CN108922765B - 一种稀土烧结永磁体的制造方法 - Google Patents

一种稀土烧结永磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种稀土烧结永磁体的制造方法，具体是一种对母合金微粉包覆副相的方法。该永磁体以R2Fe14B为主相,RT合金为副相，制造方法如下：S1、制备，母合金和副相合金；S2、氢碎；S3、磨粉；S4、混合；S5、包覆，将混合后的粉末，装入旋转扩散炉，在真空或惰性气体保护下，650～950℃处理1～10小时；S6、等静压，在低氧环境下，将微粉放入模具，在1.2T～2.5T磁场的中取向成型；S7、烧结，得到磁体。可以得到较低成本得到高剩磁、高矫顽力的双高产品。

Description

一种稀土烧结永磁体的制造方法
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种稀土烧结永磁体的制造方法。
背景技术
高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的制造方法，传统技术是采用通常在熔炼过程中加入重稀土原料的方式来提高矫顽力，但大部分的Dy、Ho或Tb在熔炼凝固时会进入主相，只有少部分分布于晶界，从而导致剩磁的降低，和矫顽力的不足。
因此，人们对此改进，通过其他方式来提高重稀土原料的利用率：第一种采用是双合金的方式；以接近Nd2Fe14B原子比制备主相合金，在混合副相，因副相在技术上很难均匀混合，以及很难制出小于1微米且不氧化的副相。此方案比单一合金在性能上有所改善，但提高有限，工艺难度增加。
第二种是表面渗透及扩散方式，在表面渗透扩散法又分磁控溅射扩散法和涂敷法。
这二种方案，都是在烧结后进行的，都有这些共同的缺陷：1）上万的小产品需要逐个的摆放、效率低。2）在扩散过程中发生变形及粘连，影响尺寸精度。3）因受扩散距离的限制，不能做较厚的产品。4）由于涂层或溅射的厚度误差，造成矫顽力离散性加大。
第三种方案，将母合金进行HDDR处理、扩散重稀土合金、用氦气做介质气流磨至颗粒小于1微米，在极低氧的环境下，将粉末以3.5g/cm3的密度装入烧结舟内、在5T脉冲磁场下取向，不压制、然后真空烧结。技术难度大，成本高。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种稀土烧结永磁体的制造方法，具体是一种对母合金微粉包覆副相的方法，该方法能得到高剩磁、高矫顽力的产品，同时节约了大量重稀土，且不受厚度限制，简化了工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种稀土烧结永磁体的制造方法，该永磁体以R2Fe14B为主相,RT合金为副相，制造方法如下：
S1、制备，母合金和副相合金；
S2、氢碎，将母合金及副相合金分别进行氢碎；
S3、磨粉，将氢碎后的母合金及副相合金分别进行气流粉碎；
S4、混合，将气流粉后的母合金粉与副相合金粉混合；
S5、包覆，将混合后的粉末，装入旋转扩散炉，在真空或惰性气体保护下，650～950℃处理1～10小时；
S6、等静压，在1.2T～2.5T磁场的中取向成型；
S7、烧结，得到磁体。
所述R2Fe14B中，R含量占27～30%、B含量占1.1～1.25%，其余是Fe，以上百分比为重量比；R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho中的一种或多种组合。
可用Go替代1%-10%d的Fe。
所述RT中，稀土含量占65%～100%，以上百分比为重量比；稀土是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种组合；合金对象是Fe、Cu、Al、Ga中的一种或多种组合。
所述副相合金是稀土的氢化物、氟化物微粒中的一种或多种组合。
所述S5中，母合金粉和副相合金粉在真空度为0.003～100Pa的旋转扩散炉内碾压、翻动。
在整个包覆过程中，旋转扩散炉不断地碾压、翻动，母合金和副相合金始终处于运作中。
所述在氢碎、磨粉、包覆的整个过程中严格密封和保护，控制增氧量小于1000ppm。最好小于500ppm。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：
母合金在成分设计时，在R2Fe14B原子比附近，考虑到不可避免带入的杂质、氧化，并保留微量的副相，即R重量比占总量27～30%、在对母合微粉进行渗透处理时，对于粒度2.5～4.5微米，扩散的副相合金加厚了原有的副相层，并把没有副相的裸漏部分包裹了一层副相。根据所需性能选择加入的重稀土元素和比例。
可用廉价Ce、La为主相，渗透Pr、Nd合金为副相的廉价磁体。主相加入70%以上Ce、La，再包覆Pr、Nd合金做副相，得到中等性能，但成本低廉的磁体。
在包覆后的颗粒中，重稀土均匀分布在主相（微颗粒）的周围，并在烧结过程中很少进入主相，因此最后得到高剩磁、高矫顽力的双高产品。同时节约了大量重稀土。由于包覆是在烧结前完成，后续的制造过程和现有技术几乎一样，工艺简单。且不受产品厚度限制。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种稀土烧结永磁体的制造方法，以R2Fe14B为主相，RT合金为副相，制造方法如下：
制备母合金和副相合金：
以稀土总量接近R2Fe14B，即R重量比占重量27～30%、B含量1.1～1.25%，其余是Fe。进行速凝熔炼，得到0.1～0.5mm的母合金。R可以是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho这些单一元素或几种的组合。还可以用Go替代部分Fe。
以高含量稀土熔炼制出RT合金为副相，稀土含量占65%～100%。可以是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd的一种或多种组合。合金对象可以是Fe、Cu、Al、Ga的一种或多种的组合。
氢碎：分别将母合金及副相合金进行氢碎。
磨粉：将氢碎后的母合金及副相合金分别进行气流粉碎，平均粒度2～4微米。
混合：将气流粉后的母合金微粉和重量比在2%～10%副相合金混合。
包覆：装入旋转扩散炉。再真空或惰性气体保护下，650～950℃处理1～10小时。
等静压：在低氧环境下，将微粉放入模具，在1.2T～2.5T磁场的中取向成型。
烧结：在980℃～1100℃真空烧结，900～960℃第一段回火，450℃～650℃第二段回火，得到最终磁体。
副相合金，还可以是稀土的氢化物、氟化物微粒的一种或多种的组合。在氢碎、磨粉、包覆的整个过程中要严格密封和保护，控制增氧量小于1000ppm，最好小于500ppm。在整个包覆过程中，不停的碾压、翻动，母合金和副相合金要始终处于运作中。
在这个过程中，有部分颗粒会发生粘连，需要对滚或再次气流磨。
在烧结前对微粉进行包裹，无论是效率、能耗、装备投资等，几乎没有增加。因此，这种方法也可适用于中低性能的产品。如用较廉价的镧、铈金属替代镨钕金属熔炼出合金，在氢处理过程中包覆镨、钕或镝、铽、钬等合金，根据最终产品的要求，对成分和工艺进行优选，得到最经济的方案。
实施例一
主相 Nd Pr Co B Fe
实施例1 21.4 7.6 0.9 1.2 余
测量项目 Br Hcj （BH)max Hk/iHc
单位 KGs KOe MGOe
扩散副Dy主相（3%） 14.10 21.50 47.35 0.97
按配方Nd、 Pb、 Co、B、Fe真空熔炼，速凝甩带0.3～0.5mm厚的主相合金片。
为了保证性能，要求合金片的表明没有氧化层，要求速凝炉出料在密封桶内。依次进行饱和吸氢，580℃脱氢，气流粉碎至3微米。
副相合金的制备，Dy金属占总量75%，其余是Fe、Al、 Cu、Ge，在真空下熔炼，可以是速凝片，也可以是合金块，机械加工成小于4mm的小块。依次进行饱和吸氢，580℃脱氢，气流粉碎至3微米。
启动真空泵，真空度达到0.003Pa,升温到950℃，进行扩散处理4小时；进行加热，充入氩气至压力到0.06MPa，自然冷却30分钟，水冷150分钟，粉末温度接近室温。出料，将炉内压力排放至表压为0，在完全密封的条件下出料。
在500ppm的低氧环境下磁场成型，1050℃真空烧结和回火处理，得到48SH的性能。
实施例二
母合金材料成分同实施一。
富Tb母合金制备，Tb金属占总量75%，其余是Fe、Al、 Cu、Ge，在真空下熔炼，可以是速凝片，也可以是合金块，机械加工成小于4mm的小块。
将此种速凝片，和2.5%重量比的富铽主相合金粉末，分别、依次进行饱和吸氢、气流磨破碎至3微米。将主相微粉和副相微粉均匀混合后加入旋转扩散炉。先抽真空到0.003Pa，随后升温到900～950℃进行渗透及扩散处理3小时；冷却到室温后，出炉，混合0.3%润滑剂，在500ppm的低氧环境下磁场成型，真空烧结和回火处理，得到46uH的性能。
Hcj （BH)max
单位 KOe MGOe
扩散Tb（1.5%） 23.10 47.4
按照这种思路，根据所需永磁的性能要求，磁性能、温度要求、防腐要求、机械性能等要求，进行合理的成分设计和工艺设计，在到达使用要求的前提下，做的成本最低。特别是减少镝、铽等稀缺材料的使用量。
上面仅对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种稀土烧结永磁体的制造方法，其特征在于，该永磁体以R2Fe14B为主相，RT合金为副相，所述R2Fe14B中，R含量占27～30%、B含量占1.1～1.25%，其余是Fe，以上百分比为重量比；R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho中的一种或多种组合；所述RT合金中，稀土含量占65%～100%，以上百分比为重量比；稀土是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或多种组合；合金对象是Fe、Cu、Al、Ga中的一种或多种组合；
其制造方法如下：
S1、制备：母合金和副相合金；以R2Fe14B为主相通过速凝熔炼制得母合金；副相合金是稀土的氢化物、氟化物微粒中的一种或多种组合；
S2、氢碎：将母合金及副相合金分别进行氢碎；
S3、磨粉：将氢碎后的母合金及副相合金分别进行气流粉碎，平均粒度2～4微米；
S4、混合：将气流粉后的母合金微粉和重量比在2%～10%副相合金混合；
S5、包覆：将混合后的粉末，装入旋转扩散炉，在真空或惰性气体保护下，650～950℃处理1～10小时；
S6、压制成型：在500ppm的低氧环境下，将微粉放入模具，在1.2T～2.5T磁场的中取向成型；
S7、烧结：在980℃～1100℃真空烧结，900～960℃第一段回火，450℃～650℃第二段回火，得到磁体。
2.根据权利要求1所述的一种稀土烧结永磁体的制造方法，其特征在于：所述S5中，母合金粉和副相合金粉在真空度为0.003～100Pa的旋转扩散炉内碾压、翻动。
3.根据权利要求2所述的一种稀土烧结永磁体的制造方法，其特征在于：在整个包覆过程中，旋转扩散炉不断地碾压、翻动，母合金和副相合金始终处于运作中。
4.根据权利要求1所述的一种稀土烧结永磁体的制造方法，其特征在于：所述在氢碎、磨粉、包覆的整个过程中严格密封和保护，控制增氧量小于1000ppm。
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