CN106205992B - 高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体及制备 - Google Patents

高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体及制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的制备方法。将Dy‑Co合金扩散片作为烧结钕铁硼磁体的扩散源，在高于Dy‑Co合金熔点的温度下保温，将熔融的Dy‑Co合金液沿着晶界扩散到钕铁硼磁体内部，在晶粒边缘形成富Dy和Co的复合壳状结构，该富Dy和Co复合壳状结构的存在可以大大提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力及剩磁温度稳定性。与现有技术相比，本发明方法制备出的富Dy和Co的复合壳状结构既可以提升矫顽力，又可以提高剩磁温度稳定性。按照本发明提供的晶界扩散工艺扩散改性后的烧结钕铁硼磁体具有扩散剂扩散深度大，晶界相分布均匀，矫顽力高，磁体剩磁的温度的敏感系数低等优点。

Description

高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体及制备
技术领域
本发明涉及一种高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。
背景技术
钕铁硼永磁材料因其优异的永磁性能目前被广泛应用于航空航天、电力电子、医疗器械及交通运输等领域。近年来随着风力发电、电动汽车等新能源产业的大力发展，对能够满足高温下应用的钕铁硼磁体的需求急剧增加。在磁体取向度良好的情况下，剩磁和矫顽力是影响其磁能积的两个主要参数。由于烧结钕铁硼磁体的居里温度较低(312℃)，其剩磁和矫顽力的温度系数较大。目前，在不能有效降低剩磁和矫顽力温度系数的情况下，为了满足高温下钕铁硼磁体较高的矫顽力要求，工业上是通过重稀土元素镝对钕元素的替换加入来实现的。然而，重稀土元素的加入带来的矫顽力的增加是以剩磁的下降为代价的，这样就限制了磁能积的提高。近年来，国内外研究学者开发出了重稀土元素的晶界扩散技术，该技术有目的将重稀土元素如镝分布在钕铁硼的晶粒边界处。利用晶界扩散技术既提高了磁体的矫顽力又有效减小了重稀土元素加入对剩磁的降低的不利影响。同时，晶界扩散工艺可以在一定程度上降低了矫顽力的温度敏感系数。但是，目前提高钕铁硼磁体高温下的剩磁的唯一有效途径就是提高磁体的居里温度，以降低剩磁的温度敏感性。为了实现这一目的，需要利用钴元素代替铁元素，因为钴元素的加入可有效提升磁体的居里温度。然而，利用常规的生产工艺在母合金的熔炼阶段利用钴元素部分代替铁元素将导致磁体矫顽力的降低。此外，钴属于战略性元素，自然储量少，价格较高，增加钴的含量也增加了磁体的生产制造成本。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用Dy-Co合金对烧结钕铁硼磁体晶界扩散处理制备具有高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的制备方法，利用Dy-Co合金作为扩散源对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，将熔融的Dy-Co合金扩散渗透到钕铁硼磁体的晶粒边界，形成富Dy和富Co的复合壳状结构，从而有效提升磁体的矫顽力及剩磁温度稳定性。具体包括以下工艺步骤：
步骤一、根据需要熔炼出成分为DyxCo100-x(50≦x≦75，x为原子百分数)的合金铸锭，将铸锭利用线切割机切割成厚度为0.3mm～0.6mm的薄片，利用砂纸将合金薄片打磨干净，去除掉表层的氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
步骤二、将处理好的Dy-Co合金薄片叠放在待处理的钕铁硼磁体的上下两面，在真空炉中加热使Dy-Co合金片融化，通过保温将熔融的Dy-Co合金扩散到磁体的晶粒边界处；
步骤三、将扩散处理后的磁体在真空炉中进行低温退火处理。
步骤一中，Dy-Co合金的成分优选Dy60Co40、Dy65Co35。
步骤二中，待处理的钕铁硼磁体为烧结态或退火态，平均晶粒尺寸在2～10μm之间。扩散时真空度设定值为1×10-2Pa以下，温度设定值为760～1000℃，保温时间为1～8h。
步骤三中，高真空炉内真空度为1×10-2Pa，退火处理的温度为400～600℃，退火处理时间为1～6h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1)本发明所使用的扩散源Dy-Co合金的成分选取均在合金的共晶点附近，共晶附近的合金具有熔点低、流动性好等优点。在相同的温度下有更高的过热度，从而在扩散过程中达到更大的扩散深度。目前，烧结钕铁硼磁体的扩散一般都采用镝化物或者镝蒸气，扩散温度较高，一般在不低于900℃左右，扩散深度较浅，对扩散磁体的尺寸要求严格。相比之下，本发明所设计的Dy-Co合金扩散剂可以在较低的温度下进行晶界扩散，更加节能环保，适用性更广。
2)Nd2Co14B的形成能为-0.113eV，Dy2Fe14B的形成能-0.112eV，二者的形成能远低于Nd2Fe14B的形成能为-0.058eV。由于大的化学势差异，大大增加了扩散的驱动力。实验研究表明利用Dy-Co合金扩散后，在Nd2Fe14B晶粒边缘形成富Dy和Co的复合壳状结构。该复合壳状结构中Dy的壳状结构的存在提高了晶粒边界的磁晶各向异性能，提高了反向磁畴的形核场，从而大大提高了磁体的矫顽力；另一方面，该富Co的壳状结构的存在可以有效提高晶粒内部磁矩的抗热扰动能力，大大降低磁体的剩磁温度敏感性。而目前报道的Dy的晶界扩散工艺只形成单一的Dy的壳状结构，仅能提高矫顽力，而不能提高剩磁的温度稳定性。
本发明方法制备出的富Dy和Co的复合壳状结构既可以提升矫顽力，又可以提高剩磁温度稳定性。
按照本发明提供的晶界扩散工艺扩散改性后的烧结钕铁硼磁体具有扩散剂扩散深度大，晶界相分布均匀，矫顽力高，磁体剩磁的温度的敏感系数低等优点。
附图说明
图1为利用本发明晶界扩散方法处理的烧结钕铁硼磁体的一实施例距离扩散表面50微米处的电子探针元素面分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
由于本发明设计出的扩散用DyxCo100-x(50≦x≦75，x为原子百分数)低熔点合金成分附近组合较多，其扩散实施过程和作用机理基本相同，下面仅以具有代表性的几组低熔点合金扩散剂对工业化生产的商业化的烧结态N52磁体进行晶界扩散的实施例为例来证明本发明的有益效果。同时，本发明以初始态的烧结态钕铁硼磁体和无Co低熔点Dy70Cu30共晶合金晶界扩散处理的N52磁体作为对比例。用于本发明所有实施例和对比例的磁体均出自同一批次产品。
实施例1
1)电弧熔炼合金铸锭Dy50Co50，利用电火花切割机将铸锭切割成0.6mm的薄片，用砂纸打磨掉表层氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
2)将烧结态钕铁硼磁体加工成尺寸为15×15×5mm3的样品，用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净；
3)将两片Dy50Co50合金片分别放在步骤2所准备的磁体的上下两面上(15×15面)，升温到1000℃，扩散4h，随后在600℃退火2h，真空度1×10-2Pa。
实施例2
1)电弧熔炼合金铸锭Dy55Co45，利用电火花切割机将铸锭切割成0.5mm的薄片，用砂纸打磨掉表层氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
2)同实施例1步骤2；
3)将两片Dy55Co45合金片分别放在步骤2所准备的磁体的上下两面上(15×15面)，升温到900℃，扩散1h，随后在500℃退火6h，真空度1×10-2Pa。
实施例3
1)电弧熔炼合金铸锭Dy60Co40，利用电火花切割机将铸锭切割成0.3mm的薄片，用砂纸打磨掉表层氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
2)同实施例1步骤2；
3)将两片Dy60Co40合金片分别放在步骤2所准备的磁体的上下两面上(15×15面)，升温到760℃，扩散8h，随后在450℃退火1h，真空度6×10-3Pa。
实施例4
1)电弧熔炼合金铸锭Dy65Co35，利用电火花切割机将铸锭切割成0.5mm的薄片，用砂纸打磨掉表层氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
2)同实施例1步骤2；
3)将两片Dy65Co35合金片分别放在步骤2所准备的磁体的上下两面上(15×15面)，升温到800℃，扩散5h，随后在400℃退火6h，真空度8×10-3Pa。
实施例5
1)电弧熔炼合金铸锭Dy70Co30，利用电火花切割机将铸锭切割成0.4mm的薄片，用砂纸打磨掉表层氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
2)同实施例1步骤2；
3)将两片Dy70Co30合金片分别放在步骤2所准备的磁体的上下两面上(15×15面)，升温到900℃，扩散3h，随后在500℃退火2h，真空度7×10-3Pa。
实施例6
1)电弧熔炼合金铸锭Dy75Co25，利用电火花切割机将铸锭切割成0.6mm的薄片，用砂纸打磨掉表层氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
2)同实施例1步骤2；
3)将两片Dy75Co25合金片分别放在步骤2所准备的磁体的上下两面上(15×15面)，升温到900℃，扩散5h，随后在550℃退火3h，真空度6×10-3Pa。
对比例1
此对比例为本发明选用的烧结态钕铁硼磁体；
对比例2
1)电弧熔炼合金铸锭Dy70Cu30，利用电火花切割机将铸锭切割成0.5mm的薄片，用砂纸打磨掉表层氧化皮，利用丙酮超声清洗干净合金片；
2)同实施例1步骤2；
3)将两片Dy70Cu30合金片分别放在步骤2所准备的磁体的上下两面上(15×15面)，升温到900℃，扩散4h，随后在480℃退火2h，真空度1×10-2Pa。采用Physical PropertyMeasurement System(PPMS)测量设备测试各实施例及对比例在300K到400K温度范围内的剩余磁极化强度Jr和内禀矫顽力Hci的变化，并根据测试结果计算出样品在这100K温度范围内剩磁和矫顽力的温度系数。
表1 各实施例与对比例的磁性能对照表
从表1测试结果可以看出：与烧结态钕铁硼磁体(对比例1)和Dy70Cu30扩散的磁体(对比例2)相比，虽然室温下(300K)Dy-Co扩散处理后的磁体的剩磁低于对比例1和2，但在400K时的剩磁远大于对比例1和2，剩磁和矫顽力的温度系数的绝对值大大降低。Dy-Co扩散后矫顽力的提高归因于富Dy壳层的形成，而剩磁温度稳定性的提升归因于富Co壳层的形成，见附图1。
综上所述，利用本发明的方法对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理可以获得在高温下兼具高的矫顽力及高的剩磁的烧结钕铁硼磁体。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，利用Dy-Co合金作为扩散源对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，将熔融的Dy-Co合金扩散渗透到钕铁硼磁体的晶粒边界，形成富Dy和富Co的复合壳状结构，具体包括以下工艺步骤：
步骤一、熔炼出成分为DyxCo100-x的合金铸锭，50≦x≦75，将合金铸锭切割成0.3mm～0.6mm的薄片；
步骤二、将Dy-Co合金薄片叠放在待处理的钕铁硼磁体的上下两面，加热使Dy-Co合金片融化，沿着熔融的磁体晶粒边界扩散到磁体内部，在晶粒边界形成富Dy和富Co的复合壳状结构；
步骤三、将扩散处理后的磁体进行低温热处理；
步骤二中加热采用真空加热，真空度设定值为1×10-2Pa以下，温度设定值为760～1000℃，保温时间1～8h，步骤三中，低温热处理的条件是：真空度不低于1×10-2Pa，退火处理的温度为400～600℃，退火处理时间为1～6h。
2.根据权利要求1所述高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤一中，DyxCo100-x的成分为Dy60Co40或Dy65Co35。
3.根据权利要求1所述高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，待处理的钕铁硼磁体为未退火的高温烧结态钕铁硼磁体或者经过低温退火的钕铁硼磁体，平均晶粒尺寸在2～10μm之间。
4.一种采用权利要求1-3中任一种制备方法制得的高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体。
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