CN110400669A - 一种低重稀土高性能的钕铁硼及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低重稀土高性能的钕铁硼，涉及磁性材料领域，按质量分数计，包括如下的原料，(A)主相合金：25～26％PrNd，0.03～0.1％Ti，0.03～0.08％B，0.1～0.5％Co，0.1～0.5％Ga，0.1～0.8％Al，0.1～0.3％Cu，0.1～0.3％Tb，5～6％Ce，0.02～0.08％In，其余为Fe和不可除去的杂质；(B)辅相合金：选用Nd氢化物或者PrNd合金氢化物。通过采用上述技术方案，本申请在调整完不同原料组分的含量，并添加Ce后，其能够与Fe和B形成Ce2Fe14B，其可以替代PrNd等元素降低成本，且其更容易产生液相所以可以改善烧结性，提高磁体强度。

Description

一种低重稀土高性能的钕铁硼及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别涉及一种低重稀土高性能的钕铁硼及其制备方法。
背景技术
钕铁硼材料应用越来越广，市场对钕铁硼性能的要求更加严格，N54作为所以牌号中磁能积最高的牌号在实际应用中有很大的市场需求。随着工业发展一些磁类设备体积不断的减小，就需要大量高磁能积的磁钢来满足生产。
但是由于目前能生产N54厂家极少且生产的配方成本和工艺成本都比较高，因此大量的市场需求与高价格的成本形成矛盾。所以，N54低重稀土高牌号钕铁硼材料的开发，能够很大程度上降低企业的生产成本获得市场，客户也能以更低的价格获得所需的高磁能积的 N54，获得双赢的局面。
发明内容
本发明的目的是提供一种低重稀土高性能的钕铁硼，该种钕铁硼不仅使用的重稀土较少，同时其还具有较高的磁能积，且其制备方法较为方便，适合规模化生产。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种低重稀土高性能的钕铁硼，按质量分数计，包括如下的原料，(A)主相合金：25～26％PrNd，0.03～0.1％Ti，0.03～ 0.08％B，0.1～0.5％Co，0.1～0.5％Ga，0.1～0.8％Al，0.1～0.3％Cu，0.1～0.3％Tb，5～ 6％Ce，0.02～0.08％In，其余为Fe和不可除去的杂质；
(B)辅相合金：选用Nd氢化物或者PrNd合金氢化物。
通过采用上述技术方案，通过采用上述技术方案，本申请在调整完不同原料组分的含量，并添加Ce后，其能够与Fe和B形成Ce2Fe14B，其可以替代PrNd等元素降低成本，且其更容易产生液相所以可以改善烧结性，提高磁体强度，再者所制成的钕铁硼也保证了钕铁硼磁块的磁能积。
优选为，主相合金中的金属Pr与Nd的重量比为1∶(2～5)。
优选为，所述主相合金占原料总量的质量分数为92％～96％之间。
一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一、将主相合金熔融制成主相铸片；
步骤二、将辅相合金熔融制成辅相铸片；
步骤三、将主相铸片和辅相铸片混合后进行氢碎处理，得到混合氢碎粉；
步骤四、将混合氢碎粉通过气流磨磨粉，得到混合磨粉；
步骤五、将混合磨粉压制生坯成型；
步骤六、将生坯真空封装之后，经过等静压油压二次压制；
步骤七、将步骤七经等静压操作的生坯置于烧结炉中进行烧结，从而得到半成品；
步骤八、将半成品进行打磨、切块，并进行充磁检测，得到成品钕铁硼。
优选为，合金铸片的厚度为0.1～0.45mm。
优选为，步骤四中混合磨粉的粒度大小控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～3.2μm。
通过采用上述技术方案，其能够有效地弥补Ce对钕铁硼的Hcj所带来的不良影响。另外，将混合磨粉的粒度控制在D50小于4.6μm，SMD小于2.8μm后，对于钕铁硼的Hcj 弥补并不大，但对于加工难度来说却进一步加重了，从而也就不利于提高经济效益。
优选为，步骤七中先将烧结温度升至700～900℃，后升至1040～1080℃，之后再经过一级回火和二级回火，一级回火温度为800～1000℃，二级回火温度为500～550℃。
通过采用上述技术方案，将烧结温度先升至700～900℃阶段，这个过程中由于Ce的活泼性比PrNd等其他稀土强，更容易产生液相使产品收缩均匀密度提高，从而使得磁体强度得到了提高。
优选为，步骤七中烧结前，先将生坯放置于石墨盒中，再将石墨盒置于烧结炉中。
通过采用上述技术方案，将生坯放置于石墨盒中，这样在烧结过程中，一方面能够有助于使生坯受热均匀，且也具备一定的保温效果，另一方面石墨盒也能够提供C元素，可用于除去生坯中多余的氧元素，这样有利于保证钕铁硼的磁性性能及机械强度。
优选为，在将生坯放置于石墨盒前，需先向石墨盒底部撒些刚玉粉。
由于烧结过程中Ce等金属容易熔出，这样等到冷却之后，磁块就会与石墨盒底部相粘结，从而在取下磁块的时候，磁块表面就容易出现瑕疵，进而增加了机械加工的工作量。而刚玉粉一方面能够使石墨盒底部变得光滑，另一方面也能够使得生坯和石墨盒底部存在一定的空隙，从而避免了最终磁块和石墨盒粘结的可能性。
优选为，步骤六中，待等静压操作完成后，将生坯外的封装于氮气气氛中拆封。
通过采用上述技术方案，将生坯在氮气气氛进行拆封，这样能够降低生坯被氧化的概率。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1、对原料中各组分含量的调整，以及加入Ce，这样不仅能够减少PrNd的使用量，同时混合磨粉的粒度控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～3.2μm，这样又能够弥补填加Ce所带来的Hcj降低的问题；
2、将生坯放置于石墨盒中再进行烧结，这样能够保证生坯在烧结过程中受热均匀，从而有利于保证成品磁块的质量；
3、将烧结温设定在1040～1080℃，这样在烧结温度提升的时候，Ce容易产生液相使产品收缩均匀密度提高，从而使得磁体的强度得到了提高。
4、将刚玉粉撒在石墨盒的底部，这样能够降低磁块与石墨盒的底部发生粘结可能性，从而保证了磁块的完整度。
附图说明
图1为一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明作进一步详细说明。
实施例一、
一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按质量百分数，将主相合金的组分25％PrNd，0.03％Ti，0.03％B，0.1％Co，0.1％Ga， 0.1％Al，0.1％Cu，0.1％Tb，5％Ce，0.02％In以及剩余的Fe，进行熔融浇铸成主相铸片；
步骤二、将辅相合金Nd氢化物，进行熔融浇铸成辅相铸片；
步骤三、将主相铸片和辅相铸片混合后进行氢碎处理，得到混合氢碎粉，其中主相铸片占原料总量的92wt％；
步骤四、将混合氢碎粉通过气流磨磨粉，得到粒度大小控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～ 3.2μm的混合磨粉；
步骤五、将混合磨粉压制生坯成型；
步骤六、将生坯真空封装之后，经过200MPa等静压油压二次压制20min，之后于氮气气氛下进行拆封；
步骤七、取石墨盒，并在石墨盒底部均匀撒上刚玉粉，并将步骤六经等静压操作的生坯放置于石墨盒中，之后将生坯随同石墨盒一起置于烧结炉中进行烧结，烧结温度先升高至700℃，保持20min，后温度升至1040℃，并保温持续5小时，之后再进行一级回火和二级回火，一级回火温度为800℃，持续时间为2小时，二级回火温度为500℃，持续时间为4小时，从而得到半成品；
步骤八、将半成品进行打磨、切块，并进行充磁，得到成品钕铁硼。
其中，合金铸片的厚度为0.1～0.45mm，而主相合金中的金属Pr与Nd的重量比为1∶2。
实施例二、
一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按质量百分数，将主相合金的组分25.5％PrNd，0.7％Ti，0.05％B，0.3％Co，0.3％Ga， 0.5％Al，0.2％Cu，0.2％Tb，5.5％Ce，0.05％In以及剩余的Fe，进行熔融浇铸成主相铸片；
步骤二、将辅相合金PrNd合金氢化物，进行熔融浇铸成辅相铸片；
步骤三、将主相铸片和辅相铸片混合后进行氢碎处理，得到混合氢碎粉.其中主相铸片占原料总量的94wt％；
步骤四、将混合氢碎粉通过气流磨磨粉，得到粒度大小控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～ 3.2μm的混合磨粉；
步骤五、将混合磨粉压制生坯成型；
步骤六、将生坯真空封装之后，经过200MPa等静压油压二次压制20min，之后于氮气气氛下进行拆封；
步骤七、取石墨盒，并在石墨盒底部均匀撒上刚玉粉，并将步骤六经等静压操作的生坯放置于石墨盒中，之后将生坯随同石墨盒一起置于烧结炉中进行烧结，烧结温度先升高至800℃，保持20min，后温度升至1060℃，并保温持续5小时，之后再进行一级回火和二级回火，一级回火温度为900℃，持续时间为2小时，二级回火温度为520℃，持续时间为4小时，从而得到半成品；
步骤八、将半成品进行打磨、切块，并进行充磁，得到成品钕铁硼。
其中，合金铸片的厚度为0.1～0.45mm，而主相合金中的金属Pr与Nd的重量比为1∶3.5。
实施例三、
一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按质量百分数，将主相合金的组分26％PrNd，0.1％Ti，0.08％B，0.5％Co，0.5％Ga， 0.8％Al，0.3％Cu，0.3％Tb，6％Ce，0.08％In以及剩余的Fe，进行熔融浇铸成主相铸片；
步骤二、将辅相合金Nd氢化物，进行熔融浇铸成辅相铸片；
步骤三、将主相铸片和辅相铸片混合后进行氢碎处理，得到混合氢碎粉，其中主相铸片占原料总量的96wt％；
步骤四、将混合氢碎粉通过气流磨磨粉，得到粒度大小控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～ 3.2μm的混合磨粉；
步骤五、将混合磨粉压制生坯成型；
步骤六、将生坯真空封装之后，经过200MPa等静压油压二次压制20min，之后于氮气气氛下进行拆封；
步骤七、取石墨盒，并在石墨盒底部均匀撒上刚玉粉，并将步骤六经等静压操作的生坯放置于石墨盒中，之后将生坯随同石墨盒一起置于烧结炉中进行烧结，烧结温度先升高至900℃，保持20min，后温度升至1080℃，并保温持续5小时，之后再进行一级回火和二级回火，一级回火温度为1000℃，持续时间为2小时，二级回火温度为550℃，持续时间为4小时，从而得到半成品；
步骤八、将半成品进行打磨、切块，并进行充磁，得到成品钕铁硼。
其中，合金铸片的厚度为0.1～0.45mm，而主相合金中的金属Pr与Nd的重量比为1∶5。
实施例四、
一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按质量百分数，将主相合金的组分25％PrNd，0.1％Ti，0.06％B，0.1％Co，0.5％Ga， 0.4％Al，0.3％Cu，0.1％Tb，6％Ce，0.05％In以及剩余的Fe，进行熔融浇铸成主相铸片；
步骤二、将辅相合金Nd氢化物，进行熔融浇铸成辅相铸片；
步骤三、将主相铸片和辅相铸片混合后进行氢碎处理，得到混合氢碎粉，其中主相铸片占原料总量的92wt％；
步骤四、将混合氢碎粉通过气流磨磨粉，得到粒度大小控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～ 3.2μm的混合磨粉；
步骤五、将混合磨粉压制生坯成型；
步骤六、将生坯真空封装之后，经过200MPa等静压油压二次压制20min，之后于氮气气氛下进行拆封；
步骤七、取石墨盒，并在石墨盒底部均匀撒上刚玉粉，并将步骤六经等静压操作的生坯放置于石墨盒中，之后将生坯随同石墨盒一起置于烧结炉中进行烧结，烧结温度先升高至700℃，保持20min，后温度升至1080℃，并保温持续5小时，之后再进行一级回火和二级回火，一级回火温度为900℃，持续时间为2小时，二级回火温度为500℃，持续时间为4小时，从而得到半成品；
步骤八、将半成品进行打磨、切块，并进行充磁，得到成品钕铁硼。
其中，合金铸片的厚度为0.1～0.45mm，而主相合金中的金属Pr与Nd的重量比为1∶3。
实施例五、
一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按质量百分数，将主相合金的组分26％PrNd，0.1％Ti，0.03％B，0.3％Co，0.1％Ga， 0.6％Al，0.2％Cu，0.1％Tb，6％Ce，0.05％In以及剩余的Fe，进行熔融浇铸成主相铸片；
步骤二、将辅相合金PrNd合金氢化物，进行熔融浇铸成辅相铸片；
步骤三、将主相铸片和辅相铸片混合后进行氢碎处理，得到混合氢碎粉，其中主相铸片占原料总量的94wt％；
步骤四、将混合氢碎粉通过气流磨磨粉，得到粒度大小控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～ 3.2μm的混合磨粉；
步骤五、将混合磨粉压制生坯成型；
步骤六、将生坯真空封装之后，经过200MPa等静压油压二次压制20min，之后于氮气气氛下进行拆封；
步骤七、取石墨盒，并在石墨盒底部均匀撒上刚玉粉，并将步骤六经等静压操作的生坯放置于石墨盒中，之后将生坯随同石墨盒一起置于烧结炉中进行烧结，烧结温度先升高至800℃，保持20min，后温度升至1060℃，并保温持续5小时，之后再进行一级回火和二级回火，一级回火温度为1000℃，持续时间为2小时，二级回火温度为500～550℃，持续时间为4小时，从而得到半成品；
步骤八、将半成品进行打磨、切块，并进行充磁，得到成品钕铁硼。
其中，合金铸片的厚度为0.1～0.45mm，而主相合金中的金属Pr与Nd的重量比为1∶4。
对实施例一至实施例五的钕铁硼的20℃矫顽力、20℃最大磁能积和抗压强度进行测试，并观察烧结后钕铁硼的外观，得到如下表一的结果：
表一 实施例一至实施例五的钕铁硼测试结果
从上表一中可以看出，本申请的钕铁硼在常温下，不仅矫顽力较大，同时，其在低重稀土的情况下，也保证了较高的磁能积，从而即保证了产品质量，又减少了生产成本，适合进行规模化生产。
另外，根据实施例一的操作步骤，本申请设置了如下对比例一至对比例五
对比例一、
与实施例一的区别仅在于，步骤七中石墨盒底部未撒刚玉粉。
对比例二、
与实施例一的区别仅在于，步骤一中利用PrNd替代Ce。
对比例三、
与实施例一的区别在于，步骤七中直接将烧结温度升至1040～1080℃。
对比例四、
与实施例一的区别在于，步骤四中混合磨粉的粒度控制在D50：4.0～4.5μm，SMD：2.3～2.7 μm。
对比例五、
与实施例一的区别在于，步骤四中混合磨粉的粒度控制在D50：5.1～5.5μm，SMD：3.3～3.7 μm。
根据实施例的操作方式对对比例一至对比例四进行测试，得到如下表二的测试结果：
表二 对比例一至对比例五的钕铁硼测试结果
从表二可以看出，本申请在石墨盒底部撒上刚玉粉，其能够有效地避免磁块与石墨盒底部发生粘结。其次本申请在添加Ce之后，同时在升高烧结温度时于700～900℃，这样有助于提高钕铁硼的抗压强度和抗弯强度等机械性能。再者，将混合磨粉的粒度控制在D50：4.6～5.0 μm，SMD：2.8～3.2μm，这样也就削弱了Ce对钕铁硼HCJ的不良影响，保证了Ce对磁块的优异效果，从而有效地提高了钕铁硼的磁性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种低重稀土高性能的钕铁硼，按质量分数计，其特征在于：包括如下的原料，(A)主相合金：25～26％PrNd，0.03～0.1％Ti，0.03～0.08％B，0.1～0.5％Co，0.1～0.5％Ga，0.1～0.8％Al，0.1～0.3％Cu，0.1～0.3％Tb，5～6％Ce，0.02～0.08％In，其余为Fe和不可除去的杂质；(B)辅相合金：选用Nd氢化物或者PrNd合金氢化物。
2.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼，按质量分数计，其特征在于：主相合金中的金属Pr与Nd的重量比为1∶(2～5)。
3.根据权利要求1所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼，按质量分数计，其特征在于：所述主相合金占原料总量的质量分数为92％～96％之间。
4.如权利要求1至3中任意一项权利要求所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一、将主相合金熔融制成主相铸片；
步骤二、将辅相合金熔融制成辅相铸片；
步骤三、将主相铸片和辅相铸片混合后进行氢碎处理，得到混合氢碎粉；
步骤四、将混合氢碎粉通过气流磨磨粉，得到混合磨粉；
步骤五、将混合磨粉压制生坯成型；
步骤六、将生坯真空封装之后，经过等静压油压二次压制；
步骤七、将步骤七经等静压操作的生坯置于烧结炉中进行烧结，从而得到半成品；
步骤八、将半成品进行打磨、切块，并进行充磁检测，得到成品钕铁硼。
5.根据权利要求4所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于，合金铸片的厚度为0.1～0.45mm。
6.根据权利要求4所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤四中混合磨粉的粒度大小控制在D50：4.6～5.0μm，SMD：2.8～3.2μm。
7.根据权利要求4所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤七中先将烧结温度升至700～900℃，后升至1040～1080℃，之后再经过一级回火和二级回火，一级回火温度为800～1000℃，二级回火温度为500～550℃。
8.根据权利要求4所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤七中烧结前，先将生坯放置于石墨盒中，再将石墨盒置于烧结炉中。
9.根据权利要求8所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于：在将生坯放置于石墨盒前，需先向石墨盒底部撒些刚玉粉。
10.根据权利要求4所述的一种低重稀土高性能的钕铁硼的制备方法，其特征在于：步骤六中，待等静压操作完成后，将生坯外的封装于氮气气氛中拆封。
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