CN109148133B - 一种稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：(1)提供一磁体，所述磁体具有一表面；(2)将所述磁体在真空中加热至700℃～900℃；(3)对所述磁体的表面进行氢化‑歧化‑脱氢‑再结合处理，而在所述磁体的表面形成纳米晶层，得到稀土永磁体，其中所述纳米晶层包括多个纳米晶结构，所述纳米晶结构的粒径为20纳米～700纳米。本发明还提供一种稀土永磁体。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种表面纳米化的稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，磁性材料已经融入人类生活的方方面面。永磁材料作为当今信息社会的两大物质支柱之一，广泛的应用于计算机技术、信息技术、航空航天技术、通讯技术、交通运输(汽车)技术、办公自动化技术、家电技术与人体健康和保健技术等等。作为第三代稀土永磁材料，钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。
近年来，随着钕铁硼磁体在风力发电、混合动力汽车/纯电动汽车和节能家电等低碳经济领域中的应用，研发高性能磁体及降低生产成本是各国的主要研究目标。目前烧结钕铁硼工艺是制备高性能稀土永磁材料的主要方法之一。其中磁体表层晶界扩散和晶粒细化都是实现稀土资源的有效利用的重要方法。然而通过表层晶界扩散的方法来提升磁体磁性能容易导致磁体的耐腐蚀性能、力学性能等降低，限制了稀土永磁体的应用。采用传统的快淬或者HDDR得到的磁粉，还需要进一步经热压或热变形工艺方才能获得可应用的磁体。
在稀土永磁领域，HDDR(氢化-歧化-脱氢-再结合)工艺作为一种制备高矫顽力亚微米晶磁粉的有效方法，通过HDDR工艺制备的磁粉具有组织均匀、高矫顽力、各向异性等优点。然而HDDR工艺主要用于通过铸锭合金制备磁粉，而忽略了在其他方面的应用。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种表面纳米化的稀土永磁体及其制备方法。
本发明提供一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)提供一磁体，所述磁体具有一表面；
(2)将所述磁体在真空中加热至700℃～900℃；
(3)对所述磁体的表面进行氢化-歧化-脱氢-再结合处理，而在所述磁体的表面形成纳米晶层，得到稀土永磁体，其中所述纳米晶层包括多个纳米晶结构，所述纳米晶结构的粒径为20纳米～700纳米。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁体，所述稀土永磁体的表面包括一纳米晶层，所述纳米晶层包括多个纳米晶结构，所述纳米晶结构的粒径为20纳米～700纳米。
与现有技术相比较，本发明提供的稀土永磁体及其制备方法具有以下优点：
相对于现有的采用传统的HDDR方法对磁粉进行晶粒细化，再进行烧结或热变形制备磁体的方法而言，本申请所述磁体先在真空中进行加热，当温度达到歧化温度后再通入氢气。此时利用氢化-歧化-脱氢-再结合(HDDR)工艺处理磁体。由于磁体的加热过程是在真空中进行，这区别于普通的HDDR工艺先通入氢气再加热升温，因此，磁体并不会发生如普通HDDR工艺中的加热条件下吸氢导致的氢破现象，而是仅磁体的表面与氢气发生歧化反应，然后经过脱氢、再结合的复合反应在磁体的表面形成具有一定厚度的纳米晶层。即该制备方法可实现稀土永磁体的表面纳米化，得到的磁体直接可应用，而无需如传统对磁粉进行HDDR后需要进一步热压或热变形。本制备方法易于操作和产业化。
需要指明的是，在本申请的该HDDR工艺中，磁体的内部没有与氢气接触而不与氢气发生反应，仍然保持原有的微米晶结构，在纳米晶层与内部的微米晶结构之间有一个过渡层结构。
该制备方法得到的稀土永磁体的表面为纳米晶层，该纳米晶层可实现晶粒细化的效果，所述稀土永磁体在保持高剩磁的基础上，同时提升了矫顽力。此外，由于该纳米晶层的存在，还可提高所述稀土永磁体的耐腐蚀性及力学性能。
附图说明
图1至图4为实施例1得到的稀土永磁体的断面的不同位置的扫描电镜(SEM)照片。
图5为对比例1得到的稀土永磁体的断面的SEM照片。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将对本发明提供的稀土永磁体及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，提供一磁体，所述磁体具有一表面；
S2，将所述磁体在真空中加热至700℃～900℃；以及
S3，对所述磁体的表面进行氢化-歧化-脱氢-再结合处理，而在所述磁体的表面形成纳米晶层，得到稀土永磁体，其中所述纳米晶层包括多个纳米晶结构，所述纳米晶结构的粒径为20纳米～700纳米。
在步骤S1中，所述磁体的制备工艺不做限定。所述磁体为铸锭合金磁体、烧结磁体、热压磁体、热变形磁体中的一种。所述磁体的成分不做限定,可以是钕铁硼2:14:1型磁体、钐钴1:5型磁体、钐钴2:17型磁体等。所述磁体可为市售的产品，也可为自制的。
在步骤S2中，将磁体放入氢气热处理炉中，在真空中对磁体进行加热。需要指出的是，在此步骤S2中，并没有通入氢气，即是在步骤S3通入氢气之前，在真空的环境下进行加热，并使所述磁体的温度升至歧化的温度。这区别于普通的HDDR工艺中先通入氢气，再进行加热升温这一过程。本申请中先真空升温至歧化的温度，再通入氢气的目的在于，避免磁体在升温过程吸氢后的氢破过程，而是直接同时进行氢化以及歧化。
优选的，为了磁体的表面晶粒更好的与氢气进行歧化反应，在真空中对磁体进行加热至800℃～820℃。
在步骤S3中，所述氢化-歧化-脱氢-再结合处理具体为：向氢气热处理炉通入氢气，并保持氢气热处理炉的腔内氢气压力为5kPa～100kPa，使得磁体的表面同时发生氢化以及歧化反应，保温第一时间；当歧化完全后，关闭氢气控制器，同时开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度为1kPa～5kPa，并保温第二时间；最后，开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度小于等于10-3Pa，并保温第三时间。
所述第一时间为5分钟～240分钟，第二时间为5分钟～90分钟，第三时间为45分钟。
优选的，所述氢化-歧化-脱氢-再结合处理具体为：向氢气热处理炉通入氢气，并保持氢气热处理炉的腔内氢气压力为20kPa～80kPa，使得磁体的表面发生歧化反应，保温第一时间；当歧化完全后，关闭氢气控制器，同时开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度为3kPa～5kPa，并保温第二时间；最后，开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度小于等于10-3Pa，并保温第三时间，其中所述第一时间为6分钟～30分钟，第二时间为10分钟～30分钟，第三时间为45分钟。
请参阅图1至图4，本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁体。所述稀土永磁体的表面包括一纳米晶层。所述纳米晶层包括多个纳米晶结构，所述纳米晶结构的粒径为20纳米～700纳米。所述纳米晶层的厚度为1微米～1毫米。
请参阅图4，所述稀土永磁体的内部包括多个微米晶结构，所述微米晶结构的晶粒大小为2微米～700微米。
与现有技术相比较，本发明提供的稀土永磁体及其制备方法具有以下优点：
相对于现有的采用传统的HDDR方法对磁粉进行晶粒细化，再进行烧结或热变形制备磁体的方法而言，本申请所述磁体先在真空中进行加热，当温度达到歧化温度后再通入氢气。此时利用氢化-歧化-脱氢-再结合(HDDR)工艺处理磁体。由于磁体的加热过程是在真空中进行，这区别于普通的HDDR工艺先通入氢气再加热升温，因此，磁体并不会发生如普通HDDR工艺中的加热条件下吸氢导致的氢破现象，而是仅磁体的表面与氢气发生歧化反应，然后经过脱氢、再结合的复合反应在磁体的表面形成具有一定厚度的纳米晶层。即该制备方法可实现稀土永磁体的表面纳米化，得到的磁体直接可应用，而无需如传统对磁粉进行HDDR后需要进一步热压或热变形。本制备方法易于操作和产业化。
需要指明的是，在本申请的该HDDR工艺中，磁体的内部没有与氢气接触而不与氢气发生反应，仍然保持原有的微米晶结构，在纳米晶层与内部的微米晶结构之间有一个过渡层结构。
该制备方法得到的稀土永磁体的表面为纳米晶层，该纳米晶层可实现晶粒细化的效果，所述稀土永磁体在保持高剩磁的基础上，同时提升了矫顽力。此外，由于该纳米晶层的存在，该纳米晶层与磁体的结合牢固。相对于现有的利用表面涂层作为保护层而言，本申请所述纳米晶层更加不易脱落，能起到耐腐蚀以及提高力学性能的效果。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1至实施例3
将不同成分的烧结磁体放入氢气热处理炉中，在真空条件下中对烧结磁体进行加热至840℃，达到预定温度后，充入氢气并保持腔内一定的氢气压力(具体的氢气压力请参见表1)使得磁体表面发生充分歧化反应。在歧化15分钟之后，关闭氢气控制器，同时真空系统工作以保持腔内真空5kPa。低压保温30分钟结束后，进入高真空保温阶段45分钟(10- 3Pa)，得到稀土永磁体。
实施例1至实施例3的烧结磁体的氢压条件有所不同，具体请参见表1。
对实施例1至实施例3得到的稀土永磁体在室温下进行测试，测试得到的内禀矫顽力(Hcj)、剩磁(Br)见表1。
对实施例1得到的稀土永磁体的断面进行形貌测试，其中在断面的不同位置进一步进行测试，图2对应于表层位置A，图3对应于在表层至内部的过渡位置B，图4对应于内部位置C。结果见图1至图4。
对比例1
该对比例1的稀土永磁体的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，未引入HDDR工艺对磁体的处理，未在磁体表面生成纳米晶粒层。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
对得到的稀土永磁体的断面进行形貌测试。结果见图5。
表1实施例1～3、稀土永磁材料的磁性能
| 磁体成分 | 氢压(kPa) | B<sub>r</sub>(kGs) | H<sub>cj</sub>(kOe) | |
| 实施例1 | Nd<sub>31</sub>Pr<sub>0.1</sub>Ga<sub>0.46</sub>Co<sub>4.1</sub>Fe<sub>bal.</sub>B<sub>0.92</sub> | 50 | 14.31 | 17.49 |
| 实施例2 | Nd<sub>31</sub>Pr<sub>0.1</sub>Ga<sub>0.46</sub>Co<sub>4.1</sub>Fe<sub>bal.</sub>B<sub>0.92</sub> | 30 | 14.36 | 16.92 |
| 实施例3 | Nd<sub>31</sub>Pr<sub>0.1</sub>Ga<sub>0.46</sub>Co<sub>4.1</sub>Fe<sub>bal.</sub>B<sub>0.92</sub> | 20 | 14.19 | 16.89 |
| 对比例1 | Nd<sub>31</sub>Pr<sub>0.1</sub>Ga<sub>0.46</sub>Co<sub>4.1</sub>Fe<sub>bal.</sub>B<sub>0.92</sub> | --- | 14.29 | 15.19 |
由表1可以看出，相对于对比例1而言，实施例1至实施例3由于HDDR工艺，使得稀土永磁体的表面纳米化，因而稀土永磁体的矫顽力提高，尤以实施例1提高最为明显。
相对于图5所示对比例1得到的稀土永磁体而言，实施例1所得到的稀土永磁体的表面形成有纳米晶层。请参阅图2至图4，稀土永磁体的表面的纳米晶层的厚度为235微米左右，纳米晶层中纳米晶结构的晶粒大小为为500纳米～700纳米，磁体的内部为微米晶结构，微米晶结构的晶粒大小为3微米～5微米。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1) 提供一磁体，所述磁体具有一表面；
(2) 将磁体放入氢气热处理炉中，将所述磁体在真空中加热至700℃~900℃；
(3) 对所述磁体的表面进行氢化-歧化-脱氢-再结合处理，向氢气热处理炉通入氢气，并保持氢气热处理炉的腔内氢气压力为5kPa~100kPa，使得磁体的表面同时发生氢化反应和歧化反应，保温第一时间；当歧化完全后，关闭氢气控制器，同时开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度为1kPa~5kPa，并保温第二时间；最后，开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度小于等于10-3Pa，并保温第三时间，而在所述磁体的表面形成纳米晶层，得到稀土永磁体，其中，所述纳米晶层的厚度为1微米~1毫米，所述纳米晶层包括多个纳米晶结构，所述纳米晶结构的粒径为20纳米~700纳米，所述稀土永磁体的内部包括多个微米晶结构。
2.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磁体为铸锭合金磁体、烧结磁体、热压磁体、热变形磁体中的一种。
3.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将磁体放入氢气热处理炉中，在真空中对磁体进行加热至800℃~820℃。
4.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述第一时间为5分钟~240分钟，第二时间为5分钟~90分钟，第三时间为45分钟。
5.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢化-歧化-脱氢-再结合处理具体为：向氢气热处理炉通入氢气，并保持氢气热处理炉的腔内氢气压力为20kPa~60kPa，使得磁体的表面发生歧化反应，保温第一时间；当歧化完全后，关闭氢气控制器，同时开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度为3kPa~5kPa，并保温第二时间；最后，开启真空系统使氢气热处理炉内的真空度小于等于10-3Pa，并保温第三时间，其中所述第一时间为6分钟~30分钟，第二时间为10分钟~30分钟，第三时间为45分钟。
6.如权利要求1-5任一项所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述微米晶结构的晶粒大小为2微米~700微米。
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