JP2014099594A - 希土類焼結磁石の製造方法及び希土類焼結磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】R1 aTbMcAd組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd及び/又はPrを必須元素として含み、TはFe又はFe及びCoであり、MはAlとCuを必須元素として含む2種以上の所定元素の組合せであって、AはB又はB及びCであり、a〜dは合金の原子%を示し、12.5≦a≦18、0.2≦c≦10、5≦d≦10、bはその残部である)からなるストリップキャスト合金を鋳造し、該ストリップキャスト合金についてHDDR処理を行い、1000℃以下の拡散処理を行って、平均結晶粒径0.1〜1μmのNd2Fe14B型結晶相からなる微細結晶粒と、該微細結晶粒を平均幅2〜10nmで取り囲むR1リッチ粒界相とから構成される微結晶合金粉を用いて、平均結晶粒径0.2〜2μmの希土類焼結磁石を得る。
【選択図】図1
Description
Nd−Fe−B系合金において、鋳造組織は鋳造時の冷却速度にもよるが、結晶粒径が50〜数百μmに及ぶNd2Fe14Bの粗大粒の間に少量のNdに富む相が存在する組織形態をとっている。従って、HDDR処理後にNdに富む相が粒界に沿ってNd2Fe14B粒子を取り囲む形態をとるのは鋳造合金に疎らに散在したNdに富む相の周囲だけである。また、鋳造組織には初晶のα−Feが残存することがあり、これが磁気特性を劣化させる原因となるので800〜1000℃で均質化処理を施してα−Feを消失させる。この場合、Nd2Fe14B相、Ndに富む相ともに粒成長するため、Ndに富む相の偏析が著しくなる。
一方、焼結磁石の高性能化として合金をストリップキャスト法で作製する方法が用いられている。ストリップキャスト法では、回転銅ロール上に溶湯を流し込んで急冷させ、0.1〜0.5mm程度の薄板状のインゴットを作製する。合金は非常に脆いので実際にはフレーク状の合金が得られる。この方法で得られた合金は通常の鋳造合金と比較して非常に細かい組織が得られており、Ndに富む相も細かに分散している。これは焼結磁石工程における液相の分散性を良くするので磁石の高特性化に繋がるものである。
〔1〕 Nd2Fe14B型結晶相を主相とするR−Fe−B系希土類焼結磁石(RはSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd及び/又はPrを必須元素として含む)の製造方法であって、
(A)微結晶合金粉の作製工程として、
(a)ストリップキャスト法により、R1 aTbMcAd組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd及び/又はPrを必須元素として含み、TはFe又はFe及びCoであり、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,Si,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる2種以上の組合せであって、AlとCuを必須元素として含み、AはB(ホウ素)又はB及びC(炭素)であり、a〜dは合金の原子%を示し、12.5≦a≦18、0.2≦c≦10、5≦d≦10、bはその残部である)であって、Nd2Fe14B型結晶相からなる結晶粒と、R1リッチ相からなる析出粒子とが、該析出粒子間の平均距離が20μm以下となる分散状態で析出したストリップキャスト合金を鋳造する工程、
(b)上記ストリップキャスト合金を水素雰囲気中で700〜1000℃に加熱して、Nd2Fe14B型結晶相をR1の水素化物、Fe、Fe2Bに分解させる不均化反応を起こし、次に水素分圧の減圧下で700〜1000℃に加熱してNd2Fe14B型結晶相に再結合させて、平均結晶粒径0.1〜1μmの微細結晶粒を形成するHDDR処理工程、
(c)HDDR処理後に、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱温度600〜1000℃、加熱時間1〜50時間の拡散処理を行う工程
を有し、平均結晶粒径0.1〜1μmのNd2Fe14B型結晶相からなる微細結晶粒と、該微細結晶粒を平均幅2〜10nmで取り囲むR1リッチ粒界相とから構成される微結晶合金粉を作製する工程と、
(B)上記微結晶合金粉を微粉末に粉砕する工程と、
(C)粉砕した微粉末を磁場中で圧縮成形する工程と、
(D)圧縮成形体を真空中又は不活性ガス雰囲気中で900〜1100℃に加熱して焼結する工程とを有することを特徴とする平均結晶粒径0.2〜2μmの希土類焼結磁石の製造方法。
〔2〕 上記(A)工程と(B)工程の間に、(A’)R2 eKf組成(R2はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd,Pr,Dy,Tb及びHoの群から選ばれる1種以上を必須元素として含み、KはFe,Co,Al,Cu,Zn,In,P,S,Ti,Si,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,W,H及びFの中から選ばれる1種又は2種以上の組合せである。e,fは合金の原子%を示し、20≦e≦95、fはその残部である)からなる助剤合金粉末を(A)工程で作製された微結晶合金粉に対して15質量%以下の割合(ただし、0質量%を含まない)で混合する工程を有し、(B)工程において、上記微結晶合金粉と助剤合金粉末を混合したものを微粉末に粉砕することを特徴とする〔1〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔3〕 上記微結晶合金粉の組成におけるR1は、全R1に対してNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする〔1〕又は〔2〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔4〕 上記微結晶合金粉の組成におけるTは、全Tに対してFeを85原子%以上含有することを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔5〕 上記(D)焼結工程の後に、更に焼結温度より低温での熱処理を施すことを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔6〕 〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法により製造されてなる希土類焼結磁石。
本発明は、Nd2Fe14B型結晶相を主相とするR−Fe−B系希土類焼結磁石(RはSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd及び/又はPrを必須元素として含む。以下、同じ。)の製造方法であって、R2Fe14B化合物の化学量論組成に対してR量を過剰とした組成のストリップキャスト合金(以降、母合金と称する)をHDDR処理し、更に拡散熱処理することにより、平均結晶粒径0.1〜1μmのR2Fe14B主相からなる微細結晶粒を取り囲むようにRに富む粒界相(Rリッチ粒界相)を存在させたもの(微結晶合金)に対して、粗粉砕、微粉砕、成形、焼結の処理を施すことにより、平均結晶粒径0.2〜2μmのR−Fe−B系焼結磁石体を得るものである。ここでは、2つの実施形態について説明する。
図1に示すように、本発明に係る希土類焼結磁石の製造方法は、(a)ストリップキャスト、(b)HDDR処理、(c)拡散処理を行って、微結晶合金粉を作製する(A)工程と、微結晶合金粉を粉砕して微粉末を得る(B)工程と、微粉末を磁場中で圧縮成形する(C)工程と、圧縮成形体を焼結する(D)工程とを有する。
以下、各工程の詳細について説明する。
(A)工程は、R1 aTbMcAd組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd及び/又はPrを必須元素として含み、TはFe又はFe及びCoであり、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,Si,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる2種以上の組合せであって、AlとCuを必須元素として含み、AはB(ホウ素)又はB及びC(炭素)であり、a〜dは合金の原子%を示し、12.5≦a≦18、0.2≦c≦10、5≦d≦10、bはその残部である)からなるストリップキャスト合金(母合金)を鋳造し((a)工程)、該ストリップキャスト合金についてHDDR処理を行い((b)工程)、次いでHDDR処理における加熱温度以下の温度で拡散処理を行って((c)工程)、平均結晶粒径0.1〜1μmのNd2Fe14B型結晶相からなる微細結晶粒と、該微細結晶粒を平均幅2〜10nmで取り囲むR1リッチ粒界相とから構成される微結晶合金粉を作製する工程である。
また、Mは、Al,Cu,Zn,In,P,S,Ti,Si,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる2種以上の組合せであって、AlとCuを必須元素として含み、合金全体の0.2〜10原子%であり、特に0.25〜4原子%含有してもよい。
また、Aは、B(ホウ素)又はB及びC(炭素)であり、合金全体の5〜10原子%であり、特に5〜7原子%含有することが好ましい。また、B(ホウ素)はA全体の60原子%以上、特に80原子%以上含有することが好ましい。
なお、当該合金組成の残部は、N(窒素)、O(酸素)、F(フッ素)、H(水素)等の不可避的な不純物である。
上記母合金は、上記合金組成に従った原料金属あるいは合金を真空中あるいは不活性ガス中、好ましくはAr雰囲気中で溶解した後、ストリップキャスト法により鋳造することで得られる。ストリップキャスト法とは、上記合金組成の溶湯を冷却銅ロールに注湯することにより急冷して、薄板状の合金を鋳造する方法である。このストリップキャスト法により得られる合金片における結晶組織としては、上述したように、R1 2Fe14B主相の結晶粒と共に、R2Fe14B化合物の化学量論組成よりも過剰なR1量より生成するR1に富む相の析出粒子が微細に分散した状態であり、隣接するR1に富む相の析出粒子との距離が平均的に20μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましく、5μm以下であることが更に好ましい。本発明におけるストリップキャスト合金の結晶組織を示す模式図を図2に示す。図中、灰色のコントラストがR2Fe14B化合物で白色のコントラストがR1に富む相の析出粒子である。
従って、本発明では、ストリップキャスト法による母合金の作製が必須である。
上記母合金に対して水素雰囲気中で不均化反応を起こさせ、引き続き水素を放出させて再結合反応を起こさせるHDDR処理により、平均結晶粒径0.1〜1μmの微細結晶とする。HDDR処理の処理パターン(温度条件、雰囲気条件等)は常法に従うことが出来るが、再結合により生成した微結晶が等方性であると後工程の磁場中成形で磁場配向が出来なくなるので、異方性粒子となる条件を選ぶことが望ましい。その一例を以下に示す。
以上のようなHDDR処理を施された合金に対して引き続いてR1に富む相の拡散処理が施される。熱処理温度は600〜1000℃で、真空中あるいはアルゴンなどの不活性ガス中で1〜50時間の条件とする。
微結晶合金粉を、例えば高圧窒素を用いたジェットミルにより、好ましくは重量平均粒径1〜30μm、より好ましくは1〜5μmに微粉砕し、異方性多結晶微粉末とする。
得られた微結晶合金微粉末を磁場中で圧縮成形機に投入され、圧縮成形する。
次に、圧縮成形体を焼結炉に投入し、焼結する。焼結は真空中あるいは不活性ガス雰囲気中、通常900〜1100℃、好ましくは950〜1050℃で行われる。
本実施形態は、第1の実施形態について、焼結性を向上させる目的で、所定の希土類元素を20〜95原子%含む合金(以降、助剤合金と称する)を作製して粗粉とし、上記母合金の粗粉と混合したものを微粉砕、成形、焼結させる、いわゆる二合金法を適用したものである。
R2 eKf組成(R2はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd,Pr,Dy,Tb及びHoの群から選ばれる1種以上を必須元素として含み、KはFe,Co,Al,Cu,Zn,In,P,S,Ti,Si,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,W,H及びFの中から選ばれる1種又は2種以上の組合せである。e,fは合金の原子%を示し、20≦e≦95、fはその残部である)からなる助剤合金粉末を(A)工程で作製された微結晶合金粉に対して15質量%以下の割合(ただし、0質量%を含まない)で混合する。
なお、微結晶合金において希土類に富む相が十分に存在するような母合金組成であれば、助剤合金の添加は不要である。
以下の要領で希土類焼結磁石を作製した。
Ndが14.5原子%、Alが0.5原子%、Cuが0.2原子%、Gaが0.1原子%、Zrが0.1原子%、Bが6.2原子%、Feが残部となるように、純度99質量%以上のNd,Al,Cu,Zr,Feメタル、純度99.9999質量%のGa、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により、薄板状の母合金を得た。得られた母合金における粒界相(析出粒子)の間隔は平均で4μmであった。
この母合金について、図5に模式的に示した条件でHDDR処理と拡散処理を施した。具体的には、母合金を処理炉に設置した後、1Pa以下に真空排気すると共に加熱を開始し、300℃になった時点で、水素分圧PH2が10kPaとなるように水素、アルゴン混合気体を炉内に導入し、850℃まで加熱した。次いで、水素化処理として、その温度を維持したまま、水素分圧PH2が50kPaとなるように水素、アルゴン混合気体を炉内に導入し(この間、30分)、続いて水素ガスのみを導入して水素分圧PH2を100kPaとした(この間、1時間)。次に、脱水素処理として、870℃に昇温・保持しつつ、水素分圧PH2が5kPaとなるように水素、アルゴン混合気体を炉内に導入し(この間、1時間)、次いでガス導入を停止して1Pa以下の真空排気を行った(この間、1時間)。次に、拡散処理として、真空中で850℃の加熱を200分行った。次いで、真空中で300℃まで冷却し、最後にアルゴンガスを導入して室温まで冷却した。
この一連の熱処理によって、主相結晶粒の平均結晶粒径0.3μmで、粒界相の幅が平均で6nmの微結晶合金を得た。
次に、この合金を室温にて0.11MPaの水素雰囲気中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末の微結晶合金粉とした。
続いて、微結晶合金粉を高圧窒素ガスを用いたジェットミルにて、粉末の重量平均粒径4μmに微粉砕した。得られた微粉末を50kOeのパルス磁場で着磁した後、窒素雰囲気下15kOeの磁界中で配向させながら、約1ton/cm2の圧力で圧縮成形した。次いで、この圧縮成形体をAr雰囲気の焼結炉内に投入し、1050℃で1時間加熱して焼結した。その後に550℃で1時間の熱処理を施し、本発明の磁石体T1を作製した。
その結果、磁石体T1は、予めHDDR処理によって主相結晶粒が0.3μmまで微細化され、拡散処理によって生成した平均幅6nmの粒界相により、その後の焼結工程においても粒成長が十分に抑制されており、通常の焼結磁石製造プロセスで作製された磁石体S1と比較して、結晶粒微細化の効果により高い保磁力が得られていることがわかる。
以下の要領で希土類焼結磁石を作製した。
Ndが12原子%、Prが2.5原子%、Alが0.3原子%、Cuが0.15原子%、Gaが0.05原子%、Zrが0.08原子%、Bが6.1原子%、Feが残部となるように、純度99質量%以上のNd,Pr,Al,Cu,Zr,Feメタル、純度99.9999質量%のGa、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により、薄板状の母合金を得た。得られた母合金における粒界相(析出粒子)の間隔は平均で3.7μmであった。
この母合金について、図6に模式的に示した条件でHDDR処理と拡散処理を施した。具体的には、母合金を処理炉に設置した後、1Pa以下に真空排気すると共に加熱を開始し、300℃になった時点で、水素分圧PH2が10kPaとなるように水素、アルゴン混合気体を炉内に導入し、850℃まで加熱した。次いで、水素化処理として、その温度を維持したまま、水素分圧PH2が50kPaとなるように水素、アルゴン混合気体を炉内に導入し(この間、30分)、続いて水素ガスのみを導入して水素分圧PH2を100kPaとした(この間、1時間)。次に、脱水素処理として、850℃に保持しつつ、水素分圧PH2が5kPaとなるように水素、アルゴン混合気体を炉内に導入し(この間、1時間)、次いでガス導入を停止して1Pa以下の真空排気を行った(この間、1時間)。次に、拡散処理として、真空中で870℃の加熱を200分行った。次いで、真空中で300℃まで冷却し、最後にアルゴンガスを導入して室温まで冷却した。
この一連の熱処理によって、主相結晶粒の平均結晶粒径0.25μmで、粒界相の幅が平均で6nmの微結晶合金を得た。
次に、この合金を室温にて0.11MPaの水素雰囲気中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末の微結晶合金粉とした。
続いて、微結晶合金粉を高圧窒素ガスを用いたジェットミルにて、粉末の重量平均粒径4.5μmに微粉砕した。得られた微粉末を50kOeのパルス磁場で着磁した後、窒素雰囲気下15kOeの磁界中で配向させながら、約1ton/cm2の圧力で圧縮成形した。次いで、この圧縮成形体をAr雰囲気の焼結炉内に投入し、1050℃で1時間加熱して焼結した。その後に550℃で1時間の熱処理を施し、本発明の磁石体T2を作製した。
本発明の磁石体T2は、高い保磁力と最大エネルギー積を示した。一方、同一組成で鋳造工程以外は同一の処理履歴を有している磁石体S2は、保磁力も低く、また角形の悪さを反映して最大エネルギー積も低い値にとどまっている。これは、従来の鋳造工程で得られた合金組織が粒度分布が粗く、希土類リッチ相の析出粒子間の距離が大きいため、HDDR処理後の拡散処理において、主相結晶粒を囲む粒界相が均一に形成されるに至らなかったことに起因して、焼結工程において一部の微細粒子が粒成長を起こしたためといえ、本発明の焼結磁石を得るためには鋳造工程における組織形態が重要であることがわかる。
以下の要領で希土類焼結磁石を作製した。
Ndが13原子%、Alが0.5原子%、Cuが0.3原子%、Gaが0.1原子%、Nbが0.07原子%、Bが6.1原子%、Feが残部となるように、純度99質量%以上のNd,Al,Cu,Nb,Feメタル、純度99.9999質量%のGa、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により、薄板状の母合金を得た。得られた母合金における粒界相(析出粒子)の間隔は平均で4μmであった。
この母合金について、図5に模式的に示した条件でHDDR処理と拡散処理を施し、主相結晶粒の平均結晶粒径0.3μmで、粒界相の幅が平均で6nmの微結晶合金を得た。
次に、この合金を室温にて0.11MPaの水素雰囲気中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末の微結晶合金粉A3とした。
更に、Ndが30原子%、Feが25原子%、Coが残部となるように、純度99質量%以上のNd、Fe、Coメタルを所定量秤量し、Ar雰囲気中で高周波溶解した後、平型に鋳造して合金を得た。この合金を室温にて0.11MPaの水素化に曝して水素を吸蔵させた後、篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。水素を吸蔵した合金の組成は、Ndが16.6原子%、Feが13.8原子%、Coが24.9原子%、H(水素)が44.8原子%であった。これを助剤合金粉末B3とする。
続いて、微結晶合金粉A3を90質量%、助剤合金粉末B3を10質量%となるように秤量して、窒素置換したVブレンダー中で30分間混合した。この混合粉末を高圧窒素ガスを用いたジェットミルにて、粉末の重量平均粒径4μmに微粉砕した。得られた微粉末を50kOeのパルス磁場で着磁した後、窒素雰囲気下15kOeの磁界中で配向させながら、約1ton/cm2の圧力で圧縮成形した。次いで、この圧縮成形体をAr雰囲気の焼結炉内に投入し、1060℃で1時間加熱して焼結した。その後に550℃で1時間の熱処理を施し、本発明の磁石体T3を作製した。
この一連の熱処理によって、主相結晶粒の平均結晶粒径0.3μmで、粒界相の幅が平均で1.8nmの微結晶合金を得た。これを上記方法で水素粉砕したものを微結晶合金粉P3と称する。
続いて、微結晶合金粉P3を90質量%、助剤合金粉末B3を10質量%となるように秤量して、窒素置換したVブレンダー中で30分間混合した。これ以降の工程も上記実施例3の条件で、HDDR処理後に拡散処理を施していない合金を用いた焼結磁石体S3を作製した。
本発明の磁石体T3と比較して、HDDR工程後の拡散工程を行わなかった磁石体S3は、保磁力については50kA/m程度低い値に留まり、最大エネルギー積は45kJ/m3だけ低い値を示している。磁石体S3では、一部の主相結晶粒が数十μmにも及ぶ異常粒成長を起こしていることから、主相結晶粒の平均結晶粒径が12.8μmと通常の焼結磁石よりも大きくなっていた。比較例3のように、HDDR処理のみでは十分な幅の粒界相が形成されず、焼結工程で主相結晶粒の粒成長が起こりやすいためである。従って、実施例2と同様に、焼結工程に供する前に十分な幅の粒界相が微細な主相結晶粒を均一に取り囲む組織形態を有していることが本発明の焼結磁石を得るために重要である。
Claims (6)
- Nd2Fe14B型結晶相を主相とするR−Fe−B系希土類焼結磁石(RはSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd及び/又はPrを必須元素として含む)の製造方法であって、
(A)微結晶合金粉の作製工程として、
(a)ストリップキャスト法により、R1 aTbMcAd組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd及び/又はPrを必須元素として含み、TはFe又はFe及びCoであり、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,Si,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる2種以上の組合せであって、AlとCuを必須元素として含み、AはB(ホウ素)又はB及びC(炭素)であり、a〜dは合金の原子%を示し、12.5≦a≦18、0.2≦c≦10、5≦d≦10、bはその残部である)であって、Nd2Fe14B型結晶相からなる結晶粒と、R1リッチ相からなる析出粒子とが、該析出粒子間の平均距離が20μm以下となる分散状態で析出したストリップキャスト合金を鋳造する工程、
(b)上記ストリップキャスト合金を水素雰囲気中で700〜1000℃に加熱して、Nd2Fe14B型結晶相をR1の水素化物、Fe、Fe2Bに分解させる不均化反応を起こし、次に水素分圧の減圧下で700〜1000℃に加熱してNd2Fe14B型結晶相に再結合させて、平均結晶粒径0.1〜1μmの微細結晶粒を形成するHDDR処理工程、
(c)HDDR処理後に、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱温度600〜1000℃、加熱時間1〜50時間の拡散処理を行う工程
を有し、平均結晶粒径0.1〜1μmのNd2Fe14B型結晶相からなる微細結晶粒と、該微細結晶粒を平均幅2〜10nmで取り囲むR1リッチ粒界相とから構成される微結晶合金粉を作製する工程と、
(B)上記微結晶合金粉を微粉末に粉砕する工程と、
(C)粉砕した微粉末を磁場中で圧縮成形する工程と、
(D)圧縮成形体を真空中又は不活性ガス雰囲気中で900〜1100℃に加熱して焼結する工程とを有することを特徴とする平均結晶粒径0.2〜2μmの希土類焼結磁石の製造方法。 - 上記(A)工程と(B)工程の間に、(A’)R2 eKf組成(R2はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上の組合せであって、Nd,Pr,Dy,Tb及びHoの群から選ばれる1種以上を必須元素として含み、KはFe,Co,Al,Cu,Zn,In,P,S,Ti,Si,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,W,H及びFの中から選ばれる1種又は2種以上の組合せである。e,fは合金の原子%を示し、20≦e≦95、fはその残部である)からなる助剤合金粉末を(A)工程で作製された微結晶合金粉に対して15質量%以下の割合(ただし、0質量%を含まない)で混合する工程を有し、(B)工程において、上記微結晶合金粉と助剤合金粉末を混合したものを微粉末に粉砕することを特徴とする請求項1記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 上記微結晶合金粉の組成におけるR1は、全R1に対してNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする請求項1又は2記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 上記微結晶合金粉の組成におけるTは、全Tに対してFeを85原子%以上含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 上記(D)焼結工程の後に、更に焼結温度より低温での熱処理を施すことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法により製造されてなる希土類焼結磁石。
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