CN113628822A - SmFeN永磁体及其制备方法、电机 - Google Patents

SmFeN永磁体及其制备方法、电机 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种SmFeN永磁体，包括多个SmFeN晶粒和位于所述多个SmFeN晶粒之间的晶界相。所述晶界相包括SmFeXN，其中X为来自熔点低于800℃的金属单质或合金的元素；所述晶界相在所述SmFeN永磁体的至少一外表面的含量大于所述晶界相在所述SmFeN永磁体的中心的含量。本申请还提供该SmFeN永磁体的制备方法和应用该SmFeN永磁体的电机。晶界相除了能够消除SmFeN磁粉加工过程中形成的表面缺陷外，还会在SmFeN晶粒间形成去磁耦合作用的无磁晶界层，从而实现SmFeN磁体的矫顽力的提升。

Description

SmFeN永磁体及其制备方法、电机
技术领域
本申请涉及一种SmFeN(钐铁氮)永磁体及其制备方法以及应用该SmFeN永磁体的电机。
背景技术
稀土永磁体以高剩磁、高矫顽力广泛应用于航空航天、信息通讯、电子信息、汽车工业、医疗设备等众多领域。新能源汽车产业的兴起，更是大大的推动了稀土永磁行业的发展。钕铁硼磁体是应用最广泛的永磁体，占稀土永磁体市场的90％以上，但钕铁硼存在工作温度低、温度系数大、成本昂贵等缺点。随着稀土价格的飙升，钕铁硼磁体的成本和价格也随之上涨。SmFeN永磁体拥有与钕铁硼相当的内禀磁性能，更高的工作温度、更低廉的原材料成本，成为钕铁硼最有可能的替代方案，是第四代稀土永磁体的重要候选者。但是SmFeN永磁在600℃以上会发生分解，这使得其不可能采用类似烧结钕铁硼永磁的高温烧结的工艺进行生产，严重影响了其磁体制备工艺及应用领域。当前，SmFeN永磁体主要以粘结磁体的形式存在，磁性能偏低。
发明内容
本申请实施例第一方面提供了一种SmFeN永磁体，包括：
多个SmFeN晶粒；
位于所述多个SmFeN晶粒之间的晶界相，所述晶界相包括SmFeXN，其中X为熔点低于800℃的金属单质或合金的元素；所述晶界相在所述SmFeN永磁体的至少一外表面的含量大于所述晶界相在所述SmFeN永磁体的中心的含量。
所述晶界相除了能够消除SmFeN磁粉加工过程中形成的表面缺陷外，还会在SmFeN晶粒间形成去磁耦合作用的无磁晶界层，从而实现SmFeN磁体的矫顽力的提升；另外，本申请所述SmFeN永磁体的制备工艺是将金属单质或合金初始放置在冷坯磁体的外表面，然后使金属单质或合金朝冷坯磁体的内部扩散渗透，渗透进入的所述金属单质或合金与SmFeN晶粒表层反应形成产物SmFeXN，产物SmFeXN构成晶界相的主要成分，同时该制备工艺又导致晶界相在所述SmFeN永磁体内部不均匀分布，表现为晶界相在所述SmFeN永磁体的至少一外表面的含量较高，而晶界相在所述SmFeN永磁体的中心的含量较低。
本申请实施方式中，所述晶界相在所述SmFeN永磁体中的含量从所述SmFeN永磁体的至少一外表面朝所述SmFeN永磁体的中心变少。
本申请实施方式中，所述X为熔点低于600℃的金属单质的元素或熔点低于600℃的合金的元素。
对于熔点低于600℃的金属单质或合金，可通过放电等离子烧结、热压、热等静压、电流辅助烧结中的一种将其引入SmFeN晶粒之间。当采用一些特殊的制备工艺将所述晶界相引入SmFeN晶粒之间时，例如爆炸冲击法，则所述晶界相可包括熔点高于600℃且低于800℃的金属单质或合金，具体原因为：爆炸冲击法形成较大的压力或冲击能量能够降低对晶界相的金属单质或合金的熔点要求。
本申请实施方式中，当所述X为熔点低于800℃的金属单质的元素，所述X为Zn、Al、Sn、Mg、Ga、Bi、Pt或In。
本申请实施方式中，当所述X为熔点低于800℃的合金的元素，所述X包括稀土族金属元素与另外的金属元素，其中所述稀土族金属元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y中的一种或多种，所述另外的金属元素为Fe、Cu、Zn、Al、Mg、Ga、Co、Zr、Mo、V、Sn、Bi、Pt、In、Nb中的一种或多种。
本申请实施方式中，所述晶界相还包括熔点低于800℃的金属单质或合金。
所述金属单质或合金通过在SmFeN晶粒中晶界扩散的方式渗透到SmFeN晶粒之间，同时所述金属单质或合金与SmFeN晶粒表层反应形成产物SmFeXN，当尚有剩余的金属单质或合金未与SmFeN晶粒反应，则所述晶界相还可能包括熔点低于800℃的金属单质或合金。
本申请实施方式中，所述SmFeN晶粒的晶体结构包括Th2Zn17型和TbCu7型，其中TbCu7型结构晶粒在所述SmFeN晶粒中的体积占比≤10％。
本申请实施方式中，所述TbCu7型结构晶粒在所述SmFeN晶粒中的体积占比低于5％。
Th2Zn17型为各向异性的，TbCu7型为各向同性的，各向异性的SmFeN磁粉可以在磁场中完成取向，实现高的取向度，从而大大提高产品的磁性能。
本申请实施方式中，所述晶界相包裹SmFeN晶粒的厚度大于1nm小于500nm。
本申请实施方式中，所述SmFeN永磁体的密度为7.2g/cm3-7.7g/cm3，最大磁能积≥25MGOe。
本申请实施例第二方面提供了一种SmFeN永磁体的制备方法，包括：
提供平均粒度≤10μm的SmFeN磁粉；
在保护气氛或有机溶剂的环境下，对所述SmFeN磁粉进行取向和压制，然后进行等静压，制成冷坯磁体；
制备熔点低于800℃且为薄片或粉末状的金属单质或合金；
将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的至少一表面，并在低于600℃的温度下进行热扩散致密化处理。
本申请的所述SmFeN永磁体的制备方法，减少了混粉工序，避免了磁粉与低熔点金属单质或合金粉混合时发生的磁粉氧化以及低熔点相非均匀分布问题，适用于高性能SmFeN磁体的制备；采用低熔点的金属单质或合金相渗透的方式，有利于排除磁粉间的气隙、提高磁体的密度，改善磁粉间的界面结构，提高最终磁体的矫顽力和磁能积；采用冷坯磁体被覆金属单质或合金相再进行热致密化的工艺，大大降低了磁粉被覆的难度与工艺成本，提高生产效率、适合大规模量产。
本申请实施方式中，提供平均粒度≤10μm的SmFeN磁粉的步骤为提供平均粒度≤5μm的SmFeN磁粉。
本申请实施方式中，所述SmFeN磁粉的氧含量低于5000ppm。
所述SmFe二元合金的制备方法主要包括有粉末冶金法、还原扩散法、快淬法、机械合金化法、气雾化法等；合金制备后机械破碎到一定的粒度，例如粒径小于10mm，再在氮气或氨气气氛中进行氮化，形成SmFeN相；氮化后的磁粉需要通过气流磨或球磨进一步的破碎，使SmFeN磁粉的平均粒度≤10μm，由于破碎后的磁粉较细，容易发生氧化，气流磨或球磨一般在保护气体或有机溶剂中的进行；为了获得高性能的磁体，SmFeN磁粉的氧含量需要低于5000ppm。
本申请实施方式中，所述冷坯磁体的密度在4.0g/cm3-5.0g/cm3。
本申请实施方式中，对所述SmFeN磁粉进行取向采用的取向磁场的强度为1.0T-2.0T。
经过取向和压制，SmFeN磁粉的易磁化方向沿磁场方向统一排列；接着经过等静压，获得紧实的冷坯磁体。
本申请实施方式中，制备熔点低于800℃且为薄片或粉末状的金属单质或合金包括：制备平均粒径为1μm-1000μm的粉末状的金属单质或合金。
本申请实施方式中，将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的表面包括：将粉末状的金属单质或合金直接添加到所述冷坯磁体的表面，或通过化学涂覆法、气相沉积法、磁控溅射法、离子喷涂法中的至少一种将所述金属单质或合金形成在所述冷坯磁体的表面。
本申请实施方式中，将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的至少一表面的步骤中，所述金属单质或合金相对所述冷坯磁体的重量百分比≤25％。
本申请实施方式中，将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的至少一表面包括：在所述冷坯磁体的两个相对表面分别覆盖所述金属单质或合金，所述两个相对表面之间的距离≤20mm。
本申请实施方式中，所述热扩散致密化处理的压力为0.1GPa～10Gpa，时间≤5min。
由于Sm2Fe17Nx在600℃以上会发生分解，因此不能采用和NdFeB磁体同样的烧结工艺进行处理，热致密化的温度须要低于600℃。例如，热致密化的温度为高于300℃且低于600℃。为了获得致密化的高性能SmFeN磁体，需要通过高应力，短时间来完成快速致密化工作。
本申请实施方式中，所述热扩散致密化处理的方式包括放电等离子烧结、热压、热等静压、电流辅助烧结中的一种；所述金属单质或合金的熔点低于600℃。
本申请实施方式中，所述热扩散致密化处理的方式为冲击压缩法。
本申请实施例第三方面提供了一种电机，包括转子和设置在所述转子上的本申请实施例第一方面所述的SmFeN永磁体。
附图说明
图1是本申请实施例的SmFeN永磁体的微结构示意图。
图2是本申请实施例的SmFeN永磁体的制备流程图。
图3是本申请实施例的SmFeN永磁体的制备过程示意图。
主要元件符号说明
SmFeN永磁体 100
SmFeN晶粒 10
晶界相 30
SmFeN磁粉 20
磁场取向成型压机 200
磁铁 40
冷坯磁体 60
金属单质或合金 80
模具 400
永磁体的毛坯 62
具体实施方式
下面结合本申请实施例中的附图对本申请实施例进行描述。本申请中涉及的数据范围如无特别说明，均应包括端值。
现有的制备SmFeN稀土永磁体的方法，通常采用SmFeN磁粉和低熔点金属单质或合金相混合或者是在SmFe合金粉的表面包覆一层低熔点金属或合金相的形式将低熔点金属或合金添加到SmFeN磁粉中。但SmFeN磁粉较细，粒径一般在1μm-10μm范围，极容易发生氧化；同时上述两种方式还可能存在低熔点金属或合金粉末分布不均，被覆效率低，金属或合金细粉也容易氧化的缺点。
因此，本申请实施例提供一种高性能SmFeN永磁体及其制备方法，通过在SmFeN前驱磁体的表面覆盖一层低熔点的金属单质或合金的粉末或薄片的方式，避免了混粉或被覆过程，同时降低了对金属或合金粉形态的要求。
如图1所示，所述SmFeN永磁体100包括多个SmFeN晶粒10和位于SmFeN晶粒10周围的晶界相30。所述晶界相30位于所述多个SmFeN晶粒10之间。所述晶界相30主要包括SmFeN与熔点低于800℃的金属单质或熔点低于800℃的合金反应的产物。本申请中，所述晶界相30包括的产物表示为SmFeXN相，其中X为来自熔点低于800℃的金属单质或合金的元素。每一个SmFeN晶粒10的粒径为1μm～10μm。一实施例中，所述晶界相30包括SmFeN与熔点低于800℃的金属单质Zn反应形成的富Zn的SmFeZnN相。相较于所述SmFeN晶粒10，所述晶界相30为极低磁性的或者无磁性的。
一些实施例中，熔点低于800℃的金属单质或合金为熔点低于600℃的金属单质或熔点低于600℃的合金。一些实施例中，熔点低于600℃的金属单质为Zn、Al、Sn、Mg、Ga、Bi、Pt或In，即所述X为Zn、Al、Sn、Mg、Ga、Bi、Pt或In。一些实施例中，熔点低于600℃的合金为稀土族金属与另外的金属形成的合金，即，所述X包括稀土族金属元素与至少一种另外的金属元素，其中所述稀土族金属为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y中的一种或多种(包括两种)，所述另外的金属为Fe、Cu、Zn、Al、Mg、Ga、Co、Zr、Mo、V、Sn、Bi、Pt、In、Nb中的一种或多种。例如，低熔点合金可为SmCu、PrCu、SmFeCuAl等合金。
本申请实施例中，所述晶界相30包括SmFeN永磁体100的制备过程中加入的熔点低于800℃的金属单质或合金与SmFeN晶粒10表层反应的产物SmFeXN。所述金属单质或合金通过在SmFeN晶粒10中晶界扩散的方式渗透到SmFeN晶粒10之间，同时所述金属单质或合金与SmFeN晶粒10表层反应形成所述晶界相30。所述晶界相30还可能包括未与SmFeN晶粒反应的金属单质或合金。即，所述晶界相30可选择性地包括或不包括金属单质或合金。
由于所述SmFeN永磁体100的制备工艺是将金属单质或合金初始放置在一冷坯磁体的外表面，然后使金属单质或合金朝冷坯磁体的内部扩散渗透，渗透进入的所述金属单质或合金与SmFeN晶粒表层反应形成产物SmFeXN，产物SmFeXN构成晶界相30的主要成分，同时该制备工艺又导致所述晶界相30在所述SmFeN永磁体100内部不均匀分布。所述晶界相30在所述SmFeN永磁体100的至少一外表面的含量大于所述晶界相30在所述SmFeN永磁体100的中心的含量。所述晶界相30在所述SmFeN永磁体100中的含量从所述SmFeN永磁体100的至少一外表面朝所述SmFeN永磁体100的中心变少。在一示例中，所述晶界相30的含量从所述SmFeN永磁体100的至少一外表面朝所述SmFeN永磁体100的中心为逐渐变少。
所述晶界相30在所述SmFeN永磁体100中的含量可通过包裹SmFeN晶粒10的厚度表征，沿渗透的方向，晶界相30的厚度从永磁体的表面到永磁体的中心的分布是变化的，表现为离永磁体的中心越近，晶界相30的厚度越小；离永磁体的中心越远，晶界相30的厚度越大。如图1所示，所述晶界相30的厚度从所述SmFeN永磁体100的中心朝向所述SmFeN永磁体100的外表面逐渐变大。例如，所述SmFeN永磁体的外表面的晶界相的厚度为200nm，距离外表面3mm的中心区域晶界相的厚度为20nm。例如，如果磁体具有相对的两个表面，金属单质或合金初始放置在所述相对的两个表面然后使金属单质或合金朝磁体的内部扩散渗透，则如果所述两个两面的距离大于10mm，在永磁体的中心部位可能不存在低熔点晶界相或存在极少的晶界相。晶界相30的厚度的变化表现为低熔点金属单质或合金中元素在渗透方向浓度的变化，在永磁体表面的浓度更高，在永磁体中心的浓度更低。
一实施例中，所述晶界相30通过在SmFeN晶粒10中引入金属Zn形成，则Zn的浓度从所述SmFeN永磁体100的至少一外表面到中心呈降低的趋势，测得所述SmFeN永磁体100的外表面处的Zn的质量百分含量为Wmax，测得所述SmFeN永磁体100中心处的Zn的质量百分含量为Wmin，Wmax大于Wmin。一实施例中，Wmax-Wmin≥10％。
由于所述晶界相30的形成是通过在冷坯磁体外表面设置金属单质或合金并使金属单质或合金朝磁体的内部扩散渗透，即由于制备工艺的原因导致整体上所述晶界相30的含量从所述SmFeN永磁体100的至少一外表面(原来设置有金属单质或合金的表面)到中心呈降低的趋势。可以理解的，本申请也不排除以下情况：所述SmFeN永磁体100的至少部分区域中且沿金属单质或合金的渗透方向的不同位置处，所述晶界相30的含量为相等的情况。
对于熔点低于600℃的金属单质或熔点低于600℃的合金，可通过放电等离子烧结、热压、热等静压、电流辅助烧结中的一种将其引入SmFeN晶粒10之间。当采用一些特殊的制备工艺将所述晶界相30引入SmFeN晶粒10之间时，例如冲击压缩法，则可采用包括熔点高于600℃且低于800℃的金属单质或合金引入SmFeN晶粒10之间。具体原因为：冲击压缩法形成较大的压力或冲击能量能够降低对晶界相30的金属单质或合金的熔点要求。所述冲击压缩法可为爆炸冲击法，但不以此为限。
所述SmFeN晶粒的晶体结构包括Th2Zn17型和TbCu7型，Th2Zn17型为各向异性的，TbCu7型为各向同性的。所述SmFeN晶粒中TbCu7型结构晶粒的体积占比≤10％。一些实施例中，TbCu7型结构晶粒的体积占比低于5％。另外的一些实施例中，TbCu7型结构晶粒的体积占比为0％，即，优选仅包括各向异性的SmFeN晶粒。各向异性的SmFeN磁粉可以在磁场中完成取向，实现高的取向度，从而大大提高产品的磁性能。
金属Zn是低温烧结SmFeN磁体使用的添加剂。一实施例中，Sm2Fe17Nx晶粒表层与金属Zn经过热处理后会形成富Zn的SmFeZnN相。一实施例中，所述晶界相30中的SmFeZnN相中Sm、Fe、Zn、N的重量比可为11.6：2.3：19.6：6.5。
所述晶界相30除了能够消除SmFeN磁粉加工过程中SmFeN晶粒形成的表面缺陷外，还会在SmFeN晶粒间形成去磁耦合作用的无磁晶界层，从而实现SmFeN磁体的矫顽力的提升。所述晶界相30包裹所述SmFeN晶粒10的厚度一般大于1nm小于500nm，一些实施例中，所述晶界相30包裹所述SmFeN晶粒10的厚度为10nm-50nm。
结合参阅图2，本申请实施例还提供一种SmFeN永磁体的制备方法，包括：
提供平均粒度≤10μm的SmFeN磁粉；
在保护气氛或有机溶剂的环境下，对所述SmFeN磁粉进行取向和压制，然后进行等静压，制成冷坯磁体；
提供熔点低于800℃且为薄片或粉末状的金属单质或合金；
将所述金属单质或合金覆盖所述冷坯磁体的至少一表面，并在低于600℃的温度下进行热扩散致密化处理，制成永磁体的毛坯。
可以理解的，所述永磁体的毛坯还可根据需要进行切割、打磨等步骤，得到所需形状和尺寸的SmFeN永磁体产品。
所述SmFeN磁粉可为直接购买的，也可为制备得到。所述SmFeN磁粉的制备方法包括：制备SmFe二元合金；将所述SmFe二元合金破碎成粉末；将粉末状的SmFe二元合金进行氮化处理。所述SmFe二元合金的制备方法主要包括有粉末冶金法、还原扩散法、快淬法、机械合金化法、气雾化法等。合金制备后机械破碎到一定的粒度，例如粒径小于10mm，优选为1mm-2mm，再在氮气或氨气气氛中进行氮化，形成Sm2Fe17Nx相。
氮化后的磁粉需要通过气流磨或球磨进一步的破碎，本申请破碎后的SmFeN磁粉的平均粒度≤10μm。一些实施例中，SmFeN磁粉的平均粒度≤5μm。由于破碎后的磁粉较细，容易发生氧化，气流磨或球磨一般在保护气体或有机溶剂中的进行。为了获得高性能的磁体，SmFeN磁粉的氧含量需要低于5000ppm。一些实施例中，SmFeN磁粉的氧含量低于1000ppm。
如图3所示，满足粒度要求的SmFeN磁粉20被放置在磁场取向成型压机200中进行压制，SmFeN磁粉20在被上下挤压的同时，被左右两侧的磁铁40形成的磁场取向，所述磁场的强度一般为1.0T-2.0T。经过取向和压制，SmFeN磁粉的易磁化方向沿磁场方向统一排列。接着经过油冷等静压，获得密度为4.0g/cm3-5.0g/cm3的冷坯磁体60。该冷坯磁体60为进行晶界扩散的前驱体，即前述的前驱磁体。一些实施例中，该冷坯磁体60的密度为4.5g/cm3-5.0g/cm3。本实施例中，如图3所示，制得的冷坯磁体60为长方体的块状，但不以此为限，还可为各种形状，例如圆柱形、棱柱等。其中，所述等静压处理是把被加工物体放置于盛满液体的密闭容器中，通过增压系统进行逐步加压对物体的各个表面施加以相等的压力，使其在不改变外观形状的情况下缩小分子间的距离增大密度而改善物质的物理性质。
本申请中，覆盖所述冷坯磁体的金属单质或合金可以有多种形态，可以是金属单质或合金的粉末；也可以制成快淬金属单质或合金的薄带或薄片。对于金属单质或合金的粉末，其平均粒径为1μm-1000μm，例如800目的Zn粉。金属单质或合金的粉末可直接添加到所述冷坯磁体的表面，也可以通过化学涂覆法、气相沉积法、磁控溅射法、离子喷涂法等方法将金属单质或合金形成在所述冷坯磁体表面。
如图3所示，本实施例中，在长方体块状的冷坯磁体60的相对的两个表面上分别覆盖金属单质或合金80。可以理解的，放置金属单质或合金80的冷坯磁体60的表面不限于图3所示，可以进行选择性的放置，例如可以仅放置在冷坯磁体60的一个表面，或者在冷坯磁体60的所有表面均放置，或者依据需要放置。
由于金属单质或合金的粉末容易氧化，制备工艺复杂，成本偏高，本申请还提出了使用快淬薄带或薄片的方式覆盖在冷坯磁体表面，使得金属单质或合金的制备难度大大降低，抗氧化性能得到大大提升。
金属单质或合金通过增重比来表示其在磁体中的添加量，增重比指添加的金属单质或合金的重量相对冷坯磁体的本体重量的百分比。金属单质或合金的增重比≤25％。一些实施例中，金属单质或合金的增重比≤10％。由于原子扩散的距离是有限的，本实施例中，放置金属单质或合金的所述冷坯磁体的两个相对表面之间的距离不能太大，一般≤20mm。一些实施例中，该距离小于10mm；另一些实施例中，该距离小于5mm。渗透距离越小，渗透越充分，磁体的矫顽力分布越均匀，反之，如果渗透距离越大，磁体内部的矫顽力会明显低于磁体表层的矫顽力。
金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的表面后，需要在一定的温度、压力下进行热致密化处理，使金属单质或合金扩散渗透在晶粒之间。如图3所示，将相对两个表面覆盖有金属单质或合金80的冷坯磁体60被放置在一模具400中，从具有金属单质或合金80的两侧分别施加压力挤压所述冷坯磁体60，同时保持模具400中的高温(例如高于300℃且低于600℃)，使金属单质或合金80从所述磁体的表面逐渐朝所述磁体的中心扩散渗透，最终制得永磁体的毛坯62。
由于Sm2Fe17Nx在600℃以上会发生分解，因此不能采用和NdFeB磁体同样的烧结工艺进行处理，热致密化的温度须要低于600℃；一些实施例中，热致密化的温度低于500℃。例如，热致密化的温度为高于300℃且低于600℃。为了获得致密化的高性能SmFeN磁体，需要通过高应力，短时间来完成快速致密化工作，采用的热致密化的方式包括放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)、热压、热等静压、电流辅助烧结、爆炸冲击法等。热致密化的最高压力为0.1GPa～10GPa；热致密化的时间≤5min，一些实施例中，热致密化的时间≤1min。经过热致密化，SmFeN磁体的密度为7.2g/cm3-7.7g/cm3，最大磁能积(BH)m≥25MGOe。
对于采用例如爆炸冲击法的冲击压缩法进行的热致密化处理，则覆盖在所述冷坯磁体的表面的金属单质或合金的熔点可适当放宽至高于600℃且低于800℃。具体原理为：冲击压缩法形成较大的压力或冲击能量能够降低对晶界相的金属单质或合金的熔点要求。
本申请的所述SmFeN永磁体的制备方法，具有以下优点。
(1)避免了SmFeN磁粉与低熔点的金属单质或合金相粉末混合时发生的氧化问题和分布不均匀问题。
SmFeN磁粉由于粒度小、活性高，极易氧化，该制备方法减少了混粉工序，避免了磁粉与低熔点金属单质或合金粉混合时发生的磁粉氧化以及低熔点相非均匀分布问题，适用于高性能SmFeN磁体的制备。
(2)改善磁粉的界面结构，提高性能。
采用低熔点的金属单质或合金相渗透的方式，有利于排除磁粉间的气隙、提高磁体的密度，改善磁粉间的界面结构，提高最终磁体的矫顽力和磁能积。
(3)工艺难度低，适合量产。
采用冷坯磁体被覆金属单质或合金相再进行热致密化的工艺，大大降低了磁粉被覆的难度与工艺成本，提高生产效率、适合大规模量产。
本申请的所述SmFeN永磁体可用于电机、传感器、扬声器、仪器仪表、医疗器械设备等中。本申请还提供一种电机(图未示)，包括转子以及设置在所述转子上的上述的SmFeN永磁体。
下面通过具体实施例对本申请实施例技术方案进行进一步的说明。
实施例1-12
选用住友商用的SmFeN粗粉作为磁体的原料，磁粉的晶粒结构为Th2Zn17型，磁粉的粒径为23μm左右。SmFeN粗粉通过在汽油中球磨使其平均粒径到5μm左右，制成SmFeN细粉，细粉的氧含量为3000ppm左右。将含有汽油的细粉转运到磁场成型压机的手套箱中，通过过滤和抽真空将汽油处理掉，得到干燥的磁体粉末。称取粉末将其添加到磁场成型压机中模具中进行取向和压制，取向磁场为1.5T。压制完成后，将磁体进行真空袋封装，然后放入油冷等静压机中在200MPa中进行进一步压制，得到密度为4.8g/cm3的冷坯磁体。
采用商品化的325目Zn粉作为低熔点合金，将Zn粉、丙酮和树脂按质量比20:80:1称量，连续搅拌直至树脂完全溶解，Zn粉混合均匀，得到涂覆液。用天平称量冷坯磁体的重量m0后，将涂覆液和冷坯磁体一起放入氧含量低于100ppm的手套箱中，将涂覆液涂在冷坯磁体的上下表面，通过涂覆次数改变冷坯磁体的涂覆量(不同增重比)，然后在60℃烘干2小时除去丙酮，获得带涂层的干燥冷坯磁体。对带涂层的干燥冷坯磁体称重，得到重量m1，通过计算核实增重比。
将带涂层的冷坯磁体放入SPS设备的耐压模具中，加载电流将磁体温度迅速升到480℃，温度稳定后在不同的压力下进行压制(不同负载)，保压时间为2min。冷坯在冲头的压力作用下迅速致密化，得到不同密度的毛坯磁体。通过排水法测量毛坯磁体的密度，并使用磁特性测量仪对毛坯的性能进行测量。
以上SmFeN磁体的制备过程中设计2个变量。
第一组是固定压制的负载为700MPa，改变Zn粉的增重比，不同增重比的磁体性能测试结果见实施例1-5。
第二组是固定Zn粉的增重比为10％，改变压制的负载，不同负载下制备的磁体性能测试结果见实施例7-11。
使用上述相同方法制备的冷坯磁体，将Zn粉的添加方式由化学涂覆改为物理装填，得到的磁性能如实施例6所示。物理装填的具体方式为在SPS设备中，先在模具的底部装填一层325目的Zn粉，使得Zn粉分布平整后，再放入冷坯磁体，然后在冷坯磁体的上面再覆盖一层Zn粉。然后在与实施例4相同的温度、压力条件下实施热致密化。使用磁特性测量仪对毛坯的性能进行测试，得到实施例6。表一示出了不同增重比Zn粉对SmFeN磁体性能的影响。
表一
项目 金属 增重比 剩磁(T) 矫顽力(kA/m) 最大磁能积(kJ/m<sup>3</sup>)
磁粉性能(细粉) / / 1.32 680 285
实施例1 325目Zn粉 25％ 0.81 1416.9 118.7
实施例2 325目Zn粉 20％ 0.88 1202.0 140.1
实施例3 325目Zn粉 15％ 0.93 1010.9 156.5
实施例4 325目Zn粉 10％ 0.98 811.9 173.7
实施例5 325目Zn粉 5％ 1.05 764.2 188.2
实施例6 325目Zn粉 10％ 1.00 823.5 176.5
由表一可知，随着Zn粉含量的增加，磁体中非磁性相含量的增加，SmFeN磁体的剩磁逐渐下降，但矫顽力逐渐增加。实施例6与实施例4相比，性能有较小的提升，原因是Zn粉的直接使用能够减少氧含量。
使用与实施例7-11方法制备的冷坯磁体以及相同的Zn粉的化学涂覆方式，改变压制方式，采用与实施例7-11的SPS工艺不同的热压工艺，在900MPa或1000MPa的压力下，压制温度和保压时间与实施例7-11相同，得到的磁性能如实施例12和实施例13所示。表二示出了不同压制压力对SmFeN磁体性能的影响。
表二
Figure BDA0003172108670000091
由表二可知，对于SPS工艺或热压工艺，随着压制压力的提升，磁体的密度逐渐提高，磁体的磁性能逐渐得到提升。实施例12和13相对实施例9和10性能略有提升，这是因为SPS工艺的升温时间比热压工艺升温时间长的缘故。
取实施例13的毛坯磁体用等离子光谱仪(ICP)进行成分分析。毛坯磁体尺寸为25mm*20mm*6mm，涂覆面为25mm*20mm的2个面，扩散方向为6mm的厚度。样品沿扩散方向不同位置切取1.0mm薄片，测量这些薄片的Zn含量，得到以下Zn含量的分布，如表三所示的Zn元素在磁体中沿扩散方向的含量分布。可知，Zn元素在磁体表层的含量最高，在磁体中部的Zn含量最低。
表三
位置 0-1mm 1-2mm 2-3mm 3-4mm 4-5mm 5-6mm
Zn含量(wt.％) 16.1 2.1 1.9 1.8 2.2 16.1
实施例13-18
磁粉的选取和冷坯磁体的制备和具体实施例1相同，选用住友商用的SmFeN粗粉作为磁体的原料，磁粉粒径为23μm左右。将SmFeN粗粉进行球磨使其平均粒径减小到5μm左右，制成SmFeN细粉，细粉的氧含量为3000ppm左右。将细粉带汽油转运到磁场成型压机的手套箱中进行真空干燥处理，得到干燥的磁体粉末。称取粉末装填到磁场成型压机中的模具中，然后在1.5T取向磁场中进行取向和压制。压制完成后，将磁体进行真空袋封装，然后放入油冷等静压机中在200MPa中进一步压制，得到密度为4.8g/cm3的冷坯磁体。
低熔点合金选用SmCuFeAl快淬带。首先按照配比Sm60Cu25Fe6Al11称取纯钐(99.9％)、纯铜(99.0％)、纯铁(99.99％)、纯铝(99.99％)材料，然后在中频感应炉的坩埚中进行多次熔炼制成成分均匀的合金铸锭。将铸锭粗破碎后放入真空感应快淬炉中重熔，熔体在惰性气体的压力作用下喷射到水冷铜辊上，得到SmCuFeAl快淬带。
将SmCuFeAl快淬带进行初步破碎，过10目筛后，得到合金快淬粉。将冷坯磁体和合金快淬粉放入SPS设备中准备热致密化处理。合金快淬粉的加入增重比为10wt％，根据增重比设计进行物理装填，具体方式为在SPS设备中，先在模具的底部装填一层5wt％重量的合金快淬粉，使得粉末分布平整后，再放入冷坯磁体，然后在冷坯磁体的上面再覆盖一层5wt％重量的合金快淬粉。装填完成后，施加电流将磁体温度迅速升到指定温度，温度稳定后在1000MPa的压力下进行压制，保压时间为2min。冷坯在冲头的压力和温度的作用下迅速致密化，得到毛坯磁体，使用磁特性测量仪对毛坯的性能进行测量。在热致密化温度分别为400℃、420℃、450℃、480℃、500℃得到的磁体性分别为实施例14-18，表四示出了不同热致密化温度对SmFeN磁体性能的影响。
表四
Figure BDA0003172108670000101
由表四可知，低熔点SmCuFeAl合金添加后，随着热致密化温度的升高，SmFeN磁体的剩磁和最大磁能积先增加，这是因为密度提到了提升，在500℃以下的温度下磁体的矫顽力趋于稳定。
需要说明的是，以上仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内；在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (23)

1.一种SmFeN永磁体，其特征在于，包括：
多个SmFeN晶粒；
位于所述多个SmFeN晶粒之间的晶界相，所述晶界相包括SmFeXN，其中X为熔点低于800℃的金属单质或合金的元素；所述晶界相在所述SmFeN永磁体的至少一外表面的含量大于所述晶界相在所述SmFeN永磁体的中心的含量。
2.根据权利要求1所述的SmFeN永磁体，其特征在于，所述晶界相在所述SmFeN永磁体中的含量从所述SmFeN永磁体的至少一外表面朝所述SmFeN永磁体的中心变少。
3.根据权利要求1或2所述的SmFeN永磁体，其特征在于，所述X为熔点低于600℃的金属单质的元素或熔点低于600℃的合金的元素。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的SmFeN永磁体，其特征在于，当所述X为熔点低于800℃的金属单质的元素，所述X为Zn、Al、Sn、Mg、Ga、Bi、Pt或In。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的SmFeN永磁体，其特征在于，当所述X为熔点低于800℃的合金的元素，所述X包括稀土族金属元素与另外的金属元素，其中所述稀土族金属元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y中的一种或多种，所述另外的金属元素为Fe、Cu、Zn、Al、Mg、Ga、Co、Zr、Mo、V、Sn、Bi、Pt、In、Nb中的一种或多种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的SmFeN永磁体，其特征在于，所述晶界相还包括熔点低于800℃的金属单质或合金。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的SmFeN永磁体，其特征在于，所述SmFeN晶粒的晶体结构包括Th2Zn17型和TbCu7型，其中TbCu7型结构晶粒在所述SmFeN晶粒中的体积占比≤10％。
8.根据权利要求7所述的SmFeN永磁体，其特征在于，所述TbCu7型结构晶粒在所述SmFeN晶粒中的体积占比低于5％。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的SmFeN永磁体，其特征在于，所述晶界相包裹SmFeN晶粒的厚度大于1nm小于500nm。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的SmFeN永磁体，其特征在于，所述SmFeN永磁体的密度为7.2g/cm3-7.7g/cm3，最大磁能积≥25MGOe。
11.一种SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，包括：
提供平均粒度≤10μm的SmFeN磁粉；
在保护气氛或有机溶剂的环境下，对所述SmFeN磁粉进行磁场取向和压制，然后进行等静压制成冷坯磁体；
制备熔点低于800℃且为薄片或粉末状的金属单质或合金；
将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的至少一表面，并在低于600℃的温度下进行热扩散致密化处理。
12.根据权利要求11所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，所述SmFeN磁粉的氧含量低于5000ppm。
13.根据权利要求11或12所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，提供平均粒度≤10μm的SmFeN磁粉的步骤为提供平均粒度≤5μm的SmFeN磁粉。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，所述冷坯磁体的密度在4.0g/cm3-5.0g/cm3。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，对所述SmFeN磁粉进行取向采用的磁场的强度为1.0T-2.0T。
16.根据权利要求11至15中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，制备熔点低于800℃且为薄片或粉末状的金属单质或合金包括：制备平均粒径为1μm-1000μm的粉末状的金属单质或合金。
17.根据权利要求11至16中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的表面包括：将粉末状的金属单质或合金直接添加到所述冷坯磁体的表面，或通过化学涂覆法、气相沉积法、磁控溅射法、离子喷涂法中的至少一种将所述金属单质或合金形成在所述冷坯磁体的表面。
18.根据权利要求11至17中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的至少一表面的步骤中，所述金属单质或合金相对所述冷坯磁体的重量百分比≤25％。
19.根据权利要求11至18中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，将所述金属单质或合金覆盖在所述冷坯磁体的至少一表面包括：在所述冷坯磁体的两个相对表面分别覆盖所述金属单质或合金，所述两个相对表面之间的距离≤20mm。
20.根据权利要求11至19中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，所述热扩散致密化处理的压力为0.1GPa～10Gpa，时间≤5min。
21.根据权利要求11至20中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，所述热扩散致密化处理的方式包括放电等离子烧结、热压、热等静压、电流辅助烧结中的一种；所述金属单质或合金的熔点低于600℃。
22.根据权利要求11至21中任一项所述的SmFeN永磁体的制备方法，其特征在于，所述热扩散致密化处理的方式为冲击压缩法。
23.一种电机，包括转子，其特征在于，还包括设置在所述转子上的如权利要求1至10中任一项所述的SmFeN永磁体。
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