CN117012536A - 一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，该制备方法将钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，得到富稀土相包裹的磁粉，且在氢破碎颗粒内的晶界处均匀分布有富稀土相；随后依次进行气流磨、磁场成型、冷等静压和低温预烧结。从而在预烧结磁体中构筑晶界扩散通道，再直接对预烧结磁体进行晶界扩散处理，随后进行烧结和回火工艺，有效避免了重稀土元素在磁体表面的堆积，提高了重稀土元素在磁体中的扩散深度，制备出兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体，操作简单易行，便于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁体在室温下具有最高的磁能积，被广泛应用在各类机电产品、信息、通讯和医疗等高端领域。然而，由于矫顽力还远低于其磁晶各向异性场(7.3T)以及较低的居里温度，限制了钕铁硼磁体在中高温领域的应用。
近些年，新能源汽车、风力发电等领域的快速发展对钕铁硼永磁体在150～200℃的磁性能提出了更高要求。为了满足钕铁硼磁体在中高温环境的服役性能，提高磁体室温矫顽力成为首选方法。以往大量研究表明，在磁体中掺杂适量的重稀土Dy/Tb元素能有效提高磁体的磁晶各向异性场，进而提高磁体矫顽力。然而，由于Dy/Tb原子与Fe原子间为反铁磁性耦合，过量重稀土元素进入主相晶粒势必会导致剩磁的急剧下降。基于此，为了减少重稀土元素在磁体主相中的含量又能增加磁体矫顽力，晶界扩散技术受到了研究者们的青睐。晶界扩散技术，其优点在于既可以控制重稀土元素在主相晶粒表面及其外延层富集，形成典型的核壳结构，又可以减少主相中重稀土元素的含量，进而大幅增加磁体矫顽力又不显著降低剩磁。晶界扩散磁体矫顽力提升的原理在于，核壳结构强化了晶界附近磁晶各向异性场，从而阻碍了反磁化畴的翻转。然而，重稀土元素的晶界扩散也存在还未解决的问题，如扩散基材厚度大部分在4mm以下，很少超过8mm；重稀土在磁体表面的堆积，造成重稀土元素利用率较低。此外，对于晶界扩散磁体的磁性能，虽然能大幅提高矫顽力，但会有所恶化磁体的方形度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，旨在解决重稀土元素在磁体表面的堆积问题，提高重稀土元素在磁体中的扩散深度，制备出兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体。
为了解决上述技术问题，本发明的高技术方案是：一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
S1)分别熔炼钕铁硼主合金原料和轻稀土辅合金原料并进行甩片，得到钕铁硼主合金速凝片和轻稀土辅合金速凝片，再将所述轻稀土辅合金速凝片研磨成粉末；
S2)将S1)得到的钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行预扩散热处理，再进行氢破碎处理，得到表面有富稀土相包裹且晶界处均匀分布有富稀土相的氢破碎粗粉；
S3)将S2)得到的富稀土相包裹氢破碎粗粉依次进行气流磨、磁场成型以及冷等静压处理，得到生坯；
S4)将S3)得到的生坯进行低温预烧结，得到含有间距宽且均匀分布的富稀土晶界相的半致密预烧结磁体；
S5)以S4)得到的半致密预烧结磁体作为扩散基材，以重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂，均匀包覆到所述基材的表面；
S6)将S5)得到的喷涂后坯料进行晶界扩散热处理，随后进行烧结和回火工艺，得到在晶粒表面生成富重稀土的强磁外延层相的晶界扩散高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
进一步，所述S1)中的轻稀土辅合金成分化学式为(PraNd1-a)x(LabCecY1-b-c)yM1-x-y，其中，M为Al、Cu、Ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％；且60≤x≤90at.％，0≤y≤40at.％。
进一步，所述S2)中的轻稀土辅合金粉末占钕铁硼主合金速凝片总质量的1～30wt.％，所述辅合金粉末的粒度为1～5μm。
进一步，所述S2)中的预扩散温度为500～1000℃，预扩散时间为1～10h；氢破碎的吸氢压力为0.05～0.18MPa，脱氢温度为520～600℃。
进一步，所述S3)中的气流磨研磨压力设置为520～620kPa，分选轮转速4000～5600rpm；磁场成型的压坯密度为3.8～4.1g/cm3；冷等静压最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。
进一步，所述S4)中的低温预烧结温度为700～900℃，保温时间为1～3h，预烧结的气压为＜5×10-3Pa。
进一步，所述S4)中生成的富稀土晶界相在半致密磁体中呈网状分布，相成分为(PraNd1-a)x(LabCecY1-b-c)yM1-x-y，其中M为Al、Cu、Ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％5，且5≤x≤80at.％，0≤y≤35at.％。
进一步，所述S5)中的扩散源为重稀土合金，成分为REH x(HoaEr1-a)yM1-x-y，其中REH为Dy、Tb、Gd中的一种或多种组合，M为Fe、Al、Ga、Cu中的一种或多种组合，0≤a≤5at.％，且60≤x≤90at.％，为0≤y≤10at.％。
进一步，所述S6)中的晶界扩散的温度为800～1000℃，时间为4～24h，所述生成的富重稀土强磁外延层相的原子百分比化学式为(NdaREL bREH 1-a-b)2(FecCo1-c)xM14-xB，其中REL为La、Ce、Pr、Y中的一种或多种组合，REH为Dy、Tb、Ho、Er中的一种或多种组合，M为Co、Al、Cu、Ga、Zr、Ni、Zn、Nb中的一种或多种组合，0≤a≤50at.％，0≤b≤10at.％，0≤c≤95at.％，且10≤x≤14at.％。
一种钕铁硼晶界扩散磁体，该钕铁硼晶界扩散磁体采用上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明的制备方法将钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，得到富稀土相包裹的磁粉，且在氢破碎颗粒内的晶界处均匀分布有富稀土相；随后依次进行气流磨、磁场成型、冷等静压和低温预烧结。从而在预烧结磁体中构筑晶界扩散通道，再直接对预烧结磁体进行晶界扩散处理，随后进行烧结和回火工艺，有效避免了重稀土元素在磁体表面的堆积，提高了重稀土元素在磁体中的扩散深度，制备出兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体，操作简单易行，便于批量生产。
附图说明
图1为本发明一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法的流程框图。
图2为采用本发明的制备方法的实施例1所得到扩散磁体的背散射电子形貌图。
具体实施方式
下面将结合实施例和对比实施例进一步阐明本发明，应当理解，下述具体实施方式仅用于说明本发明的特征和优点，而不用于限制本发明的范围。
具体制备过程如下：
步骤1：分别熔炼钕铁硼主合金原料和轻稀土辅合金原料并进行甩片，得到速凝薄片，并将轻稀土辅合金速凝片研磨成粉末。
具体的，钕铁硼原料成分化学式为RExMyBzFebal.；其中RE为Pr、La、Ce、Y元素中的一种或多种组合，M为Al、Cu、Ga、Zr、Ni、Zn、Sn元素中的一种或多种组合，x为28～33wt.％，y为0.5～5.5wt.％，z为0.85～1.2wt.％。
轻稀土辅合金成分化学式为(PraNd1-a)x(LabCecY1-b-c)yM1-x-y，M为Al、Cu、Ga中的一种或多种组合，x为60～90at.％，y为0～40at.％；特别地，a为0～80at.％，b为0～60at.％，c为0～60at.％。
本申请所述钕铁硼速凝片合金是通过速凝炉制备得到，速凝片厚度为200～350μm。轻稀土辅合金粉末的粒度研磨至1～5μm。
得到的钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，得到富稀土相包裹的氢破碎颗粒，且在氢破碎颗粒内部晶界处均匀分布有富稀土相。
具体的，混入轻稀土辅合金粉末占钕铁硼主合金速凝片总质量的1～30wt.％，预扩散温度为500～1000℃，预扩散时间为1～10h，氢破碎的吸氢压力为0.05～0.18MPa，脱氢温度为520～600℃。
步骤3：将步骤2得到的富稀土相包裹的氢破碎粗粉依次进行气流磨、磁场成型以及冷等静压处理，得到生坯。
具体的，气流磨研磨压力设置为520～620kPa，分选轮转速4000～5600rpm。磁场成型尺寸为30×16×13mm3，密度为3.8～4.1g/cm3。冷等静压最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。
步骤4：将步骤3得到的生坯进行低温预烧结，得到含有间距宽且均匀分布的富稀土晶界相的半致密预烧结磁体。
具体的，低温预烧结温度为700～900℃，保温时间为1～3h，预烧结的气压为＜5×10-3Pa，所述生成的富稀土晶界相在半致密磁体中呈网状分布，相成分为(PraNd1-a)x(LabCecY1-b-c)yM1-x-y，x为55～80at.％，y为0～35at.％；特别地，a为0～80at.％，b为0～60at.％，c为0～60at.％，M为Al、Cu、Ga中的一种或多种组合。
步骤5：以步骤4得到的预烧结磁体作为扩散基材，选择重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂，使其均匀包覆到基材表面。
具体的，作为扩散基材的预烧结磁体尺寸为扩散源为重稀土合金，成分为REH x(HoaEr1-a)yM1-x-y，其中REH为Dy、Tb、Gd中的一种或多种组合，M为Fe、Al、Ga、Cu中的一种或多种组合，x为60～90at.％，y为0～10at.％；特别地，a为0～5at.％。
步骤6：将步骤5得到的喷涂后坯料进行扩散热处理，随后进行烧结和回火工艺，得到在晶粒表面生成富重稀土的强磁外延层相的晶界扩散高矫顽力烧结钕铁硼磁体,如图1所示。
具体的，对预烧结磁体进行晶界扩散的温度为800～1000℃，时间为4～24h；烧结温度为1050～1200℃，时间为1～12h；一级回火温度为750～980℃，时间为1～6h；二级回火温度为450～650℃，时间为1～6h；所述生成的富重稀土强磁外延层相的原子百分比化学式为(NdaREL bREH 1-a-b)2(FecCo1-c)xM14-xB，其中REL为La、Ce、Pr、Y中的一种或多种组合，REH为Dy、Tb、Ho、Er中的一种或多种组合，M为Co、Al、Cu、Ga、Zr、Ni、Zn、Nb中的一种或多种组合；特别地，a为0～50at.％，b为0～10at.％，c为0～95at.％，x为10～14at.％。
下面以几个具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
通过速凝炉制备名义成分为(PrNd)28Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)的速凝片，同时制备名义成分为Pr42Nd28Cu30(at.％)的轻稀土辅合金速凝片。其中，速凝片厚度控制在200～350μm。将Pr42Nd28Cu30轻稀土辅合金速凝片研磨至1～5μm。按照质量百分比，将80％的(PrNd)28Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.速凝片与20％的Pr42Nd28Cu30(at.％)轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，预扩散温度为600℃，预扩散时间为6h，吸氢压力为0.1MPa，吸氢时间为0.5h，脱氢温度为540℃，脱氢时间为3h。随后，在氢破粉中加入0.05～0.08wt.％的抗氧化剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的氢破粉在气流磨设备中进行进一步细化至2.5～3.5μm；其中，气流磨的研磨压力设置为580kPa，分选轮转速设置为5500rpm。在气流磨制备出的细粉中加入0.05～0.08wt.％的润滑剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的细粉在磁场成型压机设备中进行取向成型，制备出坯料的尺寸为30×16×13mm3，密度为3.8～4.1g/cm3。随后，将压坯在冷等静压设备中进一步压实，所需最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。将得到的生坯在温度为800℃，保温时间为1h的条件下进行低温预烧结，预烧结的气压为＜5×10-3Pa。将得到的预烧结磁体作为基材，选择重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂；具体的，作为扩散基材的预烧结磁体尺寸为并按照原子百分比选择成分为Dy78Al22重稀土合金作为扩散源，涂覆面垂直于c轴，涂覆气氛是在氮气或者氩气环境。随后，将得到的喷涂后的预烧结磁体直接进行重稀土合金的晶界扩散，之后进行烧结和回火工艺；具体的，预烧结磁体进行晶界扩散的温度为900℃，时间为10h；烧结温度为1080℃，时间为4h；一级回火温度为900℃，时间为2h；二级回火温度为500℃，时间为2h。对得到的扩散磁体进行扫描电镜分析，如图2所示，其中A区域为主相晶粒；B为富重稀土外延层相，其原子百分比成分为(Nd46Dy54)2(Fe85Co15)13Al0.8Cu0.2B；C为富稀土晶界相，其原子百分比成分为Pr66Nd15Cu19。
对比例1
通过速凝炉制备名义成分为(PrNd)28Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)的速凝片。其中，速凝片厚度控制在200～350μm。将(PrNd)28Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)速凝片在氢破炉中进行氢破，吸氢压力为0.1MPa，吸氢时间为0.5h，脱氢温度为540℃，脱氢时间为3h。随后，在氢破粉中加入0.05～0.08wt.％的抗氧化剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的氢破粉在气流磨设备中进行进一步细化至2.5～3.5μm；其中，气流磨的研磨压力设置为580kPa，分选轮转速设置为5500rpm。在气流磨制备出的细粉中加入0.05～0.08wt.％的润滑剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的细粉在磁场成型压机设备中进行取向成型，制备出坯料的尺寸为30×16×13mm3，密度为3.8～4.1g/cm3。随后，将压坯在冷等静压设备中进一步压实，所需最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。随后，在1080℃烧结4h，得到烧结态磁体。将得到的烧结态磁体作为基材，选择重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂；具体的，作为扩散基材的预烧结磁体尺寸为并按照原子百分比选择成分为Dy78Al22重稀土合金作为扩散源，涂覆面垂直于c轴，涂覆气氛是在氮气或者氩气环境。随后，将得到的喷涂后的坯料进行重稀土合金的晶界扩散，随后进行回火工艺；具体的，晶界扩散的温度为900℃，时间为10h；一级回火温度为900℃，时间为2h；二级回火温度为500℃，时间为2h。
实施例2
采用与实施例1相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Al20。
对比例2
采用与对比例1相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Al20。
实施例3
采用与实施例1相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Tb80Al10Ga10。
对比例3
采用与对比例1相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Tb80Al10Ga10。
实施例4
采用与实施例1相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Fe10Al10。
对比例4
采用与对比例1相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Fe10Al10。
实施例5
通过速凝炉制备名义成分为(PrNd)30Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)的速凝片，同时制备名义成分为Nd70Cu30(at.％)的速凝片。其中，速凝片厚度控制在200～350μm。将Nd70Cu30轻稀土辅合金速凝片研磨至1～5μm。按照质量百分比，将80％的(PrNd)30Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)速凝片与20％的Nd70Cu30(at.％)轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，预扩散温度为580℃，预扩散时间为6h，吸氢压力为0.1MPa，吸氢时间为0.5h，脱氢温度为540℃，脱氢时间为3h。随后，在氢破粉中加入0.05～0.08wt.％的抗氧化剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的氢破粉在气流磨设备中进行进一步细化至2.5～3.5μm；其中，气流磨的研磨压力设置为580kPa，分选轮转速设置为5500rpm。在气流磨制备出的细粉中加入0.05～0.08wt.％的润滑剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的细粉在磁场成型压机设备中进行取向成型，制备出坯料的尺寸为30×16×13mm3，密度为3.8～4.1g/cm3。随后，将压坯在冷等静压设备中进一步压实，所需最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。将得到的生坯在温度为800℃，保温时间为1h的条件下进行低温预烧结，预烧结的气压为＜5×10-3Pa。将得到的预烧结磁体作为基材，选择重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂；具体的，作为扩散基材的预烧结磁体尺寸为并按照原子百分比选择成分为Dy78Al22重稀土合金作为扩散源，涂覆面垂直于c轴，涂覆气氛是在氮气或者氩气环境。随后，将得到的喷涂后的预烧结磁体直接进行重稀土合金的晶界扩散，之后进行烧结和回火工艺；具体的，预烧结磁体进行晶界扩散的温度为900℃，时间为10h；烧结温度为1070℃，时间为4h；一级回火温度为900℃，时间为2h；二级回火温度为500℃，时间为2h。
对比例5
通过速凝炉制备名义成分为(PrNd)30Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)的速凝片。其中，速凝片厚度控制在200～350μm。将(PrNd)30Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.速凝片在氢破炉中进行氢破，吸氢压力为0.1MPa，吸氢时间为0.5h，脱氢温度为540℃，脱氢时间为1h。随后，在氢破粉中加入0.05～0.08wt.％的抗氧化剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的氢破粉在气流磨设备中进行进一步细化至2.5～3.5μm；其中，气流磨的研磨压力设置为580kPa，分选轮转速设置为5500rpm。在气流磨制备出的细粉中加入0.05～0.08wt.％的润滑剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的细粉在磁场成型压机设备中进行取向成型，制备出坯料的尺寸为30×16×13mm3，密度为3.8～4.1g/cm3。将压坯在冷等静压设备中进一步压实，所需最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。随后，在1070℃烧结4h，得到烧结态磁体。将得到的烧结态磁体作为基材，选择重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂；具体的，作为扩散基材的预烧结磁体尺寸为并按照原子百分比选择成分为Dy78Al22重稀土合金作为扩散源，涂覆面垂直于c轴，涂覆气氛是在氮气或者氩气环境。随后，将得到的喷涂后的坯料进行重稀土合金的晶界扩散，随后进行回火工艺；具体的，晶界扩散的温度为900℃，时间为10h；一级回火温度为900℃，时间为2h；二级回火温度为500℃，时间为2h。
实施例6
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Al20。
对比例6
采用与对比例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Al20。
实施例7
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Tb80Al10Ga10。
对比例7
采用与对比例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Tb80Al10Ga10。
实施例8
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Fe10Al10。
对比例8
采用与对比例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Fe10Al10。
实施例9
通过速凝炉制备名义成分为(PrNd)32Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)的速凝片，同时制备名义成分为Nd70Cu30(at.％)的速凝片。其中，速凝片厚度控制在200～350μm。将Nd70Cu30轻稀土辅合金速凝片研磨至1～5μm。按照质量百分比，将80％的(PrNd)32Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)速凝片与20％的Nd70Cu30(at.％)轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行热处理，使得主合金速凝片优先进行预扩散，随后在旋转热处理炉中进行氢破碎处理，预扩散温度为600℃，预扩散时间为6h，吸氢压力为0.1MPa，吸氢时间为0.5h，脱氢温度为540℃，脱氢时间为3h。随后，在氢破粉中加入0.05～0.08wt.％的抗氧化剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的氢破粉在气流磨设备中进行进一步细化至2.5～3.5μm；其中，气流磨的研磨压力设置为580kPa，分选轮转速设置为5500rpm。在气流磨制备出的细粉中加入0.05～0.08wt.％的润滑剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的细粉在磁场成型压机设备中进行取向成型，制备出坯料的尺寸为30×16×13mm3，密度为3.8～4.1g/cm3。随后，将压坯在冷等静压设备中进一步压实，所需最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。将得到的生坯在温度为800℃，保温时间为1h的条件下进行低温预烧结，预烧结的气压为＜5×10-3Pa。将得到的预烧结磁体作为基材，选择重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂；具体的，作为扩散基材的预烧结磁体尺寸为并按照原子百分比选择成分为Dy78Al22重稀土合金作为扩散源，涂覆面垂直于c轴，涂覆气氛是在氮气或者氩气环境。随后，将得到的喷涂后的预烧结磁体直接进行重稀土合金的晶界扩散，之后进行烧结和回火工艺；具体的，预烧结磁体进行晶界扩散的温度为900℃，时间为10h；烧结温度为1060℃，时间为4h；一级回火温度为900℃，时间为2h；二级回火温度为500℃，时间为2h。
对比例9
通过速凝炉制备名义成分为(PrNd)32Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.(wt.％)的速凝片。其中，速凝片厚度控制在200～350μm。将(PrNd)32Al0.1Cu0.2Co0.2Zr0.2B0.9Febal.速凝片在氢破炉中进行氢破，吸氢压力为0.1MPa，吸氢时间为0.5h，脱氢温度为540℃，脱氢时间为3h。随后，在氢破粉中加入0.05～0.08wt.％的抗氧化剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的氢破粉在气流磨设备中进行进一步细化至2.5～3.5μm；其中，气流磨的研磨压力设置为580kPa，分选轮转速设置为5500rpm。在气流磨制备出的细粉中加入0.05～0.08wt.％的润滑剂，并在氮气保护的条件下进行混粉1～3h；将混好的细粉在磁场成型压机设备中进行取向成型，制备出坯料的尺寸为30×16×13mm3，密度为3.8～4.1g/cm3。将压坯在冷等静压设备中进一步压实，所需最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。随后，在1060℃烧结4h，得到烧结态磁体。将得到的烧结态磁体作为基材，选择重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂；具体的，作为扩散基材的预烧结磁体尺寸为并按照原子百分比选择成分为Dy78Al22重稀土合金作为扩散源，涂覆面垂直于c轴，涂覆气氛是在氮气或者氩气环境。随后，将得到的喷涂后的坯料进行重稀土合金的晶界扩散，随后进行回火工艺；具体的，晶界扩散的温度为900℃，时间为10h；一级回火温度为900℃，时间为2h；二级回火温度为500℃，时间为2h。
实施例10
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Al20。
对比例10
采用与对比例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Al20。
实施例11
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Tb80Al10Ga10。
对比例11
采用与对比例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Tb80Al10Ga10。
实施例12
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Fe10Al10。
对比例12
采用与对比例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Fe10Al10。
实施例13
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Ho1.5Er3.5Al15。
对比例13
采用与实施例5相同成分的速凝片与相同制备过程，差异仅在于，重稀土扩散源选择为Dy80Ho1.5Er3.5Al15。
实施例14
采用与实施例13相同成分主相速凝片、相同成分重稀土扩散源以及相同制备过程，差异仅在于，轻稀土辅合金成分选择为Pr42Nd28La2Ce4Y4Cu20。
对比例14
采用与实施例13相同成分主相速凝片、相同成分重稀土扩散源以及相同制备过程，差异仅在于，轻稀土辅合金成分选择为Pr42Nd28La2Ce4Y4Cu20。
将上述实施例及其对比例制得磁体进行室温(25℃)磁性能测试，测试设备采用永磁材料测量系统。性能结果如下表1所示。
表1实施例及其对比例中磁体性能参数对比
比较实施例1及对比例1磁性能数据发现，实施例磁体的矫顽力(Hcj)、方形度(Hk/Hcj)以及最大磁能积((BH)max)明显高于对比例。进一步，通过比较实施例2～12以及对比例2～12的磁性能数据，实施例的磁性能均优于对比例。由此可见，通过在预烧结磁体中构筑晶界扩散通道，并对其直接进行晶界扩散处理，可有效避免了重稀土元素在磁体表面的堆积，提高了重稀土元素在磁体中的扩散深度，得到了兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体。
本发明一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，在预烧结磁体中构筑晶界扩散通道，再直接对预烧结磁体进行晶界扩散处理，随后进行烧结和回火工艺，有效避免重稀土元素在磁体表面的堆积，提高重稀土元素在磁体中的扩散深度，从而得到兼具高矫顽力和高方形度的烧结钕铁硼晶界扩散磁体具有重要指导意义。
以上对本申请实施例所提供的一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)分别熔炼钕铁硼主合金原料和轻稀土辅合金原料并进行甩片，得到钕铁硼主合金速凝片和轻稀土辅合金速凝片，再将所述轻稀土辅合金速凝片研磨成粉末；
S2)将S1)得到的钕铁硼主合金速凝片与适量比例的轻稀土辅合金粉末一起置于旋转热处理炉中进行预扩散热处理，再进行氢破碎处理，得到表面有富稀土相包裹且晶界处均匀分布有富稀土相的氢破碎粗粉；
S3)将S2)得到的包裹氢破碎粗粉依次进行气流磨、磁场成型以及冷等静压处理，得到生坯；
S4)将S3)得到的生坯进行低温预烧结，得到含有间距宽且均匀分布的富稀土晶界相的半致密预烧结磁体；
S5)以S4)得到的半致密预烧结磁体作为扩散基材，以重稀土合金粉末作为扩散源进行喷涂，均匀包覆到所述扩散基材的表面；
S6)将S5)得到的喷涂后坯料进行晶界扩散热处理，随后进行烧结和回火工艺，得到在晶粒表面生成富重稀土的强磁外延层相的晶界扩散高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S1)中的轻稀土辅合金成分化学式为(PraNd1-a)x(LabCecY1-b-c)yM1-x-y，其中，M为Al、Cu、Ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％；且60≤x≤90at.％，0≤y≤40at.％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S2)中的轻稀土辅合金粉末占钕铁硼主合金速凝片总质量的1～30wt.％，所述辅合金粉末的粒度为1～5μm。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S2)中的预扩散温度为500～1000℃，预扩散时间为1～10h；氢破碎的吸氢压力为0.05～0.18MPa，脱氢温度为520～600℃。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S3)中的气流磨研磨压力设置为520～620kPa，分选轮转速4000～5600rpm；磁场成型的压坯密度为3.8～4.1g/cm3；冷等静压最大压力为200MPa，保压时间1～5min，等静压后坯料密度为4.4～4.6g/cm3。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S4)中的低温预烧结温度为700～900℃，保温时间为1～3h，预烧结的气压为＜5×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S4)中生成的富稀土晶界相在半致密磁体中呈网状分布，相成分为(PraNd1-a)x(LabCecY1-b-c)yM1-x-y，其中M为Al、Cu、Ga中的一种或多种组合，0≤a≤80at.％，0≤b≤60at.％，0≤c≤60at.％5，且5≤x≤80at.％，0≤y≤35at.％。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S5)中的扩散源为重稀土合金，成分为REH x(HoaEr1-a)yM1-x-y，其中REH为Dy、Tb、Gd中的一种或多种组合，M为Fe、Al、Ga、Cu中的一种或多种组合，0≤a≤5at.％，且60≤x≤90at.％，为0≤y≤10at.％。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S6)中的晶界扩散的温度为800～1000℃，时间为4～24h；且所述生成的富重稀土强磁外延层相的原子百分比化学式为(NdaREL bREH 1-a-b)2(FecCo1-c)xM14-xB，其中REL为La、Ce、Pr、Y中的一种或多种组合，REH为Dy、Tb、Ho、Er中的一种或多种组合，M为Co、Al、Cu、Ga、Zr、Ni、Zn、Nb中的一种或多种组合，0≤a≤50at.％，0≤b≤10at.％，0≤c≤95at.％，且10≤x≤14at.％。
10.一种钕铁硼晶界扩散磁体，其特征在于，所述钕铁硼晶界扩散磁体采用如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备得到。
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| CN202311062103.6A Pending CN117012536A (zh) | 2023-08-22 | 2023-08-22 | 一种烧结钕铁硼晶界扩散磁体的制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN117012536A (zh) |
-
2023
- 2023-08-22 CN CN202311062103.6A patent/CN117012536A/zh active Pending
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