CN108133820A - 耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法 - Google Patents

耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，包括以下步骤：在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面涂覆含有重稀土元素的涂层材料，对涂覆后的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透处理；再进行时效处理；将时效处理后的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理；再进行表面进行防氧化处理，制得耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。本发明实施例通过在钕铁硼圆环磁体表面涂覆重稀土元素并进行渗透处理，能够使重稀土元素渗透进入钕铁硼圆环磁体的晶界中，提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体内禀矫顽力，使钕铁硼圆环磁体在高温下更不容易退磁，提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的耐高温性能。

Description

耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，特别涉及一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法。
背景技术
永磁体是一种能够长期保持其磁性的磁体，具有不易失磁的特性，广泛应用于工业生产中。钕铁硼永磁体是以金属间化合物Re2Fe14B为基础的永磁材料。主要成分为稀土(Re)、铁(Fe)、硼(B)。其中稀土元素钕(Nd)为了获得不同性能可用部分镝(Dy)、镨(Pr)等其他稀土金属替代，铁也可被钴(Co)、铝(Al)、铜(Cu)等其他金属替代。
钕铁硼圆环磁体是一种环状结构的钕铁硼永磁体，其具有多级取向或辐射取向，广泛应用于机械、电子等技术领域。通过将烧结好的具有多级取向或辐射取向钕铁硼永磁材料毛胚进行机械加工，形成圆环状的钕铁硼圆环磁体。但发明人发现，现有的钕铁硼圆环磁体受制于钕铁硼永磁材料本身的性能限制，其正常工作温度通常在100℃以下。超过该温度后，钕铁硼圆环磁体会出现退磁，导致零件失效。
发明内容
本发明实施例公开了一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，以提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的耐高温性能。技术方案如下：
在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面涂覆含有重稀土元素的涂层材料，对涂覆后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透处理；
将经重稀土元素渗透处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行时效处理；
将经时效处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理；
将经气淬处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面进行防氧化处理，制得耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。
其中，所述重稀土元素选自以下元素的至少一种：镝、铽和钬。
其中，使用真空渗透炉对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透处理。
其中，所述渗透处理的渗透温度为600～1000℃，渗透时间为0.5～20小时。
其中，所述时效处理的保温温度为400～600℃，保温时间为2～20小时。
其中，使用氩气或氮气对钕铁硼圆环磁体进行气淬处理。
其中，所述将经气淬处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面进行防氧化处理，制得耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体，包括：
将经气淬处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面进行电镀处理或者镀环氧树脂处理，制得耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。
其中，在所制得的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的晶粒结构中，所述重稀土元素的含量分布自晶粒表面至晶粒中心逐渐减少。
其中，所述耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体为具有多级取向或辐射取向的钕铁硼圆环磁体。
其中，所述钕铁硼圆环磁体通过以下步骤制得：
将钕铁硼烧结原材料投入真空熔炼炉进行熔炼，将熔炼所得液体浇铸为合金锭；
氢碎所述合金锭为粉末；
将所得粉末投入气流粉碎机中粉碎为细粉，所述细粉粒径为2～5微米；
将所得细粉放入圆环形模具，在多级磁场或旋转磁场或辐射磁场中压型，制得压坯；
将所得压坯经等静压处理后进行高温烧结，制得辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体毛坯；
将所得毛坯经磨削处理后，制得辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。
本发明实施例提供了一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，通过在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面涂覆重稀土元素，并进行重稀土元素渗透处理，能够使重稀土元素渗透进入辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的晶粒中，提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体内禀矫顽力，从而使辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体在高温下更不容易退磁，提高了辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的耐高温性能。通过本发明实施例制备方法制得的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体，能够在更高的环境温度下正常工作，扩展了辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的应用领域。
具体实施方式
发明人发现，在使用现有方法制备的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体时，如果环境温度过高，会出现辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体磁性消退的现象。当辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体应用于电机中时，由于电机运转产生高温，极容易导致辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体退磁，从而造成电机损坏。因此亟需一种在高温下不易退磁的钕铁硼圆环磁体。
现有技术在制备钕铁硼圆环磁体时，通常是将钕铁硼烧结原材料投入真空熔炼炉进行熔炼，制得钕铁硼合金锭后，再将合金锭经氢碎、粉碎、压型、烧结、机械加工后制得。具体包括：将钕铁硼烧结原材料投入真空熔炼炉进行熔炼，将熔炼所得液体浇铸为合金锭；氢碎所述合金锭为粉末；将所得粉末投入气流粉碎机中粉碎为细粉，细粉粒径为2～5微米；将所得细粉放入圆环形模具，在多级磁场或旋转磁场或辐射磁场中压型，制得压坯；将所得压坯经等静压处理后进行高温烧结，制得辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体毛坯；将所得毛坯经磨削处理后，制得辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。
虽然现有技术制得的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环虽然已经能够应用于工业生成中，但由于其耐高温性能有限，因此无法在高温环境下使用，导致其使用范围具有局限性。
为了提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的耐高温性能，本发明实施例提供了一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，具体包括：
制备本发明实施例的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体时，可以选取已制备的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体，再在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面涂覆含有重稀土元素的涂层材料，对涂覆后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透处理，也即，进行晶界扩散处理。
发明人研究发现，通过在现有辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面渗入重稀土元素，可以大幅提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体内禀矫顽力，从而提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的耐高温性能。一般地，涂层材料中的重稀土元素选自以下元素单质的至少一种：镝、铽和钬，或者选自上述重稀土元素的氟化物和/或氧化物的至少一种，例如氟化镝、氟化铽、氟化钬、氧化镝、氧化铽和氧化钬。涂覆方法可以采用真空溅射或者直接涂抹。一般地，当为重稀土元素单质时，可以采用真空溅射，当为重稀土元素的氟化物时，可以采用涂抹方式。
具体地，可以将含有重稀土元素的涂层材料涂覆在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面，形成涂层，然后对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行渗透处理，从而使重稀土元素渗透进入辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的晶粒结构中。上述涂层材料可以通过将重稀土元素单质粉末与有机溶剂混合后制得，其中，有机溶剂只要是对重稀土性能没有影响均可使用，本发明不做具体限定。
上述渗透处理工艺中，可以使用真空渗透炉对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透处理，控制渗透温度为600～1000℃，渗透时间为0.5～20小时，使重稀土元素渗透进入辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的晶粒结构中。
在对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体渗透处理后，可以对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行时效处理，从而消除辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的内应力，降低辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体因内应力出现开裂的可能性。具体地，时效处理的保温温度为400～600℃，保温时间为2～20小时。
由于辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体是片状的圆环结构，由于其形状特殊，进行时效处理后，如果在室温下缓慢冷却，可能会由于散热不均匀，出现圆环轻微形变现象；而如果采用液体淬火方法(如油或水溶性介质)，其冷却速率太快，辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体急剧降温容易断裂。
发明人意外地发现，对时效处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理，能够显著降低辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的形变。一方面，气淬处理能够使辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体散热更加均匀，不易出现形变，降低了辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的废品率；另一方面，气淬处理的冷却速度适中，不易造成辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体断裂，提高了所制得辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的成品率。
对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理后，本发明实施例还可以对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面进行防氧化处理。
具体地，可以在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面电镀一层金属，例如铬或镍，或者镀一层环氧树脂，达到隔绝空气的目的，从而避免辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面与空气接触氧化。
本发明实施例所制得的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体，主相为R1 2T14B化合物，其中，R1选自钪、钇、钕等稀土元素；而T14选择铁元素、钴元素；B为硼元素。在所制得的耐高温钕铁硼圆环磁体的晶粒结构中，重稀土元素的含量分布自晶粒表面至晶粒中心逐渐减少，且具有多级取向性或辐射取向性。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取9个经机械加工好的牌号为38SH的辐射取向的钕铁硼圆环磁体，分为三组，每组三个，第一组：在辐射取向的钕铁硼圆环磁体表面真空溅射一层铽金属涂层，涂层重量为圆环重量的0.5％，第二组：在辐射取向的钕铁硼圆环磁体表面真空溅射一层镝金属涂层，涂层重量为圆环重量的0.5％，第三组：在辐射取向的钕铁硼圆环磁体表面涂覆一层氟化铽粉末涂层，涂层重量为圆环重量的0.5％。将三组涂覆后的辐射取向的钕铁硼圆环磁体放入真空渗透炉进行重稀土元素渗透处理，渗透温度900℃，渗透时间4小时，然后进行时效处理，处理温度500℃，保温时间5小时；将时效处理后的辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理，表面镀环氧树脂后，制得耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体。
其中，38SH的辐射取向的钕铁硼圆环磁体按照以下步骤制备：
按烧结钕铁硼38SH的配方进行配料，对配好的料进行真空熔炼，浇铸成钕铁硼甩带薄片，薄片厚度为0.15～0.45mm。把钕铁硼薄片放入氢碎炉中氢碎，让钕铁硼薄片变成氢碎粉，把氢碎粉放入气流磨进行研磨，制成平均粒度3.0-3.3微米的钕铁硼细粉。把气流磨制好的钕铁硼细粉，在旋转磁场压机中放入圆环型模具中，压制成辐射取向的钕铁硼圆环，磁场方向为由圆环内孔向外辐射状，和压制方向垂直，磁场强度1.2T。压好的钕铁硼方块压坯和圆环压坯一起放入等静压设备中，在200MPa的压力下进一步致密化，把经过等静压进一步致密的压坯放入真空烧结炉中，在1050摄氏度下烧结，保温5小时，保温结束后冷却至100℃以下，再加热至900℃，保温3小时，然后再次冷却至100℃以下，再升温至500℃，保温5小时，再次冷却至100℃以下出炉，烧结后的辐射取向的钕铁硼圆环毛坯的尺寸为D26×D19×31(mm)(外直径26mm，内直径19mm，厚度31mm)，将辐射取向的钕铁硼圆环毛坯进行打磨抛光，最终制得尺寸为D25×D20×30(mm)的辐射取向的钕铁硼圆环磁体。
实施例2
取9个经机械加工好的牌号为38SH的辐射取向的钕铁硼圆环磁体，采用与实施例1相同的分组方式、相同的涂层及相同的涂覆方式处理三组辐射取向的钕铁硼圆环磁体。将三组涂覆后的钕铁硼圆环磁体放入真空渗透炉进行重稀土元素渗透处理，渗透温度600℃，渗透时间20小时，然后进行时效处理，处理温度400℃，保温时间20小时；将时效处理后的辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理，表面镀环氧树脂后，制得耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体。
实施例3
取9个经机械加工好的牌号为N50的辐射取向的钕铁硼圆环磁体，采用与实施例1相同的分组方式、形态的涂层及相同的涂覆方式处理三组辐射取向的钕铁硼圆环磁体。将三组涂覆后的辐射取向的钕铁硼圆环磁体放入真空渗透炉进行重稀土元素渗透处理，渗透温度1000℃，渗透时间0.5小时，然后进行时效处理，处理温度600℃，保温时间2小时；将时效处理后的辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理，表面镀铬后，制得耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体。
其中，N50的辐射取向的钕铁硼圆环磁体的制备步骤与上述38SH的辐射取向的钕铁硼圆环磁体的制备步骤相同，只是原料成分不同。
取本发明实施例1制得的三组耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行表磁检测，并将未经重稀土元素渗透的辐射取向的钕铁硼圆环作为对照组，检测结果参考表1。
表1耐高温钕铁硼圆环磁体表磁检测结果
渗透方式 规格(mm) 表磁(Gs)
未渗透重稀土 D25×D20×30 4050
渗透铽金属 D25×D20×30 4030
渗透镝金属 D25×D20×30 4020
渗透氟化铽 D25×D20×30 4030
由表1可知，在对辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透后，各组耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体相较于未渗透重稀土的辐射取向的钕铁硼圆环磁体，其表磁变化幅度不大。
再对本发明实施例1制得的三组耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行热衰减检测，并将未经重稀土元素渗透的辐射取向的钕铁硼圆环作为对照组，检测结果参考表2。
表2耐高温钕铁硼圆环磁体热衰减检测结果
由表2可知，在对辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透后，所制得的各组耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体，分别在120℃、150℃和180℃条件下，其热衰减比例相较于未经重稀土元素渗透的辐射取向的钕铁硼圆环均明显降低；渗透铽或者氟化铽相较于渗透镝的热衰减比例更小。
上述检测结果说明，以目前的辐射取向的钕铁硼圆环正常工作温度100℃为对比，渗镝后可以在120℃正常工作，提高辐射取向的钕铁硼圆环正常工作温度20℃左右；渗铽或氟化铽后可以在150～180℃正常工作，提高辐射取向的钕铁硼圆环正常工作温度50℃以上。
取本发明实施例1制得的三组耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行内禀矫顽力检测，并将未经重稀土元素渗透的辐射取向的钕铁硼圆环作为对照组。具体地，把三组样品放入8级充磁夹具中充磁饱和，然后再充磁夹具反接，使得充磁夹具的N极和S极反转。把充好磁的样品再放入反接后的充磁夹具中，通过调整电流逐步增加方向磁场的方式，测出样品的内禀矫顽力。检测结果参考表3。
表3耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体内禀矫顽力检测结果
由表1可知，在对辐射取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透后，各组耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体的内禀矫顽力均明显增加，说明通过本发明实施例所制得的耐高温辐射取向的钕铁硼圆环磁体，其耐高温性能得到提高。
本发明实施例提供了一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，通过在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面涂覆重稀土元素，并进行重稀土元素渗透处理，能够使重稀土元素渗透进入辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的晶界中，提高辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体内禀矫顽力，从而使辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体在高温下更不容易退磁，提高了辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的耐高温性能。通过本发明实施例制备方法制得的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体，能够在更高的环境温度下正常工作，扩展了辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的应用领域。
以上对本发明所提供的一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体表面涂覆含有重稀土元素的涂层材料，对涂覆后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透处理；
将经重稀土元素渗透处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行时效处理；
将经时效处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理；
将经气淬处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面进行防氧化处理，制得耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。
2.根据权利要求1所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，所述重稀土元素选自以下元素的至少一种：镝、铽和钬。
3.根据权利要求1所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，使用真空渗透炉对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行重稀土元素渗透处理。
4.根据权利要求3所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，所述渗透处理的渗透温度为600～1000℃，渗透时间为0.5～20小时。
5.根据权利要求1所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，所述时效处理的保温温度为400～600℃，保温时间为2～20小时。
6.根据权利要求1所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，使用氩气或氮气对辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体进行气淬处理。
7.根据权利要求1所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，所述将经气淬处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面进行防氧化处理，制得耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体，包括：
将经气淬处理后的辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的表面进行电镀处理或者镀环氧树脂处理，制得耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。
8.根据权利要求1-7任一项所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，在所制得的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的晶粒结构中，所述重稀土元素的含量分布自晶粒表面至晶粒中心逐渐减少。
9.根据权利要求1-7任一项所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，所述耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体为具有多级取向或辐射取向的钕铁硼圆环磁体。
10.根据权利要求1所述的耐高温辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体的制备方法，其特征在于，所述辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体通过以下步骤制得：
将钕铁硼烧结原材料投入真空熔炼炉进行熔炼，将熔炼所得液体浇铸为合金锭；
氢碎所述合金锭为粉末；
将所得粉末投入气流粉碎机中粉碎为细粉，所述细粉粒径为2～5微米；
将所得细粉放入圆环形模具，在多级磁场或旋转磁场或辐射磁场中压型，制得压坯；
将所得压坯经等静压处理后进行高温烧结，制得辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体毛坯；
将所得毛坯经磨削处理后，制得辐射取向或多极取向的钕铁硼圆环磁体。
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