浮液进行喷涂，避免造粒，解决了纳米粉体输送困难的难题，简化了制备纳米结构涂层的工艺环节，降低了成本。制备的涂层与传统等离子喷涂制备的涂层相比具有更高的比表面积、更精细的微观组织结构，且与基体之间的结合力更高。
与现有技术相比，本发明等离子喷涂技术结合晶界热扩散技术具有生产效率高，环境友好等特点，能够有效提升重稀土元素在磁体中的扩散深度，促进磁性能的提升，同时也有助于加速推动晶界扩散技术的产业化进程。
附图说明
图1实施例1中涂层的微观组织结构图；
图2实施例3中涂层的微观组织结构图；
图3实施例5中涂层的微观组织结构图；
图4实施例7中涂层的微观组织结构图；
图5采用悬浮液等离子喷涂技术在钕铁硼磁体双面进行喷涂的示意图。
具体实施方式
实施例1：稀土粉体为Dy2O3粉
1、制备稀土悬浮液：将Dy2O3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％，球磨1.5h后，稀土粉体中位径为0.45μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为Dy2O3粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为50mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为10遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为22μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例1)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表1所示。
表1
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例1 12.87 17.8 45.52
参照例1 12.98 16.2 45.48
实施例2
1、制备稀土悬浮液：将Dy2O3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％，球磨2.5h后，稀土粉体中位径为0.28μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为50mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为11μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例2)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表2所示。
表2
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例2 12.94 18.9 45.72
参照例2 12.98 16.2 45.48
实施例3
1、制备稀土悬浮液：将Tb2O3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为20wt％，球磨2.5h后，稀土粉体中位径为0.36μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1.5wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为50mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为15μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例3)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表3所示。
表3
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例3 12.90 18.5 45.41
参照例3 12.98 16.2 45.48
实施例4
1、制备稀土悬浮液：将DyF3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％，球磨1.5h后，稀土粉体中位径为0.52μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为50mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为12μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例4)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表4所示。
表4
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例4 12.86 18.1 45.39
参照例4 12.98 16.2 45.48
实施例5
1、制备稀土悬浮液：将TbF3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为20wt％，球磨2.5h后，稀土粉体中位径为0.40μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1.5wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为50mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为13μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例5)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表5所示。
表5
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例5 12.83 18.2 45.38
参照例5 12.98 16.2 45.48
实施例6
1、制备稀土悬浮液：将Dy2O3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％，球磨1.5h后，稀土粉体中位径为0.45μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为70mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为9μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例6)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表6所示。
表6
Figure BDA0002383200100000101
Figure BDA0002383200100000111
实施例7
1、制备稀土悬浮液：将Dy2O3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％，球磨1.5h后，稀土粉体中位径为0.45μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为50mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为200℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为200℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为13μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例7)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表7所示。
表7
Figure BDA0002383200100000112
Figure BDA0002383200100000121
实施例8
1、制备稀土悬浮液：将Dy2O3粉体和去离子水按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％，球磨1.5h后，稀土粉体中位径为0.45μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为50mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为200℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为13μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例8)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表8所示。
表8
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例8 12.79 18.0 45.15
参照例8 12.92 16.1 45.23
实施例9
1、制备稀土悬浮液：将Dy2O3粉体、去离子水和稀土粉体改性剂按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体改性剂的加入量为稀土粉体总质量的5％，稀土粉体改性剂为4-羟乙基哌嗪乙磺酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于三乙二醇中形成的改性溶液，在改性溶液中：每100mL三乙二醇加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸30g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺25g，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％；球磨1.5h后，稀土粉体中位径为0.45μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂：具体喷涂工艺参数为等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为70mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为9μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例9)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10- 3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表9所示。
表9
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例9 12.96 22.3 45.47
参照例9 12.98 16.2 45.48
实施例10
1、制备稀土悬浮液：将Dy2O3粉体、去离子水和稀土粉体改性剂按比例混合，搅拌均匀得到稀土粉体悬浮液，稀土粉体改性剂的加入量为稀土粉体总质量的5％，稀土粉体改性剂为4-羟乙基哌嗪乙磺酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于三乙二醇中形成的改性溶液，在改性溶液中：每100mL三乙二醇加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸30g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺25g，稀土粉体悬浮液的固含量为15wt％；球磨1.5h后，稀土粉体中位径为0.45μm，加入分散剂聚丙烯酸，分散剂的加入量为稀土粉体质量的1wt％，调整悬浮液的pH＝7-9，获得均匀稳定的稀土悬浮液，备用。
2、钕铁硼磁体双面喷涂：
2.1、对烧结钕铁硼磁体表面依次进行除油、酸洗处理，真空干燥。所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为30min,所述酸洗采用质量分数为4wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为30s。
2.2、采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体正面进行喷涂，在喷涂时对磁体侧立面施加频率为40KHz的超声振动，超声振子直接接触磁体侧立面向磁体时间超声振动，或者在磁体侧立面与超声振子之间加装与磁体侧立面接触的隔板，通过隔板向磁体传递超声振动，振子应在磁体侧立面上等间距分布。具体喷涂工艺参数为：等离子体气体Ar流量为40L/min；等离子体气体H2流量为6L/min；喷涂距离为70mm；喷涂功率为36kW；悬浮液送液率为60mL/min；雾化压力为1.2bar(0.12MPa)；预热温度为130℃，喷涂遍数为5遍。
2.3、当烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待基体温度降为130℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂。喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同。所得纳米结构涂层厚度为9μm。
3、将喷涂后的磁体及原始磁体(参照例10)放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10-3Pa，先进行扩散热处理然后进行时效热处理。扩散热处理温度为900℃，保温时间为8h；时效热处理温度为500℃，保温时间为4h。
将上述工艺制得的试样进行磁性能检测，具体如表10所示。
表10
试样 剩磁B<sub>r</sub>(kGs) 矫顽力H<sub>cj</sub>(kOe) 最大磁能积(BH)<sub>max</sub>(MGOe)
实施例10 12.95 23.5 45.52
参照例10 12.98 16.2 45.48
结果分析：
1、利用划痕法对实施例1-10中涂层与磁体之间的结合力进行测试，临界荷载在70-90N之间，涂层与磁体之间的结合力较好。
2、实施例1至实施例8矫顽力最高增幅为16.7％(实施例2和实施例6)、剩磁降低幅度最小为0.30％(实施例2和实施例6)，这与稀土粉体种类、球磨时间、球磨之后稀土粉体粒径及涂层厚度等的差异有关系。
3、实施例9中矫顽力增幅为37.7％、剩磁降低幅度为0.15％，这是由于稀土粉体改性剂的加入使得球磨后的稀土粉体悬浮性能更好，悬浮液更加均一、稳定，将悬浮液从盛放容器经管道及蠕动泵输送至雾化器(喷嘴)后，悬浮液密度变化很小(±0.1％)，并且从开始喷涂至喷涂结束，雾化器(喷嘴)处悬浮液的密度基本保持不变(±0.1％)，这样可以确保在磁体表面形成均匀致密的涂层，有利于稀土元素在磁体表面上均匀扩散到磁体内部，从而使得主相晶粒边缘分布的稀土元素更加均匀，更好地改善不均匀区各向异性，从而实现矫顽力的明显提升且保持剩磁下降幅度比较小。
4、实施例10中由于在喷涂时对磁体施加频率为30KHz的超声振动，使得喷涂在磁体上的稀土粉体能够更贴近磁体的扩散通道，在扩散热处理的时候，稀土元素能够沿晶界向磁体内部扩散得更深，更好地改善晶界结构，从而能够进一步提高矫顽力。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备稀土悬浮液；将稀土粉体和去离子水混合，搅拌均匀，直接进行球磨或加入稀土粉体改性剂后再进行球磨；球磨结束后加入分散剂，调整稀土悬浮液的pH值，以获得均匀稳定的稀土悬浮液；
所述稀土粉体为DyF3粉、Dy2O3粉、TbF3粉、Tb2O3的一种或多种，所述稀土粉体改性剂为4-羟乙基哌嗪乙磺酸和N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于三乙二醇中形成的改性溶液，在改性溶液中：每100mL三乙二醇加入4-羟乙基哌嗪乙磺酸30-40g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺20-30g；所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和聚丙烯酸钠中的一种；
所述稀土粉体和去离子水混合，搅拌均匀后，使得悬浮液的固含量为5-40wt％，球磨1-4h后，稀土粉体的中位径为0.1-4μm，在球磨前可以加入稀土粉体总质量5-10％的稀土粉体改性剂；球磨结束后加入分散剂，分散剂的加入量为稀土粉体质量的0.5-2wt％，调整稀土悬浮液的pH为7-9，得到均匀稳定的稀土悬浮液；
(2)采用悬浮液等离子喷涂技术在钕铁硼磁体双面进行喷涂，得到悬浮液等离子喷涂涂层；
采用悬浮液等离子喷涂技术在预处理过的烧结钕铁硼圆形磁体表面进行双面喷涂，具体包括如下步骤：
(2-1)烧结钕铁硼圆形磁体表面的预处理；
(2-2)采用悬浮液等离子喷涂技术将步骤(1)所制备的稀土悬浮液喷涂在烧结钕铁硼圆形磁体的正面；在喷涂时对磁体侧立面施加频率为20kHz ～50kHz 的超声振动；悬浮液等离子喷涂技术的工艺参数为：等离子体气体Ar流量为30-60L/min；等离子体气体H2流量为5-12L/min；喷涂距离为40-80mm；喷涂功率为30-45kW；稀土悬浮液送液率为40-80mL/min；雾化压力为0.5-1.5MPa；预热温度为100-250℃；
(2-3)采用悬浮液等离子喷涂技术将步骤(1)所制备的稀土悬浮液喷涂在烧结钕铁硼圆形磁体的反面；烧结钕铁硼圆形磁体正面喷涂结束后，待结钕铁硼圆形基体温度降为150-250℃，自动翻转烧结钕铁硼磁体进行反面喷涂，反面喷涂工艺参数与正面喷涂工艺参数相同；
(3)晶界热扩散方法处理喷涂后的磁体；
在步骤(2-3)中，将双面喷涂后的烧结钕铁硼圆形磁体放入回火炉，抽真空，真空度低于1×10-3Pa，先进行扩散热处理，然后进行时效热处理。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，其特征在于，在步骤(2-1)中，预处理过程为除油以及酸洗或喷砂，预处理后磁体表面粗糙度为5-20μm；
所述除油采用丙酮溶液超声，超声清洗时间为10-30min；所述酸洗采用质量分数为3-5wt％的硝酸溶液酸洗,酸洗时间为20-60s；所述喷砂的材料为100-300目的棕刚玉，喷砂角度为30-60°,喷砂时间为30-60s。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体表面悬浮液等离子喷涂涂层的制备方法，其特征在于，扩散热处理的温度为800-900℃，保温时间为4-20h；时效热处理的温度为500-650℃，保温时间为2-8h。
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