CN103985535A - 一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法、磁体和扩散源 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法、磁体和扩散源，为包括在处理室内配置RTB系烧结磁体的准备工程、在同一处理室内的Dy扩散源的准备工程，使Dy扩散源蒸发到烧结磁体的Dy扩散工程的方法，其特征在于：所述Dy扩散源为平铺在高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，所述Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的厚度在0.05～1mm。本发明通过将充填在高熔点金属网中的厚度在0.05～1mm的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片替代Dy板或Dy合金板使用，以节省Dy材料的使用量。
Description
技术领域
本发明涉及一种对磁铁进行Dy扩散的方法、磁体和Dy扩散源，具体涉及一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法、磁体和Dy扩散源。
背景技术
晶界扩散处理通常是在加工工序(亦即切割工序)之后，表面处理工序之前进行的。所谓晶界扩散法，就是在R-T-B烧结磁体的表面附有Dy、Tb等重稀土元素(RH)块或其合金块、或在同一处理室内以不直接接触的方式放置烧结磁体和Dy、Tb等重稀土元素块或其合金块，并经适宜的热处理后，磁体表面的Dy、Tb会穿过烧结体磁体的晶界进入烧结体内部，使Dy、Tb等重稀土从晶界向主相R2T14B内部进行扩散的方法，其一方面可以使得进入晶界中的Dy、Tb等重稀土元素迅速进入烧结体内部，从晶界向主相R2T14B内部扩散，另一方面是进入主相R2T14B内部的Dy取代了主相R2T14B外壳部的R，但是没有取代中心部的R，从而形成核-壳结构，主相核-壳结构的成分差既保证了重稀土元素取代后磁体各向异性的提高，从而提高矫顽力，也因为这种取代仅是主相的极小一部分，磁体的剩磁基本上不变或降低很小。
在同一处理室内以不直接接触的方式放置烧结磁体和Dy、Tb等重稀土元素块或其合金块，进行RH(主要包括Dy、Tb或Ho)或其化合物扩散的现有报道中，如CN101506919A、CN100470687C、CN102667978A等，都是采用镝或其化合物的块体或者板状体加热蒸发到磁铁表面，再往磁铁内部扩散的工艺。然而，在Dy扩散时，不能直接使用从市场直接购得的Dy材料，这是因为，作为扩散源的Dy材料表面与作为扩散受体的磁体表面需要保持近距离接触，因此，为提高热处理炉的装载率，提高可工业性，需要获得Dy薄板或Dy合金薄板(1mm左右)，而市场上购买的Dy块可用于切割的大体积原材料不多，且由于Dy材料(Dy金属或Dy合金)均为难加工材料，延展性差，特别容易产生裂纹，制成板状材料的合格率低，在处理时极容易发生破裂、损坏，导致不能用于量产，由此，导致晶界扩散的工业化普及难以实现。
且，Dy板需与磁铁的形状一致，因此，Dy扩散时所使用的Dy材料用量远远超过扩散所需的用量，加之Dy材料切割所产生的废料太多，存在利用率过低的问题。
再者，Dy材料切割所获得的板状材料难以跟随磁体形状作出相应的形状改变，因此，拱形磁铁或环形磁铁等非平面磁铁甚至可能出现磁体的一部分Hcj得到显著提高，而另一部分则提高不明显的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。本发明通过将充填在高熔点金属网中的厚度在0.05～1mm的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片替代Dy板或Dy合金板使用，以节省Dy材料的使用量。
本发明提供的技术方案如下：
一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，包括在处理室内配置R-T-B系烧结磁体的准备工程，在同一处理室内的Dy扩散源的准备工程，和使Dy扩散源蒸发到所述烧结磁体的Dy扩散工程，其特征在于：所述Dy扩散源为平铺在高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片的厚度在0.05～1mm。
本发明通过分散放置的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，制得与磁铁形状一致的Dy扩散源，以保证扩散效率和扩散质量，降低Dy材料的使用量，同时增加Dy扩散的蒸发供应面，这里的蒸发供应面为Dy扩散源靠近或接触烧结磁体的表面，如在磁铁和Dy扩散源采用上下堆叠的方式放置时，即为Dy扩散源的上下表面，同时，烧结磁铁的上下表面形成接收面。由于Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的表面是不光滑的，具有小浮点，提高了Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的表面积，进而提高了扩散效率。
本发明将Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片充填在高熔点金属网中制得Dy扩散源，并将Dy扩散源、磁铁交叉堆叠放置，使Dy扩散源到磁体的扩散距离变得可控，获得磁性能更为均衡的磁体。
进一步地，本发明是使用充填在高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，因此，其不仅可以用在形状规则的磁铁上，还可以通过改变高熔点金属网的形状，获得与拱形磁铁或环形磁铁等非平面磁铁形状对应的任意形状的Dy扩散源，从而使Dy扩散源到非平面磁铁的扩散距离也变得可控，使工艺更为稳定、可控，并获得Hcj均衡提高的磁体。
再进一步地，由于所有的Dy材料或Dy合金材料均被制成了Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，因此，基本没有材料的损耗，Dy材料的利用率高。
需要说明的是，这里的R-T-B系烧结磁体为含有R2Fe14B主相的磁铁，所述的R为选自包含钇元素在内的稀土元素中的至少一种，所述T为包括Fe的至少一种过渡金属元素。
与Dy相同，Tb或Ho也是常见的用于晶界扩散的元素，因此，在将本发明所揭示的内容用于Tb或Ho的晶界扩散时，也应落入本发明技术方案的保护范围内。
另外，出于成本控制和工业可操作性的考虑，本发明选择使用的是Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的厚度在0.05～1mm，但是若是其他从业者出于规避专利内容的考虑，选择让部分Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的厚度略大于上述尺寸或略小于上述尺寸的Dy急冷薄片和Dy合金急冷薄片，也应当落入本发明的保护范围之内。
本发明不限制向高熔点金属网中填充Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的方式，其既可以采用先预制上开口的高熔点金属盒，而后向其中放入Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，再覆盖高熔点金属上盖，也可以采用先预制侧开口的高熔点金属袋，而后向其中放入Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，再封闭开口的方式。
在推荐的实施方式中，所述Dy合金急冷薄片为Dy金属和其他低熔点金属所制成的合金薄片，如Dy－Fe－Ga合金、Dy－Cu－Ga合金等。
在推荐的实施方式中，在将所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片破碎成粒径在1cm以下的小片之后，再将其间隔相同的间隙离散排列在所述高熔点金属网中，其可提供基本分布均匀的蒸发供应面，减少Dy材料的使用，并使用最少的Dy材料达到同样的扩散效果。当然，所述小片的粒径是大于所述高熔点金属网的网孔孔径的。
在推荐的实施方式中，出于成本控制和工业可操作性的考虑，所述高熔点金属网的厚度为0.5mm～2mm。
在推荐的实施方式中，所述Dy扩散源为离散排列在所述高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片。优选地，所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片为厚度均一的薄片。更优选地，所述Dy扩散源为铺设排列在所述高熔点金属网中的单层Dy急冷薄片或单层Dy合金急冷薄片。
在现有的Dy扩散过程中，需要提供基本分布均匀的蒸发供应面，蒸发供应面分布均匀，才能向对应的接收面稳定提供Dy原子，本发明通过组合排列的方式获得分布均匀的Dy扩散源(如采用形状、大小、材料均一致的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的均匀排列，或采用形状、大小、材料不一致的几种Dy急冷薄片或几种Dy合金急冷薄片的规律间隔排列)，得到分布均匀的Dy扩散源，以此提供分布均匀的蒸发供应面进行Dy扩散，获得高性能的磁铁。另外，为便于工业化生产，应尽能降低Dy扩散源的厚度，因此，Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片一般单层铺设在高熔点金属网中，这同样也利于获得分布均匀的供应面。
本发明中，离散排列的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片可以通过上下加压设置的高熔点金属网固定，也可以通过设置隔断的方式，使Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片离散排列。
在推荐的实施方式中，所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片通过如下的方式制得：1)取Dy原料或Dy合金原料放入坩埚中，在熔炼炉中进行真空熔炼；2)在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体，使用甩带铸造法(SC)铸造成Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片。上述的方式可以获得厚度基本一致的薄片，但由于Dy急冷薄片和Dy合金急冷薄片的韧性极差，难以平铺到非平面形高熔点金属网中，因此，可以将其破碎成小片，而后装入到非平面形高熔点金属网中。
在推荐的实施方式中，在所述处理室内配置所述烧结磁体，把该烧结磁体加热到750～1050℃范围内，把配置在同一处理室内的Dy扩散源加热并使之蒸发，把该蒸发的Dy原子提供到所述烧结磁体表面，并使之附着。
在推荐的实施方式中，将外设高熔点金属网的Dy扩散源直接放置在所述烧结磁体表面。由于高熔点金属网的存在，Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片可藉由适当调节高熔点金属网的厚度，使Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片和烧结磁体彼此间隔最合适的扩散距离放置，而无需额外调节烧结磁体和Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片之间的距离。
在推荐的实施方式中，所述高熔点金属网为Mo网、W网、Nb网、Ta网、Ti网或Zr网。
本发明的另一目的在于提供一种新型磁体。
磁体，用上述记载的对RTB系烧结磁体进行Dy扩散的方法制造。
本发明的再一目的在于提供一种Dy扩散源。
扩散源，包括充填在高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片的厚度在0.05～1mm。
由上述描述可知，本发明具有如下的特点：
1)本发明的Dy扩散源使用平铺放置的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，以此降低Dy材料的使用量，保证扩散效率和扩散质量，同时增加Dy扩散源的蒸发供应面；
2)可通过调节Dy扩散源中Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片的分布数量，如采用离散的方式放置，以使用最少的Dy材料达到同样的扩散效果；
3)在将Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片破碎成粒径在1cm以下的小片之后，再将其间隔基本相同的间隙离散排列在所述高熔点金属网中，以进一步减少Dy材料的使用；
4)获得Dy急冷薄片或者Dy合金急冷薄片的工艺简单，且可以使用磁铁熔炼时所用的装置，而无需特意购置设备；
5)本发明可根据磁铁的形状将Dy扩散源自由制作成相应的形状，适应性强，利用率高；
6)本发明通过将Dy扩散源直接放置在烧结磁体表面，从而可以通过调整高熔点金属网的厚度，调节Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片至烧结磁体的扩散距离，使用更为方便；
7)本发明中，通过组合排列的方式得到分布均匀的Dy扩散源，以此提供分布均匀的供应面进行Dy扩散，获得高性能的磁铁。
附图说明
图1为弧形Dy扩散源的使用状态图。
图2为Dy小片间隔基本相同的间隙离散排列在弧形Mo网中，并对磁铁进行扩散的使用状态图。
图3为Dy小片无间隙排列在平面Mo金属网中的示意图。
图4为Dy小片间隔基本相同的间隙离散排列在平面Mo网中的示意图。
具体实施方式
实施例
制备Dy扩散源包括如下的步骤：
1)取10Kg Dy原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在1Pa的真空中以1550℃以下的温度进行真空熔炼。
2)铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到8万Pa后，使用甩带铸造法(SC)将熔融液铸造成平均厚度为0.05mm～1mm的Dy急冷薄片。
如图1中所示，将Dy急冷薄片破碎成小片2，以无间隙的方式平铺在弧形Mo网1中，弧形扩散源的使用状态如图中所示，1为Mo网，2为Dy急冷薄片的小片，3为磁铁，且Mo网的厚度不在图中体现。
如图2中所示，将Dy急冷薄片破碎成小片2，间隔基本相同的间隙离散排列在弧形Mo网1中，弧形扩散源的使用状态如图中所示，1为Mo网，2为Dy急冷薄片的小片，3为磁铁，且Mo网的厚度不在图中体现。
如图3中所示，将Dy急冷薄片破碎成小片2，以无间隙的方式平铺在平面Mo网1中，1为Mo网，2为Dy急冷薄片的小片，且Mo网的厚度不在图中体现。
如图4中所示，将Dy急冷薄片破碎成小片2，间隔基本相同的间隙离散排列在平面Mo网1中，1为Mo网，2为Dy急冷薄片的小片，且Mo网的厚度不在图中体现。
试验例1
取经过热处理的烧结磁体(成分组成为Nd28.9Dy2.6Cu0.1Al0.5Nb0.2B1.05Febal.)加工成长15mm、宽8mm、厚度5mm的产品，5mm方向为磁场取向方向，分成3等份，分别为空白例、对比例和试验例。
空白例：烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。
对比例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，以Dy金属板(厚度为1mm)、隔离网(厚度为2mm)和烧结磁铁的顺序堆叠放置，之后以800℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
试验例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，将实施例中制得的Dy扩散源(Dy急冷薄片的小片以无间隙的方式平铺在平面Mo网中，Mo网厚度为2mm、Dy急冷薄片的厚度为0.05mm、Dy急冷薄片的堆叠厚度为0.2mm)和烧结磁铁堆叠放置，之后以800℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
时效处理：上述经Dy晶界扩散处理后的磁体(对比例以及试验例)均在550℃的温度进行时效处理，使蒸发的Dy元素在磁铁晶界中进一步充分扩散。
磁性能评价过程：烧结磁体使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
空白例、对比例和试验例的磁铁评价结果如表1中所示：
表1空白例、对比例和试验例的磁性能评价的情况
Dy扩散源中Dy材料的使用量约为Dy板的材料使用量的1/5。
试验例2
取经过热处理的烧结磁体(成分组成为Nd23.4Pr5.5Dy2.6Cu0.1Al0.5Nb0.2B1.05Febal)加工成长15mm、宽8mm、厚度5mm的产品，5mm方向为磁场取向方向，分成3等份，分别为空白例、对比例和试验例。
空白例：烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。
对比例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，以Dy金属板(厚度为1.5mm)、Mo网(厚度为1mm)和烧结磁铁的顺序堆叠放置，之后以850℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
试验例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，将实施例制得的Dy扩散源(Dy急冷薄片的小片以无间隙的方式平铺在平面Mo网中，Mo网厚度为1mm、Dy急冷薄片的厚度为0.1mm、Dy急冷薄片的堆叠厚度为0.3mm)和烧结磁铁堆叠放置，之后以850℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
时效处理：上述经Dy晶界扩散处理后的磁体(对比例以及试验例)均在550℃的温度进行时效处理，使蒸发的Dy元素在磁铁晶界中进一步充分扩散。
磁性能评价过程：烧结磁体使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
空白例、对比例和试验例的磁铁的评价结果如表2中所示：
表2空白例、对比例和试验例的磁性能评价的情况
Dy扩散源中Dy材料的使用量大约为Dy板的材料使用量的1/5。
试验例3
取经过热处理的烧结磁体(成分组成为Nd31.5Al0.6Nb0.2B1.05Febal)加工成长15mm、宽8mm、厚度5mm的产品，5mm方向为磁场取向方向，分成3等份，分别为空白例、对比例和试验例。
空白例：烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。
对比例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，以Dy金属板(厚度为2.0mm)、Mo网(厚度为1.5mm)和烧结磁铁的顺序堆叠放置，之后以900℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
试验例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，将实施例制得的Dy扩散源(Dy急冷薄片的小片以无间隙的方式平铺在平面Mo网中，Mo网厚度为1.5mm、Dy急冷薄片的厚度为0.5mm、Dy急冷薄片的堆叠厚度为0.5mm，如图3中所示)和烧结磁铁堆叠放置，之后以900℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
时效处理：上述经Dy晶界扩散处理后的磁体(对比例以及试验例)均在550℃的温度进行时效处理，使蒸发的Dy元素在磁铁晶界中进一步充分扩散。
磁性能评价过程：烧结磁体使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
空白例、对比例和试验例的磁铁的评价结果如表3中所示：
表3空白例、对比例和试验例的磁性能评价的情况
Dy扩散源中Dy材料的使用量大约为Dy板的材料使用量的1/4。
试验例4
取经过热处理的烧结磁体(成分组成为Nd31.5Cu0.2Nb0.2B1.05Febal)加工成长15mm、宽8mm、厚度5mm的产品，5mm方向为磁场取向方向，分成3等份，分别为空白例、对比例和试验例。
空白例：烧结体制成的磁铁作为无晶界扩散处理的磁铁直接进行磁性能检测，评定其磁特性。
对比例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，以Dy金属板(厚度为1mm)、Mo网(厚度为1.5mm)和烧结磁铁的顺序堆叠放置，之后以850℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
试验例：烧结体制成的磁铁洗净，表面洁净化后，在真空热处理炉中，将实施例制得的Dy扩散源(Dy急冷薄片的小片间隔基本相同的间隙离散排列在平面Mo网中，Mo网厚度为1.5mm、Dy急冷薄片的厚度为1mm、Dy急冷薄片的堆叠厚度为1mm，如图4中所示)和烧结磁铁堆叠放置，之后以950℃的温度在Ar气氛中扩散处理6小时。
时效处理：上述经Dy晶界扩散处理后的磁体(对比例以及试验例)均在500℃的温度进行时效处理，使蒸发的Dy元素在磁铁晶界中进一步充分扩散。
磁性能评价过程：烧结磁体使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
空白例、对比例和试验例的磁铁的评价结果如表4中所示：
表4空白例、对比例和试验例的磁性能评价和晶粒尺寸评价的情况
Dy扩散源中Dy材料的使用量为Dy板的材料使用量的1/3。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的具体实施方式，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，包括在处理室内配置RTB系烧结磁体的准备工程，在同一处理室内的Dy扩散源的准备工程，和使Dy扩散源蒸发到所述烧结磁体的Dy扩散工程，其特征在于：所述Dy扩散源为平铺在高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片的厚度在0.05～1mm。
2.根据权利要求1所述的一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，其特征在于：在将所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片破碎成粒径在1cm以下的小片之后，再将其间隔相同的间隙离散排列在所述高熔点金属网中。
3.根据权利要求1所述的一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，其特征在于：所述高熔点金属网的厚度为0.5mm～2mm。
4.根据权利要求3所述的一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，其特征在于：所述Dy扩散源为离散排列在所述高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片。
5.根据权利要求2所述的一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，其特征在于：所述Dy扩散源为铺设排列在所述高熔点金属网中的单层Dy急冷薄片或单层Dy合金急冷薄片。
6.根据权利要求1所述的一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，其特征在于：在所述处理室内配置所述烧结磁体，把该烧结磁体加热到750～1050℃范围内，把配置在同一处理室内的Dy扩散源加热并使之蒸发，把蒸发的Dy原子提供到所述烧结磁体表面，并使之附着。
7.根据权利要求1所述的对一种RTB系磁体进行Dy扩散的方法，其特征在于：将所述Dy扩散源直接放置在所述烧结磁体表面。
8.根据权利要求1所述的一种对RTB系磁体进行Dy扩散的方法，其特征在于：所述高熔点金属网为Mo网、W网、Nb网、Ta网、Ti网或Zr网。
9.磁体，用权利要求1～8中任一项记载的方法制造。
10.扩散源，为充填在高熔点金属网中的Dy急冷薄片或Dy合金急冷薄片，所述Dy急冷薄片或所述Dy合金急冷薄片的厚度在0.05～1mm。
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2014
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