CN110993311A - 一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层；优点是突破了晶界扩散技术在钕铁硼磁体尺寸上的限制，实现了高性能大块钕铁硼磁体的制备，显著提升大块钕铁硼磁体矫顽力的同时，减少对剩磁的影响。

Description

一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，尤其是涉及一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料自1983年问世以来，因其优越的磁性能被广泛应用到各个领域。近年来，风力发电、混合动力汽车和电动汽车等领域对钕铁硼永磁材料的需求量急剧增加，对钕铁硼永磁材料的矫顽力和温度稳定性也提出更高的要求，要求其能在200℃以上工作。
传统的提高磁体矫顽力的方法是通过添加Dy、Tb元素等重稀土元素，但重稀土元素Dy、Tb等与Fe原子属于亚铁磁耦合，会导致磁体的剩磁与最大磁能积降低，且重稀土元素储量低、成本高。为了节约成本，改善性能，近年来出现了晶界扩散渗Dy的方法，该方法通过Dy沿着晶界液相的扩渗，优化晶界相的显微组织，使其变得更加连续光滑，能更好的隔离Nd2Fe14B主相晶粒之间的交换耦合作用。扩渗进入磁体的Dy优先置换Nd2Fe14B主相外延层的Nd，形成的(Nd,Dy)2Fe14B外延层具有高的磁晶各向异性场，可以在保持剩磁基本不降低的情况下大幅度提高矫顽力，并有效的减少重稀土元素的使用量。此外，机加工磁体表面的损伤会导致磁性能的弱化，特别是对小尺寸样品而言，矫顽力降低很显著，采用晶界扩散技术可以修复并增加磁体表面磁性能。
目前，晶界扩散技术已经受到国内外相关领域的广泛关注，其制备工艺主要有表面涂覆、蒸镀、电沉积和磁控溅射等，其中磁控溅射具备制备的膜层均匀、矫顽力提升效果明显等优点。采用磁控溅射法对磁体进行晶界扩散渗Dy/Tb处理，以修复机加工后磁体的性能，同时在保持剩磁基本不变的前提下大幅度提高矫顽力。
受制于晶界扩散本身工艺原理及方法的限制，适合晶界扩散的磁体的尺寸受到很大限制，一般认为当磁体的厚度大于6mm时，晶界扩散效果会受到很大影响，故当前晶界扩散技术无法用于厚度大于6mm的大块钕铁硼磁体的制备。而虽然传统的常规工艺可制备大块钕铁硼磁体，但其性能无法做到很高，特别是50UH、48UH、45EH等高牌号磁体，尚不能采用常规工艺制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，该方法突破了晶界扩散技术在钕铁硼磁体尺寸上的限制，实现了高性能大块钕铁硼磁体的制备，显著提升大块钕铁硼磁体矫顽力的同时，减少对剩磁的影响。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆 GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对所述的层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层。
所述的RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M 元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、 Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、 Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
所述的过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，所述的过渡层不含NdFeB主相晶粒。
所述的热处理的具体过程为：先在温度为700℃-1200℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为1h-24h，然后在温度为400～950℃条件下进行时效处理，时效处理时间为1h-20h。该方法保证稀土元素在薄片钕铁硼磁体内部进行有效扩散，分布在薄片钕铁硼磁体的晶界相和主相晶粒外延层，在剩磁几乎不降低的前提下明显提高矫顽力，且促进薄片钕铁硼磁体与RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间的原子互扩散，使薄片钕铁硼磁体之间紧密结合。
所述的RxMy合金膜层的厚度大于0μm且小于等于500μm，所述的GaFb合金膜层的厚度大于0μm且小于等于500μm。
所述的RxMy合金膜层的厚度大于3μm且小于等于300μm，所述的GaFb合金膜层的厚度大于3μm且小于等于300μm。该方法中，对RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的厚度进行限定，在能提高磁体性能的同时，使薄片钕铁硼磁体之间具有较强的粘连力。
每片所述的薄片钕铁硼磁体的厚度选择范围分别为大于0mm且小于10mm。
每片所述的薄片钕铁硼磁体的厚度选择范围分别为大于1mm且小于6mm。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对所述的层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，薄片钕铁硼磁体中含有的一种或者多种元素的一部分扩散进入RxMy合金膜层和GaFb合金膜层中，而RxMy合金膜层和GaFb合金膜层中含有的R元素的一部分、M元素的一部分、G元素的一部分和F元素的一部分也扩散进入薄片钕铁硼磁体中，从而在各薄片钕铁硼磁体表面形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒，过渡层作为大块钕铁硼磁体主相外延形成的均匀连续的壳层，在显著提升矫顽力的同时，减少对剩磁的影响，RxMy合金膜层和GaFb合金膜层在热处理过程中与薄片钕铁硼磁体之间发生原子交换作用，使得薄片钕铁硼磁体与薄片钕铁硼磁体之间紧密结合，从而突破晶界扩散技术在尺寸上的限制，可制备大块高性能 NdFeB磁体，由此本发明的方法突破了晶界扩散技术在钕铁硼磁体尺寸上的限制，实现了高性能大块钕铁硼磁体的制备，显著提升大块钕铁硼磁体矫顽力的同时，减少对剩磁的影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，根据大块钕铁硼磁体的尺寸要求，获取多片厚度相同或者不相同的薄片钕铁硼磁体，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒。
本实施例中，RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、 Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、 Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
本实施例中，在薄片钕铁硼磁体整个表面均包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的具体方法为：先制备含有铽元素的靶材，金属铽在靶材中的含量为99.9％，作为RxMy合金膜层；制备含有铽元素的靶材，金属铽在靶材中的含量为99.9％，作为GaFb合金膜层，然后通过涂覆工艺(包括：喷涂，磁控溅射、蒸镀工艺、多弧离子镀，但不限于以上工艺)将靶材均匀包覆于磁体表面形成RxMy合金膜层和GaFb合金膜层，RxMy合金膜层和GaFb合金膜层厚度均为20μm。
本实施例中，包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体的数量为10片，10片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯在在压力为1×10-4Pa的真空环境中进行热处理，热处理的具体过程为：先在温度为900℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为16h，然后在温度为500℃条件下进行时效处理，时效处理时间为4h。
本实施例中，薄片钕铁硼磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格(长×宽×厚度)为30×25×2(取向方向)mm，大块磁体采用烧结钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺所得；该磁体包含以下组分：31.5wt.％的Nd，0.17wt.％的Dy，1.0wt.％的B，余量为Fe及其他微量元素。
实施例二：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，根据大块钕铁硼磁体的尺寸要求，获取多片厚度相同或者不相同的薄片钕铁硼磁体，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒。
本实施例中，RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、 In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、 Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
本实施例中，在薄片钕铁硼磁体整个表面均包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的具体方法为：先制备含有铽元素的靶材，金属铽在靶材中的含量为99.9％，作为RxMy合金膜层；制备含有铽元素的靶材，金属铽在靶材中的含量为99.9％，作为GaFb合金膜层，然后通过涂覆工艺(包括：喷涂，磁控溅射、蒸镀工艺、多弧离子镀，但不限于以上工艺)将靶材均匀包覆于磁体表面形成RxMy合金膜层和GaFb合金膜层，RxMy合金膜层和GaFb合金膜层厚度均为30μm。
本实施例中，包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体的数量为10片，10片包覆RxMy和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯在在压力为1×10-4Pa的真空环境中进行热处理，热处理的具体过程为：先在温度为900℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为16h，然后在温度为500℃条件下进行时效处理，时效处理时间为4h。
本实施例中，薄片钕铁硼磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格(长×宽×厚度)为30×25×2(取向方向)mm，大块磁体采用烧结钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺所得；该磁体包含以下组分：31.5wt.％的Nd，0.17wt.％的Dy，1.0wt.％的B，余量为Fe及其他微量元素。
实施例三：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，根据大块钕铁硼磁体的尺寸要求，获取多片厚度相同或者不相同的薄片钕铁硼磁体，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒。
本实施例中，RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、 In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
本实施例中，在薄片钕铁硼磁体整个表面均包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的具体方法为：先制备含有镝元素的靶材，金属镝在靶材中的含量为99.9％，作为RxMy合金膜层；制备含有镝元素的靶材，金属铽在靶材中的含量为99.9％，作为GaFb合金膜层，然后通过涂覆工艺(包括：喷涂，磁控溅射、蒸镀工艺、多弧离子镀，但不限于以上工艺)将靶材均匀包覆于磁体表面形成RxMy合金膜层和GaFb合金膜层，RxMy合金膜层和GaFb合金膜层厚度均为30μm。
本实施例中，包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体的数量为10片，10片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯在在压力为1×10-4Pa的真空环境中进行热处理，热处理的具体过程为：先在温度为900℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为16h，然后在温度为500℃条件下进行时效处理，时效处理时间为4h。
本实施例中，薄片钕铁硼磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格(长×宽×厚度)为30×25×2(取向方向)mm，大块磁体采用烧结钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺所得；该磁体包含以下组分：31.5wt.％的Nd，0.17wt.％的Dy，1.0wt.％的B，余量为Fe及其他微量元素。
实施例四：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，根据大块钕铁硼磁体的尺寸要求，获取多片厚度相同或者不相同的薄片钕铁硼磁体，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒。
本实施例中，RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、 In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、 Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
本实施例中，在薄片钕铁硼磁体整个表面均包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的具体方法为：先制备含有铽铁元素的靶材，金属铽元素在靶材中的含量为90％，铁元素在靶材中的含量为9.9％，作为RxMy合金膜层。。制备含有铽铁元素的靶材，金属铽元素在靶材中的含量为90％，铁元素在靶材中的含量为9.9％，作为GaFb合金膜层，然后通过涂覆工艺(包括：喷涂，磁控溅射、蒸镀工艺、多弧离子镀，但不限于以上工艺) 将靶材均匀包覆于磁体表面形成RxMy合金膜层和GaFb合金膜层，RxMy合金膜层和GaFb合金膜层厚度均为30μm。
本实施例中，包覆RxMy合金膜层后的薄片钕铁硼磁体的数量为10片，10片包覆RxMy合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯在在压力为1×10-4Pa的真空环境中进行热处理，热处理的具体过程为：先在温度为900℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为16h，然后在温度为500℃条件下进行时效处理，时效处理时间为4h。
本实施例中，薄片钕铁硼磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格(长×宽×厚度)为30×25×2(取向方向)mm，大块磁体采用烧结钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺所得；该磁体包含以下组分：31.5wt.％的Nd，0.17wt.％的Dy，1.0wt.％的B，余量为Fe及其他微量元素。
实施例五：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，根据大块钕铁硼磁体的尺寸要求，获取多片厚度相同或者不相同的薄片钕铁硼磁体，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒。
本实施例中，RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、 In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
本实施例中，在薄片钕铁硼磁体整个表面均包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的具体方法为：先制备含有镝铜元素的靶材，金属镝元素在靶材中的含量为90％，铜元素在靶材中的含量为9.9％，作为RxMy合金膜层。制备含有镝铜元素的靶材，金属镝元素在靶材中的含量为90％，铜元素在靶材中的含量为9.9％，作为GaFb合金膜层，然后通过涂覆工艺(包括：喷涂，磁控溅射、蒸镀工艺、多弧离子镀，但不限于以上工艺)将靶材均匀包覆于磁体表面形成RxMy合金膜层和GaFb合金膜层，RxMy合金膜层和GaFb合金膜层厚度均为30μm。
本实施例中，包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体的数量为10片，10片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯在在压力为1×10-4Pa的真空环境中进行热处理，热处理的具体过程为：先在温度为900℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为16h，然后在温度为500℃条件下进行时效处理，时效处理时间为4h。
本实施例中，薄片钕铁硼磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格(长×宽×厚度)为30×25×2(取向方向)mm，大块磁体采用烧结钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺所得；该磁体包含以下组分：31.5wt.％的Nd，0.17wt.％的Dy，1.0wt.％的B，余量为Fe及其他微量元素。
实施例六：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，根据大块钕铁硼磁体的尺寸要求，获取多片厚度相同或者不相同的薄片钕铁硼磁体，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒。
本实施例中，RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、 In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、 Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
本实施例中，在薄片钕铁硼磁体整个表面均包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的具体方法为：先制备含有镨铜元素的靶材，金属镨元素在靶材中的含量为70％，铜元素在靶材中的含量为30％，作为RxMy合金膜层。制备含有镝铜元素的靶材，金属镝元素在靶材中的含量为90％，铜元素在靶材中的含量为9.9％，作为GaFb合金膜层，然后通过涂覆工艺(包括：喷涂，磁控溅射、蒸镀工艺、多弧离子镀，但不限于以上工艺)将靶材均匀包覆于磁体表面形成RxMy合金膜层和GaFb合金膜层，RxMy合金膜层和GaFb合金膜层厚度均为30μm。
本实施例中，包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体的数量为8片，8片包覆RxMy合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯在在压力为1×10-4Pa的真空环境中进行热处理，热处理的具体过程为：先在温度为900℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为16h，然后在温度为500℃条件下进行时效处理，时效处理时间为4h。
本实施例中，薄片钕铁硼磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格(长×宽×厚度)为30×25×1(取向方向)、30×25×2(取向方向)、30×25×3(取向方向)、30×25×4 (取向方向)mm各2片，大块磁体采用烧结钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺所得；该磁体包含以下组分：31.5wt.％的Nd，0.17wt.％的Dy，1.0wt.％的B，余量为Fe及其他微量元素。
实施例七：一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，根据大块钕铁硼磁体的尺寸要求，获取多片厚度相同或者不相同的薄片钕铁硼磁体，将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层，过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，过渡层不含NdFeB主相晶粒。
本实施例中，RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、 Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
本实施例中，在薄片钕铁硼磁体整个表面均包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层的具体方法为：先制备含有镝元素的靶材，金属镝元素在靶材中的含量为99.9％，作为RxMy合金膜层。制备含有铽元素的靶材，金属铽元素在靶材中的含量为99.9％，作为GaFb合金膜层，然后通过涂覆工艺(包括：喷涂，磁控溅射、蒸镀工艺、多弧离子镀，但不限于以上工艺)将镝靶材分别均匀包覆于磁体一个面表面形成RxMy和GaFb合金膜层， RxMy合金膜层厚度为30μm和GaFb合金膜层厚度均为20μm。
本实施例中，包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体的数量为10片，10片包覆RxMy和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯在在压力为1×10-4Pa的真空环境中进行热处理，热处理的具体过程为：先在温度为900℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为16h，然后在温度为500℃条件下进行时效处理，时效处理时间为4h。
本实施例中，薄片钕铁硼磁体由大块磁体经过机械加工工艺(切割)获得，其规格(长×宽×厚度)为30×25×2(取向方向)mm，大块磁体采用烧结钕铁硼加工领域中速凝铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺所得；该磁体包含以下组分：31.5wt.％的Nd，0.17wt.％的Dy，1.0wt.％的B，余量为Fe及其他微量元素。
以上每个实施例中制备的2个大块钕铁硼磁体分别标识为测试样1-1、1-2、2-1、2-1、 3-1、3-2、4-1、4-2、5-1、5-2、6-1、6-2、7-1、7-2，将包覆前的薄片钕铁硼磁体标识为原始样。采用永磁材料测量B-H仪对本实施例的原始样和测试样分别进行性能测试，测试数据如表1所示。
表1原始样和测试样的磁性能
Figure BDA0002344947830000121
Figure BDA0002344947830000131
分析表1数据可知：包覆的合金层在起到粘接的作用的同时，能很好地提升磁体的性能，经过热处理后，磁体的矫顽力都有明显的提升。
将以上每个实施例中制备的大块钕铁硼磁体分别加工成30×6×5(取向方向)mm的测试样品，分别标识为测试样1、2、3、4、5，将包覆前的磁体标识为原始样。采用三点抗弯测试仪进行力学性能测试，测试数据如表2所示。
表2原始样和测试样的力学性能
Figure BDA0002344947830000132
分析表2数据可知：相较于原始样，测试样的力学性能几乎与原始样相近，说明采用片与片之间的结合力性能良好，满足客户的使用要求。

Claims (8)

1.一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，其特征在于将每片薄片钕铁硼磁体垂直于厚度方向的两面分别作为包覆表面，在每片薄片钕铁硼磁体的一个包覆表面分别包覆RxMy合金膜层，另一个包覆表面均包覆GaFb合金膜层，然后将多片包覆RxMy合金膜层和GaFb合金膜层后的薄片钕铁硼磁体按厚度方向无间隔贴合排列得到层叠型坯，接着在真空环境或惰性气体保护环境下，对所述的层叠型坯进行热处理得到高性能大块钕铁硼磁体，在热处理过程中，各薄片钕铁硼磁体与包覆在其上的RxMy合金膜层和GaFb合金膜层之间发生元素互扩散，形成过渡层。
2.根据权利要求1一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的RxMy合金膜层中，R元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，M元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，x和y分别表示原子数，0＜x≤100，0≤y＜100。所述的GaFb合金膜层中，G元素选自稀土元素中的任意一种或至少两种元素，F元素选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au和Bi中的任意一种或至少两种元素，a和b分别表示原子数，0＜a≤100，0≤b＜100。
3.根据权利要求1一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，所述的过渡层或者包括R元素、M元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，或者包括R元素、M元素、G元素、F元素以及薄片钕铁硼磁体扩散进入的元素，所述的过渡层不含NdFeB主相晶粒。
4.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的热处理的具体过程为：先在温度为700℃-1200℃条件下进行烧结处理，烧结处理时间为1h-24h，然后在温度为400～950℃条件下进行时效处理，时效处理时间为1h-20h。
5.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的RxMy合金膜层的厚度大于0μm且小于等于500μm，所述的GaFb合金膜层的厚度大于0μm且小于等于500μm。
6.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，其特征在于所述的RxMy合金膜层的厚度大于3μm且小于等于300μm，所述的GaFb合金膜层的厚度大于3μm且小于等于300μm。
7.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，其特征在于每片所述的薄片钕铁硼磁体的厚度选择范围分别为大于0mm且小于10mm。
8.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备高性能大块钕铁硼磁体的方法，其特征在于每片所述的薄片钕铁硼磁体的厚度选择范围分别为大于1mm且小于6mm。
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