CN109599236A - 一种高磁性快淬钕铁硼磁粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁性快淬钕铁硼磁粉及其制备方法,涉及稀土永磁材料应用领域。该高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法包括:将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中,获得扩散钕铁硼磁粉。通过将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中来制备高磁性快淬钕铁硼磁粉,扩散源是不含重稀土(如镝、铽等)的低熔点合金,且与扩散源混合均匀后即可扩散热处理,不需要进行表面涂覆。同时,在扩散热处理过程中扩散源熔化成液态包裹着钕铁硼粉末,使得扩散更加充分。通过该方法制备得到的高磁性快淬钕铁硼磁粉的性能高,尤其是矫顽力可得到显著提高,且对剩磁影响很少。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料应用领域,且特别涉及一种高磁性快淬钕铁硼磁粉及其制备方法。
背景技术
钕铁硼合金作为综合磁性能最好的永磁材料,广泛应用于航空航天、能源、信息通讯、计算机和交通运输等行业。是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。随着现代科学技术与信息产业的集成化、微型化、智能化的发展,对稀土永磁材料的磁性能提出了更高要求。
传统烧结钕铁硼磁体具有较低的居里温度(约312℃)、矫顽力及其温度稳定性。因此,它们无法在高温工作环境下稳定工作,特别是在200℃以上的工作环境。随着钕铁硼永磁材料应用领域的不断拓宽,对其性能尤其是高温磁性能要求也越来越高,除此之外,稀土原材料成本高居不下,开发出具有低重稀土含量、高矫顽力、优异高温磁性能的钕铁硼合金显得尤为重要。
提高钕铁硼磁体矫顽力和方法主要包含以下几种,第一是传统的合金化法。通过用Dy/Tb重稀土元素代替Pr/Nd形成具有高磁晶各向异性场的(Pr/Nd,Dy/Tb)2Fe14B,但Dy/Tb原子矩与Fe反平行偶合,可以提高矫顽力的同时会减少磁体的剩磁。此外,合金化过程使用的重稀土在自然资源中价格昂贵且储量较低,造成了产品的制造成本显著增加。第二是晶间添加和晶界扩散(GBD)工艺。通过粒间加入和GBD工艺可以大大改善矫顽力而不降低剩磁,并且可以减少或消除Dy和Tb等重稀土。目前,用晶界扩散工艺来调控NdFeB磁体的晶界相成为人们研究的热点。但是,由于在扩散过程中,扩散源在块状磁体基体中扩散深度有限,使得晶界扩散技术存在一定的缺陷。
粉末扩散是指钕铁硼粉末与扩散源粉末混合均匀后,进行扩散热处理,这种方法可以避免传统的磁体扩散深度的问题,而且,扩散充分,工艺简单,设备要求低。
目前,稀土原材料成本高居不下,开发出具有低重稀土含量、高矫顽力、优异高温磁性能的钕铁硼合金显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,该方法减少或消除Dy和Tb等重稀土的使用,而且也解决了在晶界扩散过程中扩散深度的问题,可以使粉末接触更加充分,扩散更充分,从而获得高性能的快淬钕铁硼粉末,此外,操作简单,对设备要求低,真空封管后只需在简单的热处理炉中扩散热处理。
本发明的另一目的在于提供一种高磁性快淬钕铁硼磁粉,通过时上述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法制备得到。因此,该高磁性快淬钕铁硼磁粉的性能高,尤其是矫顽力可得到显著提高,且对剩磁影响很少。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其包括:
将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中,获得扩散钕铁硼磁粉。
本发明提出一种高磁性快淬钕铁硼磁粉,通过上述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法制备得到。
本发明实施例的高磁性快淬钕铁硼磁粉及其制备方法的有益效果是:
本发明的实施例提供的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其包括:将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中,获得扩散钕铁硼磁粉。通过将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中来制备高磁性快淬钕铁硼磁粉,扩散源是不含重稀土(如镝、铽等)的低熔点合金,且与扩散源混合均匀后即可扩散热处理,不需要进行表面涂覆。同时,在扩散热处理过程中扩散源熔化成液态包裹着钕铁硼粉末,使得扩散更加充分。
本发明的实施例提供的高磁性快淬钕铁硼磁粉,通过时上述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法制备得到。因此,该高磁性快淬钕铁硼磁粉的性能高,尤其是矫顽力可得到显著提高,且对剩磁影响很少。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的高磁性快淬钕铁硼磁粉及其制备方法进行具体说明。
一种高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其包括:
将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中,获得扩散钕铁硼磁粉。通过将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中来制备高磁性快淬钕铁硼磁粉,扩散源是不含重稀土(如镝、铽等)的低熔点合金,且与扩散源混合均匀后即可扩散热处理,不需要进行表面涂覆。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,包括:
将平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末与平均粒径为38~58μm的Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末按照0.1~15wt%的比例混合均匀后得到混合粉末;通过对粉末的尺寸的控制以及按照该比例混合进行制备可有效地提高最后制备得到的钕铁硼磁粉的性能可得到充分保证;
将混合粉末装入一端封闭的石英管中,且将石英管抽真空至1×10-4Pa后通入预设用量的氩气,将石英管的另一端封闭;通过石英管即可完成整个处理步骤,操作简单,成本低,可控制成本,提高经济效益;
将封闭后的是石英管置于热处理炉中进行扩散热处理,扩散热处理的包括高温扩散热处理和低温回火热处理,且高温扩散热处理的条件为580℃~900℃保温1~2h,低温回火热处理的条件为475℃~500℃保温4h。在高温扩散热处理过程中,扩散源熔化成液态包裹着钕铁硼粉末,使得扩散更加充分。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,平均粒径为38~58μm的Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末,通过以下方法制备得到:
按定义成分Nd29.7Fe69.4B0.9将Nd块、Fe块和FeB块称重后混合;
在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼得到第一铸锭;
将第一铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以10~40m/s的速度制成钕铁硼薄带;
将钕铁硼薄带在氩气手套箱中手动研磨制成平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,在将第一铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以10~40m/s的速度制成钕铁硼薄带的步骤中:
快淬速率为15m/s。在此速率下进行快淬可使得扩散更容易,同时保证制备得到的高磁性的快淬钕铁硼磁粉的磁性能。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末,通过以下方法制备得到:
按定义成分Nd70Zn30将Nd块、Zn块称重后混合;
在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼得到第二铸锭;
将第二铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以15m/s的速度下制成钕锌薄带;
将钕锌薄带在氩气手套箱中手动磨成平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,在将平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末与平均粒径为38~58μm的Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末按照0.1~15wt%的比例混合均匀后得到混合粉末的步骤中,具体地采用:
Nd70Zn30合金粉末与Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末按照5wt%的比例混合。通过对该比例的控制可使得最后得到的快淬钕铁硼磁粉的矫顽力高,同时剩磁影响小。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,高温扩散热处理的条件为700℃保温1h,低温回火热处理的条件为500℃保温4h。通过对该参数的控制可使得最后得到的快淬钕铁硼磁粉的矫顽力高,同时剩磁影响小。
进一步地,在本发明的较佳实施例中,高温扩散热处理步骤用于使钕锌合金转变为液态,且沿着钕铁硼粉末的裂纹进入晶界中,以对晶界相的形态进行调控。在扩散热处理过程中扩散源熔化成液态包裹着钕铁硼粉末,使得扩散更加充分。
一种高磁性快淬钕铁硼磁粉,通过上述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法制备得到。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明的实施例提供了一种高磁性钕铁硼磁粉,其通过以下制备方法制备得到:
S1:按定义成分Nd29.7Fe69.4B0.9将Nd块、Fe块和FeB块称重后混合,在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼,熔炼得到的铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以15m/s的速度下制成钕铁硼薄带,再在氩气手套箱中手动研磨制成,其平均粒度为38~58μm。
S2:按定义成分Nd70Zn30将Nd块、Zn块称重后混合,在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼,熔炼得到的铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以15m/s的速度下制成钕锌薄带,在氩气手套箱中手动磨成钕锌粉末,其平均粒度为38~58μm。
S3:将钕锌粉末按照5wt%的比例加入钕铁硼粉末中,混合均匀。
S4:将混合好的粉末装入一头封好的石英管中,将石英管抽真空到1×10-4Pa后通入少量氩气,将石英管剩下一头封紧。
S5:将两头封好的石英管放在普通热处理炉中进行扩散热处理,高温扩散热处理条件为700℃保温1h,低温回火热处理条件为500℃保温4h,获得扩散钕铁硼粉末A。
对比例1
对比例1为按照实施例1的步骤制得的简单热处理钕铁硼粉末B,其与实施例1不同之处在于步骤②和步骤③省略,其余实验参数与实施例1完全相同。
实验例1
分别对实施例1制得的扩散钕铁硼粉末A和对比例1制得简单热处理粉末B的磁性能测试结果如表1所示。
表1.磁性能测试结果
项目 | Br(emu/g) | Hr(KOe) |
实施例1(A) | 61.8 | 11.26 |
对比例1(B) | 62.5 | 7.29 |
根据表1所显示的数据可知采用晶界扩散制备工艺的实施例1制得的扩散钕铁硼粉末的矫顽力相对于对比例制得的简单热处理钕铁硼粉末的矫顽力显著提高。
实施例2
本发明的实施例提供了一种高磁性钕铁硼磁粉,其通过以下制备方法制备得到:
S1:按定义成分Nd29.7Fe69.4B0.9将Nd块、Fe块和FeB块称重后混合,在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼,熔炼得到的铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以15m/s的速度下制成钕铁硼薄带,再在氩气手套箱中手动研磨制成,其平均粒度为38~58μm。
S2:按定义成分Nd70Zn30将Nd块、Zn块称重后混合,在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼,熔炼得到的铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以15m/s的速度下制成钕锌薄带,在氩气手套箱中手动磨成钕锌粉末,其平均粒度为38~58μm。
S3:将钕锌粉末按照10wt%的比例加入钕铁硼粉末中,混合均匀。
S4:将混合好的粉末装入一头封好的石英管中,将石英管抽真空到1×10-4Pa后通入少量氩气,将石英管剩下一头封紧。
S5:将两头封好的石英管放在普通热处理炉中进行扩散热处理,高温扩散热处理条件为700℃保温1h,低温回火热处理条件为500℃保温4h,获得扩散钕铁硼粉末C。
对比例2
对比例2为按照实施例2的步骤制得的简单热处理钕铁硼粉末D,其与实施例2不同之处在于步骤⑤中高温扩散热处理条件为800℃保温1h,其余实验参数与实施例2完全相同。
实验例2
分别对实施例2制得的扩散钕铁硼粉末C和对比例制得扩散钕铁硼粉末D的磁性能测试结果如表2所示。
表2.磁性能测试结果
项目 | Br(emu/g) | Hr(KOe) |
实施例2(C) | 61.7 | 11.78 |
对比例2(D) | 58.6 | 8.43 |
根据表2的数据可知,采用晶界扩散制备工艺的实施例1制得的扩散钕铁硼粉末的矫顽力相对于对比例制得的扩散钕铁硼粉末的矫顽力显著提高。
综上所述,本发明实施例提供的的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其包括:将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中,获得扩散钕铁硼磁粉。通过将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中来制备高磁性快淬钕铁硼磁粉,扩散源是不含重稀土(如镝、铽等)的低熔点合金,且与扩散源混合均匀后即可扩散热处理,不需要进行表面涂覆。同时,在扩散热处理过程中扩散源熔化成液态包裹着钕铁硼粉末,使得扩散更加充分。
本发明的实施例提供的高磁性快淬钕铁硼磁粉,通过时上述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法制备得到。因此,该高磁性快淬钕铁硼磁粉的性能高,尤其是矫顽力可得到显著提高,且对剩磁影响很少。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于,其包括:
将Nd70Zn30合金粉末扩散至Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末中,获得扩散钕铁硼磁粉。
2.根据权利要求1所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于,包括:
将平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末与平均粒径为38~58μm的Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末按照0.1~15wt%的比例混合均匀后得到混合粉末;
将所述混合粉末装入一端封闭的石英管中,且将所述石英管抽真空至1×10-4Pa后通入预设用量的氩气,将所述石英管的另一端封闭;
将封闭后的所述石英管置于热处理炉中进行扩散热处理,扩散热处理的包括高温扩散热处理和低温回火热处理,且高温扩散热处理的条件为580℃~900℃保温1~2h,低温回火热处理的条件为475℃~500℃保温4h。
3.根据权利要求2所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于,平均粒径为38~58μm的Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末,通过以下方法制备得到:
按定义成分Nd29.7Fe69.4B0.9将Nd块、Fe块和FeB块称重后混合;
在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼得到第一铸锭;
将所述第一铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以10~40m/s的速度制成钕铁硼薄带;
将所述钕铁硼薄带在氩气手套箱中手动研磨制成平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末。
4.根据权利要求3所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于,在将所述第一铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以10~40m/s的速度制成钕铁硼薄带的步骤中:
快淬速率为15m/s。
5.根据权利要求2所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于,平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末,通过以下方法制备得到:
按定义成分Nd70Zn30将Nd块、Zn块称重后混合;
在5×10-3Pa的真空非自耗熔炼炉中熔炼得到第二铸锭;
将所述第二铸锭放在8×10-4Pa的甩带机中以15m/s的速度下制成钕锌薄带;
将所述钕锌薄带在氩气手套箱中手动磨成平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末。
6.根据权利要求1所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于,在将平均粒径为38~58μm的Nd70Zn30合金粉末与平均粒径为38~58μm的Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末按照0.1~15wt%的比例混合均匀后得到混合粉末的步骤中,具体地采用:
Nd70Zn30合金粉末与Nd29.7Fe69.4B0.9合金粉末按照5wt%的比例混合。
7.根据权利要求2所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于:
高温扩散热处理的条件为700℃保温1h,低温回火热处理的条件为500℃保温4h。
8.根据权利要求2所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法,其特征在于:
所述高温扩散热处理步骤用于使所述Nd70Zn30合金粉末转变为液态,且沿着钕铁硼粉末的裂纹进入晶界中,以对晶界相的形态进行调控。
9.一种高磁性快淬钕铁硼磁粉,其特征在于:
通过权利要求1至8中任一项所述的高磁性快淬钕铁硼磁粉的制备方法制备得到。
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