CN105355411B - 稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供快淬粉以及韧性粉体，其中所述韧性粉体为金属单质Fe、Co、Ni和其组成的合金中的至少一种；⑵将所述快淬粉与所述韧性粉体混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述韧性粉体所占的质量比例大于0且小于等于10％；⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型及加压冷却处理，得到稀土永磁材料。本发明还提供一种稀土永磁材料。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种具有优异力学性能的稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。钕铁硼永磁体广泛用于社会生产、生活以及国防与航天等领域，成为支撑社会进步的重要功能材料。
在NdFeB永磁材料的制备方法主要有热变形法和烧结法。与烧结法相比,热变形法具有稀土用量低、抗腐蚀性能好、及易于实现近终成型等优点。采用热变形法制备得到的磁体由纳米片状晶堆垛而成，Nd2Fe14B相磁易化轴c轴垂直片状晶基面方向。一般认为，NdFeB合金热流变过程中发生溶解-沉淀-扩散-蠕变，促使磁体形成片状晶结构，进而获得强烈的磁各向异性。
然而，由于主相晶粒结构复杂，滑移系少，稀土永磁材料具有本质脆性特征。具体的，采用热变形法得到的NdFeB磁体为片状晶结构，表现出强烈的力学各向异性，其平行于片状晶的方向的强韧性远弱于垂直方向，综合强韧性差(请参见IEEE Transactions OnMagnetics Vol.50,No.11,P.2103204)。该强韧性差的缺点导致热变形磁体在制备过程中易开裂，机械加工中易崩边，成品率低，影响材料的收得率，在装配和应用中也极易发生破损失效，严重阻碍了其扩大生产规模和应用领域。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种具有力学性能好以及机械加工性能优异的稀土永磁材料及其制备方法。
本发明提供一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供快淬粉以及韧性粉体，其中所述韧性粉体为金属单质Fe、Co、Ni和其组成的合金中的至少一种；
⑵将所述快淬粉与所述韧性粉体混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述韧性粉体所占的质量比例大于0且小于等于10％；
⑶将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型及加压冷却处理，得到稀土永磁材料。
其中，在所述混合磁粉中所述韧性粉体所占的质量比例为3％～6％。
其中，所述快淬粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Co、Cu、Al、Ga、Zr中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。
其中，所述韧性粉体的粒径为0.01微米～100微米。
其中，在步骤⑶中将所述混合磁粉进行热压成型具体为：所述热压成型的过程具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境或保护气氛中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为550℃～750℃，所述第一压力为150MPa～250MPa。
其中，所述真空环境的真空度不低于1×10-2Pa。
其中，在步骤⑶中所述热变形成型是将所述热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～100MPa。
其中，在步骤⑶中所述加压冷却的过程中压力为1MPa～100MPa。
其中，在步骤⑶中所述加压冷却的过程中压力为10MPa～50MPa。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁材料，其由基体相Re2Fe14B、韧性相和少量富Re相组成，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，基体相Re2Fe14B为纳米级片状晶，韧性相为片状或板状结构，所述片状或板状结构的长度方向与纳米级片状晶的长度方向平行，所述纳米级片状晶的长度为200纳米～1000纳米，厚度为50纳米～200纳米。
与现有技术相比较，本发明提供的稀土永磁材料及其制备方法具有以下优点：第一，由于添加了金属类的韧性粉体，其在热压与热变形过程中形成了片状或板状的韧性相，所述韧性相的长度方向与片状晶的长度方向平行，增加了与基体相的接触面积，能够有效阻止裂纹的扩展，因而有效提高了平行于片状晶的长度方向的力学性能，进而提高了稀土永磁材料的整体力学性能；第二，在热变形成型之后采用加压冷却的方式，有效避免了因韧性相与基体相的膨胀系数不同而可能带来的结构缺陷，从而保证了该稀土永磁材料具有较好的力学性能。本制备方法易于操作和产业化。得到的所述稀土永磁材料的韧性好、力学性能优异。
附图说明
图1为实施例1得到的稀土永磁材料的扫描电镜照片。
图2为对照例3得到的稀土永磁材料的扫描电镜照片。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将对本发明提供的稀土永磁材料及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，分别提供快淬粉以及韧性粉体，其中所述韧性粉体为金属单质Fe、Co、Ni和其组成的合金中的至少一种；
S2，将所述快淬粉与所述韧性粉体混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述韧性粉体所占的质量比例大于0且小于等于10％；以及
S3，将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型及加压冷却处理，得到稀土永磁材料。
在步骤S1中，所述快淬粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Co、Cu、Al、Ga、Zr中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。所述快淬粉可为市售的产品，也可为自制的。所述快淬粉可通过如下方法制备得到：
(a)按照快淬粉中各元素的比例配料；
(b)，将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到母合金；
(c)，将母合金喷射至水冷辊轮进行快淬，制成快淬带；以及
(d)，将所述快淬带进行机械破碎，得到快淬粉。
所述韧性粉体为具有一定力学强度的金属单质或合金颗粒。所述韧性粉体的粒径为0.01微米～100微米。通过加入韧性粉体，而在后续的热变形成型过程中形成韧性相，使得到的稀土永磁材料的韧性增强，提高其力学性能。
在步骤S2中，通过将所述快淬粉与所述韧性粉体混合，使得所述韧性粉体均匀分布于所述快淬粉中。所述混合可在三维混料机中进行。在所述混合磁粉中所述韧性粉体所占的质量比例优选为3％～6％，以避免所述韧性粉体所占的质量比例过小时，磁体强韧性改善不明显；以及所述韧性粉体所占的质量比例过大时，可能严重降低磁性能。
在步骤S3中，通过热压成型工艺可将松散的混合磁粉形成具有一定密度和强度的热压磁体。所述热变形成型工艺可将热压磁体在压力和温度的作用下织构化得到热变形磁体。通过热压与热变形工艺，可形成取向一致的纳米级片状晶，从而得到的稀土永磁材料具有优异的磁性能。
具体的，所述热压成型具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在保护气氛或真空度不低于1×10-2Pa的真空环境中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为550℃～750℃，所述第一压力为150MPa～250MPa。优选的，所述第一温度为630℃～680℃，所述第一压力为170MPa～220MPa。
所述热变形成型是将热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～100MPa。优选的，所述第二温度为800℃～850℃，所述第二压力为30MPa～70MPa。
所述加压冷却过程包括第一冷却阶段和第二冷却阶段，具体的：在所述第一冷却阶段时对所述热变形磁体施加第三压力直至冷却至250摄氏度～350摄氏度，在所述第二冷却阶段时，不施加压力直至冷却至常温。所述第三压力为1MPa～100MPa。优选的，所述第三压力为10MPa～50MPa。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的稀土永磁材料，其由基体相Re2Fe14B、韧性相和少量富Re相组成，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种。基体相Re2Fe14B为纳米级片状晶，韧性相为片状或板状结构。所述片状或板状结构的长度方向与纳米级片状晶的长度方向平行。所述纳米级片状晶的长度为200纳米～1000纳米，厚度为50纳米～200纳米。
本发明提供的稀土永磁材料及其制备方法具有以下优点：第一，由于添加了金属类的韧性粉体，其在热压与热变形过程中形成了片状或板状的韧性相，所述韧性相的长度方向与片状晶的长度方向平行，增加了与基体相的接触面积，能够有效阻止裂纹的扩展，因而有效提高了平行于片状晶的长度方向的力学性能，进而提高了稀土永磁材料的整体力学性能；第二，在热变形成型之后采用加压冷却的方式，有效避免了因韧性相与基体相的膨胀系数不同而可能带来的结构缺陷，从而保证了该稀土永磁材料具有较好的力学性能。本制备方法易于操作和产业化。得到的所述稀土永磁材料的韧性好、力学性能优异。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
在成分为Nd30FebalCo4Ga0.46B0.93的商业快淬粉中添加5wt.％的粒度为10微米-25微米的Fe粉，并混合均匀。将混合粉体在真空环境中，温度为670℃，压力为200MPa下进行热压成型，得到热压磁体。然后将热压磁体在氩气气氛中，温度分别为830℃，为压力50MPa情况下进行70％热变形。
在热变形结束后，施加25MPa压力降温至300℃左右，然后卸掉压力并冷却至室温，得到最终热变形磁体。
将热变形磁体加工成尺寸为3×3×6mm的样品以测试抗压强度，加工成尺寸为2×4×20mm，裂纹深度为2mm的样品以测试断裂韧性。抗压强度与断裂韧性实验在万能测试机上进行，其中断裂韧性实验的跨距为16mm。分别沿着压力(万能测试机上的压力)垂直以及平行于片状晶两个方向进行力学性能测试实验，每组实验重复至少7次。将磁体切成Φ6×6mm的样品，利用BH仪测量磁性能。力学性能与磁性能(Hcj为内禀矫顽力，Br为剩磁与(BH)m为磁能积)如表1所示。
对所得到的样品进行微观结构分析，结果见图1。
实施例2
在成分为Nd30FebalCo4Ga0.46B0.93的商业快淬粉中添加5wt.％的粒度为3微米-5微米的Co粉，并混合均匀。热变形磁体的制备工艺与性能测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
对照例1
在成分为Nd30FebalCo4Ga0.46B0.93的商业快淬粉中添加6wt.％的粒度为3微米-5微米的Co粉，并混合均匀。将混合粉体在真空环境中，温度为670℃，压力为200MPa下进行热压成型，得到热压磁体。然后将热压前驱体在氩气气氛中，温度分别为830℃，为压力50MPa情况下进行70％热变形，得到热变形磁体。此热变形工艺之后未进行加压冷却。
按照实施例1中的方法测试该样品的力学性能和磁性能，结果如表1所示。
对照例2
以成分为Nd30FebalCo4Ga0.46B0.93的商业快淬粉为原料粉体，按照实施例1的方法制备样品，即没有添加韧性粉体，也未进行加压冷却步骤。并对样品进行力学性能与磁性能的测试，结果如表1所示。
对照例3
本制备方法与实施例1的制备方法基本相同，其区别在于，未进行加压冷却的步骤。对所得到的样品进行微观结构分析，结果见图2。
表1各实施例的稀土永磁材料的力学性能以及磁性能
由表1可知，对照例2为没有添加韧性粉体和没有工艺改进得到的磁体，其抗压强度与断裂韧性存在强烈的各向异性，且垂直于片状晶基面方向的力学性能远优于平行方向。对照例1为在添加6wt.％Co粉、未采取加压冷却得到的磁体，与对照例2比较，其垂直于片状晶基面方向的抗压强度与断裂韧性没有明显变化，平行于片状晶基面方向的抗压强度略有提高，平行于片状晶基面方向的断裂韧性显著增加。而实施例1为在添加5wt.％Fe粉并采取加压冷却得到的磁体，其垂直于片状晶基面方向的抗压强度降低，平行于片状晶基面方向的抗压强度提高，抗压强度各向异性消失；两个方向的断裂韧性同时得到增强。实施例2为在5wt.％Co粉并采取加压冷却得到的磁体，与对照例1添加Co粉而未进行加压冷却比较，平行片状晶基面方向的抗压强度与断裂韧性明显提高，但垂直片状晶方向的力学性能没有明显变形。
由图2可以看出，对照例3添加的Fe粉得到的磁体中，存在片状或板状韧性Fe相，但Fe相周围基体存在明显的微裂纹，这是由基体相与Fe相不同的膨胀系数造成的。由图1可以看出，实施例1为在热变形成型之后采用加压冷却方式得到磁体，成功去除了微裂纹。这是因为片状或板状的韧性相与基体结合面积大，能够有效阻碍裂纹的扩展，因此提高了磁体的力学性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种稀土永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)分别提供快淬粉以及韧性粉体，其中所述韧性粉体为金属单质Fe、Co、Ni和其组成的合金中的至少一种；
(2)将所述快淬粉与所述韧性粉体混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述韧性粉体所占的质量比例大于0且小于等于10％；
(3)将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成型及加压冷却处理，得到稀土永磁材料，所述稀土永磁材料由基体相Re2Fe14B、韧性相和少量富Re相组成，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，基体相Re2Fe14B为纳米级片状晶，韧性相为片状或板状结构，所述片状或板状结构的长度方向与纳米级片状晶的长度方向平行，所述纳米级片状晶的长度为200纳米～1000纳米，厚度为50纳米～200纳米。
2.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在所述混合磁粉中所述韧性粉体所占的质量比例为3％～6％。
3.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述快淬粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种，M是Co、Cu、Al、Ga、Zr中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。
4.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述韧性粉体的粒径为0.01微米～100微米。
5.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中将所述混合磁粉进行热压成型具体为：将混合磁粉放入第一模具中，在真空环境或保护气氛中对混合磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为550℃～750℃，所述第一压力为150MPa～250MPa。
6.如权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度不低于1×10-2Pa。
7.如权利要求5所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述热变形成型是将所述热压磁体放入第二模具中，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体进行加热至第二温度，再对热压磁体施加第二压力，使所述热压磁体进行变形度为30％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～100MPa。
8.如权利要求1所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述加压冷却的过程中压力为1MPa～100MPa。
9.如权利要求8所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述加压冷却的过程中压力为10MPa～50MPa。
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