CN113744985B - 一种提升钕铁硼矫顽力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种提升钕铁硼矫顽力的方法，涉及一种磁性材料技术领域，包括以下步骤：(1)将铜粉、镍粉和钴粉均匀混合，然后加入到聚乙二醇中搅拌，制成浆料；(2)将浆料喷涂到烧结钕铁硼表面，在温度700‑1000℃下扩散2‑4h，绝对压力为1x10‑4‑30Pa；(3)对扩散后的烧结钕铁硼再次进行热处理，在温度650‑800℃下扩散1‑2h，绝对压力为1x10‑2‑20Pa；(4)对烧结钕铁硼回火处理，温度400‑600℃，时间2‑5h，绝对压力1x10‑3‑1Pa。通过本发明方法，在不添加重稀土元素的条件下，通过高温扩散、回火处理技术配合的方式实现了铜、镍和钴元素进入到钕铁硼晶格中，提升了钕铁硼的矫顽力，方法简单，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性材料技术领域，具体涉及一种提升钕铁硼矫顽力的方法。
背景技术
钕铁硼磁体材料从1983年被发现以来以其优越的磁性能力而被广泛使用，钕铁硼磁体的发展也带动了电子、通讯和汽车行业的发展。随着产业的不断向前推进，对于烧结钕铁硼材料的要求越来越高，其中提高矫顽力能大幅提升烧结钕铁硼的使用性能，因此提升钕铁硼磁体的矫顽力成为了研究的热点之一。
现有技术中，提升矫顽力常用的方法是在制备烧结钕铁硼的原材料中加入一定量的重稀土元素Dy、Tb等，此种方式虽能提高材料的矫顽力，但会导致两方面的问题：其一，重稀土元素的添加会使得重稀土元素和钕铁硼材料主相中的铁原子形成亚铁磁性耦合，导致钕铁硼材料的剩磁和磁能积降低。其二，如今重稀土元素资源短缺且价格不菲，而且添加不当的话，不仅会造成资源的浪费，还会对材料的矫顽力起到负面效应。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提出了一种提升钕铁硼矫顽力的方法，在不添加重稀土元素的条件下，通过配制成的浆料喷涂到钕铁硼表面，经过两次高温扩散和回火处理技术配合的方式实现了铜、镍和钴元素进入到钕铁硼晶格中，提升了钕铁硼的矫顽力。
为了实现上述目的，本发明采用以下方案予以实现：
一种提升钕铁硼矫顽力的方法，包括以下步骤：
(1)将铜粉、镍粉和钴粉均匀混合，加入去离子水超声处理，然后加入聚乙二醇中搅拌，制成浆料；
(2)将浆料喷涂到烧结钕铁硼表面，在温度700-1000℃下扩散2-4h，绝对压力为1x10-4-30Pa；
(3)对扩散后的烧结钕铁硼再次进行热处理，在温度650-800℃下扩散1-2h，绝对压力为1x10-2-20Pa；
(4)对烧结钕铁硼回火处理，温度为400-600℃，时间为2-5h，绝对压力为1x10-3-1Pa；
其中，铜粉、镍粉、钴粉、去离子水和聚乙二醇的质量比为1:(0.2-0.5)(2-5)：(20-30)：(5-10)。
优选地，聚乙二醇为聚乙二醇10000或聚乙二醇12000。
优选地，所述的超声处理的时间为30-60min，频率为40KHZ，超声温度为50-80℃。
优选地，所述的铜粉、镍粉和钴粉粒径均为30-50μm。
优选地，搅拌速度为400-500r/min，搅拌时间为80-100min。
本申请发明人在研发工作时发现，现有技术中提升烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法之一是在烧结钕铁硼磁体中渗入重稀土元素，这种方式虽然能达到提升矫顽力的目的，但重稀土元素相对稀少，特别是实际中应用较多的铽元素和镝元素，其成本相对高昂。因此，本申请发明人衍生出一种思路，用一种不含重稀土元素的浆料代替现有技术中含重稀土元素的浆料或溶液，再通过一定的技术手段，同样能达到提升烧结钕铁硼磁体材料的矫顽力的目的。
本发明中，将铜粉、镍粉和钴粉混合加入去离子水，进行超声，打破粉末中的团聚体，有助于粉末均匀分散在浆料中。
聚乙二醇的加入，起到两方面作用，其一，聚乙二醇是一种性能优良的分散剂，使得铜粉、镍粉和钴粉混合粉末更好地分散于浆料中；其二，聚乙二醇还具有成膜的功能，有利于后期浆料更好地和钕铁硼磁体沾附结合。
本发明提升钕铁硼矫顽力的核心技术构思：经过热处理工艺，钕铁硼磁体表面的金属铜、镍和钴能渗透到钕铁硼烧结体的晶界内部，从晶界向磁体的主相扩散，铜、镍和钴元素有效分布在钕铁硼磁体的晶界周围，提升了晶界相和主相过渡区域的磁晶各向异性场，抑制反磁化畴核的形成，从而提高矫顽力。
具体来看，通过添加少量的铜元素，能够改善钕铁硼磁体的晶界结构，有利于回火处理时对钕铁硼磁体内部结构的改善，从而提升磁体性能。本申请发明人发现，在加入镍元素后，磁体性能的优良性更佳，为矫顽力的提升起到了作用，发明人推测，这可能和金属铜和金属镍在元素周期表中相近，性质相近，起到协同作用有关，进而提升金属铜对钕铁硼磁体对内部结构的改善作用。
金属钴元素的加入，细化了钕铁硼磁体内部晶粒，提升了钕铁硼主相晶粒间的非磁性相体积分数，降低了晶粒间的磁耦合作用，进而提高了钕铁硼的矫顽力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明在不添加重稀土元素的条件下，通过两次高温扩散和回火处理技术配合的方式实现了铜、镍和钴元素进入到钕铁硼晶格中，提升了钕铁硼的矫顽力，方法简单，成本大幅下降，应用前景广阔。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明中，铜粉、镍粉、钴粉、去离子水和聚乙二醇的质量比为1:(0.2-0.5)(2-5)：(20-30)：(5-10)，本发明实施例中，质量比具体为1:0.2:2:20:5、1:0.3:4:25:7或1:0.2:3:30:9，聚乙二醇使用的具体为聚乙二醇10000或聚乙二醇12000。
以下实施例中，铜粉、镍粉、钴粉均有阿拉丁试剂有限公司提供，聚乙二醇10000和聚乙二醇12000由江苏省海安石油化工厂提供，烧结钕铁硼磁钢的牌号为N52，由正海磁材有限公司提供。
实施例1
将铜粉、镍粉和钴粉均匀混合，加入去离子水中超声处理，超声处理的时间为60min，频率为40KHZ，超声温度为60℃，然后加入聚乙二醇中搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为100min，制成浆料，铜粉、镍粉、钴粉、去离子水和聚乙二醇的质量比为1:0.2:2:20:5；将浆料喷涂到烧结钕铁硼表面，在温度1000℃下扩散2h，绝对压力为10-4Pa；对扩散后的烧结钕铁硼再次进行热处理，在温度680℃下扩散2h，绝对压力为10-2Pa；(4)对烧结钕铁硼回火处理，温度400℃，时间3h，绝对压力10-3Pa；
实施例2
将铜粉、镍粉和钴粉均匀混合，加入去离子水中超声处理，超声处理的时间为60min，频率为40KHZ，超声温度为60℃，然后加入聚乙二醇中搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为100min，制成浆料，铜粉、镍粉、钴粉、去离子水和聚乙二醇的质量比为1:0.3:4:25:7；将浆料喷涂到烧结钕铁硼表面，在温度800℃下扩散2h，绝对压力为10-4Pa；对扩散后的烧结钕铁硼再次进行热处理，在温度700℃下扩散2h，绝对压力为10-2Pa；(4)对烧结钕铁硼回火处理，温度500℃，时间3h，绝对压力10-3Pa；
实施例3
将铜粉、镍粉和钴粉均匀混合，加入去离子水中超声处理，超声处理的时间为60min，频率为40KHZ，超声温度为60℃，然后加入聚乙二醇中搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为100min，制成浆料，铜粉、镍粉、钴粉、去离子水和聚乙二醇的质量比为1:0.2:3:30:9；将浆料喷涂到烧结钕铁硼表面，在温度700℃下扩散4h，绝对压力为1Pa；对扩散后的烧结钕铁硼再次进行热处理，在温度700℃下扩散4h，绝对压力为1Pa；(4)对烧结钕铁硼回火处理，温度为400℃，时间3h，绝对压力10-2Pa；
对比例1
本对比例以实施例1为参照，不加入钴粉，其余操作过程和实施例1相同。
对比例2
本对比例以实施例2为参照，不对扩散后的烧结钕铁硼再次进行热处理，其余操作过程和实施例2相同。
对比例3
本对比例以实施例3为参照，但将铜粉、镍粉、钴粉、去离子水和聚乙二醇的质量比设定为1:0.05:0.2:20:10，其余操作过程和实施例3相同。
在上述实施例1-3和对比例1-3中，将得到的经本发明方法处理得到的钕铁硼进行磁性能测试，测试结果见表1：
表1：实施例1-3和对比例1-3测试结果
通过表1中数据可知，通过本发明方法制备的浆料，喷涂到钕铁硼后，再经过两次高温扩散热处理和一次回火处理后，钕铁硼磁体材料的矫顽力得到提升，实现了在不添加任何重稀土元素的前提下，提升了钕铁硼的矫顽力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种提升钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铜粉、镍粉和钴粉均匀混合，加入去离子水超声处理，然后加入聚乙二醇搅拌，制成浆料；
（2）将浆料喷涂到烧结钕铁硼表面，然后进行热处理，温度700-1000℃下扩散2-4h，绝对压力为1x10-4-30Pa；
（3）对扩散后的烧结钕铁硼再次进行热处理，在温度650-800℃下扩散1-2h，绝对压力为1x10-2-20Pa；
（4）对烧结钕铁硼进行回火处理，温度为400-600℃，时间为2-5h，绝对压力为1x10-3-1Pa；
其中，铜粉、镍粉、钴粉、去离子水和聚乙二醇的质量比为1:（0.2-0.5）：（2-5）：（20-30）：（5-10）。
2.根据权利要求1所述的提升钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，聚乙二醇为聚乙二醇10000或聚乙二醇12000。
3.根据权利要求1所述的提升钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述的超声处理时间为30-60min，频率为40KHZ，超声温度为50-80℃。
4.根据权利要求1所述的提升钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，所述的铜粉、镍粉和钴粉粒径均为20-40μm。
5.根据权利要求1所述的提升钕铁硼矫顽力的方法，其特征在于，搅拌速度为400-500r/min，搅拌时间为80-100min。
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