CN109609833B - 一种hddr制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料 - Google Patents

一种hddr制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钕铁硼材料技术领域，尤其是涉及一种HDDR制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料。所述方法包括：以at％计，按Nd13Fe(75‑a)CoaB6.4ZrbMocCudZn(5.6‑b‑c‑d)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，熔炼、浇铸得到合金铸锭，制备速凝铸片；氩气保护下，速凝铸片于900‑1000℃热处理1‑2h；热处理后，将速凝铸片进行HDDR处理，得到钕铁硼材料；其中，a＝14‑15，b+c＝1.5‑3.2，d＝1.2‑1.4。本发明通过调整合适原料及HDDR各步骤工艺条件，无需预先长时间均质化热处理，能得到性能优异的钕铁硼材料。

Description

一种HDDR制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料
技术领域
本发明涉及钕铁硼材料技术领域，尤其是涉及一种HDDR制备钕铁硼材料的方法及制备得到的钕铁硼材料。
背景技术
氢化-歧化-脱氢-再复合工艺(HDDR，Hydrogenation–Decomposition –Desorption-Recombination)是目前制备各向异性钕铁硼磁粉的比较实用的方法。采用HDDR工艺可使原始母合金粗大晶粒转变为大量约为0.3μm平均晶粒尺寸的亚微米细晶粒，这些亚微米晶粒的尺寸接近Nd2Fe14B相单磁畴尺寸，并且沿着原始母合金晶粒的易磁化轴方向一致排列，从而磁粉颗粒对外表现出高各向异性。
但现有常规的HDDR工艺中，需要在1100-1200℃的温度条件下，经过约24后的热处理，才能进行HDDR工艺，耗费大量的时间和能源。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，所述制备的方法，通过调整合适原料及HDDR各步骤工艺条件，无需预先长时间均质化热处理，能得到性能优异的钕铁硼材料，提高生产效率。
本发明的第二目的在于提供一种采用所述HDDR制备钕铁硼材料的方法制备得到的HDDR钕铁硼材料。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，包括如下步骤：
(a)以at％计，按Nd13Fe(75-a)CoaB6.4ZrbMocCudZn(5.6-b-c-d)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，于氩气保护下熔炼，浇铸得到合金铸锭；合金铸锭破碎，制备速凝铸片；
(b)氩气保护下，速凝铸片于900-1000℃热处理1-2h；
(c)热处理后，将速凝铸片进行HDDR处理，得到钕铁硼材料；
其中，a＝14-15，b+c＝1.5-3.2，d＝1.2-1.4。
本发明通过调整钕铁硼原料配比，在其中掺杂特定量的锆、钼、铜和锌，锆和钼的加入，能够抑制软磁性α-Fe以及Nd(Fe、Co)2相的生成，从而增强磁去耦，抑制主相晶粒长大，可生成新的硼化物相部分替代富Nd相，提高耐蚀性能；并且，锆的加入在材料中存在富Zr相，并且在富Nd相和富B相中溶入一定量的Zr，主要分布在晶间区域，部分Zr进入主相中，稳定了主相，抑制了主相的歧化分解，未分解的主相粒子在脱氢重组过程中，成为主相晶粒择优形核长大的晶粒，使得重组晶粒取向排列，从而提高磁性能；锌和铜的加入，与Nd和Fe形成二元或三元相，形成非磁性晶界相，使主相磁去耦，提高矫顽力，同时抑制主相晶粒长大，而且部分代替易腐蚀的富Nd相，提高耐腐蚀性。
锆、钼、铜和锌的协同加入，能够保证在脱氢重组过程中保留择优形核长大的精力，促进重组晶粒取向排列，从而提高磁性能；同时抑制主相晶粒长大，提高矫顽力和剩磁。并且，所述钕铁硼材料具有优异的居里温度。
并且，同时采用速凝铸片作为原料，使合金的形成处于过冷的状态，从根本上抑制α-Fe的析出，能够最大程度的消除α-Fe，并且晶粒细小，结构均匀。
锆、钼、铜和锌的加入量是发明人通过大量实验证明得到的，在上述加入量，能够优化钕铁硼的磁性能，而如果锆、钼、铜和锌的加入量过少，无法实现上述性能，加入量过多，具有负面效果，如过量的锌和铜加入，会局部溶于主相代替Fe，使主相的饱和磁化强度降低；或者过量的锆和钼加入，会在晶界或晶粒内生成非磁性硼化物相，使主相体积分数下降等。
锆、钼、铜和锌的加入量按照上述范围，按at％计，Zr加入1.2-1.8，Mo加入0.3-1.4，Cu加入1.2-1.4，Zn加入1.2-2.9；如在不同实施例中，Zr的加入量可以为1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8等等，Mo的加入量可以为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4等等；Cu的加入量可以为1.2、1.3、1.4等等，Zn的加入量可以为1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9等等。
优选的，所述步骤(a)中，以at％计，Nd13Fe(60.2-60.8)Co(14.2-14.8)B6.4Zr(1.2-1.8)Mo(0.3-1.4)Cu1.3Zn(1.7-2.2)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
优选的，所述步骤(a)中，以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Zr1.5Mo1.1Cu1.3Zn1.7的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
优选的，所述步骤(b)中，氩气保护下，以50-60℃/min的升温速率升温至900-1000℃进行热处理1-2h。
本发明通过原料调控，采用消除了α-Fe的速凝铸片，配合掺杂了锌和锆，进而无需长时间保温均匀化处理，从成分上改善磁性能，节省工艺成本，提高效率。
优选的，所述HDDR处理的方法，包括如下步骤：
(c1)热处理后，速凝铸片吸氢破碎，于真空条件下，加热至700-750℃，通入0.1-0.2MPa的氢气，吸氢歧化2-3h；
(c2)降低氢气分压至0.01-0.02MPa，于800-850℃，维持0.5-1h；
(c3)降温至750-800℃，抽真空至≤10-2Pa脱氢1-2h，充入氩气，冷却至室温，得到所述钕铁硼材料。
优选的，所述步骤(c2)中，以1-20℃/min升温至800-850℃。
优选的，所述步骤(c2)中，降低氢气分压至0.01-0.02MPa，以9-12℃升温至800℃后，以15-20℃/min升温至850℃，维持0.5-1h。
优选的，将所述钕铁硼材料超声分散于含有硅烷偶联剂的溶液中偶联预处理，烘干，与环氧树脂及助剂混合，施加取向磁场，压制成型，固化。
优选的，所述硅烷偶联剂用量为钕铁硼材料的质量的1-2％。
优选的，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻用酚甲醛型多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和W-6C环氧树脂胶中的一种或多种。
优选的，所述助剂包括固化剂。更优选的，所述固化剂包括脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、叔胺和双氰胺固化剂中的一种或多种。
优选的，所述固化的条件为于170-180℃固化1-2h。
本发明还提供了一种采用所述HDDR制备钕铁硼材料的方法制备得到的钕铁硼材料。本发明所述钕铁硼材料磁性能优异。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，通过调整合适原料及HDDR各步骤工艺条件，无需预先长时间均质化热处理，能得到性能优异的钕铁硼材料，提高生产效率；
(2)本发明所述的制备钕铁硼材料的原料中，掺杂特定量的锆、钼、铜和锌，提高磁性能和耐腐蚀性能；同时，配合采用速凝铸片作为原料，使合金的形成处于过冷的状态，从根本上抑制α-Fe的析出，能够最大程度的消除α-Fe，并且晶粒细小，结构均匀；
(3)本发明所述的制备方法得到的钕铁硼材料，磁性能优异。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明涉及的部分试剂信息如下：
金属钕：纯度99％；
工业纯铁：纯度99.9％；
硼铁：硼含量22％，铁含量78％；
电解钴:纯度99.8％；
金属锆：纯度99.9％；
金属钼：纯度99.9％；
金属铜：纯度99.9％；
金属锌：纯度99.9％。
实施例1
本实施例提供了一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，步骤如下：
(1)以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Zr1.5Mo1.1Cu1.3Zn1.7的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，混合均匀，置于真空感应炉中，于氩气保护下熔炼，浇铸得到合金铸锭；然后将合金铸锭破碎，在速凝铸片制备装置的石英管中于真空条件下感应加热熔化，在0.08MPa的喷射压力作用下浇铸至辊面线速度为5m/s高速旋转的铜辊上，形成约0.25mm厚的速凝铸片，将速凝铸片破碎至1-5mm长的片状；
(2)将步骤(1)得到的速凝铸片，于氩气保护条件下，以55℃/min的升温速率升温至950℃，加热处理1.5h；
(3)经过步骤(2)的热处理后，进行HDDR处理，具体的：
(31)将热处理后的速凝铸片砂磨，除去表面氧化层，氢气压力为0.3MPa，温度为200℃，进行吸氢处理2h；然后置于HDDR炉中，于真空条件下，加热至750℃，通入0.15MPa的氢气，保温保压2.5h，完成吸氢歧化过程；
(32)降低氢气分压至0.015MPa，以10℃/min的升温速率升高温度至800℃，然后以15℃/min的升温速率升高温度至850℃，保温保压30min；
(33)降温至750℃，抽真空至≤10-2Pa脱氢2h，充入氩气，冷却至室温，得到所述钕铁硼材料。
实施例2
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：以at％计，按Nd13Fe60.2Co14.8B6.4Zr2.0Mo1.2Cu1.2Zn1.2的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
实施例3
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：以at％计，按Nd13Fe60.2Co14.8B6.4Zr1Mo0.5Cu1.4Zn2.7的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
实施例4
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：以at％计，按Nd13Fe60.2Co14.8B6.4Zr1.2Mo1.4Cu1.3Zn1.7的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
实施例5
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：以at％计，按Nd13Fe60.2Co14.8B6.4Zr1.8Mo0.3Cu1.3Zn2.2的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
实施例6
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：所述步骤(3)中，HDDR处理的步骤为：
(31)将热处理后的速凝铸片砂磨，除去表面氧化层，氢气压力为0.3MPa，温度为200℃，进行吸氢处理2h；然后置于HDDR炉中，于真空条件下，加热至750℃，通入0.15MPa的氢气，保温保压2.5h，完成吸氢歧化过程；
(32)降低氢气分压至0.015MPa，以5℃/min的升温速率升高温度至850℃，保温保压30min；
(33)降温至750℃，抽真空至≤10-2Pa脱氢2h，充入氩气，冷却至室温，得到所述钕铁硼材料。
实施例7
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：所述步骤(3)中，HDDR处理的步骤为：
(31)将热处理后的速凝铸片砂磨，除去表面氧化层，氢气压力为0.3MPa，温度为200℃，进行吸氢处理2h；然后置于HDDR炉中，于真空条件下，加热至750℃，通入0.15MPa的氢气，保温保压2.5h，完成吸氢歧化过程；
(32)降低氢气分压至0.015MPa，以5℃/min的升温速率升高温度至800℃，然后以15℃/min的升温速率升高温度至850℃，保温保压30min；
(33)降温至750℃，抽真空至≤10-2Pa脱氢2h，充入氩气，冷却至室温，得到所述钕铁硼材料。
实施例8
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：所述步骤(2)中，将步骤(1)得到的速凝铸片，于氩气保护条件下，以30℃/min的升温速率升温至950℃，加热处理1.5h。
实施例9
本实施例所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，采用实施例1-8制备得到的钕铁硼材料，经环氧树脂等粘结，以实施例1为例具体说明，步骤如下：
将实施例1制备得到的钕铁硼材料置于超声分散于含有硅烷偶联剂(KH570)的丙酮溶液中进行偶联处理，所述硅烷偶联剂的质量为钕铁硼材料质量的2％，混合分散均匀后，收集物料烘干；
将偶联处理的钕铁硼材料100g、双酚A型环氧树脂3g、双氰胺固化剂0.2g进行混合，混合均匀后，施加2.5T取向磁场，完成取向后，在压力为1000MPa下压制成型，然后于180℃固化2h,，得到所述钕铁硼材料制备得到的磁体。
比较例1
比较例1参考实施例1的制备方法，区别在于：以at％计，按Nd13Fe70Co5B6.4Zr3.2Mo0. 5Cu0.5Zn1.4的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
比较例2
比较例2参考实施例1的制备方法，区别在于：以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Zr3.2Mo2.4的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼配料。
比较例3
比较例3参考实施例1的制备方法，区别在于：以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Cu2.2Zn3.4的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属铜、金属锌配料。
比较例4
比较例4参考实施例1的制备方法，区别在于：以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Zr3. 2Mo0.5Cu0.5Zn1.4的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
实验例1
为了对比说明本发明各实施例和比较例制备得到的钕铁硼材料的性能，将各实施例和比较例制备得到的钕铁硼材料参考实施例9的制备方法，制备磁体，经5.5T脉冲磁场饱和充磁，参考GB/T 3217-2013，采用ATM-4永磁特性自动测量系统检测模压磁体的磁性能，测试结果见表1。
表1不同钕铁硼材料的磁性能测试结果
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)以at％计，按Nd13Fe(75-a)CoaB6.4ZrbMocCudZn(5.6-b-c-d)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料，于氩气保护下熔炼，浇铸得到合金铸锭；合金铸锭破碎，制备速凝铸片；
(b)氩气保护下，速凝铸片于900-1000℃热处理1-2h；
(c)热处理后，将速凝铸片进行HDDR处理，得到钕铁硼材料；
其中，a＝14-15，b+c＝1.5-3.2，d＝1.2-1.4；
所述步骤(b)中，氩气保护下，以50-60℃/min的升温速率升温至900-1000℃进行热处理1-2h；
所述步骤(c)包括如下步骤：
(c1)热处理后，速凝铸片吸氢破碎，于真空条件下，加热至700-750℃，通入0.1-0.2MPa的氢气，吸氢歧化2-3h；
(c2)降低氢气分压至0.01-0.02MPa，于800-850℃，维持0.5-1h；
(c3)降温至750-800℃，抽真空至≤10-2Pa脱氢1-2h，充入氩气，冷却至室温，得到所述钕铁硼材料；
所述步骤(c2)中，以1-20℃/min升温至800-850℃；
所述步骤(c2)中，降低氢气分压至0.01-0.02MPa，以9-12℃升温至800℃后，以15-20℃/min升温至850℃，维持0.5-1h；
将所述钕铁硼材料超声分散于含有硅烷偶联剂的溶液中偶联预处理，烘干，与环氧树脂及助剂混合，施加取向磁场，压制成型，固化。
2.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，以at％计，按Nd13Fe(60.2-60.8)Co(14.2-14.8)B6.4Zr(1.2-1.8)Mo(0.3-1.4)Cu1.3Zn(1.7-2.2)的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
3.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，以at％计，按Nd13Fe60.5Co14.5B6.4Zr1.5Mo1.1Cu1.3Zn1.7的比例以金属钕、铁、硼铁、电解钴、金属锆、金属钼、金属铜、金属锌配料。
4.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，
所述硅烷偶联剂用量为钕铁硼材料的质量的1-2％。
5.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻用酚甲醛型多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和W-6C环氧树脂胶中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述助剂包括固化剂。
7.根据权利要求6所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述固化剂包括脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、叔胺和双氰胺固化剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法，其特征在于，所述固化的条件为于170-180℃固化1-2h。
9.采用权利要求1-8任一项所述的HDDR制备钕铁硼材料的方法制备得到的钕铁硼材料。
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