CN110070986B - 一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法，包括以下步骤：在耐高温载体上形成干燥层的工程A，所述干燥层附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种；在真空中或惰性气氛中，对所述R‑Fe‑B系稀土烧结磁体和所述经过工程A处理的所述耐高温载体进行热处理，向所述R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。该方法可降低重稀土元素的消耗，并在升高矫顽力的同时，控制磁铁剩磁Br的损失。
Description
本申请是基于申请日为2017年9月21日，优先权日为2016年9月26日，申请号为CN201780002786.2，发明名称为：“一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法”的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及磁铁的制造技术领域，特别是涉及R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法。
背景技术
矫顽力(Hcj)是稀土烧结磁铁(如Nd-Fe-B系烧结磁体等)的最重要技术参数，提高磁铁在使用过程中的抗退磁能力。在传统的方式中，主要通过以下的方式来提高Nd-Fe-B系烧结磁铁的矫顽力：1)在Nd-Fe-B系烧结磁铁的制作工序中添加重稀土元素(下称HRE，或称HREE或称Heavy Rare Earth或称Heavy Rare Earth Elements)；2)添加微量元素优化晶界结构、细化颗粒，但会导致磁铁非磁性相的含量增加，Br降低；3)对Nd-Fe-B系烧结磁铁进行HRE晶界扩散处理。方式1)和方式3)均使用以HRE来部分置换或全部置换Nd2Fe14B晶粒中的Nd，增加矫顽力。这其中，以方式3)最为高效和经济。
在方式1)中，HRE(包括Dy或Tb等)在烧结过程中扩散到晶界，并进入Nd2Fe14B晶粒内部约1～2μm的深度，矫顽力增加，而由于Dy2Fe14B、Tb2Fe14B等的各向异性场小于Nd2Fe14B的各向异性场，导致烧结磁铁的剩磁下降较多。
方式3)中，则是加热机加工后的磁铁，使晶界的富Nd相形成液相，将Dy、Tb等重稀土元素从磁铁表面渗入，进行晶界扩散，磁铁表面区域的晶粒形成核壳结构，矫顽力增加。而由于HRE(包括Dy或Tb等)仅进入到晶粒内部约5nm的深度，可将磁铁剩磁的降低控制在一定限度(0.3kGs左右)。
然而，由于方式1)和方式3)中均使用HRE对Nd2Fe14B晶粒中的Nd进行置换，降低化合物的饱和磁极化强度，因此，只要采用上述方法以增加矫顽力，剩磁的损失就不可避免。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，该方法可降低重稀土元素的消耗，并在升高矫顽力的同时，控制磁铁剩磁Br的损失。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，包括以下步骤：在耐高温载体上形成干燥层的工程A，所述干燥层附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种；以及在真空中或惰性气氛中，对所述R-Fe-B系稀土烧结磁体和所述经过工程A处理的所述耐高温载体进行热处理，向所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。
本发明在耐高温载体上形成附着有HRE化合物的干燥层，制得HRE扩散源，之后向稀土烧结磁铁进行扩散，此方法可降低HRE化合物的表面积，调整其扩散方式和扩散速度，进而改善扩散效率和扩散质量。
进一步地，本发明可以通过改变耐高温载体的形状，获得与拱形磁铁或环形磁铁等非平面磁铁形状对应的任意形状HRE扩散源，从而使HRE扩散源到非平面磁铁的扩散距离也变得可控，获得Hcj(矫顽力)提高、SQ(方形度)也不急剧降低的磁体。
本发明的另一目的在于提供一种HRE扩散源。
一种HRE扩散源，包括如下的结构：在耐高温载体上形成干燥层，所述干燥层中附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种。
在推荐的实施方式中，所述HRE扩散源为一次扩散源。在将HRE扩散源设置成一次扩散源后，可适当放松对扩散温度和扩散时间的控制，即使在扩散温度升高、扩散时间延长之时，也不会影响各批次磁铁性能的一致性。
本发明提供的HRE扩散源的扩散方式与现有将稀土烧结磁铁包埋在HRE化合物中的方式不同。在将稀土烧结磁铁包埋在HRE化合物的过程中，磁铁的6个面均接触到了HRE扩散源，会导致Br快速下降。本发明提供的HRE扩散源可提供分布均匀的蒸发供应面，向对应的接收面(如磁铁的取向面)稳定提供原子，其可以很好地控制被扩散的HRE化合物用量、扩散部位和扩散速度，进行准确、高效的扩散。
本发明提供的HRE扩散源的扩散方式与将HRE扩散源溶液直接喷涂在稀土烧结磁铁的方式也不同。在将HRE扩散源溶液喷涂在稀土烧结磁铁的过程中，需要在喷涂过程中对磁铁进行翻转，同时，磁铁的6个面均接触到了HRE扩散源，在扩散过程中可导致Br快速下降，同时也造成了对非取向面对HRE扩散源的额外消耗，在扩散完成之后，还需要进行6面磨削处理。而本发明提供的HRE扩散源并不需要上述程序，其扩散过程是可控、高效的。
本发明的另一目的在于提供一种HRE扩散源的制备方法。
一种HRE扩散源的制备方法，包括如下的步骤：
1)取HRE化合物粉末，加入第一有机溶剂，至没过粉末，充分研磨获得研磨粉或研磨液；
2)在第二有机溶剂中加入成膜剂，配置成膜剂的第二有机溶剂溶液；
3)按所述成膜剂和所述HRE化合物粉末为0.01～0.1：0.9的重量比，在所述第二有机溶剂溶液加入所述研磨粉或所述研磨液，混合均匀，得到混合液；以及
4)选取耐高温载体，将所述混合液喷在所述耐高温载体表面，烘干。
在推荐的实施方式中，所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为水和/或乙醇。水、乙醇是绿色环保材料，不会对环境造成负担。
需要说明的是，本发明中公布的数值范围包括这个数值范围内的所有点值。
附图说明
图1是实施例1的覆膜W板的结构示意图；
图2是实施例1的扩散过程示意图；
图3是实施例2的覆膜氧化锆板的结构示意图；
图4.1是实施例2的扩散过程示意图；
图4.2是对比例2.1、对比例2.2的扩散过程示意图；
图4.3是对比例2.3、对比例2.4的扩散过程示意图；
图5是实施例3的覆膜Mo板的结构示意图；
图6是实施例3的扩散过程示意图；
图7是实施例4的覆膜W板的结构示意图；
图8是实施例4的扩散过程示意图；
图9是实施例5的覆膜W圆球的结构示意图；
图10是实施例5的扩散过程示意图；
图11是实施例6的覆膜Mo板的结构示意图；
图12是实施例6的扩散过程示意图。
具体实施方式
在推荐的实施方式中，将所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁和经过所述工程A处理的形成膜的耐高温载体放置在处理室内，在真空中或惰性气氛中，对所述R-Fe-B系稀土烧结磁体和所述形成膜的耐高温载体进行热处理，从所述形成膜的耐高温载体向所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B。
在推荐的实施方式中，所述处理室的气氛压力在0.05MPa以下。在扩散气氛控制为真空环境，可以形成两种扩散形式，一种是直接接触扩散，一种是蒸汽扩散，从而提升扩散效率。
在推荐的实施方式中，所述工程B中，所述耐高温载体上形成的所述附着有HRE化合物的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以接触的方式放置或以不接触的方式放置，在以不接触的方式放置时，两者之间的平均间隔设定在1cm以下。在以接触的方式放置时，HRE化合物进入稀土烧结磁铁的速度快，但需要进行表面处理，而在以不接触的方式放置时，HRE化合物是以蒸汽法进行扩散，进入稀土烧结磁铁的速度会降低，可以节约表面处理工序，同时形成蒸汽浓度梯度，进行高效扩散。
在推荐的实施方式中，所述工程B中，在所述附着有HRE化合物的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以不接触的方式放置时，所述处理室的气氛压力优选在1000Pa以下。在以不接触的方式放置时，可降低处理室的压力，提高扩散效率，真空气氛有利于蒸汽浓度梯度的形成，提高扩散效率。
在推荐的实施方式中，所述工程B中，在所述附着有HRE化合物粉末的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以不接触的方式放置时，所述处理室的气氛压力优选在100Pa以下。
在推荐的实施方式中，所述的干燥层为膜。本发明所述附着有HRE化合物粉末的膜是指将HRE化合物粉末固定在其中的膜，其并非单纯指连续的膜，其也可以是不连续的膜。因此，需要说明的是，无论是连续的膜，或者是不连续的膜均应在本发明的保护范围之内。
在推荐的实施方式中，所述工程B的热处理温度为所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁烧结温度以下的温度。
在推荐的实施方式中，所述工程B中，将所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁和所述经过工程A处理的耐高温载体在800℃～1020℃的环境中加热5～100小时。在上述工程中，可使用较高的扩散温度，以缩短扩散时间，从而降低能源的耗用。
在推荐的实施方式中，所述干燥层为均一分布的膜，其厚度在1mm以下。通过控制干燥的厚度，即使在成膜剂、HRE化合物粉末选择不佳的情况下，也能保证不发生皲裂、断裂等情形。
在推荐的实施方式中，所述耐高温载体上形成至少两块的干燥层，每两块相邻的所述干燥层在所述耐高温载体上以间隔1.5cm以下的距离均匀分布。
在推荐的实施方式中，所述干燥层与所述耐高温载体的结合力为1级、2级、3级或4级。耐高温载体与干燥层的结合力过低之时，干燥层在耐高温载体的附着力不强，可能会引起干燥层轻微脱落、或者在加热过程中微量团聚的情形。
本发明采用的结合力测试方法如下：采用刃口角30°，刃口厚度50～100μm的单刃刀具在形成干燥层的耐高温载体的同一长宽面的平行于长宽方向切割间距为5mm的切割线各11条。切割时，刀具与形成干燥层的耐高温载体的夹角要一致，用力均匀，刃口在切割中要正好能穿干燥层而触及基底。检查结果如表1中所示。
表1检查结果分级表
在推荐的实施方式中，所述附着有HRE化合物粉末的干燥层还包括可在所述工程B中脱除至少95wt％的成膜剂，所述成膜剂选自树脂、纤维素、氟硅聚合物、干性油或水玻璃等中的至少一种。
在推荐的实施方式中，所述附着有HRE化合物粉末的干燥层由成膜剂和HRE化合物粉末组成。
在推荐的实施方式中，所述附着有HRE化合物粉末的干燥层为静电吸附的HRE化合物粉末。静电吸附的过程不会混入成膜剂和其他杂质，如此，在扩散完成后，HRE化合物可以直接回收，并重复使用。
在推荐的实施方式中，所述耐高温载体选自耐高温颗粒、耐高温网、耐高温板、耐高温条或其他形状耐高温体的至少一种。
在推荐的实施方式中，所述耐高温载体采用选自氧化锆、氧化铝、氧化钇、氮化硼、氮化硅或碳化硅，或选自Mo、W、Nb、Ta、Ti、Hf、Zr、Ti、V、Re的周期表ⅣB族、ⅤB族、ⅥB或ⅦB族的一种金属或者上述材料的合金制成。上述材料制成的耐高温载体在高温下不变形，可保持扩散距离不变，且在上述耐高温载体和稀土烧结磁铁层叠设置时，可防止稀土烧结磁铁的变形。
在推荐的实施方式中，所述HRE化合物粉末为选自HRE氧化物、HRE氟化物、HRE氯化物、HRE硝酸盐和HRE氟氧化物的至少一种粉末，所述粉末的粒径为200微米以下。
在推荐的实施方式中，所述附着有HRE化合物的干燥层中，HRE氧化物、HRE氟化物、HRE氯化物、HRE硝酸盐和HRE氟氧化物的含量在90wt％以上，HRE氧化物、HRE氟化物、HRE氯化物、HRE硝酸盐和HRE氟氧化物的含量提高，可适当提高扩散效率。
在推荐的实施方式中，所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁沿其磁取向方向的厚度为30mm以下。本发明提供的晶界扩散方法可显著提升最大厚度为30mm的稀土烧结磁铁性能。
在推荐的实施方式中，所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以R2Fe14B型结晶粒作为主相，其中，R是选自Y和Sc在内的稀土元素中的至少一种，其中，Nd和/或Pr的含量为R的含量的50wt％以上。
在推荐的实施方式中，所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的成分中包括M，所述M选自Co、Bi、Al、Cu、Zn、In、Si、S、P、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的至少一种。
在推荐的实施方式中，在所述工程B之后，对所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁进一步追加热处理工序。经热处理工序之后，稀土烧结磁铁的磁性能和一致性会有所改善。
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤a：取平均粒径为10微米的TbF3粉末，加入水，至没过TbF3粉末，放入球磨机研磨5小时，获得研磨粉。
步骤b：在水中加入纤维素，配置浓度1wt％纤维素的水溶液。
步骤c：按纤维素和TbF3粉末为1：9的重量比，在步骤b获得的水溶液中加入步骤a获得的研磨粉，混合均匀，得到混合液。
步骤d：选取10cm×10cm长宽、0.5mm厚度的W板11，W板11放入烘箱加热到80℃，取出，将上述混合液均匀地喷在上述W板表面，并再次放入烘箱烘干，得到覆膜W板，膜中附着有TbF3粉末。
对覆膜W板的另一侧表面重复步骤d的操作，得到两侧膜厚相同的覆膜W板1，如图1中所示。
重复上述操作，获得不同膜厚的W板(膜厚如表2中所示)。
经结合力测试，如表2中所示，实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3、实施例1.4中，膜12与W板11的结合力为4级以下，实施例1.5、实施例1.6中，膜12与W板11的结合力为5级。
实施例1.1～实施例1.6：
准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Nd为14.7、Co为1，B为6.5、Cu为0.4、Mn为0.1、Ga为0.1、Zr为0.1、Ti为0.3、Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得。
经过热处理的烧结体加工成15mm×15mm×30mm的磁铁，30mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化。磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃，测定结果为Br：13.45kGs，Hcj：19.00kOe，(BH)max：42.41MGOe，SQ：98.8％，Hcj的标准偏差值为0.1。
如图2中所示，将磁铁6、覆膜W板1在磁铁取向方向堆叠放置，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理30小时。
对比例1.1～对比例1.5：
步骤a：取平均粒径为10微米的TbF3粉末，加入水，至没过TbF3粉末，放入球磨机研磨5小时，获得研磨粉。
步骤b：在水中加入纤维素，配置浓度1wt％纤维素的水溶液。
步骤c：按纤维素和TbF3粉末为1：9的重量比，在步骤b获得的水溶液中加入步骤a获得的研磨粉，混合均匀，得到混合液。
步骤d：将与实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3、实施例1.4、实施例1.5相当量的步骤c制得的混合液，将上述混合液均匀、全面喷雾涂覆在上述磁铁上，将涂覆后的磁铁在80℃的环境中干燥，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理30小时。
扩散后的磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃。
对比例2：
取1：9的重量比的纤维素和TbF3粉末(平均粒径为10微米)，压制得0.6mm厚度的压块。将磁铁、压块沿着磁铁的取向方向堆叠放置，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理30小时。
实施例和对比例的磁性能评价情况如表2中所示。
表2实施例和对比例的磁性能评价情况
在实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3、实施例1.4、实施例1.5、实施例6的实施方式中，混合液的喷涂、干燥在W板上进行，因此，在实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3、实施例1.4、实施例1.5、实施例1.6中，并未观察到磁铁表面发生氧化、生锈的情形。而在对比例1.1、对比例1.2、对比例1.3、对比例1.4、对比例1.5中，均观察到了磁铁表面发生氧化、生锈的情形。
从对比例1.1～对比例1.5、和实施例1.1～实施例1.6可以看到，将混合液直接涂覆在磁铁表面，会引起磁铁剩磁(Br)的降低和矫顽力(Hcj)升高幅度的较低。这是由于，在磁铁表面的混合液干燥时，引起了磁铁表面性状发生改变，从而大幅度影响了扩散效果。磁铁表面性状的改变可能是由于干燥时的湿热环境对磁铁造成的晶界腐蚀，也可能是成膜剂在磁铁表面成膜时，对磁铁表面的扩散通路进行填充，造成扩散效率的降低。
另外，在对比例1.1～对比例1.5的实施方式中，在将HRE扩散源溶液喷涂在稀土烧结磁铁的过程中，需要在喷涂过程中对磁铁进行翻转，磁铁的6个面均接触到了HRE扩散源，再扩散过程中可导致Br快速下降，同时也造成了对非取向面对HRE扩散源的额外消耗，在扩散完成之后，还需要进行6面磨削处理。
在对比例2中，压块会在扩散过程中发生收缩，因此，各个磁铁的扩散效果差异极大。
实施例2
步骤a：取平均粒径为20微米的Dy2O3粉末，加入无水乙醇，至没过Dy2O3粉末，放入球磨机研磨25小时，获得研磨粉。
步骤b：在无水乙醇中加入树脂，配置浓度20wt％树脂的无水乙醇溶液；
步骤c：按树脂和Dy2O3粉末为0.07：1的重量比，在步骤b获得的无水乙醇溶液中加入步骤a获得的研磨粉，混合均匀，得到混合液。
步骤d：选取10cm×10cm长宽、0.5mm厚度的氧化锆板21，氧化锆板21放入烘箱加热到120℃，取出，将上述混合液均匀地喷在上述氧化锆板表面，并再次放入烘箱烘干，得到覆膜氧化锆板，膜22中附着有Dy2O3粉末。
对覆膜氧化锆板的另一侧表面重复步骤d的操作，得到两侧膜厚相同的覆膜氧化锆板2，膜厚为35μm，如图3中所示。
经结合力测试，膜22与氧化锆板21的结合力为4级以下。
实施例2.1～实施例2.5：
准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Nd为13.6、Co为1，B为6.0、Cu为0.4、Mn为0.1、Al为0.2、Bi为0.1、Ti为0.3、Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得。
经过热处理的烧结体加工成15mm×15mm×5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化。磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃，测定结果为Br：14.43kGs，Hcj：16.27kOe，(BH)max：49.86MGOe，SQ：91.2％，Hcj的标准偏差值为0.11。
如图4.1中所示，将磁铁7、覆膜氧化锆板2在磁铁的取向方向间隔不同距离放置(间隔距离如表3中所示)，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理12小时。
对比例2.1～对比例2.4：
对比例2.1：如图4.2中所示，将上述磁铁、1mm厚度的Dy板71沿着磁铁7的取向方向间隔0.1cm的距离放置，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以850℃的温度扩散热处理24小时。
对比例2.2：如图4.2中所示，将上述磁铁、1mm厚度的Dy板71沿着磁铁7的取向方向间隔0.1cm的距离放置，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理12小时。
对比例2.3：如图4.3中所示，取0.07：1的重量比的树脂和Dy2O3粉末(平均粒径为20微米)，压制得1mm厚度的压块。将上述磁铁7、压块72沿着磁铁的取向方向间隔0.1cm的距离放置，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以850℃的温度扩散热处理24小时。
对比例2.4：如图4.3中所示，取0.07：1的重量比的树脂和Dy2O3粉末(平均粒径为20微米)，压制得1mm厚度的压块。将上述磁铁7、压块72沿着磁铁的取向方向间隔0.1cm的距离放置，在800Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理12小时。
扩散后的磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃。
实施例和对比例的磁性能评价情况如表3中所示。
表3实施例和对比例的磁性能评价情况
在实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3、实施例2.4、实施例2.5的实施方式中，混合液的喷涂、干燥在氧化锆板上进行，因此，在实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3、实施例2.4、实施例2.5中，并未观察到磁铁的表面发生氧化、生锈的情形。
从对比例和实施例可以看到，实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3、实施例2.4和实施例2.5的扩散效率随间隔距离的增大而降低，当间隔距离在1cm以下时，对扩散效率的影响较小；而在对比例2.3和对比例2.4中，压块72会在扩散过程中发生收缩，因此，各个磁铁的扩散效果差异极大。
与已知用HRE化合物粉末直接接触进行扩散的方式不同，实施例2中采用以HRE蒸汽法(不直接接触)进行扩散，同样能够取得良好的扩散效果。
实施例3
步骤a：取多组不同平均粒径的TbF3粉末(如表4中所示)，加入无水乙醇，至没过TbF3粉末，放入球磨机研磨5小时，获得研磨粉。
步骤b：在无水乙醇中加入干性油，配置浓度1wt％干性油的无水乙醇溶液。
步骤c：按干性油和TbF3粉末为0.05：1的重量比，在步骤b获得的无水乙醇溶液中加入步骤a获得的研磨粉，混合均匀，得到混合液。
步骤d：选取10cm×10cm长宽、0.5mm厚度的Mo板31，Mo板31放入烘箱加热到100℃，取出，将上述混合液均匀地喷在上述Mo板的一侧表面，并再次放入烘箱烘干，得到覆膜Mo板，膜32中附着有TbF3粉末。
对覆膜Mo板的另一侧表面重复步骤d的操作，得到两侧膜厚相同的覆膜Mo板3，膜厚为100μm，如图5中所示。
经结合力测试，膜(TbF3粉末的平均粒径如表4中所示)与Mo板的结合力为4级以下。
实施例3.1～实施例3.5：
准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Ho为0.1、Nd为13.8、Co为1，B为6.0、Cu为0.4、Al为0.1、Ga为0.2、Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得。
经过热处理的烧结体加工成15mm×15mm×10mm的磁铁，10mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化。磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃，测定结果为Br：14.39kGs，Hcj：18.36kOe，(BH)max：50.00MGOe，SQ：92.9％，Hcj的标准偏差值为0.13。
如图6中所示，将磁铁8、覆膜Mo板3(TbF3粉末平均粒径如表4中所示)在磁铁的取向方向堆叠放置，在1800Pa～2000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以1000℃的温度扩散热处理12小时。
对比例3.1～对比例3.4：
对比例3.1：将磁铁包埋在TbF3粉末(平均粒径为50微米)中，在1800Pa～2000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理24小时。
对比例3.2：将磁铁包埋在TbF3粉末(平均粒径为50微米)中，在1800Pa～2000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以1000℃的温度扩散热处理12小时。
对比例3.3：将Tb膜电沉积在上述磁铁上(Tb电镀层厚度为100μm)，在1800Pa～2000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理24小时。
对比例3.4：将Tb膜电沉积在上述磁铁上(Tb电镀层厚度为100μm)，在1800Pa～2000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以1000℃的温度扩散热处理12小时。
扩散后的磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃。
实施例和对比例的磁性能评价情况如表4中所示。
表4实施例和对比例的磁性能评价情况
在实施例3.1、实施例3.2、实施例3.3、实施例3.4、实施例3.5的实施方式中，混合液的喷涂、干燥在氧化锆板上进行，因此，在实施例3.1、实施例3.2、实施例3.3、实施例3.4、实施例3.5中，并未观察到磁铁的表面发生氧化、生锈的情形。
从对比例和实施例可以看到，实施例3.1、实施例3.2、实施例3.3、实施例3.4的扩散效果好，磁铁的Br几乎没有降低，矫顽力则有显著地提升，且各个磁铁的扩散效果均一。而在对比例3.1和对比例3.2中，TbF3粉末会在扩散过程中发生不均匀团聚，因此，各个磁铁的扩散效果差异极大。
实施例4
步骤a：取平均粒径为50微米的TbCl3粉末，加入无水乙醇，配制为TbCl3溶液。
步骤b：在水中加入氟硅聚合物，配置浓度10wt％氟硅聚合物的水溶液。
步骤c：氟硅聚合物和TbCl3按0.02：1的重量比，在步骤b制得的水溶液中加入步骤a获得的溶液，混合均匀，得到混合液。
步骤d：选取9cm×9cm长宽、0.5mm厚度的W板41，W板41放入烘箱加热到80℃，取出，在W板41上每间隔2cm各自覆盖一等宽的障碍物，障碍物的宽度如表5中所示，再将上述混合液均匀地喷在上述W板表面，并再次放入烘箱烘干，剥离障碍物，得到分段成膜42的覆膜W板，膜厚0.5mm。膜中附着有TbCl3粉末。
对覆膜W板的另一侧表面重复步骤d的操作，得到两侧膜厚相同的覆膜W板4，如图7中所示。
实施例4.1～实施例4.5：
准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Pr为0.1、Nd为13.7、Co为1，B为6.5、Cu为0.4、Al为0.1、Ga为0.1、Ti为0.3、Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得。
经过热处理的烧结体加工成10mm×10mm×20mm的磁铁，20mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化。磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃，测定结果为Br：14.30kGs，Hcj：17.07kOe，(BH)max：49.20MGOe，SQ：92.2％，Hcj的标准偏差值为0.22。
如图8中所示，将磁铁9、覆膜W板4在磁铁取向方向堆叠放置，在0.05MPa的高纯度Ar气体气氛中，以1020℃的温度扩散热处理6小时。
扩散后的磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃。
实施例的磁性能评价情况如表5中所示。
表5实施例的磁性能评价情况
从实施例可以看到，在分段成膜的扩散方式中，在两端膜之间的间隔在1.5cm以下时，并不会影响扩散效果的均一性，这可能是因为，扩散距离在1.5cm左右的范围内波动时，对扩散速度的影响不大。
实施例5
步骤a：取平均粒径为80微米的Tb(NO3)3粉末，加入水，配制为Tb(NO3)3溶液。
步骤b：在水中加入水玻璃，配置浓度1wt％水玻璃的水溶液。
步骤c：按水玻璃和Tb(NO3)3为0.01：0.9的重量比，在步骤b获得的水溶液中加入步骤a获得的溶液，混合均匀，得到混合液。
步骤d：选取0.1mm～3mm直径的W圆球51(W圆球直径如表6中所示)，放入烘箱加热到80℃，取出，再将上述混合液均匀地喷在上述W圆球表面，并再次放入烘箱烘干，得到覆膜W圆球5，如图9中所示。膜52的厚度0.15mm，膜中附着有Tb(NO3)3。
实施例5.1～实施例5.5：
准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Ho为0.1、Nd为13.8、Co为1，B为6.0、Cu为0.4、Mn为0.1、Ga为0.2、Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得。
经过热处理的烧结体加工成10mm×10mm×12mm的磁铁，12mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化。磁铁10使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃，测定结果为Br：14.39kGs，Hcj：18.36kOe，(BH)max：50.00MGOe，SQ：92.9％，Hcj的标准偏差值为0.13。
如图10中所示，将磁铁10取向方向的表面上紧密排列放置覆膜W圆球5，在2800Pa～3000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以800℃的温度扩散热处理100小时。
实施例和对比例的磁性能评价情况如表6中所示。
表6实施例和对比例的磁性能评价情况
实施例6
步骤a：取平均粒径10μm的不同粉末(粉末种类如表7所示)，加入无水乙醇，至没过TbF3粉末，放入球磨机研磨5小时，获得研磨粉。
步骤b：在无水乙醇中加入纤维素，配置浓度1wt％纤维素的无水乙醇溶液。
步骤c：按纤维素和TbF3粉末为0.05：1的重量比，在步骤b获得的无水乙醇溶液中加入步骤a获得的研磨粉，混合均匀，得到混合液。
步骤d：选取10cm×10cm长宽、0.5mm厚度的Mo板61，Mo板61放入烘箱加热到100℃，取出，将上述混合液均匀地喷在上述Mo板的一侧表面，并再次放入烘箱烘干，得到覆膜Mo板，膜62中附着有TbF3粉末。
对覆膜Mo板的另一侧表面重复步骤d的操作，得到两侧膜厚相同的覆膜Mo板6，膜厚为30μm，如图11中所示。
经结合力测试，膜与Mo板的结合力为4级以下。
实施例6.1～实施例6.4：
准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Ho为0.1、Nd为13.8、Co为1，B为6.0、Cu为0.4、Al为0.1、Ga为0.2、Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得。
经过热处理的烧结体加工成15mm×15mm×5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化。磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃，测定结果为Br：14.39kGs，Hcj：18.36kOe，(BH)max：50.00MGOe，SQ：92.9％，Hcj的标准偏差值为0.13。
如图12中所示，将磁铁101、覆膜Mo板6在磁铁的取向方向堆叠放置，在1800Pa～2000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理12小时。
扩散后的磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃。
实施例和对比例的磁性能评价情况如表7中所示。
表7实施例的磁性能评价情况
从实施例可以看到，实施例6.1、实施例6.2、实施例6.3、实施例6.4使用了不同种类的粉末，其中混合粉末由于容易引起其它反应，且扩散效果相对较为不佳。
实施例7
步骤a：取平均粒径为20微米的TbF3粉末，加入无水乙醇，至没过TbF3粉末，研磨20小时，获得研磨粉。
步骤b：在无水乙醇中加入树脂，配置浓度20wt％树脂的无水乙醇溶液；
步骤c：按树脂和TbF3粉末为0.07：1的重量比，在步骤b获得的无水乙醇溶液中加入步骤a获得的研磨粉，混合均匀，得到混合液。
步骤d：选取10cm×10cm长宽、0.5mm厚度的氧化锆板21，氧化锆板21放入烘箱加热到120℃，取出，将上述混合液均匀地喷在上述氧化锆板表面，并再次放入烘箱烘干，得到覆膜氧化锆板，膜22中附着有TbF3粉末。
对覆膜氧化锆板的另一侧表面重复步骤d的操作，得到两侧膜厚相同的覆膜氧化锆板，膜厚为30μm。
经结合力测试，膜与氧化锆板的结合力为4级以下。
实施例7.1～实施例7.5：
准备稀土磁铁烧结体，该烧结体具有如下的原子组成：Nd为13.6、Co为1，B为6.0、Cu为0.4、Mn为0.05、Al为0.3、Bi为0.1、Ti为0.3、Fe为余量。依照现有稀土磁铁的熔炼、甩片、氢破碎、气流磨、压制、烧结和热处理的工序制得。
经过热处理的烧结体加工成15mm×15mm×5mm的磁铁，5mm方向为磁场取向方向，加工后的磁铁喷砂，吹洗，表面洁净化。磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃，测定结果为Br：14.33kGs，Hcj：15.64kOe，(BH)max：49.25MGOe，SQ：89.8％，Hcj的标准偏差值为0.11。
将覆膜氧化锆板、0.5mm厚度的钼网、磁铁、0.5mm厚度的钼网在磁铁的取向方向依次堆叠放置(间隔距离如表8中所示)，在10-3Pa～1000Pa的高纯度Ar气体气氛中，以950℃的温度扩散热处理12小时。
表8实施例的磁性能评价情况
上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具体的实施例，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (18)
1.一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于，包括以下步骤：
在耐高温载体上形成干燥层的工程A，所述干燥层附着有HRE化合物粉末，所述的HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的至少一种；以及在真空中或惰性气氛中，对所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁和经过所述工程A处理的所述耐高温载体放置在处理室内，进行热处理，向所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的表面供给HRE的工程B；所述干燥层由成膜剂和HRE化合物粉末组成；所述成膜剂和所述HRE化合物粉末为0.01～0.1：0.9的重量比；所述干燥层与所述耐高温载体的结合力为4级以下，所述结合力的测试方法为采用刃口角30°，刃口厚度50μm-100μm的单刃刀具在形成干燥层的耐高温载体的同一长宽面的平行于长宽方向切割间距为5mm的切割线各11条；所述结合力为4级是指所述切割线形成的方格中，部分或全部脱落的明显大于35%，但受影响明显不大于65%。
2.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述处理室的气氛压力在0.05MPa以下。
3.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，所述耐高温载体上形成的所述附着有HRE化合物粉末的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以接触的方式放置或以不接触的方式放置，在以不接触的方式放置时，两者之间的平均间隔设定在1cm以下。
4.根据权利要求3中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，在所述附着有HRE化合物粉末的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以不接触的方式放置时，所述处理室的气氛压力在1000Pa以下。
5.根据权利要求3中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，在所述附着有HRE化合物粉末的干燥层与所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以不接触的方式放置时，所述处理室的气氛压力在100Pa以下。
6.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述的干燥层为膜。
7.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B的热处理温度为所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁烧结温度以下的温度。
8.根据权利要求7中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述工程B中，将所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁和所述经过工程A处理的耐高温载体在800℃～1020℃的环境中加热5～100小时。
9.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述干燥层为均一分布的膜，其厚度在1mm以下。
10.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述耐高温载体上形成至少两块的干燥层，每两块相邻的所述干燥层在所述耐高温载体上以间隔1.5cm以下的距离均匀分布。
11.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述附着有HRE化合物粉末的干燥层还包括可在所述工程B中脱除至少95wt%的成膜剂，所述成膜剂选自树脂、纤维素、氟硅聚合物、干性油或水玻璃中的至少一种。
12.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述耐高温载体为耐高温颗粒、耐高温网、耐高温板或耐高温条。
13.根据权利要求12中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述耐高温载体采用选自氧化锆、氧化铝、氧化钇、氮化硼、氮化硅或碳化硅，或选自Mo、W、Nb、Ta、Hf、Zr、Ti、V、Re的周期表ⅣB族、ⅤB族、ⅥB或ⅦB族的一种金属或者上述材料的合金制成。
14.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述HRE化合物粉末为选自HRE氧化物、HRE氟化物、HRE氯化物、HRE硝酸盐和HRE氟氧化物的至少一种粉末，所述粉末的平均粒径为200微米以下。
15.根据权利要求14中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述附着有HRE化合物粉末的干燥层中，HRE氧化物、HRE氟化物、HRE氯化物、HRE硝酸盐和HRE氟氧化物的含量在90wt%以上。
16.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁沿其磁取向方向的厚度为30mm以下。
17.根据权利要求1中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁以R2Fe14B型结晶粒作为主相，其中，R是选自包括Y和Sc在内的稀土元素中的至少一种，其中，Nd和/或Pr的含量为R的含量的50wt%以上。
18.根据权利要求17中所述的一种R-Fe-B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其特征在于：所述R-Fe-B系稀土烧结磁铁的成分中包括M，所述M选自Co、Bi、Al、Ca、Mg、O、C、N、Cu、Zn、Si、S、P、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的至少一种。
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