CN105895358A

CN105895358A - 一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法

Info

Publication number: CN105895358A
Application number: CN201610423986.2A
Authority: CN
Inventors: 高学绪; 包小倩; 卢克超; 汤明辉; 李纪恒
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2016-06-15
Filing date: 2016-06-15
Publication date: 2016-08-24

Abstract

本发明属于磁性功能材料领域，特别提供了一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法。其特征在于将R－M合金氢破粉作为钕铁硼磁体晶界扩渗的扩渗源，其中R为La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho中的至少一种，M为Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Al中的至少一种，M的原子分数5－30％。具体工艺步骤为：用速凝法制备R－M合金薄片；将合金薄片进行氢破处理得到R－M氢破粉；将R－M氢破粉附着在钕铁硼磁体的表面作为扩渗源；进行晶界扩渗及退火热处理。该发明的主要优点是：R－M氢破粉具有很强的抗氧化性；R‑M氢破粉熔点低，扩渗效率高；工艺简单，操作方便。

Description

一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法

技术领域

本发明属于磁性功能材料领域，特别提供了一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法。

背景技术

烧结NdFeB磁体作为第三代永磁材料，具有优越的永磁性能，被广泛用于混合动力(HEV)或者纯电动汽车(EV)用驱动电机、工业用伺服电机、消费类电子、VCM、核磁共振仪、航空航天等领域。特别是响应国家“十三五规划”及“中国制造2025”的号召，新能源汽车(HEV和EV)以及工业机器人具有很大的发展前景，成为烧结钕铁硼磁体行业发展的巨大推动力。这些应用领域要求烧结钕铁硼磁体具有高矫顽力Hci、高磁能积(BH)max、高方形度Hk/Kci以及较高的温度稳定性。

烧结钕铁硼磁体矫顽力是组织结构敏感参量，其实际值不到理论值的30％，因此，高矫顽力磁体成为研究的重点。普遍认为，烧结钕铁硼磁体的矫顽力机制属于形核机制，是结构敏感性参数(受晶粒表层外延层，晶粒尺寸、形状，晶界相的成分、厚度、分布等影响)。通过边界强化和晶界改性技术可以强化反磁化畴的形核中心和强化晶粒之间的去磁性耦合作用，可以显著提高磁体矫顽力。晶界扩散技术(GBDP)和双合金法都可以利用含有Dy/Tb重稀土元素的扩散源和辅合金取代晶粒表层外延层的Nd原子形成(Nd,Dy,Tb)₂Fe₁₄B硬磁化层，从而提高磁体的矫顽力。近年来兴起的低熔点稀土合金边界强化是又一种晶界改性新技术，即晶界扩散Pr/Nd－Cu/Al等轻稀土合金，主要是利用轻稀土合金熔点低，在高于其熔点的某一温度热处理，发生液态扩散，在2:14:1主相晶粒周围呈薄层网格状分布，实现2:14:1主相晶粒的良好隔离和去磁耦合作用，从而提高磁体矫顽力。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过晶界扩渗稀土合金氢破粉提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。

本发明提供的一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法，其特征在于将R－M合金氢破粉作为钕铁硼磁体晶界扩渗的扩渗源，其中R为La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho中的至少一种，M为Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Al中的至少一种，M的原子分数5－30％。

具体工艺步骤为：

1)用速凝法制备厚度为50－500微米的R－M合金薄片；

2)将合金薄片进行氢破处理，得到R－M氢破粉，氢破工艺为：氢破炉内真空度至10^－2Pa以上，加热到100－200℃活化10－20min，停止加热，然后通入氢气，氢气压力0.2－0.8MPa，氢破时间为30－120min；

3)将R－M氢破粉附着在钕铁硼磁体的表面作为扩渗源；

4)进行晶界扩渗及退火热处理，工艺为：真空度(3－5)×10^－3Pa，扩渗温度750－950℃，时间2－10h；退火温度450－600℃，时间2－4h。晶界扩渗热处理的升温过程中可以进行脱氢处理，也可以不脱氢处理。

氢破制粉主要是利用R－M合金中不同相之间吸氢的温度、吸氢量以及吸氢后的体积膨胀系数不同，在各相内及交界处产生应力，形成微裂纹，以晶界断裂的形式导致铸锭破碎。经过氢破的R－M粉可以脱氢也可以不脱氢处理，作为钕铁硼的扩渗源，进行晶界扩渗热处理。R－M氢破粉不易氧化，且R－M氢破粉熔点低，扩渗效率更高。

本发明的主要优点是：

1)与非氢破合金粉相比，R－M合金氢破粉不易氧化；

2)与直接用R－M合金薄片作扩渗源比，氢破粉更细，在磁体表面的分布更加均匀，有利于均匀扩渗；

3)R－M合金氢破粉具有更低的熔点，扩渗效率高。

具体实施例

实施例1：

1)利用速凝铸片技术制备成分为Pr₃₅Dy₃₅Cu₃₀(原子分数)、平均厚度为0.3mm的合金薄片；

2)在氢破炉内进行吸氢破碎处理，将合金薄片置入在氢破炉内，抽真空度至10^－2Pa以上，加热到150℃活化10min，停止加热，然后通入氢气至0.2MPa，吸氢时间为80min，得到平均颗粒尺寸在150μm的Pr₃₅Dy₃₅Cu₃₀合金氢破粉；

3)将Pr₃₅Dy₃₅Cu₃₀粉附着在牌号为48H的烧结钕铁硼磁体表面；

4)将附着Pr₃₅Dy₃₅Cu₃₀粉的48H磁体置于真空烧结炉内，进行晶界扩渗热处理，扩渗热处理工艺为：抽真空至5×10^－3Pa，扩渗温度900℃，时间4h；退火温度500℃，时间2h；

5)利用NIM-200C永磁测量系统测试样品的磁性能，经过Pr₃₅Dy₃₅Cu₃₀氢破粉扩渗处理的样品的矫顽力、剩磁和磁能积分别为23.4kOe，13.48kGs和45.2MGOe。扩渗处理前样品的矫顽力、剩磁和磁能积分别为16.8kOe，13.67kGs和46.8MGOe，可见经过磁体的矫顽力有了较大幅度的提高，剩磁和磁能积变化很小，由于经过扩渗处理，在晶粒表层形成一层磁硬化层，晶界相也变得更加均匀连续。

实施例2：

1)利用速凝铸片技术制备成分为Nd₃₅Tb₃₅Cu₃₀((原子分数)、平均厚度为0.3mm的合金薄片；

2)在氢破炉内进行吸氢破碎处理，将合金薄片置入在氢破炉内，抽真空度至10^－2Pa以上，加热到150℃活化10min，停止加热，然后通入氢气至0.2MPa，吸氢时间为100min，得到平均颗粒尺寸在120μm的Pr₃₅Dy₃₅Cu₃₀合金氢破粉；

3)将Nd₃₅Tb₃₅Cu₃₀粉附着在牌号为42SH的烧结钕铁硼磁体表面；

4)将附着Nd₃₅Tb₃₅Cu₃₀粉的42SH磁体置于真空烧结炉内，进行晶界扩渗热处理，扩渗热处理工艺为：抽真空至5×10^－3Pa，扩渗温度880℃，时间6h；退火温度500℃，时间2h；

5)利用NIM-200C永磁测量系统测试样品的磁性能，经过Nd₃₅Tb₃₅Cu₃₀氢破粉扩渗处理的样品的矫顽力、剩磁和磁能积分别为29.5kOe，12.94kGs和39.2MGOe。扩渗处理前样品的矫顽力、剩磁和磁能积分别为21.4kOe，13.12kGs和41.4MGOe，可见经过磁体的矫顽力有了较大幅度的提高，剩磁和磁能积变化很小，由于经过扩渗处理，在晶粒表层形成一层磁硬化层，晶界相也变得更加均匀连续。

Claims

1.一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法，其特征在于将R－M合金氢破粉作为钕铁硼磁体晶界扩渗的扩渗源，其中R为La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho中的至少一种，M为Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Al中的至少一种，M的原子分数5－30％；

具体工艺步骤为：

1)用速凝法制备厚度为50－500μm的R－M合金薄片；

2)将合金薄片进行氢破处理得到R－M氢破粉；

3)将R－M氢破粉附着在钕铁硼磁体的表面作为扩渗源；

4)进行晶界扩渗及退火热处理。

2.如权利要求1所述一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法，其特征在于工艺步骤2)中氢破工艺为：氢破炉内真空度至10^－2Pa以上，加热到100－200℃活化10－20min，停止加热，然后通入氢气，氢气压力0.2－0.8MPa，氢破时间为30－120min。

3.如权利要求1所述一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法，其特征在于工艺步骤4)中晶界扩渗及退火热处理工艺为：真空度为(3－5)×10^－3Pa，扩渗温度750－950℃，时间2－10h；退火温度450－600℃，时间2－4h。

4.如权利要求1所述一种钕铁硼磁体晶界扩渗的制备方法，其特征在于工艺步骤4)中晶界扩渗热处理的升温过程中进行脱氢处理或不脱氢处理。