CN114496541B - 一种高性能r-t-b永磁材料、及其扩散方法和扩散源 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种扩散源，包括稀土卤化物和碱金属卤化物；在温度为700℃‑850℃的条件下，所述扩散源的液相比例为10％～40％。本发明采用稀土卤化物‑碱金属卤化物的熔盐体系作为扩散源材料，可在晶界扩散过程中形成稳定的定量液相的高效扩散源，液固复合物相保障了磁体上下表面扩散源均匀且良好的附着作用，重稀土元素沿磁体晶界由表层向内部扩散渗透，对磁体内易反磁化区域进行精准磁硬化，且由于晶界扩散温度较低，重稀土原子向主相晶粒内部的过度扩散得到有效抑制，在不牺牲材料剩磁的前提下，磁体矫顽力得到大幅提升。本发明还公开了一种高性能R‑T‑B永磁材料，及其扩散方法。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别是涉及一种高性能R-T-B永磁材料、及其扩散方法和扩散源。
背景技术
钕铁硼烧结磁体具有高磁能积和高剩磁等优势，在电机、电声器件、计算机硬盘驱动器(HDD)、军工设备、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表等方面受到了广泛应用。
晶界扩散处理技术是将重稀土附着于钕铁硼磁体表面并通过高温处理过程使其扩散渗入磁体内部的技术。与传统技术相比较，该技术能用较少量重稀土大幅提高磁体矫顽力而保持剩磁几乎不变。虽然，晶界扩散处理对最终磁体性能的改善效果非常明显，但是现有晶界扩散技术存在以下问题：
(1)重稀土利用率低。为获得较为理想的晶界扩散效果，通常元器件表层重稀土扩散源过量施加，造成相当比例的重稀土元素未渗入磁体内，甚至大量重稀土元素进入磁体表层附近区域主相晶粒内部造成材料性能恶化。
(2)扩散率低。重稀土元素沿晶界扩散效率较低，扩散深度有限，无法在厚度较厚的磁体中得到应用。
(3)工艺成本高。扩散需在高温、高真空/惰性气体气氛等严苛条件下进行扩散处理，工艺能耗、辅材消耗等因素导致综合成本较高。
中国专利(公布日为2017.10.17，公布号CN107256795A)公开了利用两步晶界扩散工艺制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，在烧结钕铁硼磁体表面铺覆低熔点合金扩散源R1-R2-TM薄带，其中R1为La、Ce、Pr、Nd中任选，R1为Dy、Tb中至少一种，TM为Cu、Al、Ti、Zn、Co、Ni、Fe中至少一种，通过调节扩散源成分，将合金扩散源熔点控制在450-700℃范围内，达到最大限度提高Tb/Dy的利用率，避免高温长时间扩散引起晶粒异常长大，为晶界扩散较厚提高可能。
但是，该专利在进行晶界扩散时，扩散源将完全液化或基本液化，大量的液相会侵蚀烧结磁体的表面；而且，扩散源附着在磁体上下表面同步进行晶界扩散时，下表面的扩散源将会受重力作用无法与磁体紧密接触，且极易出现扩散源分布不均的问题，造成烧结磁体上下表面重稀土扩散效果存在明显差异，尤其下表面的重稀土的利用率和扩散深度明显不足，造成磁体整体磁性能无法满足永磁电机工作要求。
发明内容
鉴于上述情况，为了抑制晶界扩散过程中磁体表面剧烈体扩散对重稀土元素消耗，避免烧结磁体被侵蚀，本发明提供一种扩散源，实现高效的利用重稀土元素，改善晶界相和富稀土壳层结构的分布，提高扩散深度，使用该扩散源进行晶界扩散得到的磁体具有较高的矫顽力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种扩散源，包括稀土卤化物和碱金属卤化物；在温度为700℃-850℃的条件下，所述扩散源的液相比例为10％～40％，例如可以是液相比为10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％等；但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述稀土卤化物为重稀土卤化物，例如可以是Dy的氯化物、Dy的氟化物、Dy的碘化物、Dy的溴化物、Tb的氯化物、Tb的氟化物、Tb的溴化物、Tb的碘化物、Ho的氟化物、Ho的碘化物、Ho的溴化物、Y的氟化物、Y的碘化物、Y的溴化物，但并不仅限于所列举的化合物，属于该类化合物的其他未列举的化合物同样适用。
所述碱金属卤化物可以是NaCl、KCl、LiCl、NaI、KI、LiI、NaF、KF、LiF，但并不仅限于所列举的化合物，属于该类化合物的其他未列举的化合物同样适用。
在较佳的实施例中，所述稀土卤化物优选为Dy或Tb的卤化物，进一步优选为稀土氯化物；更进一步为DyCl3或TbCl3。
在较佳的实施例中，所述碱金属卤化物为碱金属氯化物，优选为NaCl，或KCl，或LiCl。
在较佳的实施例中，所述扩散源还包括有纳米金属粉末，所述纳米金属粉末为Cu或Al；优选地，所述纳米金属粉末在所述扩散源中的摩尔占比为1-15mol％。
在较佳的实施例中，在700℃-800℃时，所述扩散源的液相比为10％～40％，例如可以是液相比为10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％；但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供一种高性能R-T-B永磁材料的扩散方法，将扩散源施加于R-T-B烧结磁体的表面，对施加有扩散源的R-T-B烧结磁体进行晶界扩散，所述晶界扩散的温度为700℃-850℃，所述扩散源选自第一方面所述扩散源。
优选地，将扩散源施加于与R-T-B烧结坯体磁化方向垂直的两个取向面。
第三方面，本发明提供一种高性能R-T-B永磁材料，经过第二方面所述扩散方法处理得到。
优选地，所述R-T-B永磁材料，含有R2Fe14B型主相，并至少包括如下成分：27wt％-33wt％的R，所述R为包括Nd的至少一种稀土元素；0.83wt％-1.06wt％的B，所述T为Fe、Co、Ni中的至少一种，其含量为65.2wt％-70.5wt％。
优选地，施加了扩散源的表面为扩散表面，与所述扩散表面距离超过400μm的区域检测不到卤元素,优选的，所述区域晶界卤元素含量在0.04at％以下。卤元素的检测设备为FE-EPMA(场发射电子探针显微分析)检测的检测限为100ppm左右，FE-EPMA设备最高分辨率达到3nm。
本发明公布的数字范围包括这个范围的所有点值。
本发明采用稀土卤化物-碱金属卤化物的熔盐体系作为扩散源材料,可在晶界扩散过程中形成稳定的定量液相的高效扩散源，液固复合物相保障了磁体上下表面扩散源均匀且良好的附着作用，稀土元素沿磁体晶界由表层向内部扩散渗透，对磁体内易反磁化区域进行精准磁硬化，且由于晶界扩散温度较低，稀土原子向主相晶粒内部的过度扩散得到有效抑制，在不牺牲材料剩磁的前提下，磁体矫顽力得到大幅提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1.1制得的R-T-B烧结磁体在距离磁体表面400μm深度区域稀土元素分布图；
图2为实施例1.1制得的R-T-B烧结磁体在距离磁体表面400μm深度区域卤素分布图；
图3为本发明的扩散源在晶界扩散过程中，固液共存的扩散源与基体结合情况示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本文中提及的磁性能评价过程、成分测定、矫顽力温度系数测定的定义如下：
磁性能评价过程：烧结磁体使用超高矫顽力永磁测量仪(Hirst FFM14)进行磁性能检测。
成分测定：各成分使用高频电感耦合等离子体发光分光分析法(ICP-OES)进行测定。
矫顽力温度系数(20℃-60℃)：β＝ΔH/ΔT×100％单位：％/℃。
FE-EPMA(场发射电子探针显微分析)检测的检测限为100ppm左右，FE-EPMA设备最高分辨率达到3nm。
扩散深度：以扩散磁体断面进行打磨抛光，利用FE-EPMA观测扩散重稀土元素分布，50μm观测范围内80％以上晶粒存在重稀土富集壳层结构的视为有效扩散深度。
以下实施例中，上表面是指烧结磁体在进行扩散处理过程中，涂覆有扩散源且位于正上方的表面；下表面是指烧结磁体在进行扩散处理过程中，涂覆有扩散源且位于正下方的表面。扩散深度上是指稀土由上表面稀土扩散进入磁体内的深度，扩散深度下是指稀土由下表面稀土扩散进入磁体内的深度。
实施例1
本实施例提供一种高性能R-T-B永磁材料的扩散方法，包括以下步骤：
(1)R-T-B烧结磁体的选取：按照R-T-B烧结磁体成分称量各原料。依照现有烧结坯体的熔炼、甩带、氢破、气流磨、压制、烧结和热处理等工序制得。制得的R-T-B烧结磁体的成分详见表1。
表1
将制得的R-T-B烧结磁体加工成若干8mm*39mm*1.8mm的磁铁，其中1.8mm的方向为磁化方向，初始磁体性能：Br～14.45kGs，Hcj～12.5kOe。
(2)扩散源配制：按照表2分别配制14组扩散源以进行下一步试验，本实施例中各组扩散源中Dy或Tb元素的总质量相同。试验例1.1-1.13的扩散源采用稀土卤化物和碱金属卤化物组成，并使用有机溶剂混合制成浆料。试验例1.14的扩散源则使用的是合金粉末，同样采用有机溶剂制成浆料。
(3)晶界扩散：将步骤(2)的14组扩散源浆料分别涂覆于步骤(1)R-T-B烧结磁体的上表面和下表面，然后将烧结磁体在氩气氛围下，在相应扩散温度进行晶界扩散，保温持续4h，具体扩散温度详见表2。
(4)热处理：将步骤(3)晶界扩散处理后的烧结磁体在Ar气氛围下，以480℃温度进行1.5小时热处理后，冷却至室温后取出，得到高性能R-T-B永磁材料，永磁材料的具体测试结果见表2。
表2
由表1可知：采用稀土卤化物-碱金属卤化物熔盐体系作为扩散源材料,在晶界扩散过程中形成稳定的定量液相的高效扩散源，液固复合物相保障了磁体上下表面扩散源均匀良好的附着作用，稀土元素沿磁体晶界由表层向内部扩散渗透，对磁体内易反磁化区域进行精准磁硬化，且由于晶界扩散温度较低，稀土原子向主相晶粒内部的过度扩散得到有效抑制，在不牺牲材料剩磁的前提下，磁体矫顽力得到大幅提升。
实施例2
本实施例提供一种高性能R-T-B永磁材料的扩散方法，包括以下步骤：
(1)R-T-B烧结磁体的选取：本实施例选取的烧结磁体与实施例1的烧结磁体一样。
(2)扩散源配制：按照表3分别配制7组扩散源，下述实施例中各组扩散源中Dy或Tb元素的总质量相同，然后用有机溶剂混合制成浆料。
(3)晶界扩散：将步骤(2)的7组扩散源浆料分别涂覆于步骤(1)R-T-B烧结磁体的上表面和下表面，然后将烧结磁体在氩气氛围下，在相应扩散温度下进行晶界扩散，保温持续4h，具体扩散温度详见表3。
(4)热处理：将步骤(3)晶界扩散处理后的烧结磁体在真空或高纯度Ar气条件下，以480℃温度进行1.5小时热处理后，冷却至室温后取出，得到高性能R-T-B永磁材料，永磁材料的具体测试结果见表3。
表3
由表3采用稀土卤化物-碱金属卤化物熔盐体系作为扩散源材料可以在晶界扩散过程中提供稳定的定量液相高效扩散源，但是由于卤素原子也会进入磁体内部，影响磁体的磁性能和机械性能，添加少量纳米金属粉末，可以显著抑制卤素原子进入磁体，有效将微量卤素原子约束在磁体表面附近区域，消除了对磁体物性的不良影响。
上述实施例仅用于对本发明所提供的技术方案进行解释，并不能对本发明进行限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种用于高性能R-T-B永磁材料的扩散源，其特征在于，包括稀土卤化物和碱金属卤化物组成的熔盐；在温度为700℃-850℃的条件下，所述熔盐的液相比例为10%～40%；所述碱金属卤化物为NaCl，或KCl，或LiCl；
其中，所述扩散源还满足以下条件中的至少一种：
①所述稀土卤化物为Tb的氯化物、Tb的氟化物或Tb的溴化物；
②所述扩散源还包括有纳米金属粉末，所述纳米金属粉末为Cu粉或Al粉；所述纳米金属粉末在所述扩散源中的摩尔占比为1-15mol%。
2.根据权利要求1所述的用于高性能R-T-B永磁材料的扩散源，其特征在于：所述Tb的氯化物为TbCl3。
3.根据权利要求1或2所述的用于高性能R-T-B永磁材料的扩散源，其特征在于：在700℃-800℃时，所述熔盐的液相比为10%～40%。
4.一种高性能R-T-B永磁材料的扩散方法，其特征在于：将扩散源施加于R-T-B烧结磁体的表面，对施加有扩散源的R-T-B烧结磁体进行晶界扩散，所述晶界扩散的温度为700℃-850℃，所述扩散源选自权利要求1-3任一项所述扩散源。
5.根据权利要求4所述高性能R-T-B永磁材料的扩散方法，其特征在于：将扩散源施加于与R-T-B烧结磁体磁化方向垂直的两个取向面。
6.一种高性能R-T-B永磁材料，其特征在于：经过权利要求4或5所述高性能R-T-B永磁材料的扩散方法处理得到。
7.根据权利要求6所述高性能R-T-B永磁材料，其特征在于：所述高性能R-T-B永磁材料含有R2Fe14B型主相，并至少包括如下成分：27wt%-33wt%的R，所述R为包括Nd的至少一种稀土元素；0.83wt%-1.06wt%的B，所述T为Fe、Co、Ni中的至少一种，其含量为65.2wt%-70.5wt%。
8.根据权利要求6或7所述高性能R-T-B永磁材料，其特征在于：施加了扩散源的表面为扩散表面，与所述扩散表面距离超过400μm的区域检测不到卤元素。
9.根据权利要求8所述高性能R-T-B永磁材料，其特征在于：所述区域的晶界卤元素的含量在0.04at%以下。
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