CN103646772A

CN103646772A - 一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法

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Publication number: CN103646772A
Application number: CN201310596041.7A
Authority: CN
Inventors: 王庆凯; 孙秀彦; 于永江; 刘磊; 金艳梅
Original assignee: Yantai Zhenghai Magnetic Material Co Ltd
Current assignee: Yantai Zhenghai Magnetic Material Co Ltd
Priority date: 2013-11-21
Filing date: 2013-11-21
Publication date: 2014-03-19
Anticipated expiration: 2033-11-21
Also published as: JP2015103799A; JP5925254B2; CN103646772B

Abstract

本发明涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，首先采用常规方法制R-Fe-B系烧结磁体，经除油、酸洗、去离子水等步骤将烧结磁体洗净；其次，在料盒底部铺满金属Dy，形状不限，然后在料盒内填满氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末；再次将上述烧结磁体沿充磁方向垂直的方向插入到粉末中，或者，按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中，磁体底端不与料盒底部的Dy颗粒接触，且相邻磁体间不接触；最后，将料盒放入烧结炉，在真空或Ar气保护气氛下、750～1000℃进行热处理，使Dy通过扩散沿晶界进入烧结磁体内部。本发明大大降低了Dy的加工成本，简化了工艺,热处理后磁体矫顽力大幅度提高。

Description

一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，属于稀土永磁材料领域。

背景技术

由于具有优良的磁性能，R-Fe-B系烧结磁体自从发明以来就被广泛应用于信息产业、汽车产业、电力设备、家用电器、石油化工、机械制造、航空航天、医疗机械等领域。

近两年来，由于稀土原材料价格的波动，尤其是重稀土原材料价格经历了大幅度上涨后，稀土磁体客户迫切要求稀土磁体供应商使用新工艺，降低重稀土原材料的使用量，降低成本；许多稀土磁体客户已经开始考虑使用价格更为低廉的铁氧体磁体来代替以前使用过的部分钕铁硼磁体。

矫顽力是衡量磁体磁性能的重要参数。传统方法在熔炼过程中添加重稀土原材料能够提高磁体的矫顽力，但是理论证明，重稀土元素只有分布于晶界上形成富稀土相，抑制晶畴的转动才能显著提高磁体的矫顽力；而熔炼过程大部分重稀土元素进入主相，导致重稀土元素利用率很低。

晶界扩散法是指将烧结磁体周围布置重稀土元素，在高温下使重稀土元素不断地与晶界相发生置换，从而使重稀土元素只沿着主相晶界扩散进入烧结磁体内部的方法。使用该方法能够大大降低重稀土元素的使用量，显著提高磁体的磁性能。

专利文献CN-200610064800.5中公开了如下的方法：将R（Dy或者Tb）的氧化物、氟化物或者氟氧化物与酒精混合后制成浆料，均匀涂覆于烧结磁体表面，之后对磁体进行热处理，使化合物中的R和烧结磁体晶界中的Pr或者Nd发生置换，并使重稀土元素R向烧结磁体内部扩散,从而大幅提高磁体的矫顽力。

专利文献JP-A2006344782中公布了如下的方法：将烧结磁体放入真空处理室内，处理室内配置Dy或者Tb至少一种蒸发材料，加热使蒸发材料蒸发，在烧结磁体表面上形成膜之前扩散到烧结磁体晶界相中。

专利文献CN-200610064800.5中使用重稀土元素R（Dy或者Tb）的氧化物、氟化物或者氟氧化物，将烧结磁体掩埋其中后进行热处理的方法。使用该方法时，当晶界中的Pr、Nd元素与重稀土相发生置换时，粉末中形成Pr或者Nd的氧化物、氟化物以及氟氧化物。因此，化合物粉末中的R的浓度随着粉末使用次数的增加而降低，因而处理效果会越来越差，磁体的矫顽力增加会越来越低，从而导致重稀土元素R的粉末使用次数有限，从而增加了原材料的成本。

专利文献JP-A2006344782中使用重稀土元素R（Dy或者Tb）的蒸汽在真空高温下蒸发，扩散进入烧结磁体的方法。使用该方法时，烧结磁体与重稀土元素R不能直接接触，烧结磁体被放在支架或者其他支撑体上。当重稀土元素的蒸汽和晶界相发生反应时，晶界相处于熔融状态，在该条件下，烧结磁体与支架或者支撑体接触的地方由于磁体本身的重力作用而变形，冷却后烧结磁体上接触部位有凹坑，且与支架或者支撑体粘连在一起。因此，使用该方法对受处理烧结磁体成分、热处理温度、热处理炉气氛及支撑体材料都有严格要求，可控性较差。

发明内容

本发明是为解决上述问题而设计的新方法，由于Tb的真空蒸汽压较Dy低很多，处理后磁体性能提升不明显，因而本发明的方法仅限于金属Dy，其目的在于提高原材料的利用率，同时保证磁体上不产生接触凹坑和痕迹，在提高烧结磁体磁性能的基础上降低成本，改善磁体外观。

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，包括：

1）制备R₁-Fe-B-M烧结磁体，其中，R₁选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为26wt%～33wt%；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种，其总量为0～5wt%；B总量为0.5wt%～2wt%；其余为Fe；

2）将步骤1）得到的烧结磁体进行除油、酸洗、活化及去离子水清洗处理；

3）将步骤2）中清洗后的烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中，其中在填充所述高熔点粉末颗粒之前先在料盒底部铺满金属Dy；或者，按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中，其中烧结磁体充磁方向和料盒高度方向平行；

4）将步骤3）中盛放烧结磁体、高熔点粉末颗粒及金属Dy的料盒放入真空烧结炉内，在750～1000℃中热处理2～72h，真空烧结炉内真空度控制在10^-2～10^-5Pa或者真空烧结炉内采用5～20kPa的Ar保护气氛，使金属Dy蒸汽通过晶界扩散进入烧结磁体内部；

5）将步骤4）处理后的烧结磁体在450～600℃时效处理1～10h，得到R-Fe-B系烧结磁体。

其中，Fe为铁，B为硼。R₁-Fe-B-M烧结磁体为从R₁-Fe-B-M合金加工处理得到，R₁、M作为合金的一种组分，可从所公开的元素中选取任意一种或多种。在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

优选的，在所述步骤3）中，当烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中时，添加的所述高熔点粉末颗粒的高度在烧结磁体与充磁方向垂直的方向上的高度设置为保证磁体能完全掩埋在所述高熔点粉末颗粒中。

优选的，在所述步骤3）中，当烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中时，烧结磁体不与料盒底部的金属底料接触，同时烧结磁体之间彼此不接触。

优选的，在所述步骤3）中，当按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中时，添加的所述高熔点粉末颗粒的厚度为1～50mm。

优选的，添加的所述高熔点粉末颗粒的厚度为1～20mm。

更优选的，所述高熔点粉末颗粒为氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒中的任意一种，粒径在50～5000μm之间。

优选的，所述步骤3）中在料盒底部铺满的所述金属Dy底料为板状、颗粒状或粉末状。

优选的，在所述步骤4）中，真空烧结炉内温度为800～950℃，热处理时间为5～72h，真空烧结炉内真空度为10^-3～10^-4Pa；或者真空烧结炉内采用5～10kPa的Ar保护气氛。

优选的，在所述步骤5）中，所述时效处理温度为470～550℃，处理时间为2～5h。

本发明的有益效果是：

根据本发明使用的方法，重金属原材料Dy的形状尺寸和大小不再有严格的要求，可以使用板状、颗粒状或者粉状，因而降低了原材料加工成本；将烧结磁体直接插入粉末中，重金属蒸汽通过氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末空隙到达烧结磁体表面，蒸汽浓度均匀，处理后烧结磁体的均一性好；高熔点粉末颗粒不与Dy蒸汽发生反应，重复利用性好；由于烧结磁体不与支架或者支撑体接触，不会才产生接触凹坑和痕迹，处理后烧结磁体外观明显改善。

附图说明

图1是烧结磁体直接与支架或者支撑体接触发生粘连的说明图。

图2是本发明中料盒内装料的说明图。

图3是本发明中料盒内另一种装料的说明图。

附图中，各标号所代表的内容如下：

1、料盒盖，2、料盒，3、烧结磁体，4、氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒，5、金属Dy底料，6、料盒盖，7、料盒，8、烧结磁体，9、氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒，10、金属Dy板，11、烧结磁体，12、支架或者支撑体，13、未加热处理前未粘连处，14、加热处理后粘连处。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

本发明所使用的受处理烧结磁体可采用以下方法制备得到：

首先，烧坯合金通过在真空或惰性气体，典型地在氩气气氛中熔化金属或合金原料，在1300～1600℃温度开始浇注，更优为1400～1500℃；并且将熔体浇注到急冷辊上形成鳞片，激冷辊转速为20～60r/min，更优为30～50r/min，急冷辊内通冷却水；其次，鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末，更优为3～5μm；再其次，在15KOe的磁场中取向压制成型；再其次，生坯被放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h，更优为在1000～1100℃烧结2～50h；再其次，在450～650℃温度下时效处理（时效处理是指合金工件经固溶处理、冷塑性变形或铸造、锻造后，在较高的温度放置或室温保持其性能、形状、尺寸随时间而变化的热处理工艺）2～50h，更优为在450～500℃下时效4～20h，得到烧结毛坯；再其次，将烧结毛坯加工成沿着最大边长尺寸为100mm、沿各向异性方向尺寸最大为10mm的烧结磁体。

之后，依次对烧结磁体进行超声除油30s，稀硝酸中两次酸洗15s，稀硫酸中活化处理15s，和去离子水清洗即可备用，作为受处理烧结磁体。

料盒内布料方式如图2所示。首先，在料盒2底部先铺满一层重金属原材料金属Dy底料5，形状可以为板状、颗粒状或者粉末状；其次，在料盒2内加入氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒的高熔点粉末颗粒4，添加的高熔点粉末颗粒4的粒径在50～5000μm之间，添加后高熔点粉末颗粒的高度根据烧结磁体与充磁方向垂直方向的高度可调，保证磁体能完全掩埋在粉末中即可；再其次，将烧结磁体3沿着与充磁方向垂直的方向插入到高熔点粉末颗粒4中，磁体3的上端边缘完全被粉末覆盖，且保证插入到高熔点粉末颗粒4中的烧结磁体不与料盒底部的金属Dy底料5接触，同时烧结磁体3之间彼此不接触；再其次，盖上料盒盖1,其中料盒盖1与料盒2的上端紧密接触,没有明显缝隙。

料盒内布料方式也可以如图3所示。首先，在料盒7底部先放置金属Dy板10，金属Dy板的厚度为1～5mm；其次，在金属Dy板10上面平铺一层粒径为50～5000μm氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒9；再其次，在氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒上放置烧结磁体8，其中烧结磁体8的充磁方向与料盒的高度方向平行，且烧结磁体8之间彼此不接触；再其次，在烧结磁体8上平铺一层粒径为50～5000μm高熔点粉末颗粒9；再其次，重复上述操作，摆满料盒7，紧密盖上料盒盖6。

将布置好金属Dy，粉末和磁体的料盒放入真空烧结炉内，在750～1000℃热处理2～72h，更优为热处理温度为800～950℃，热处理时间为5～72h；真空烧结炉内真空度控制在10^-2～10^-5Pa或者真空烧结炉内采用5～20kPa的Ar保护气氛，更优为真空度为10^-3～10^-4Pa，或者真空烧结炉内采用5～10kPa的Ar保护气氛，使金属Dy蒸汽经过氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒到达烧结磁体表面，通过晶界扩散进入烧结磁体内部。

在本制备方式中，若真空烧结炉内温度低于750℃，由于金属Dy的蒸汽压过低，产生的Dy蒸汽不能有效地到达烧结磁体表面与晶界相发生反应，导致Dy在磁体表面沉积，使表层Dy元素浓度过高，中心含量低甚至没有Dy元素的进入；如果温度高于1000℃，Dy元素会扩散到晶粒内，同时使烧结磁体表面性能变差，导致剩磁和最大磁能积的大幅降低；且在冷却过程中Dy蒸汽在氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末中大量凝结，造成原材料浪费。

在热处理扩散过程中，如果热处理时间低于2h，烧结磁体表面分布的Dy蒸汽没有充分时间与烧结磁体晶界相发生反应，也没有充足时间沿晶界相进入到烧结磁体中心，从而导致烧结磁体表层磁性能明显高于中心，磁体均一性变差，同时使烧结磁体整体磁性能提升不高；如果处理时间超过72h，烧结磁体周围分布的Dy蒸汽会进一步进入到烧结磁体表层主相中，破坏主相结构，从而导致烧结磁体磁性能变差。

最后，当把上述处理实施了规定的时间之后，停止加热，使真空烧结炉内温度降低至200℃之下；之后重新开始加热，使真空烧结炉内温度升到450～600℃，更优为470～550℃;处理时间为1～10h，更优为2～5h。待上述热处理实施了规定时间后，真空烧结炉内通入Ar气冷却至室温。之后将料盒从烧结炉中取出，将烧结磁体从高熔点粉末颗粒中取出，得到R-Fe-B系烧结磁体。

实施例1

将钕、镨、镝、铽、电解铁、钴、铜、镓、铝、锆、硼按重量比：Nd-23.8%，Pr-5%，Dy-0.6%，Tb-0.4%，Fe-68.29%，Co-0.5%，Cu-0.13%,Ga-0.1%，Al-0.1%，Zr-0.12%，B-1%的比例，在惰性气体环境下的真空熔炼炉完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，得到的鳞片厚度约0.3mm；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒度为3.5μm的粉粒；在15KOe的磁场中取向压制成型，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1100℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧结毛坯。通过线切割将烧结毛坯加工成尺寸为40mm*20mm*4mm的50M磁体，记为M₀。

取三个尺寸为300mm*200mm*60mm的料盒A、料盒B和料盒C，料盒A底部铺满尺寸为50mm*50mm*2mm厚度的Dy板，料盒B底部铺满一层Dy颗粒（形状不规则，颗粒最大重量不超过2g），料盒C底部铺满一层Dy粉末（粉末粒径约200μm）；之后在三个料盒内加入氧化锆粉末（粉末粒径约100μm），氧化锆粉末添加至距离料盒上端边缘1cm处。然后将50M磁体经过除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，沿着长度40mm的方向竖直插入到氧化锆粉末中，磁体之间彼此间隔5mm，保证磁体的下端不与Dy金属蒸发源接触，且磁体的上端被氧化锆粉末完全覆盖。

将料盒A、B、C置于真空烧结炉内，在900℃温度下,真空条件下（压强10^-3～10^-4Pa范围内）处理24h，之后在500℃下时效处理4h，通Ar冷却至室温。将料盒A、B和C内的磁体取出，将表面的氧化锆、二氧化硅和氧化铝粉末处理干净，分别得到烧结磁体M₁、M₂和M₃。经过测量分析，其性能如表1所示。

表1M₁和M₀磁性能比较

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/iHc
						单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
M₀	7.56	14.31	15.57	49.66	0.97
						M₁	7.57	14.15	22.66	48.68	0.95
M₂	7.57	14.16	22.89	48.72	0.95
						M₃	7.57	14.15	22.58	48.55	0.95

通过M₁和M₁、M₂、M₃的磁性能比较，可以看出，无论使用Dy板、Dy颗粒还是Dy粉末，热处理的烧结磁体的磁性能均显著提高，且彼此之间差别不大。处理后50M烧结磁体的矫顽力增加了约7kOe，矫顽力得到大幅提升，剩磁、方形度和磁能积略微降低；由于在900℃高温下处理了24h，磁体的密度略微升高。取经过处理后磁体表面和中心部分样品点做能谱分析（ICP-MS），结果显示，料盒A、B和C内烧结磁体成分接近，表层Dy含量增加0.70%，中心Dy含量增加0.4%，表明Dy已经完全渗透磁体。

实施例2

使用同实施例1中相同的熔炼、制粉、压型、热处理及线切割方法制备50M磁片。

取两个尺寸为300mm*200mm*60mm的料盒D和E，在料盒D和E底部均铺满尺寸为50mm*50mm*2mm厚度的Dy板，之后在料盒D内加入二氧化硅粉末（粉末粒径约500μm），在料盒E内加入二氧化硅小球（直径为3㎜），两料盒内二氧化硅均添加至距离料盒上端边缘1cm处。然后将50M磁体经过除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，沿着长度40mm的方向分别竖直插入到二氧化硅粉末和小球中，磁体之间彼此间隔5mm，保证磁体的下端不与Dy金属蒸发源接触，且磁体的上端被氧化锆粉末完全覆盖。

将料盒D和E置于真空烧结炉内，在850℃温度下,真空条件下（压强10^-3～10^-4Pa范围内）处理48h，之后在550℃下时效处理5h，通Ar冷却至室温。将料盒D和E内的磁体取出，将磁体处理干净，分别得到烧结磁体M₄和M₅。经过测量分析，其性能如表2所示。

表2M₁和M₀磁性能比较

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/iHc
						单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
M₄	7.57	14.16	22.76	48.75	0.95
						M₅	7.58	14.10	23.31	48.25	0.94

通过磁性能比较，可以看出，使用粉末状的二氧化硅粉末和使用氧化锆粉末热处理后的效果基本相同。处理后50M烧结磁体的矫顽力增加了约7kOe，矫顽力得到大幅提升，剩磁、方形度和磁能积略微降低；由于在850℃高温下处理了48h，磁体的密度略微升高。使用小球状的二氧化硅处理后Br较使用粉末状二氧化硅略微降低，Hcj增加量变大，且磁体密度升高。这说明大的颗粒间隙使更多的蒸汽到达烧结磁体表面，在烧结磁体表面发生置换。取经过处理后磁体表面和中心部分样品点做能谱分析（ICP-MS），结果显示，烧结磁体M₄表层Dy含量增加0.70%，中心Dy含量增加0.4%；烧结磁体M₅表层Dy含量增加0.90%，中心Dy含量增加0.4%，表明Dy已经完全渗透磁体。

实施例3

取一个尺寸为300mm*200mm*60mm的料盒F，在料盒F底部铺满尺寸为50mm*50mm*2mm厚度的Dy板，之后在料盒F内加入氧化铝粉末（粉末粒径约100μm），氧化铝粉末添加至距离料盒上端边缘1cm处。然后将50M磁体经过除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，沿着长度40mm的方向分别竖直插入到氧化铝粉末和小球中，磁体之间彼此间隔5mm，保证磁体的下端不与Dy金属蒸发源接触，且磁体的上端被氧化铝粉末完全覆盖。

将料盒F置于真空烧结炉内，在950℃温度下,真空条件下（压强10^-3～10^-4Pa范围内）处理16h，之后在470℃下时效处理3h，通Ar冷却至室温。将料盒F内的磁体取出，得到烧结磁体M₆。经过测量分析，其性能如表3所示。

表3M₁和M₀磁性能比较

项目

密度

Br

Hcj

(BH)max

Hk/iHc

单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
						M₆	7.57	14.22	23.76	48.97	0.96

通过磁性能比较，可以看出，使用粉末状的氧化铝粉末和使用氧化锆、二氧化硅粉末热处理后的效果基本相同。处理后50M烧结磁体的矫顽力增加了约7kOe，矫顽力得到大幅提升，剩磁、方形度和磁能积略微降低；由于在950℃高温下处理了16h，磁体的密度略微升高。取经过处理后磁体表面和中心部分样品点做能谱分析（ICP-MS），结果显示，烧结磁体M₄表层Dy含量增加0.70%，中心Dy含量增加0.3%，表明Dy已经完全渗透磁体。

实施例4

取一个尺寸为300mm*200mm*60mm的料盒G，在料盒G底部铺满尺寸为50mm*50mm*2mm的Dy板，之后在Dy板上铺满氧化铝粉末（粉末粒度约100μm），氧化铝粉末厚度为5mm，然后将50M磁片沿着厚度方向（充磁方向）平铺于氧化铝粉末上，之后在磁片上再次铺满5mm的氧化铝粉末。重复上述操作至装满料盒。

将料盒G置于真空烧结炉内，在950℃温度下,真空条件下（压强10^-3～10^-4Pa范围内）处理16h，之后在470℃下时效处理3h，通Ar冷却至室温。将料盒G内的磁体取出，得到烧结磁体M₇。经过测量分析，其性能如表4所示。

表4M₇和M₆磁性能比较

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/iHc
						单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
M₆	7.57	14.21	23.80	48.95	0.96

通过磁性能比较，可以看出，使用Dy板，氧化铝粉末和磁体交替放置的方法经热处理后得到的烧结磁体M₇的磁性能，不论是剩磁、矫顽力还是磁能积，与M₆基本相同。处理后50M烧结磁体与处理前相比，矫顽力增加了约7kOe，剩磁、方形度和磁能积略微降低；由于在950℃高温下处理了16h，磁体的密度略微升高。取经过处理后的磁体表面和中心部分样品点做能谱分析（ICP-MS），结果显示，烧结磁体M₄表层Dy含量增加0.80%，中心Dy含量增加0.3%，表明Dy已经完全渗透磁体。

实施例5

将钕、镨、镝、铽、电解铁、钴、铜、镓、铝、锆、硼按重量比：Nd-24.3%，Dy-5.7%，Fe-66.52%，Co-2%，Cu-0.18%,Ga-0.08%，Al-0.15%，B-0.97%的比例，在惰性气体环境下的真空熔炼炉完成浇注，浇注温度1470℃，急冷辊转速为50r/min，得到的鳞片厚度约0.25mm；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒度为3.3μm的粉粒；在15KOe的磁场中取向压制成型，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1080℃烧结6h得到生坯，生坯在490℃温度下时效4h，得到烧结毛坯。通过线切割将烧结毛坯加工成尺寸为40mm*20mm*4mm的42S磁体，记为S₀。

取三个尺寸为300mm*200mm*60mm的料盒H、料盒I和料盒J，料盒H底部铺满尺寸为50mm*50mm*2mm厚度的Dy板，料盒I底部铺满一层Dy颗粒（形状不规则，颗粒最大重量不超过2g），料盒J底部铺满一层Dy粉末（粉末粒径约2000μm）；之后在三个料盒内加入氧化锆粉末（粉末粒径约1000μm），氧化锆粉末添加至距离料盒上端边缘1cm处。然后将42S磁体经过除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理后，沿着长度40mm的方向竖直插入到氧化锆粉末中，磁体之间彼此间隔5mm，保证磁体的下端不与Dy金属蒸发源接触，且磁体的上端被氧化锆粉末完全覆盖。

将料盒H、I、J置于真空烧结炉内，在950℃温度下,真空条件下（压强10^-3～10^-4Pa范围内）处理16h，之后在500℃下时效处理4h，通Ar冷却至室温。将料盒H、I和J内的磁体取出，将表面的氧化锆、二氧化硅和氧化铝粉末处理干净，分别得到烧结磁体S₁、S₂和S₃。经过测量分析，其性能如表5所示。

表5M₁和M₀磁性能比较

项目	密度	Br	Hcj	(BH)max	Hk/iHc
						单位	（g/cm³）	kGs	kOe	MGOe	-
S₀	7.55	12.85	23.15	41.50	0.95
						S₁	7.57	12.80	29.62	41.38	0.93
S₂	7.57	12.82	30.01	41.26	0.93
						S₃	7.57	12.80	29.47	41.22	0.93

通过S₁和S₁、S₂、S₃的磁性能比较，可以看出，无论使用Dy板、Dy颗粒还是Dy粉末，热处理的烧结磁体的磁性能均显著提高，且彼此之间差别不大。处理后42S烧结磁体的矫顽力增加了6～7kOe，矫顽力得到大幅提升，剩磁基本不变，方形度略微降低；由于在950℃高温下处理了16h，磁体的密度略微升高。取经过处理后磁体表面和中心部分样品点做能谱分析（ICP-MS），结果显示，料盒H、I和J内烧结磁体成分接近，表层Dy含量增加0.70%，中心Dy含量增加0.4%，表明Dy已经完全渗透磁体。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，包括：

3）将步骤2）中清洗后的烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中，其中在填充所述高熔点粉末颗粒之前先在料盒底部铺满金属Dy底料；或者，按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中，其中烧结磁体充磁方向和料盒高度方向平行；

4）将步骤3）中所述的盛放烧结磁体、高熔点粉末颗粒及金属Dy的料盒放入真空烧结炉内，在750～1000℃中热处理2～72h，真空烧结炉内真空度控制在10^-2～10^-5Pa或者真空烧结炉内采用5～20kPa的Ar保护气氛，使金属Dy蒸汽通过晶界扩散进入烧结磁体内部；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3）中，当烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中时，添加的所述高熔点粉末颗粒的高度在烧结磁体与充磁方向垂直的方向上的高度设置为保证磁体能完全掩埋在所述高熔点粉末颗粒中。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3）中，当烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中时，烧结磁体不与料盒底部的金属底料接触，同时烧结磁体之间彼此不接触。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3）中，当按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中时，添加的所述高熔点粉末颗粒的厚度为1～50mm。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：添加的所述高熔点粉末颗粒的厚度为1～20mm。

6.根据权利要求1至5任一所述的制备方法，其特征在于：所述高熔点粉末颗粒为氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒中的任意一种，粒径在50～5000μm之间。

7.根据权利要求1至5任一所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中在料盒底部铺满的所述金属Dy底料为板状、颗粒状或粉末状。

8.根据权利要求1至5任一所述的制备方法，其特征在于：在步骤4）中，真空烧结炉内温度为800～950℃，热处理时间为5～72h，真空烧结炉内真空度为10^-3～10^-4Pa；或者真空烧结炉内采用5～10kPa的Ar保护气氛。

9.根据权利要求1至5任一所述的制备方法，其特征在于：在步骤5）中，所述时效处理温度为470～550℃，处理时间为2～5h。