CN110111990B - 一种热变形永磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热变形永磁体及其制备方法。所述制备方法包括：1)提供快淬磁粉；2)对所述快淬磁粉进行细化处理，得到粒径为38～58μm的细化快淬磁粉；3)对所述细化快淬磁粉进行热处理及造粒处理，得到第二细化快淬磁粉；4)对所述第二细化快淬磁粉依次进行热压成型及热变形成型，制得热变形永磁体。本发明首次通过改变前驱体快淬磁粉颗粒的形态，减小颗粒的形状各向异性，在基本不降低热变形永磁体磁性能的情况下，改变快淬条带形态及其堆叠结构，影响裂纹扩展过程中遇到的阻力，最后改善热变形永磁体较弱方向的力学性能，减小热变形永磁体力学性能的各向异性。

Description

一种热变形永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热变形永磁体，具体涉及一种力学各向异性减弱的热变形永磁体及其制备方法，属于稀土永磁技术领域。
背景技术
作为一种重要的功能材料，钕铁硼磁体已广泛应用于变频家用电器、混合动力汽车、电梯曳引机等领域。
由于晶体结构复杂，对称性差，滑移系少，钕铁硼永磁体为脆性材料。这严重限制了它们在高精度领域的可加工性和应用。特别是动态载荷通常会导致脆性材料断裂和失效，因此为了能够在动态环境中使用钕铁硼磁体，必须提高其较低的机械强度。
热变形钕铁硼磁体具有稀土含量低、耐腐蚀性好、制造流程短以及易于近终成型的优点。从制备过程的角度来看，通常通过对快淬粉末进行热压，然后对热压块体热变形来制备完全致密的各向异性磁体。然而，热变形钕铁硼磁体显示出比烧结钕铁硼磁体更差的力学性能。以前的研究发现热变形磁体由于其独特的晶粒堆叠结构而具有明显的各向异性，即与c轴平行方向的抗压强度和弯曲强度大于垂直于c轴方向的抗压强度和弯曲强度。因此，为了提高热变形磁体的加工和应用能力，必须减小不同方向力学性能的差异。在这里，改善垂直于c轴的热变形磁体的力学性能是至关重要的。到目前为止，关于热变形磁体的力学性能的研究还很少。为了找到热变形磁体力学性能各向异性的原因，靳等人通过观察热变形过程中晶粒形貌的变化，认为热变形磁体力学性能的各向异性主要来自板片状晶粒形状的各向异性。郑等人研究了热变形磁体的断裂行为，发现裂纹优先沿着条带边界扩展，导致垂直于c轴方向较弱的机械性能；基于此分析，他们通过添加纳米WC颗粒来改善条带边界以降低热变形磁体的力学性能的各向异性。由于热变形磁体中快淬条带的堆叠结构来源于初始粉末的颗粒形态，因此快淬粉末的形状的优化可以改善热变形磁体的力学性能。而至今，业界尚无有关快淬粉末的形状的有效优化方案的报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种力学性能各向异性减小的热变形永磁体及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种热变形永磁体的制备方法，其包括：
1)提供快淬磁粉；
2)对所述快淬磁粉进行细化处理，得到粒径为38～58μm的细化快淬磁粉；
3)对所述细化快淬磁粉进行热处理及造粒处理，得到第二细化快淬磁粉；
4)对所述第二细化快淬磁粉依次进行热压成型及热变形成型，制得热变形永磁体。
在一些较佳实施方案中，步骤2)还包括：对所述细化快淬磁粉进行分选处理，对粒径小于38μm及大于58μm的快淬磁粉进行分类。
本发明实施例还提供了由前述制备方法得到的热变形永磁体。
本发明制得的热变形永磁体的磁性能相比较细化前快淬粉制得的永磁体并没有明显变化。
与现有技术相比，本发明的优点至少在于：
本发明首次通过改变前驱体快淬磁粉颗粒的形态，减小颗粒的形状各向异性，在基本不降低热变形永磁体磁性能的情况下，改变快淬条带形态及其堆叠结构，影响裂纹扩展过程中遇到的阻力，最后改善热变形永磁体较弱方向的力学性能，减小热变形永磁体力学性能的各向异性。
附图说明
图1a-图1b分别为本发明一典型实施方案中所需粒度快淬粉末细化前后热变形永磁体力学性能变化示意图。
图2a-图2d分别为本发明一典型实施方案中所需粒度快淬粉末细化前后热压磁体与热变形永磁体条带的背散射电子成像(BSE)照片。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
本发明实施例的一个方面提供的一种热变形永磁体的制备方法，其包括：
1)提供快淬磁粉；
2)对所述快淬磁粉进行细化处理，得到粒径为38～58μm的细化快淬磁粉；
3)对所述细化快淬磁粉进行热处理及造粒处理，得到第二细化快淬磁粉；
4)对所述第二细化快淬磁粉依次进行热压成型及热变形成型，制得热变形永磁体。
进一步地，所述快淬磁粉的化学式为Nd29.8Pr0.2Ga0.46Febal.Co4B0.94。
在一些较佳实施方案中，步骤2)还包括：对所述细化快淬磁粉进行分选处理，对粒径小于38μm及大于58μm的快淬磁粉进行分类。
在一些较佳实施方案中，步骤3)中，所述热处理包括旋转热处理或搅拌热处理。
进一步地，所述热处理的温度为500～900℃，时间为0.5～1.5h，热处理有助于颗粒尺寸及结构形态的均匀化。
在一些较佳实施方案中，步骤3)还包括：在所述造粒处理中加入一定的Zn、Al等低熔点金属，具体操作包括：在高于金属熔点温度(铝的熔点660.37℃，锌的熔点419.5℃)下，于造粒机中使细化后粉末颗粒形态更规则细腻。
进一步地，所述低熔点金属与细化快淬磁粉的质量比为3～8：100。
进一步地，所述第二细化快淬磁粉为薄片状结构，且具有各向同性。
进一步地，所述第二细化快淬磁粉的尺寸(宽度与厚度)均为30～70μm。
其中，在一些更为具体的实施方案中，所述热变形永磁体的制备方法具体可以包括以下几个步骤：
S1，提供一种快淬磁粉；
S2，对所述快淬磁粉进行细化处理，得到包含所需粒度快淬磁粉的细化粉末，其中所述细化后筛选出所需粒度快淬磁粉粒径为38～58μm；
S3，将所述细化后快淬磁粉进行分选处理，对小于及大于所需粒度的磁粉进行分类，其中小于及大于所需粒度的磁粉的粒度范围分别为小于38μm及大于58μm；
S4，再将所述细化处理后快淬磁粉进行旋转热处理或搅拌热处理，进行造粒工艺，得到形态更规则、结构更加细腻的细粉；
S5，依次进行热压成型及热变形成型，得到力学性能各向异性减小的热变形永磁体。
在步骤S5中，通过热压成型工艺可将松散的快淬磁粉形成具有一定密度和强度的热压磁体。所述热变形成型工艺可将热压磁体在压力和温度的作用下织构化得到热变形永磁体。
在一些较佳实施方案中，所述热压成型具体包括：将所述第二细化快淬磁粉放入第一模具中，在真空环境或保护性气氛中对所述第二细化快淬磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为550℃～750℃，所述第一压力为150MPa～300MPa。
优选的，所述第一温度为650℃～700℃，所述第一压力为230MPa～280MPa。
进一步地，所述真空环境的真空度优于1×10-2Pa。
进一步地，所述热压磁体中快淬条带的宽度为50～100μm，厚度为20～30μm。而与本发明相比，细化前快淬磁粉制得热压磁体中快淬条带宽度为100～200μm，厚度为20～30μm。
在一些较佳实施方案中，所述热变形成型具体包括：将所述热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护性气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对所述热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30～95％的变形，得到热变形永磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～100MPa。
进一步地，所述第二温度为800℃～850℃，所述第二压力为50MPa～90MPa。
与本发明相比，细化前，快淬条带最终通过塑性变形形成宽度约为400～600μm，厚度约为8μm的盘片状结构。而经本发明细化后，所述热变形永磁体中快淬条带的宽度约为100～200μm，厚度约为5～15μm，也是盘片状结构，但宽度与厚度的比值减小，尺寸各向异性减弱。
进一步地，所述热变形永磁体中快淬条带具有堆叠规则的片状结构。
进一步地，所述真空环境的真空度不低于1×10-2Pa。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述制备方法得到的热变形永磁体。
进一步地，所述热变形永磁体的磁性能相比较细化前快淬磁粉制得的磁体并没有明显变化，但其力学性能的各向异性减小。各向异性就是平行于c轴方向和垂直于c轴方向的力学性能值存在差异，细化颗粒的目的是为了减小力学各向异性，可以从实施例看出。
综上所述，本发明首次通过改变前驱体快淬磁粉颗粒的形态，减小颗粒的形状各向异性，在基本不降低热变形永磁体磁性能的情况下，改变快淬条带形态及其堆叠结构，影响裂纹扩展过程中遇到的阻力，最后改善热变形永磁体较弱方向的力学性能，减小热变形永磁体力学性能的各向异性。
以下通过若干实施例和附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
将MQU-F粉(Nd29.8Pr0.2Ga0.46Febal.Co4B0.94)进行细化处理，处理后筛选出所需粒度快淬磁粉粒径为38～58μm。
将细化处理后快淬磁粉进行旋转热处理或搅拌热处理，热处理的温度为500℃，时间为1.5h，进行造粒工艺，添加低熔点金属Zn、Al等，低熔点金属与细化快淬磁粉的质量比为3：100。
称取细化后的快淬磁粉33g在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，最高温度控制为670℃，得到热压磁体，第一压力为260MPa，热压过程中真空度优于1×10-2Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形量约为70％的变形。当温度达到最高温度835℃后保温1分30秒，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，第二压力为76MPa。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能以及力学性能，测试结果见表1。其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe，σbc表示抗压强度，单位为MPa，σbb表示抗弯强度，单位为MPa，//c表示平行于c轴方向，⊥c表示垂直于c轴方向。
实施例2
称取细化后的快淬磁粉16.5g，将细化处理后快淬磁粉进行旋转热处理或搅拌热处理，热处理的温度为800℃，时间为1h，进行造粒工艺，添加低熔点金属Zn、Al等，低熔点金属与细化快淬磁粉的质量比为5：100。
与普通MQU-F粉16.5g混合均匀后，在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，最高温度控制为670℃，得到热压磁体，第一压力为260MPa，热压过程中真空度优于1×10-2Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形量约为70％的变形。当温度达到最高温度835℃后保温1分30秒，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，第二压力为76MPa。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能以及力学性能，测试结果见表1。
实施例3
本实施例与实施例1基本一致，不同之处在于：将细化处理后快淬磁粉进行旋转热处理或搅拌热处理，热处理的温度为900℃，时间为0.5h，进行造粒工艺，添加低熔点金属Zn、Al等，低熔点金属与细化快淬磁粉的质量比为8：100。
对比例1
称取普通MQU-F粉33g在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，最高温度控制为670℃，得到热压磁体，第一压力为190MPa，热压过程中真空度优于1×10-2Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形量约为70％的变形。当温度达到最高温度835℃后保温1分钟，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，第二压力为50MPa。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能以及力学性能，测试结果见表1。
对比例2
将MQU-F粉(Nd29.8Pr0.2Ga0.46Febal.Co4B0.94)进行细化处理，处理后筛选出所需粒度快淬磁粉粒径为小于38μm。
将细化处理后快淬磁粉进行旋转热处理或搅拌热处理，进行造粒工艺，添加低熔点金属Zn、Al等。
称取细化后的快淬磁粉33g在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，最高温度控制为670℃，得到热压磁体，第一压力为260MPa，热压过程中真空度优于1×10-2Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形量约为70％的变形。当温度达到最高温度835℃后保温1分30秒，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，第二压力为76MPa。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能以及力学性能，测试结果见表1。
对比例3
将MQU-F粉(Nd29.8Pr0.2Ga0.46Febal.Co4B0.94)进行细化处理，处理后筛选出所需粒度快淬磁粉粒径为大于58μm。
将细化处理后快淬磁粉进行旋转热处理或搅拌热处理，进行造粒工艺，添加低熔点金属Zn、Al等。
称取细化后的快淬磁粉33g在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，最高温度控制为670℃，得到热压磁体，第一压力为260MPa，热压过程中真空度优于1×10-2Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形量约为70％的变形。当温度达到最高温度835℃后保温1分30秒，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，第二压力为76MPa。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能以及力学性能，测试结果见表1。
表1各实施例及对比例稀土永磁体的磁性能及力学性能测试结果
Figure BDA0002088192470000071
由表1可以看出，相对于对比例1不进行细化处理制得的热变形永磁体而言，实施例1的进行细化处理后制得的热变形永磁体，其剩磁Br，矫顽力Hcj，最大磁能积(BH)max并没有明显降低，并且其垂直于c轴方向的力学性能包括抗压强度σbc以及抗弯强度σbb有较显著提升，从而降低了热变形永磁体平行于c轴方向与垂直于c轴方向的力学各向异性，实施例2中由于在普通快淬粉中添加了一半细化后的38～58μm快淬粉磁性能较实施例1略有降低，抗弯强度的两个方向的各向异性也大于实施例1，而对比例2由于粒度过细导致氧化的原因，性能未列于表中，对比例3中的粒度由于大于58μm导致粉末颗粒的形态各向异性，磁性能虽然降低较少，但抗压强度与抗弯强度的各向异性均不如粉末颗粒形态各向异性最小的实施例1。
由表1及图1a、图1b可见，所需粒度38～58μm的快淬磁粉相对于普通快淬磁粉，在进行热压热变形处理后，得到的热变形永磁体的抗压强度及抗弯强度在两个方向上的各向异性均得到了减小。
由图2a-图2d可见，普通快淬粉通过热压致密化的得到各向同性的纳米晶磁体，再经过热变形，在压应力的作用下，由于择优取向的原理，条带最终形成堆叠规则的片状结构，由裂纹扩展机制可知，平行于c轴方向的力学性能要远大于垂直于c轴方向；对快淬粉进行细化处理后，由于粉末尺寸和形状的变化，快淬粉颗粒随机填充和致密化，在热压过程后不再显示有序堆叠的结构特征，经过热变形处理后，片状结构的条带依然出现在热变形永磁体中，这表明热压磁体中随机堆叠的条带在热变形过程后仍然通过塑性变形实现晶粒的择优生长，形成片状结构，这也是晶粒结构和磁性能几乎不变的原因。而其垂直于c轴方向力学性能提升的原因则可以解释为：当垂直于c轴方向的力施加到样品上时，由于条带结构及堆叠方式的改变，裂纹沿此方向扩展时，相比较堆叠规则的条带结构会遇到更多阻力，最终导致垂直于c轴方向力学性能的提升，从而降低了两个方向的力学各向异性。
通过实施例1-3可以发现，藉由本发明的上述技术方案通过改变前驱体快淬磁粉颗粒的形态，减小颗粒的形状各向异性，在基本不降低热变形永磁体磁性能的情况下，改变快淬条带形态及其堆叠结构，影响裂纹扩展过程中遇到的阻力，最后改善热变形永磁体较弱方向的力学性能，减小热变形永磁体力学性能的各向异性。
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例3的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了磁性能基本不变，但力学性能的各向异性减小的热变形永磁体。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种热变形永磁体的制备方法，其特征在于包括：
1）提供快淬磁粉，所述快淬磁粉的化学式为Nd29.8Pr0.2Ga0.46Febal.Co4B0.94；
2）对所述快淬磁粉进行细化处理，得到粒径为38~58μm的细化快淬磁粉；
3）对所述细化快淬磁粉进行热处理及造粒处理，得到第二细化快淬磁粉，所述热处理的温度为500~900℃，时间为0.5~1.5h，在所述造粒处理中加入低熔点金属，所述低熔点金属选自Zn和/或Al，所述第二细化快淬磁粉为薄片状结构，且具有各向同性，所述第二细化快淬磁粉的尺寸为30~70μm；
4）对所述第二细化快淬磁粉依次进行热压成型及热变形成型，所述热压成型具体包括：将所述第二细化快淬磁粉放入第一模具中，在真空环境或保护性气氛中对所述第二细化快淬磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为550℃~750℃，所述第一压力为150MPa~300MPa，所述热压磁体中快淬条带的宽度为50~100μm，厚度为20~30μm；
所述热变形成型具体包括：将所述热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护性气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对所述热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30~95%的变形，得到热变形永磁体，其中所述第二温度为700℃~900℃，所述第二压力为30MPa~ 100MPa；所述热变形永磁体中快淬条带的宽度为100~200μm，厚度为5~15μm，所述热变形永磁体中快淬条带具有堆叠规则的片状结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）还包括：对所述细化快淬磁粉进行分选处理，对粒径小于38μm及大于58μm的快淬磁粉进行分类。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述热处理包括旋转热处理或搅拌热处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述低熔点金属与细化快淬磁粉的质量比为3~8：100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一温度为650℃~700℃，所述第一压力为230MPa~280MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述真空环境的真空度不低于1×10- 2Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二温度为800℃~850℃，所述第二压力为50MPa~90MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述真空环境的真空度不低于1×10- 2Pa。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的热变形永磁体。
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