CN108922764B - 一种辐射取向烧结磁环的处理方法 - Google Patents

一种辐射取向烧结磁环的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种辐射取向烧结磁环的处理方法，在渗透过程中，磁环与目标渗透源之间除了目标渗透源元素相对于磁环的原子扩散迁移运动以外，目标渗透源与磁环的宏观位置不是相对固定的，而是存在宏观相对运动，该宏观相对运动并不包括球磨运动；所述宏观相对运动是渗透过程中磁环与目标渗透源之间的旋转或搅拌运动；所述磁环采用旋转磁场进行辐射取向成型得到。该方法提高了辐射取向烧结磁环的磁性能，在剩磁没有出现明显降低的情况下，矫顽力大幅提高，磁通热衰减显著降低，同时具有优良的磁性能、热稳定性。

Description

一种辐射取向烧结磁环的处理方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种辐射取向烧结磁环的处理方法。
技术背景
具有内部2:14:1主相晶粒的易磁化方向按照辐射方向排列的磁环(即辐射取向磁环)不论是生产工艺还是磁性特征都与内部2:14:1主相晶粒的易磁化方向按照平行方向排列的磁环有显著不同。例如，对于内部2:14:1主相晶粒的易磁化方向按照辐射方向排列的磁环理论上可以沿半径方向充磁成任意多极，但易磁化方向按照平行方向排列的磁环沿半径方向只能充磁成两极，不能充磁成更多极。用户希望生产出磁性能更高的易磁化方向按照辐射方向排列的增强磁环，各生产厂家也一直以此为追求目标。
目前，生产具有内部2:14:1主相晶粒的易磁化方向按照辐射方向排列磁环的方法有对顶磁场法和旋转磁场法，这些生产所述辐射取向磁环的过程中，从合金熔炼、制粉、磁场成型、真空烧结和热处理到机械加工，每一道生产工序都会对磁环的显微结构内部造成或多或少的缺陷，这些缺陷使辐射取向磁环的综合磁性能降低。
通过渗透某些元素使平行取向烧结磁环的内部结构得以修复进而提高了磁性能已经被很多研究和发明专利所证实，但对易磁化方向按照辐射方向排列磁环的磁性能的研究很少，涉及到在提高辐射取向烧结磁环磁性能的同时改善磁环的热稳定性、耐腐蚀性、增强磁环辐射取向的处理技术还没有出现，这正是业界面临的难题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案之一提供了一种辐射取向烧结磁环的处理方法，在渗透过程中，磁环与目标渗透源之间存在相对运动。
所有利用原子扩散向磁体(包括磁环、磁瓦、磁片等)内部渗入某种元素的方法都基于固相反应的机理，即在高温条件下，当含有不同浓度元素的固体接触在一起的时候，元素会从浓度高的固体向浓度低的固体扩散，即发生原子迁移扩散运动，这也是渗透或扩散反应的机理。而本发明的渗透过程，除了目标渗透源元素相对于磁环的原子扩散迁移运动以外，目标渗透源与磁环的宏观位置不是相对固定的，而是存在宏观相对运动，该宏观相对运动并不包括球磨运动。
尤其的，所述宏观相对运动是指渗透过程中磁环与目标渗透源之间的旋转或搅拌运动。
其中，旋转运动中，所述磁环或目标渗透物源的旋转速度为 0.01rpm-6000rpm，优选0.5-1000rpm，更优选0.5-100rpm；所述取向磁环是易磁化方向按照辐射方向排列。
优选的，所述磁环是包括2:14:1型主相的烧结永磁环；所述烧结永磁环组成为以下通式：RaTbMcBdXe，其中：R为选自包括Y和Sc的稀土族元素中的至少一种元素，T为Fe和Co中的一种或两种，M为选自Al、Ti、Ni、Cu、Ga、Zr、 Nb中的至少一种元素，B为硼，X为O、F、N、C中的至少一种元素；a、b、e、 d、e表示重量百分比28≤a≤36，0.05≤c≤8.0，0.9≤d≤1.3，e≤0.5，余量为b。
所述目标渗透源至少包括渗透助剂和可渗透入磁环的2:14:1型主相、晶界相、和/或晶界角隅相的元素单质或化合物。
其中，所述可渗透入磁环2:14:1型主相的元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、 Sm、Eu、Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc的任一种或多种元素，以及 Fe、Co、Ni、B的任一种或多种元素；所述渗透入晶界相和/或晶界角隅相的元素包括Ga、Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、F、N中的任一种或多种；所述化合物包括上述元素的氧化物、氟化物、碳化物、氮化物、氢化物、合金、固溶化合物；所述渗透助剂为改善目标渗透源流动性的助剂或目标渗透源的载体，包括选自氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛中的任一种或多种。
本发明的技术方案之二是提供了一种辐射取向烧结磁环的处理方法，依次包括以下步骤：
A、辐射取向磁环预处理：去除磁环表面污染物、锈迹及氧化层；
B、配制 目标渗透源：至少包括渗透助剂和可渗透入磁环2:14:1型主相、晶界相、和/或晶界角隅相的元素单质或化合物；所述渗透助剂包括选自氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛中的任一种或多种；将各物质粉末按照一定比例进行混合，得到预混合的目标渗透源；
C、运动渗透处理：将经过步骤A表面处理的磁环与步骤B 配制 的预混合的目标渗透源按照1:1-1:100的体积比装入容器内进行运动渗透处理，在渗透过程中，所述磁环与所述目标渗透源之间始终存在宏观相对运动，该宏观相对运动并不包括球磨运动；运动渗透中保持真空或惰性气体气氛；
D、运动渗透处理结束后，将磁环取出进行回火处理；
E、回火处理后，得到磁性能提高的辐射取向烧结磁环。
所述可渗透入磁环2:14:1型主相的元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、 Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc的任一种或多种元素，以及Fe、Co、 Ni、B的任一种或多种元素；所述渗透入晶界相和/或晶界角隅相的元素包括Ga、 Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、F、N中的任一种或多种；所述化合物包括上述元素的氧化物、氟化物、碳化物、氮化物、氢化物、合金、固溶体、化合物；所述渗透源包括：20-99.99wt％渗透助剂和0.01-80wt％可渗透入磁环2:14:1型主相、晶界相、和/或晶界角隅相的元素单质或化合物。
所述取向磁环是包括2:14:1型主相的烧结永磁环；所述烧结永磁环组成为以下通式表示：RaTbMcBdXe，其中：R为选自包括Y和Sc的稀土族元素中的至少一种元素，T为Fe和Co中的一种或两种，M为选自Al、Ti、Ni、Cu、Ga、Zr、 Nb中的至少一种元素，B为硼，X为O、F、N、C中的至少一种元素；a、b、e、 d、e表示重量百分比，28≤a≤36，0.05≤c≤8.0，0.9≤d≤1.3，e≤0.5，余量为b。
所述步骤C采用缓慢升温及多段保温制度，可有效避免了因磁环受热不均匀导致开裂、变形等问题，提高工业规模化处理磁环的成品率，具体采用两段保温制度：以3-8℃/min的加热速率升温到500-800℃保温1-10h，然后再以0.5-3℃ /min的加热速率缓慢升温到800-950℃下保温3-20h，之后快速冷却或自然冷却至40-100℃，冷却中保持真空或惰性气体保护气氛，且磁环继续保持相对于目标渗透源的相对运动，其中第二段升温速率小于第一段升温速率，总渗透时间控制在30h以内，优选在20h以内。
所述步骤D中，回火温度为400-600℃，时间2-20h。
步骤A之前，还包括对取向磁环内外表面进行粗加工的步骤。
本发明的技术方案之三是提供了上述方案一、二中所述辐射取向烧结磁环的制备方法：包括采用旋转磁场进行取向成型的步骤，包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一内磁极，模腔外部设置一外磁极；(2)外磁极相对模腔旋转、或模腔相对外磁极旋转，内、外磁极之间产生一取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐渐增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在 1000-1100℃进行真空烧结，得到处理前磁环。
或者，采用旋转磁场进行取向成型的步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一磁芯，模腔外部对称设置多个外磁极；(2)多个外磁极同时相对模腔旋转、或模腔相对所述外磁极旋转，磁芯与多个外磁极之间产生多个取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3) 旋转的同时，施加逐步增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结，得到处理前磁环。
所述旋转磁场是恒定磁场、有规则变化的磁场、或不规则变化的磁场。
所述辐射取向烧结磁环的制备方法还包括对成型辐射取向磁环进行烧结的步骤。
本发明的技术方案之四是提供了一种采用前述方案一、二中所述方法制备得到的取向烧结磁环，磁环为辐射取向，易磁化轴为沿半径方向且任意极数选择，所述磁环相组成包括2:14:1主相占90-99.9％体积,Ga、Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、 C、F、N中任一种或多种进入晶界相或晶界角隅后形成的化合物、固溶体占 0.1-10％体积，晶界相中的O、C、F、N元素含量高于其在主相中的含量，Ga、Nb、 Cu、Al、Zr、Ti在晶界相的含量高于其在主相中的含量，主相中的稀土含量高于其在晶界相或晶界角隅中的含量。
本发明具有以下突出的技术效果：
(1)本发明首次提出了利用磁环与目标渗透源之间存在的宏观相对运动进行渗透处理，该相对运动是渗透过程中磁环与目标渗透源之间的旋转、搅拌等宏观位移运动，但不包括球磨运动，该渗透方法尤其适合于工业化或规模化生产，与镀膜、涂层、粉体覆盖等方法相比，目标元素进入磁环内部的渗透量可控、渗透均匀，尤其适用于粘度高或低熔点的目标渗透物质进行渗透反应，原料适用范围广、渗透效果优良。
(2)本发明的目标渗透源中由于含有选自氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛中的任一种或多种的渗透助剂，解决了目标渗透物、尤其是含有粘性较高的渗透物质时的流动性较差、扩散反应较难的问题，同时目标渗透源与磁环的相对运动中，对磁环内外表面具有摩擦清洗作用，随着磁环不断露出新鲜表面，目标渗透元素不断地进行渗透、扩散，促进渗透反应的进行，解决了工业生产中扩散反应进程较长、目标元素渗透量难以控制的技术难题。
(3)本发明渗透源中的目标渗透元素基本没有损耗，与磁环接触参与渗透的目标元素直接扩散入磁环内部，未进行扩散或渗透的目标元素仍然以原有的状态保留在渗透源中，下次可继续使用；而现有技术中的涂层、镀膜、粉体覆盖等工艺均存在着渗透反应结束后未参与、或未能完全渗透的膜、粉末或其他残留物，全部变成了废渣；因此与传统渗透工艺相比，本发明渗透元素利用率高、基本没有损耗、生产成本低，适用于工业化生产。
(4)本发明的方法显著提高了易磁化方向按照辐射方向排列磁环的磁性能、热稳定性以及耐腐蚀性，同时对磁环辐射取向具有增强作用，磁性能测试表明：辐射取向烧结磁环的矫顽力较处理前提高了30-50％，剩磁下降则不足3％，处理后磁环从室温加热至120℃再回到室温的磁通热衰减降低3-10％％。
(5)本发明在辐射取向烧结磁环渗透处理中，采用缓慢升温及分段保温制度，经过长期摸索和研究后，对每段升温速率、保温温度、时间等工艺参数进行了优化，有效的避免了因磁环在渗透中出现的开裂、变形等问题，使得渗透均匀、渗透反应效率高，显著提高了工业规模化处理取向烧结磁环的质量及成品率，具有广阔的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
一种辐射取向烧结磁环的处理方法，在渗透过程中，磁环与目标渗透源之间存在旋转或搅拌宏观运动，但不包括球磨运动。其中，旋转运动中，所述磁环或目标渗透物源的旋转速度为0.01rpm-6000rpm，优选0.5-1000rpm，更优选 0.5-100rpm；所述取向磁环是易磁化方向按照辐射方向排列。所述磁环是包括 2:14:1型主相的烧结永磁环，其组成为以下通式：RaTbMcBdXe，其中：R为选自包括Y和Sc的稀土族元素中的至少一种元素，T为Fe和Co中的一种或两种， M为选自Al、Ti、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种元素，B为硼，X为O、F、 N、C中的至少一种元素；a、b、e、d、e表示重量百分比，28≤a≤36，0.05≤c ≤8.0，0.9≤d≤1.3，e≤0.5，余量为b。
所述目标渗透源至少包括渗透助剂和可渗透入磁环的2:14:1型主相、晶界相、和/或晶界角隅相的元素单质或化合物；其中，所述可渗透入磁环2:14:1 型主相的元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、 Yb、Lu、Y、Sc的任一种或多种元素，以及Fe、Co、Ni、B的任一种或多种元素；所述渗透入晶界相和/或晶界角隅相的元素包括Ga、Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、F、 N中的任一种或多种；所述化合物包括上述元素的氧化物、氟化物、碳化物、氮化物、氢化物、合金、固溶化合物；所述渗透助剂包括选自氧化铝、氧化镁、氧化锆中、氧化钛的任一种或多种。
一种辐射取向烧结磁环的处理方法，依次包括以下步骤：
A、预处理：去除辐射取向磁环的表面污染物、锈迹和氧化层；
B、配制 目标渗透源：至少包括渗透助剂和可渗透入磁环2:14:1型主相、晶界相、和/或晶界角隅相的元素单质或化合物的目标渗透物质；所述渗透助剂包括选自氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛中的任一种或多种；将各物质粉末按照 20-99.99wt％渗透助剂和0.01-80wt％目标渗透物质的比例进行混合，得到预混合的目标渗透源；
C、旋转渗透处理：将经过步骤A表面处理的磁环与步骤B 配制 的预混合的目标渗透源按照1:1-1:100的体积比装入一可抽真空、可旋转和加热的容器中进行渗透处理，在渗透过程中，所述磁环与所述目标渗透源之间始终存在旋转运动，旋转速度为0.01rpm-6000rpm，优选0.5-1000rpm，更优选0.5-100rpm，运动渗透中保持真空或惰性气体气氛，所述真空度控制在6Pa以下，优选小于10-3Pa，惰性气体为氮气或氩气；渗透保温制度为：以3-8℃/min的加热速率升温到 500-800℃保温1-10h，然后再以0.5-3℃/min的加热速率缓慢升温到800-950℃下保温3-20h，之后快速冷却或自然冷却至40-100℃，冷却中保持真空或惰性气体保护气氛，且磁环继续保持相对于目标渗透源的相对运动，其中第二段升温速率小于第一段升温速率，总渗透时间控制在30h以内，优选在20h以内；
D、运动渗透处理结束后，将磁环取出；
E、在400-600℃下进行回火处理2-20h后，得到磁性能提高的辐射取向烧结磁环。
优选的，在步骤A之前，还包括对取向磁环内外表面进行粗加工的步骤。
所述可渗透入磁环2:14:1型主相的元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、 Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc的任一种或多种元素，以及Fe、Co、 Ni、B的任一种或多种元素；所述渗透入晶界相和/或晶界角隅相的元素包括Ga、 Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、F、N中的任一种或多种；所述化合物包括上述元素的氧化物、氟化物、碳化物、氮化物、氢化物、合金、固溶体、化合物；所述渗透源至少包括：所述取向磁环是包括2:14:1型主相的烧结永磁环；所述烧结永磁环组成为以下通式表示：RaTbMcBdXe，其中：R为选自包括Y和Sc的稀土族元素中的至少一种元素，T为Fe和Co中的一种或两种，M为选自Al、Ti、Ni、Cu、 Ga、Zr、Nb中的至少一种元素，B为硼，X为O、F、N、C中的至少一种元素；a、 b、e、d、e表示重量百分比，28≤a≤36，0.05≤c≤8.0，0.9≤d≤1.3，e≤0.5，余量为b，且a+b+c+d+e＝100％。
所述辐射取向烧结磁环的制备方法包括：辐射取向及成型步骤、烧结步骤，其中辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一内磁极，模腔外部设置一外磁极；(2)外磁极相对模腔旋转、或模腔相对外磁极旋转，内、外磁极之间产生一取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐渐增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结就得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结，得到处理前磁环。
或者，所述辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一磁芯，模腔外部对称设置多个外磁极；(2)多个外磁极同时相对模腔旋转、或模腔相对所述外磁极旋转，磁芯与多个外磁极之间产生多个取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐步增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结就得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在 1000-1100℃进行真空烧结，得到处理前磁环。
所述磁场是恒定磁场、有规则变化的磁场、或不规则变化的磁场。
一种前述方法制备得到的取向烧结磁环，磁环为辐射取向，易磁化轴为沿半径方向且任意极数选择，所述磁环相组成包括2:14:1主相占≥90％体积，Ga、Nb、 Cu、Al、Zr、Ti、O、C、F、N中任一种或多种进入晶界相或晶界角隅后形成的化合物、固溶体占0.1-10％体积，晶界相或晶界角隅中的O、C、F、N元素含量高于主相中的O、C、F、N含量,主相中的稀土含量高于其在晶界相或晶界角隅中的含量。
实施例1
本实施例中取向烧结磁环的组成及配比(重量百分比)：稀土PrNd含量 29-31％，Dy含量1-2.5％，Co含量0.8-1.2％，B含量0.95-1.1％，Nb含量0.10-0.35％， Cu含量≤0.20％，Al含量0.10-0.3％，余量为Fe及不可避免的杂质；
包括以下制备步骤：
A、按上述组成及配比准备待成型磁粉、辐射取向成型、然后烧结，其中辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一内磁极，模腔外部设置一外磁极；(2)外磁极相对模腔旋转、或模腔相对外磁极旋转，内、外磁极之间产生一取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐渐增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环。或者，所述辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一磁芯，模腔外部对称设置多个外磁极；(2)多个外磁极同时相对模腔旋转、或模腔相对所述外磁极旋转，磁芯与多个外磁极之间产生多个取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐步增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结就得到辐射取向磁环。
B、预处理：去除磁环表面的污染物、锈迹及氧化层，优选地，先对辐射取向磁环的内外表面进行粗加工，对待渗透的磁环内部组织结构更加有利；
C、准备目标渗透源：目标渗透源的组成及配比主要包括：53-94.4wt％的氧化锆、0.1-4wt％的金属镓、5-35％的氟化铽、0.5-8wt％的羰基钴粉；预先对氧化锆原料进行1000℃以上的高温烘烤，再将金属镓加热熔化加入到氧化锆粉末中，将经过120℃烘烤的氟化铽、羰基钴粉依次加入到金属镓与氧化锆的预混合物中，混合均匀后，得到目标渗透源物质；
D、旋转渗透处理：将经过预处理的辐射取向烧结磁环加入到可旋转、可抽真空的渗透处理装置中，将经过步骤B预处理的磁环与步骤C准备的目标渗透源物质按照1:1-1:100的体积比装入一可抽真空、旋转和加热的容器中进行渗透处理；在渗透过程中，磁环与目标渗透源物质之间始终存在旋转运动，旋转速度为 0.5-500rpm；运动渗透中先抽真空6Pa以下，优选小于10-3Pa，之后继续保持真空或充入惰性气体，具体为氮气或氩气；旋转渗透工艺制度为：渗透保温制度为：以3-8℃/min的加热速率升温到650℃，保温2-5h，然后再以0.5-3℃/min的加热速率缓慢升温到850-950℃下保温5-15h，之后快速冷却或自然冷却至40℃，冷却中保持真空或惰性气体保护气氛，且磁环继续保持相对于目标渗透源的相对旋转运动；
D、运动渗透处理结束后，将磁环取出，在450-550℃下回火处理2-8h；
E、回火处理后得到产品。
经磁性能测试表明：本实施例处理前的辐射取向烧结磁环的辐射取向烧结磁环典型的磁性能、热稳定性如下：剩磁Br＝13.36kGs、矫顽力Hcj＝14.51kOe、磁能积(BH)max＝41.96MGO，磁环从室温加热至120℃再回到室温，磁通热衰减 -13.01％；
按照本实施例所述的方法处理后，辐射取向烧结磁环的辐射取向烧结磁环典型的磁性能、热稳定性如下：剩磁Br＝12.97kGs、矫顽力Hcj＝19.79kOe，磁能积(BH)max＝40.90MGOe，磁环从室温加热至120℃再回到室温，磁通热衰减下降到-3.8％；可见，本发明处理后辐射取向烧结磁环的矫顽力较处理前提高了50％以上，剩磁下降却不到3％，综合磁性能(BH)max+Hcj提高近7.5％，磁环从室温加热至120℃再回到室温的磁通热衰减≤5％，处理后辐射取向磁环的磁性能、热稳定性得到显著提高。
通过进一步SEM观察及能谱分析表明，处理后的磁环的相组成包括：2:14:1 主相占≥92％体积,晶界相或处于晶界角隅的相、固溶体占0.1-8％体积，晶界相或晶界角隅中的O、C、N元素含量高于主相中的O、C、N含量，Nb、Cu、Al在晶界相的含量高于其在主相中的含量，主相中的稀土含量高于其在晶界相或晶界角隅中的含量。
实施例2
本实施例中取向烧结磁环的组成及配比(重量百分比)：稀土PrNd含量 30-32％，Dy﹢Tb含量1.5-4.0％、Ni含量0.20-2.0％，B含量0.95-1.1％，Nb﹢ Zr含量≤1.0％，Cu含量0.02-0.25％，Al≤0.50含量％，余量为Fe及不可避免的杂质；
包括以下制备步骤：
A、按上述组成及配比准备待成型磁粉、辐射取向成型、然后烧结，其中辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一内磁极，模腔外部设置一外磁极；(2)外磁极相对模腔旋转、或模腔相对外磁极旋转，内、外磁极之间产生一取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐渐增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环。或者，所述辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一磁芯，模腔外部对称设置多个外磁极；(2)多个外磁极同时相对模腔旋转、或模腔相对所述外磁极旋转，磁芯与多个外磁极之间产生多个取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐步增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结就得到辐射取向磁环。
B、预处理：除磁环表面的污染物、锈迹及氧化层，优选地，先对辐射取向磁环的内外表面进行粗加工，对待渗透的磁环内部组织结构更加有利；
C、准备目标渗透源：目标渗透源的组成及配比主要包括：55-96.4wt％的氧化锆、氧化镁、氧化铝中任一种或几种、0.1-5wt％的金属镓、2-30％的氟化铽、 1-5％氟化镝、0.5-5wt％的铌粉；预先对氧化锆、氧化镁、氧化铝粉末原料进行 1050℃以上的高温烘烤，再将金属镓加热熔化加入到上述粉末中形成预混合物，将经过120℃烘烤的氟化铽、1-5％氟化镝、铌粉依次加入到上述预混合物中，经混合均匀后，得到目标渗透源物质；
D、旋转渗透处理：将经过预处理的辐射取向烧结磁环加入到可旋转、可抽真空的渗透处理装置中，将经过步骤B预处理的磁环与步骤C准备的目标渗透源物质按照1:1-1:100的体积比装入一可抽真空、旋转和加热的容器中进行渗透处理；在渗透过程中，磁环与目标渗透源物质之间始终存在旋转运动，旋转速度为 2-1000rpm，优选10-200rpm；运动渗透中先抽真空6Pa以下，优选小于10-3Pa，之后继续保持真空或充入惰性气体，具体为氮气或氩气；旋转渗透保温制度为：以3-8℃/min的加热速率升温到700℃，保温1-2h，然后以0.5-1℃/min的速率升温至800℃-900℃下保温8-12h，之后快速冷却或自然冷却至60℃，冷却中保持真空或惰性气体保护气氛，且磁环继续保持相对于目标渗透源的相对旋转运动；
D、运动渗透处理结束后，将磁环取出，在450-550℃下回火处理2-10h；
E、回火处理后，得到产品。
经磁性能测试表明：本实施例处理前的辐射取向烧结磁环的辐射取向烧结磁环典型的磁性能、热稳定性如下：剩磁Br＝13.83kGs、矫顽力Hcj为16.38kOe、磁能积(BH)max为43.8MGOe，磁环从室温加热至120℃再回到室温，磁通热衰减-11.6％％；
按照本实施例所述的方法处理后，辐射取向烧结磁环辐射取向烧结磁环典型的磁性能、热稳定性如下：剩磁Br＝12.76kGs、矫顽力Hcj为23.89kOe，磁能积(BH)max为41.6MGOe，磁环从室温加热至120℃再回到室温，磁通热衰减下降到-3.1％％；
可见，本实施例处理后辐射取向烧结磁环的矫顽力较处理前提高了近40％，剩磁下降却不到3％，综合磁性能((BH)max+Hcj)提高近8.8％，处理后辐射取向磁环的磁性能、热稳定性得到显著提高。
进一步分析表明，处理后的磁环的相组成包括：2:14:1主相占≥93％体积, 晶界相或处于晶界角隅的相、固溶体占0.5-7％体积，晶界相或晶界角隅中的O、 C、N元素含量高于主相中的O、C、N含量；主相中的稀土Nd、Pr、Tb、Dy含量高于其在晶界相或晶界角隅中的含量，Nb、Zr、Cu、Al在晶界相的含量高于其在主相中的含量。
实施例3
本实施例中取向烧结磁环的组成及配比(重量百分比)：稀土PrNd含量 28-30％，Dy+Tb含量1.0-4％，Ni含量0.20-2.0％，B含量0.95-1.1％，Zr含量 0.2-1.0％，Cu含量0.1-1.0％，Al 0.2-2.0含量％、Co含量0.8-1.5％，余量为Fe 及不可避免的杂质；
包括以下制备步骤：
A、按上述组成及配比准备待成型磁粉、辐射取向成型、然后烧结，其中辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一内磁极，模腔外部设置一外磁极；(2)外磁极相对模腔旋转、或模腔相对外磁极旋转，内、外磁极之间产生一取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐渐增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环。或者，所述辐射取向及成型步骤包括：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一磁芯，模腔外部对称设置多个外磁极；(2)多个外磁极同时相对模腔旋转、或模腔相对所述外磁极旋转，磁芯与多个外磁极之间产生多个取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐步增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结就得到辐射取向磁环。
B、预处理：去除磁环表面的污染物、锈迹及氧化层，优选地，先对辐射取向磁环的内外表面进行粗加工，对待渗透的磁环内部组织结构更加有利；
C、准备目标渗透源：目标渗透源的组成及配比主要包括：60-96.9wt％的氧化铝、0.1-5wt％的金属镓、1-5％氟化镝、1-25w％的氟化铽、0.5-2wt％锆粉；预先对氧化铝等粉末原料进行1100℃以上的高温烘烤，再将金属镓加热熔化加入到上述粉末中形成预混合物，将经过120℃烘烤的氟化铽、1-5％氟化镝、锆粉依次加入到上述预混合物中，经混合均匀后，得到目标渗透源物质；
D、旋转渗透处理：将经过预处理的辐射取向烧结磁环加入到可旋转、可抽真空的渗透处理装置中，将经过步骤B预处理的磁环与步骤C准备的目标渗透源物质按照1:1-1:100的体积比装入一可抽真空、可旋转和可加热的容器中进行渗透处理；在渗透过程中，磁环与目标渗透源物质之间始终存在旋转运动，旋转速度为2-1000rpm，优选10-200rpm；运动渗透中先抽真空6Pa以下，优选小于10-3Pa，之后继续保持真空或充入惰性气体，具体为氮气或氩气；旋转渗透保温制度为：以3-8℃/min的加热速率升温到800℃，保温1-5h，然后以0.5-1.5℃/min的速率升温至850℃-920℃下保温5-15h，之后快速冷却或自然冷却至80℃，冷却中保持真空或惰性气体保护气氛，且磁环继续保持相对于目标渗透源的相对旋转运动；
D、运动渗透处理结束后，将磁环取出，在400-550℃下回火处理2-6h；
E、回火处理后，得到产品。
经磁性能测试表明：本实施例处理前的辐射取向烧结磁环典型的磁性能、热稳定性如下：剩磁Br＝13.53kGs、矫顽力Hcj为15.81kOe、磁能积(BH)max为 42.2MGOe，磁环从室温加热至120℃再回到室温，磁通热衰减-11.20％；
按照本实施例所述的方法处理后，辐射取向烧结磁环典型的磁性能、热稳定性如下：剩磁Br＝13.06kGs、矫顽力Hcj为22.65kOe，磁能积(BH)max为 40.9MGOe，磁环从室温加热至120℃再回到室温，磁通热衰减下降到-2.8％；
可见，本实施例处理后辐射取向烧结磁环的矫顽力较处理前提高了近40％，剩磁下降却不到4％，处理后辐射取向磁环的综合磁性能((BH)max+Hcj)提高了9.6％，磁环的热稳定性也得到显著改善。
通过进一步SEM观察及能谱分析表明，处理后的磁环的相组成包括：2:14:1 主相占≥92％体积,晶界相或处于晶界角隅的相、固溶体占0.1-8％体积，晶界相或晶界角隅中的O、C、N元素含量高于主相中的O、C、N含量，Nb、Cu、Al在晶界相的含量高于其在主相中的含量，主相中的稀土Nd、Pr、Tb、Dy含量高于其在晶界相或晶界角隅中的含量。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，并不能理解为本发明保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、替代及改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (27)

1.一种辐射取向烧结磁环的处理方法，其特征在于：
渗透过程中，所述辐射取向烧结磁环与目标渗透源之间始终存在宏观相对运动，所述宏观相对运动为除了目标渗透源元素相对于磁环的原子扩散迁移运动以外，目标渗透源与所述辐射取向烧结磁环的宏观位置不是相对固定的，该宏观相对运动并不包括球磨运动；
所述目标渗透源包括20-99.99wt％渗透助剂和0.01-80wt％可渗透入磁环2:14:1型主相、晶界相、和/或晶界角隅相的元素单质或化合物，且所述目标渗透源的组成中至少包含金属Ga但不包含R-Fe-B主相结构，所述渗透助剂包括选自氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛中的任一种或多种，所述渗透助剂被预先进行1000℃以上的高温烘烤，再将所述金属Ga加热熔化后加入到所述渗透助剂中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述宏观相对运动是渗透过程中磁环与目标渗透源之间的旋转运动或搅拌运动。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：旋转速度为0.01rpm-6000rpm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：旋转速度为0.5-1000rpm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：旋转速度为0.5-100rpm。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述辐射取向烧结磁环是2:14:1型主相的烧结永磁环；所述辐射取向烧结磁环是易磁化方向按照辐射方向排列且任意极数选择。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述烧结永磁环组成由以下通式表示：RaTbMcBdXe，其中：R为选自包括Y和Sc的稀土族元素中的至少一种元素，T为Fe和Co中的一种或两种，M为选自Al、Ti、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种元素，B为硼，X为O、F、N、C中的至少一种元素；a、b、c、d、e表示重量百分比，28≤a≤36，0.05≤c≤8.0，0.9≤d≤1.3，e≤0.5，余量为b。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述可渗透入磁环2:14:1型主相的元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc的任一种或多种元素，以及Fe、Co、Ni、B的任一种或多种元素。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述渗透入晶界相和/或晶界角隅相的元素包括Ga、Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、F、N中的任一种或多种，且金属Ga为必需包含。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于：所述化合物包括上述元素的氧化物、氟化物、碳化物、氮化物、氢化物、合金、固溶体中的任一种或多种。
11.根据权利要求1-5、7-9任一所述的方法，其特征在于：目标渗透源的组成包括：53-94.4wt％的氧化锆、0.1-4wt％的金属镓、5-35％的氟化铽和0.5-8wt％的羰基钴粉。
12.根据权利要求1-5、7-9任一所述的方法，其特征在于：目标渗透源的组成包括：55-96.4wt％的氧化锆、氧化镁、氧化铝中任一种或几种、0.1-5wt％的金属镓、2-30％的氟化铽、1-5％氟化镝和0.5-5wt％的铌粉。
13.根据权利要求1-5、7-9任一所述的方法，其特征在于：目标渗透源的组成包括：60-96.9wt％的氧化铝、1-5wt％的金属镓、1-5％氟化镝、1-25w％的氟化铽和0.5-2wt％锆粉。
14.一种辐射取向烧结磁环的处理方法，依次包括以下步骤：
A、辐射取向磁环预处理：去除所述辐射取向烧结磁环表面污染物、锈迹及氧化层；
B、配制目标渗透源：目标渗透源包括20-99.99wt％渗透助剂和0.01-80wt％可渗透入磁环2:14:1型主相、晶界相、和/或晶界角隅相的元素单质或化合物，且所述目标渗透源的组成中至少包含金属Ga但不包含R-Fe-B主相结构，其中所述渗透助剂包括选自氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛中的任一种或多种，所述渗透助剂被预先进行1000℃以上的高温烘烤，再将所述金属Ga加热熔化后加入到所述渗透助剂中，将各物质粉末按照上述比例进行混合，得到预混合的目标渗透源；
C、运动渗透处理：在渗透中采用缓慢升温及分段保温制度：以3-8℃/min的加热速率升温到500-800℃保温1-10h，然后再以0.5-3℃/min的加热速率缓慢升温到800-950℃下保温3-20h，之后快速冷却或自然冷却至40-100℃，冷却中保持真空或惰性气体保护气氛，且磁环继续保持相对于目标渗透源的相对运动，其中第二段升温速率小于第一段升温速率，总渗透时间控制在30h以内；
D、运动渗透处理结束后，将磁环与目标渗透源分离，进行回火处理；
E、回火处理后，得到产品。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述辐射取向烧结磁环是主相2:14:1型的烧结永磁环。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述辐射取向烧结磁环是易磁化方向按照辐射方向。
17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于：所述烧结永磁环组成为以下通式表示：RaTbMcBdXe，其中：R为选自包括Y和Sc的稀土族元素中的至少一种元素，T为Fe和Co中的一种或两种，M为选自Al、Ti、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种元素，B为硼，X为O、F、N、C中的至少一种元素；a、b、c、d、e表示重量百分比，28≤a≤36，0.05≤c≤8.0，0.9≤d≤1.3，e≤0.5，余量为b。
18.根据权利要求14-16任一所述的方法，其特征在于：处理后磁环产品包括2:14:1主相占90-99.9％体积，Ga、Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、C、F、N中任一种或多种进入晶界相或晶界角隅相后形成的化合物、固溶体占0.1-10％体积，晶界相中的O、C、F、N元素含量高于其在主相中的含量，Ga、Nb、Cu、Al、Zr、Ti在晶界相的含量高于其在主相中的含量，主相中稀土含量高于其在晶界相或晶界角隅中的含量。
19.根据权利要求14-16任一所述的方法，其特征在于：所述可渗透入磁环2:14:1型主相的元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc的任一种或多种元素，以及Fe、Co、Ni、B的任一种或多种元素；所述渗透入晶界相和/或晶界角隅相的元素包括Ga、Nb、Cu、Al、Zr、Ti、O、F、N中的任一种或多种，且金属Ga为必需包含；所述化合物包括上述元素的氧化物、氟化物、碳化物、氮化物、氢化物、合金、固溶体中的任一种或多种。
20.根据权利要求14-16任一所述的方法，其特征在于：将经过步骤A表面处理的辐射取向烧结磁环与步骤B 配制 的预混合的目标渗透源按照1:1-1:100的体积比装入容器进行运动渗透处理，在渗透过程中，所述辐射取向烧结磁环与所述目标渗透源之间始终存在宏观相对运动，所述宏观相对运动为除了目标渗透源元素相对于磁环的原子扩散迁移运动以外，目标渗透源与磁环的宏观位置不是相对固定的，该宏观相对运动并不包括球磨运动；运动渗透中保持真空或惰性气体气氛。
21.根据权利要求14-16任一所述的方法，其特征在于：步骤D中回火温度为400-600℃，时间2-20h。
22.根据权利要求14-16任一所述的方法，其特征在于：步骤A之前，还具有对取向磁环内外表面进行粗加工的步骤。
23.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述总渗透时间控制在20h以内。
24.一种辐射取向烧结磁环的制备方法，其特征在于：包括磁场取向成型步骤，以制得处理前的辐射取向烧结磁环，所述辐射取向烧结磁环采用权利要求1-23中任一所述的方法进行处理，其中取向磁场与模具之间存在相对旋转运动。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于：所述磁场是恒定磁场、有规则变化的磁场、或不规则变化的磁场。
26.根据权利要求24或25所述的方法，其特征在于：磁场取向成型包括如下步骤：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一内磁极，模腔外部设置一外磁极；(2)外磁极相对模腔旋转、或模腔相对外磁极旋转，内、外磁极之间产生一取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐渐增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结，得到处理前的辐射取向烧结磁环。
27.根据权利要求24或25所述的方法，其特征在于：磁场取向成型包括如下步骤：(1)模腔内充填待成型磁粉，模腔内部设置一磁芯，模腔外部对称设置多个外磁极；(2)多个外磁极同时相对模腔旋转、或模腔相对所述外磁极旋转，磁芯与多个外磁极之间产生多个取向磁场，所述取向磁场与磁粉之间存在相对旋转，对磁粉进行磁化和辐射取向；(3)旋转的同时，施加逐步增加的压力对所述磁粉进行压制成型，得到辐射取向磁环坯体，将该坯体在1000-1100℃进行真空烧结，得到处理前的辐射取向烧结磁环。
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