CN113035483A - 一种晶界扩散钕铁硼磁铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及磁性材料领域，具体公开了一种晶界扩散钕铁硼磁铁及其制备方法。晶界扩散钕铁硼磁铁包括磁铁本体和包裹于所述磁铁本体表面的扩散涂层，所述磁铁本体按质量百分比计，包括以下组分：PrNd，Ce，Cu，Al，Zr，Co，B，其余为Fe以及不可除去的杂质；其制备方法为：根据最终产品的组分称取原料并混合均匀得到混料，再经过熔炼，冷却辊速铸成合金薄片，再氢破成粗颗粒；粗颗粒经气流磨粉碎，得到合金粉末；合金粉末在氮气保护下模压成型，得到压坯；压坯进行烧结以及回火处理后，空冷制得磁铁本体；将磁铁本体经过晶界扩散处理后得到晶界扩散钕铁硼磁铁。本申请的晶界扩散钕铁硼磁铁具有扩散厚度大的优点。

Description

一种晶界扩散钕铁硼磁铁及其制备方法
技术领域
本申请涉及磁性材料领域，更具体地说，它涉及一种晶界扩散钕铁硼磁铁及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体是第三代永磁体，具有磁能积高、体积小及质量轻等优点。制备高矫顽力钕铁硼永磁体的常用方法是在磁体中加入重稀土元素Dy和Tb。由于(Dy、Tb)zFe14B相比Nd2Fe14B具有更高的各向异性场，从而可以有效提高钕铁硼磁体的矫顽力。但是重稀土Dy和Tb资源有限，价格昂贵，提高Dy和Tb元素利用率对发展高磁性烧结钕铁硼具有重要的意义。目前在钕铁硼磁体中常用的重稀土添加物为Dy203、Tb203、DyF3、DyH3等。
而Dy203、Tb203、DyF3、DyH3等的添加方式主要包括：双合金法和晶界扩散法。通过双合金方式添加重稀土化合物，钕铁硼永磁材料具有磁体的形状和尺寸不受限制的优点，但该方法的镝、铽元素利用率较低，Dy或Tb元素分布不均匀，在富钕相富集，晶界相中Dy或Tb元素含量较少。通过晶界扩散制得的钕铁硼磁体具有优良的综合磁性能并且只需消耗少量的Dy或Tb元素。但由于晶界扩散工艺的不成熟，利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大的限制。
发明内容
为了改善晶界扩散磁体的扩散厚度受限制的问题，本申请提供一种晶界扩散钕铁硼磁铁及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种晶界扩散钕铁硼磁铁，采用如下的技术方案：
一种晶界扩散钕铁硼磁铁，包括磁铁本体和包裹于所述磁铁本体表面的扩散涂层，所述磁铁本体按质量百分比计，包括以下组分：PrNd28-33%，Ce2-4%，Cu0.1-0.3%，Al0.2-0.6%，Zr0.1-0.3%，Co0.9-1.5%，B0.8-0.9%，其余为Fe以及不可除去的杂质；所述扩散涂层由DyH3与DyF3的共混物组成。
通过采用上述技术方案，由于采用扩散涂层包裹磁铁的方式，DyH3与DyF3中的Dy通过磁体的晶界渗入磁体内部，然后再从晶界向各个Nd2Fe14B主相颗粒内部扩散，在晶界富钕相区域和主相晶粒外缘区域形成重稀土高度富集的(Nd，Dy)2Fe14B壳层，从而提高了晶界扩散钕铁硼磁铁的磁性能。
在晶界扩散处理过程中，富钕相在高温下已熔化成液相，使得Dy在晶界的扩散速度远大于在主相晶粒内部的扩散、取代速度。利用这两种扩散速度的差异，并适当调整扩散处理的温度和时间，最终能使Dy、Tb仅分布于主相晶粒的最外延区域，避免主相晶粒内过多的Nd被重稀土元素取代。
烧结钕铁硼晶界扩散处理技术，不仅能大幅提高磁体矫顽力、保持磁体的高剩磁，还能大幅降低磁体中重稀土使用量。主相边缘成分过渡区的各向异性场大幅提高而有效抑制了该区域反磁化核的形成。晶界扩散磁体的矫顽力之所以能够大幅提高，是因为晶界富钕相去交换耦合作用的加强以及主相晶粒内各向异性场提高共同作用的结果。
优选的，DyH3与DyF3的质量比为（95-98）：（2-5）。
通过采用上述技术方案，当DyH3与DyF3的质量比在此范围内，DyF3中的F元素加快了Dy扩散进入钕铁硼晶粒的速度，减缓了沿晶界扩散进入磁体内部的速度，矫顽力增加低于扩散DyH3磁体。
磁体中添加DyF3，有利于DyH3的扩散，其矫顽力高于添加DyH3的磁体。添加DyF3有利于降低富稀土相的界面能，促进Dy向磁体更深处扩散，使矫顽力进一步提升。
第二方面，本申请提供一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，采用如下的技术方案：
一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、磁铁本体的制备
S11、根据最终产品的组分称取原料并混合均匀，得到混料；
S12、将混料进行熔炼，并使用冷却辊速铸成合金薄片；
S13、将合金薄片氢破成粗颗粒；
S14、粗颗粒经气流磨粉碎，得到合金粉末；
S15、合金粉末在氮气保护下模压成型，得到压坯；
S16、压坯进行烧结以及回火处理后，空冷制得磁铁本体；
S2、扩散涂层的制备
S21、电泳沉积
将磁铁本体放入含纳米Al粉的异丙醇溶液中进行电泳沉积，沉积完成后进行干燥处理，得到磁铁本体一；
S22、涂层涂覆
按比例称取DyH3与DyF3配成含重稀土化合物的悬浊液，粘度为200～400MPa·s，将悬浊液涂覆在S21中干燥处理后的磁铁本体表面，然后进行真空干燥；
S23、晶界扩散热处理
经真空干燥后的磁铁本体进行晶界扩散热处理，得到晶界扩散钕铁硼磁铁。
通过采用上述技术方案，采用上述工艺制得的晶界扩散钕铁硼磁铁具有高矫顽力，DyH3与DyF3中的Dy通过磁体的晶界渗入磁体内部，提高了晶界扩散钕铁硼磁铁的磁性能。
电泳沉积法制得磁铁本体表面的重稀土层，具有均匀、平整、厚度可控的特点，从而实现磁铁矫顽力的增加量的可控性。
同时，采用电泳沉积法能够改善晶界扩散法只能适用于薄片磁材的局限性，实现了重稀土的高效利用。
优选的，S14中合金粉末的粒径小于4μm。
通过采用上述技术方案，粒径小于4μm的合金粉末可以直接制备钕铁硼磁铁，能够降低生产成本。
优选的，S16中烧结分两次进行烧结，先由常温加热至760-780℃，保温1-1.5h，再将温度升至1050-1100℃，保温1.5-2.5h。
通过采用上述技术方案，先由常温加热至760-780℃的烧结阶段，压坯中的有机物、颗粒表面吸附的气体及孔隙中存留的气体不断排除，温度升至1050-1100℃的烧结阶段，能够使得压坯中的有机物、颗粒表面吸附的气体及孔隙中存留的气体能够充分排出。
烧结温度过高和烧结时间过长均会降低钕铁硼磁铁的磁性能，随着烧结温度的提高，会出现晶粒异常长大的现象，随着烧结时间的增加，会出现几个晶粒长成一个晶粒的现象。
优选的，S16中回火处理包括一级回火和二级回火，一级回火的回火温度为900-950℃，保温时间为2-3h，二级回火的回火温度为570-620℃，保温时间为2-3h。
通过采用上述技术方案，由于回火前富钕相存在严重的团聚现象，在二级回火后，富钕相在主相的晶界周围均匀分布，析出薄层状的晶界相，减少了其在晶界上及晶界交汇处的团聚现象。
二级回火处理能够更好地隔离主相晶粒，去除晶粒间的交换耦合作用，有利于提高矫顽力，同时采用二级回火处理后主相的晶界非常规整，从而使反磁畴难以形成。
优选的，S21中，干燥温度为40-45℃，干燥时间为2-3h。
通过采用上述技术方案，上述干燥条件下，磁铁本体表面水分能够被充分除去，磁铁本体表面能够形成一层完整的Al膜。
优选的，S22中，晶界扩散处理的晶界扩散温度为480-520℃，保温时间为1-2h。
通过采用上述技术方案，上述晶界扩散处理条件下，Dy在晶界的扩散速度快，若扩散温度低于480℃，则Dy在晶界的扩散速度较慢，钕铁硼磁铁的矫顽力无明显提升。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用扩散涂层包裹磁铁的方式，由于DyH3与DyF3中的Dy通过磁体的晶界渗入磁体内部，从而提高了晶界扩散钕铁硼磁铁的磁性能；
2、本申请中优选采用DyH3与DyF3的质量比为（95-98）：（2-5），由于DyF3中的F元素加快了Dy扩散进入钕铁硼晶粒的速度，且DyF3的存在有利于DyH3的扩散，从而降低富稀土相的界面能，促进Dy向磁体更深处扩散，使矫顽力进一步提升；
3、本申请的方法，通过采用电泳沉积法，制得均匀、平整、厚度可控的重稀土层，实现了磁铁矫顽力的增加量的可控性，同时改善了晶界扩散法只能适用于薄片磁材的局限性，实现了重稀土的高效利用。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
纳米Al粉选自合肥中航纳米技术发展有限公司，其粒径为50nm；DyH3选自上海龙津金属材料有限公司；DyF3、聚乙烯亚胺选自上海麦克林生化科技有限公司。
实施例
实施例1
一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、磁铁本体的制备
S11、根据最终产品的组分称取原料并混合均匀，得到混料；
S12、将混料进行熔炼，并使用冷却辊速铸成合金薄片；
S13、将合金薄片氢破成粗颗粒；
S14、粗颗粒经气流磨粉碎，得到粒径小于4μm的合金粉末；
S15、合金粉末在氮气保护下模压成型，得到压坯；
S16、压坯进行烧结，烧结分两次进行烧结，先由常温加热至760℃，保温1.5h，再将温度升至1050℃，保温2.5h；
S17、烧结后进行回火处理，回火处理包括一级回火和二级回火，一级回火的回火温度为900℃，保温时间为3h，二级回火的回火温度为570℃，保温时间为3h；
S18、回火处理后空冷至常温制得磁铁本体；
其中，磁铁本体各组分含量为30wt%PrNd，3wt%Ce，0.2wt%Cu，0.4wt%Al，0.2wt%Zr，1.2wt%Co，0.8wt%B，64.2wt%Fe以及不可除去的杂质；
S2、配置溶液
S21、配置含Al的异丙醇溶液
称取2g纳米Al粉，添加到含有1wt%聚乙烯亚胺的异丙醇中，并超声震荡至分散均匀后在室温下陈化1h备用；
S22、配置DyH3与DyF3的共混物的悬浊液
按质量比为95:5称取DyH3与DyF3，乙醇作为溶剂，配成含重稀土化合物的悬浊液，粘度为200～400MPa·s；
S3、扩散涂层的制备
S31、将磁铁本体制成φ10mm×6mm的圆柱形磁体；
S32、将圆柱形磁体放入超声波清洗机中除去表面油脂，再放入5%的硝酸乙醇溶液进行酸洗；
S33、将经酸洗后的圆柱形磁体放入超声波清洗剂中先后用蒸馏水和无水乙醇进行清洗并烘干；
S34、将烘干后的圆柱形磁体放入含Al的异丙醇溶液中进行电泳沉积，沉积完成后进行干燥处理，干燥温度为40℃，干燥时间为3h；
S35、再将S22中的悬浊液涂覆在干燥后的圆柱形磁体表面，涂层厚度为0.5mm，然后进行真空干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为3h；
S36、经真空干燥后的磁铁本体放入真空管式炉中进行晶界扩散热处理，晶界扩散温度为480℃，保温时间为2h，得到晶界扩散钕铁硼磁铁。
实施例2-5
实施例2-5中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于如表1和表2所示。
表1 实施例1-5中晶界扩散钕铁硼磁铁的各组分及含量
组分/wt% 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
PrNd 30 28 33 30 33
Ce 3 2 4 4 2
Cu 0.2 0.1 0.3 0.2 0.2
Al 0.4 0.2 0.6 0.4 0.4
Zr 0.2 0.1 0.3 0.2 0.2
Co 1.2 0.9 1.5 1.2 1.2
B 0.8 0.8 0.9 0.8 0.8
Fe及不可除去的杂质 64.2 67.9 59.4 63.2 62.2
表2 实施例1-5中晶界扩散钕铁硼磁铁的各参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例6
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于S16中烧结直接将温度升至1050℃，保温2.5h。
实施例7
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于S16中烧结分两次进行烧结，先由常温加热至740℃，保温1.5h，再将温度升至1000℃，保温2.5h。
实施例8
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于S16中回火处理包括一级回火和二级回火，一级回火的回火温度为850℃，保温时间为3h，二级回火的回火温度为550℃，保温时间为3h。
实施例9
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于S16中回火处理包括一级回火和二级回火，一级回火的回火温度为1000℃，保温时间为3h，二级回火的回火温度为640℃，保温时间为3h。
实施例10
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于S34中，干燥温度为35℃，干燥时间为3h。
实施例11
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于S34中，干燥温度为50℃，干燥时间为3h。
实施例12
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于DyH3与DyF3的质量比为98：2。
实施例13
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于DyH3与DyF3的质量比为97：3。
实施例14
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于DyH3与DyF3的质量比为9：1。
实施例15
本实施例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于DyH3与DyF3的质量比为8：2。
对比例
对比例1
本对比例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于扩散源仅为DyH3。
对比例2
本对比例中晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法与实施例1相同，区别仅在于扩散源仅为DyF3。
检测方法
矫顽力、剩磁、最大磁能积：采用美国MicroSense高精度对烧结钕铁硼磁铁进行矫顽力测试。
表3 实施例1-5的测试结果
测试项目 Br（kGs） Hcj（kOe） （BH）max（KGOe）
实施例1 14.70 31.25 34.96
实施例2 15.68 32.25 35.93
实施例3 16.92 33.50 36.72
实施例4 15.83 32.38 36.06
实施例5 17.21 33.75 37.69
实施例6 9.72 26.25 29.47
实施例7 12.21 28.75 31.97
实施例8 14.08 30.63 34.31
实施例9 15.30 31.88 35.07
实施例10 14.58 31.13 34.74
实施例11 14.81 31.38 34.57
实施例12 14.42 31.00 34.22
实施例13 14.20 30.75 34.43
实施例14 12.83 29.38 32.60
实施例15 11.7 28.25 31.44
对比例1 9.91 26.46 29.65
对比例2 8.29 24.84 28.51
结合实施例1-5并结合表3可以看出，本申请制得的晶界扩散钕铁硼磁铁具有良好的磁性能，在大幅度提高矫顽力的同时，剩磁与最大磁能积无明显下降。
结合实施例1和实施例6-7并结合表3可以看出，实施例6中烧结直接将温度升至1050℃，制得晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力小于实施例1，实施例7中烧结与实施例1相同，均为二次烧结，但是实施例7中的烧结温度低于实施例1，制得晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力小于实施例1，但是较实施例6而言，有所提升。
其原因在于，二次烧结有助于压坯中的有机物、颗粒表面吸附的气体及孔隙中存留的气体能够充分排出，从而得到磁性能较好的晶界扩散钕铁硼磁铁。
结合实施例1和实施例8-9并结合表3可以看出，实施例8中一级回火和二级回火的温度均小于实施例1，制得晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力小于实施例1。
其原因在于，该回火温度下富钕相中存在的团聚现象在回火处理后无法完全在主相的晶界周围均匀分布，导致其磁性能下降。
实施例9中一级回火和二级回火的温度均大于实施例1，制得晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力与实施例1无明显变化，说明实施例1的回火温度能够使得晶界扩散钕铁硼磁铁中富钕相中存在的团聚现象在回火处理后能够完全在主相的晶界周围均匀分布，在此基础上若提高回火温度，则提高了生产成本。
结合实施例1和实施例10-11并结合表3可以看出，实施例10中干燥温度小于实施例1，圆柱形磁体未完全干燥；实施例11中干燥温度大于实施例1，圆柱形磁体完全干燥。
结合实施例1和实施例12-13并结合表3可以看出，实施例1、实施例12和实施例13中晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力相近，说明DyH3与DyF3的质量比在（95-98）：（2：5）的范围内，制得的晶界扩散钕铁硼磁铁具有良好的磁性能。
结合实施例1和实施例14-15并结合表3可以看出，实施例14和实施例15中晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力小于实施例1，且实施例15中晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力小于实施例14，说明随着DyF3含量的增加，晶界扩散钕铁硼磁铁的磁性能发生下降。
结合实施例1和对比例1-2并结合表3可以看出，对比例1中晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力小于实施例1，对比例2中晶界扩散钕铁硼磁铁的矫顽力小于实施例1，说明少量的DyH3能够提高晶界扩散钕铁硼磁铁的磁性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种晶界扩散钕铁硼磁铁，其特征在于，包括磁铁本体和包裹于所述磁铁本体表面的扩散涂层，所述磁铁本体按质量百分比计，包括以下组分：PrNd28-33%，Ce2-4%，Cu0.1-0.3%，Al0.2-0.6%，Zr0.1-0.3%，Co0.9-1.5%，B0.8-0.9%，其余为Fe以及不可除去的杂质；所述扩散涂层由DyH3与DyF3的共混物组成。
2.根据权利要求1所述的一种晶界扩散钕铁硼磁铁，其特征在于：DyH3与DyF3的质量比为（95-98）：（2-5）。
3.如权利要求1-2任一项所述的一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、磁铁本体的制备
S11、根据最终产品的组分称取原料并混合均匀，得到混料；
S12、将混料进行熔炼，并使用冷却辊速铸成合金薄片；
S13、将合金薄片氢破成颗粒；
S14、颗粒经气流磨粉碎，得到合金粉末；
S15、合金粉末在氮气保护下模压成型，得到压坯；
S16、压坯进行烧结以及回火处理后，空冷制得磁铁本体；
S2、扩散涂层的制备
S21、电泳沉积
将磁铁本体放入含纳米Al粉的异丙醇溶液中进行电泳沉积，沉积完成后进行干燥处理；
S22、涂层涂覆
按比例称取DyH3与DyF3配成含重稀土化合物的悬浊液，粘度为200～400MPa·s，将悬浊液涂覆在S21中干燥处理后的磁铁本体表面，然后进行真空干燥；
S23、晶界扩散热处理
经真空干燥后的磁铁本体进行晶界扩散热处理，得到晶界扩散钕铁硼磁铁。
4.根据权利要求3所述的一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：S14中合金粉末的粒径小于4μm。
5.根据权利要求3所述的一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：S16中烧结分两次进行烧结，先由常温加热至760-780℃，保温1-1.5h，再将温度升至1050-1100℃，保温1.5-2.5h。
6.根据权利要求3所述的一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：S16中回火处理包括一级回火和二级回火，一级回火的回火温度为900-950℃，保温时间为2-3h，二级回火的回火温度为570-620℃，保温时间为2-3h。
7.根据权利要求3所述的一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：S21中，干燥温度为40-45℃，干燥时间为2-3h。
8.根据权利要求3所述的一种晶界扩散钕铁硼磁铁的制备方法，其特征在于：S22中，晶界扩散处理的晶界扩散温度为480-520℃，保温时间为1-2h。
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