CN110415965A - 一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法 - Google Patents

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CN110415965A CN201910765842.9A CN201910765842A CN110415965A CN 110415965 A CN110415965 A CN 110415965A CN 201910765842 A CN201910765842 A CN 201910765842A CN 110415965 A CN110415965 A CN 110415965A
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陈静武
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Abstract

本发明公开了一种提高烧结稀土‑铁‑硼磁体矫顽力的方法，包括如下步骤：取待处理的烧结稀土‑铁‑硼磁体S‑RFB0、重稀土金属或合金HRE、耐高温球形介质SM0；将HRE与SM0进行混合热处理后，分离得到HRE和SM1；将SM1与S‑RFB0进行混合热处理后，分离得到S‑RFB1和SM2；对S‑RFB1进行热处理，得到目标产物。本发明利用耐高温球形介质作为载体，在整个处理过程中，待处理磁体与重稀土金属或合金不直接接触，有效避免了待处理磁体与重稀土金属或合金之间因发生合金化反应而出现粘连的情况，可以提高热处理温度，进而提高最终磁体的矫顽力。

Description

一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法。
背景技术
烧结稀土-铁-硼永磁材料(S-RFB)是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。S-RFB具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和良好的机械特性等突出优势，已经在高新技术领域中担当了重要的角色。
经过30多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使S-RFB的剩磁Br和最大磁能积(BH)max达到理论值的90％以上，然而矫顽力Hcj不足理论值的30％，如何提高S-RFB的矫顽力成了磁性材料行业的重要问题。
制备高矫顽力S-RFB的常用方法是加入重稀土元素Dy和/或Tb，主要包括三种方式：(1)在合金熔炼时直接加入Dy和/或Tb；(2)通过双合金的方式在粉末中加入含有Dy和/或Tb；(3)通过晶间富稀土相向S-RFB中扩散Dy和/或Tb。在以上三种方式中，通过晶界扩散方式制得的含Dy和/或Tb的S-RFB具有更高的综合磁性能，并且只需消耗少量的Dy和/或Tb。目前常见的晶界扩散方式包括：表面涂覆、蒸镀、磁控溅射等。但是表面涂覆、蒸镀和磁控溅射的方式都需要大量的人工来摆放S-RFB，同时磁控溅射方式需要购置昂贵的磁控溅射设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)原料准备：包括待处理的烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0、重稀土金属或合金HRE、耐高温球形介质SM0；
(2)将重稀土金属或合金HRE与耐高温球形介质SM0混合后进行热处理，热处理的同时不断搅拌，热处理后分离混合物得到重稀土金属或合金HRE和耐高温球形介质SM1；
(3)将耐高温球形介质SM1与烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0混合后进行热处理，热处理的同时不断搅拌，热处理后分离混合物得到烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB1和耐高温球形介质SM2；
(4)对烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB1进行热处理，得到具有高矫顽力的烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB2。
进一步方案，步骤(1)中，所述待处理的烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0是指通过粉末冶金工艺制备的以RE2Fe14B相为主要磁性相的磁体，其最小尺寸方向≤8mm；其中，RE指的是La、Ce、Pr、Nd等17种稀土金属中的一种或多种。
进一步方案，步骤(1)中，所述重稀土金属或合金HRE包含Dy、Tb中的一种或两种，Dy和Tb的总质量占重稀土金属或合金HRE总质量的70wt％以上；重稀土金属或合金HRE的平均粒径为1～5mm。
进一步方案，所述重稀土金属或合金HRE还包括Cu、Fe、Al、Co、Ga中的一种或多种。
进一步方案，步骤(1)中，所述耐高温球形介质SM0为氧化锆、氮化硅、氧化铝、氮化硼、碳化硼中的一种或多种，其直径为1～5mm。
进一步方案，步骤(2)中，所述重稀土金属或合金HRE与耐高温球形介质SM0的质量比为(20-60)：(40-80)；所述热处理的温度为800～950℃，热处理的时间为2～10h。
进一步方案，步骤(3)中，所述耐高温球形介质SM1与烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0的质量比为(50-80)：(20-50)；热处理的温度为850～950℃，热处理的时间为5～50h。
进一步方案，步骤(3)中，所述耐高温球形介质SM2能够直接返回或者经酸性试剂清洗后返回步骤(1)中重复使用；所述的酸性试剂指的是pH值≤4的酸，可以是盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
进一步方案，步骤(4)中，所述热处理包含两级，一级热处理的温度为880～920℃，时间为3～8h，二级热处理的温度为470～550℃，时间为3～8h。
进一步方案，步骤(4)中，所述热处理的温度为470～650℃，时间为3～8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明首先将耐高温球形介质与重稀土金属或合金进行混合热处理，在球形介质表面覆盖重稀土金属或合金，然后将覆盖有重稀土金属或合金的球形介质与待处理磁体进行混合热处理，将球形介质表面覆盖的重稀土金属或合金扩散进入磁体内部，提高磁体的矫顽力。利用耐高温球形介质作为载体，在整个处理过程中，待处理磁体与重稀土金属或合金不直接接触，有效避免了待处理磁体与重稀土金属或合金之间因发生合金化反应而出现粘连的情况，可以提高热处理温度，进而提高最终磁体的矫顽力。
附图说明
图1为本发明所述一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
(1)准备牌号为N52的烧结稀土-铁-硼磁体，磁体尺寸为20mm×20mm×4mm(M)，准备平均粒径为1mm的Tb90Co10(wt.％)合金，准备直径为5mm的氧化锆球；
(2)按40:60的质量比例将步骤(1)准备的Tb90Co10合金与氧化锆球进行混合热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为2小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用振动筛分离Tb90Co10合金与氧化锆球；
(3)按50:50的质量比例将步骤(2)分离获得的氧化锆球和步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为20小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用振动筛分离氧化锆球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(4)、对步骤(3)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行两级热处理(一级热处理温度为880℃，热处理时间为5小时；二级热处理温度为550℃，热处理时间为5小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下对比测试了步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体(记为原磁体1)和步骤(4)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为实施例1)的磁性能，列于表1。
对比例1
步骤(1)、准备与实施例1相同的烧结稀土-铁-硼磁体和氧化锆球；
步骤(2)、按50:50的质量比例将步骤(1)准备的氧化锆球和烧结稀土-铁-硼永磁体进行混合热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为20小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用振动筛分离氧化锆球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(3)、对步骤(2)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行两级热处理(一级热处理温度为880℃，热处理时间为5小时；二级热处理温度为550℃，热处理时间为5小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下测试了步骤(3)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为对比例1)的磁性能，列于表1。
对比例2
步骤(1)、准备与实施例1相同的烧结稀土-铁-硼永磁体、Tb90Co10合金和氧化锆球；
步骤(2)、按40:60:60的质量比例将步骤(1)准备的Tb90Co10合金、氧化锆球与烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为20小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后Tb90Co10合金与烧结稀土-铁-硼磁体发生粘连，难以分离。
表1实验结果记录表-1
实施例2
步骤(1)、准备牌号为N50的烧结稀土-铁-硼磁体，磁体尺寸为14mm×12mm×2mm(M)，准备平均粒径为3mm的Dy85Co15(wt.％)合金，使用实施例1-步骤(3)中分离得到的氧化锆球(使用前用pH＝2的稀硝酸将表面清洗干净)；
步骤(2)、按60:40的质量比例将步骤(1)准备的Dy85Co15合金与氧化锆球进行混合热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为5小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离Dy85Co15合金与氧化锆球；
步骤(3)、按70:30的质量比例将步骤(2)分离获得的氧化锆球和步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为950℃，热处理时间为10小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离氧化锆球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(4)、对步骤(3)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行两级热处理(一级热处理温度为890℃，热处理时间为8小时；二级热处理温度为500℃，热处理时间为3小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下对比测试了步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体(记为原磁体2)和步骤(4)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为实施例2)的磁性能，列于表2。
表2实验结果记录表-2
实施例3
步骤(1)、准备牌号为50M的烧结稀土-铁-硼磁体，磁体尺寸为30mm×25mm×3mm(M)，准备平均粒径为2mm的Tb70Fe30(wt.％)合金，准备直径为3mm的氧化铝球；
步骤(2)、按30:70的质量比例将步骤(1)准备的Tb70Fe30合金与氧化铝球进行混合热处理，热处理温度为850℃，热处理时间为10小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离Tb70Fe30合金与氧化铝球；
步骤(3)、按70:30的质量比例将步骤(2)分离获得的氧化铝球和步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为920℃，热处理时间为30小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离氧化铝球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(4)、对步骤(3)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行两级热处理(一级热处理温度为900℃，热处理时间为4小时；二级热处理温度为520℃，热处理时间为4小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下对比测试了步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体(记为原磁体3)和步骤(4)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为实施例3)的磁性能，列于表3。
对比例3
步骤(1)、准备与实施例3相同的烧结稀土-铁-硼磁体和氧化铝球；
步骤(2)、按70:30的质量比例将步骤(1)准备的氧化铝球和烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为920℃，热处理时间为30小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离氧化铝球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(3)、对步骤(2)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行两级热处理(一级热处理温度为900℃，热处理时间为4小时；二级热处理温度为520℃，热处理时间为4小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下测试了步骤(3)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为对比例3)的磁性能，列于表3。
对比例4
步骤(1)、准备与实施例3相同的烧结稀土-铁-硼磁体、Tb70Fe30合金和氧化铝球；
步骤(2)、按30:70:30的质量比例将步骤(1)准备的Tb70Fe30合金、氧化锆球与烧结稀土-铁-硼永磁体进行混合热处理，热处理温度为920℃，热处理时间为30小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后Tb70Fe30合金与烧结稀土-铁-硼磁体发生粘连，难以分离。
表3实验结果记录表-3
实施例4
步骤(1)、准备牌号为48H的烧结稀土-铁-硼磁体，磁体尺寸为10mm×12mm×8mm(M)，使用实施例3-步骤(2)中分离得到的Tb70Fe30合金，使用实施例3-步骤(3)中分离得到的氧化铝球；
步骤(2)、按50:50的质量比例将步骤(1)准备的Tb70Fe30合金与氧化铝球进行混合热处理，热处理温度为850℃，热处理时间为6小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离Tb70Fe30合金与氧化铝球；
步骤(3)、按60:40的质量比例将步骤(2)分离获得的氧化铝球和步骤1准备的烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为910℃，热处理时间为50小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后人工分离氧化铝球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(4)、对步骤(3)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行两级热处理(一级热处理温度为920℃，热处理时间为3小时；二级热处理温度为470℃，热处理时间为8小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下对比测试了步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体(记为原磁体4)和步骤(4)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为实施例4)的磁性能，列于表4。
表4实验结果记录表-4
实施例5
步骤(1)、准备牌号为45SH的烧结稀土-铁-硼磁体，磁体尺寸为10mm×15mm×6mm(M)，准备平均粒径为4mm的Dy70Cu30(wt.％)合金，准备直径为2mm的氮化硅球；
步骤(2)、按20:80的质量比例将步骤(1)准备的Dy70Cu30合金与氮化硅球进行混合热处理，热处理温度为880℃，热处理时间为4小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用振动筛分离Dy70Cu30合金与氮化硅球；
步骤(3)、按80:20的质量比例将步骤(2)分离获得的氮化硅球和步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为850℃，热处理时间为40小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用振动筛分离氮化硅球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(4)、对步骤(3)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行热处理(热处理温度为470℃，热处理时间为8小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下对比测试了步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体(记为原磁体5)和步骤(4)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为实施例5)的磁性能，列于表5。
对比例5
步骤(1)、准备与实施例5相同的烧结稀土-铁-硼磁体和氮化硅球；
步骤(2)、按80:20的质量比例将步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼永磁体和氮化硅球进行混合热处理，热处理温度为850℃，热处理时间为40小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用振动筛分离烧结稀土-铁-硼磁体和氮化硅球；
步骤(3)、对步骤(2)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行热处理(热处理温度为470℃，热处理时间为8小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下测试了步骤(3)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为对比例5)的磁性能，列于表5。
对比例6
步骤(1)、准备与实施例5相同的烧结稀土-铁-硼永磁体、Dy70Cu30合金和氮化硅球；
步骤(2)、按20:80:20的质量比例将步骤(1)准备的Dy70Cu30合金、氮化硅球与烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为850℃，热处理时间为40小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后Dy70Cu30合金与烧结稀土-铁-硼磁体发生粘连，难以分离。
表5实验结果记录表-5
实施例6
步骤(1)、准备牌号为52M的烧结稀土-铁-硼磁体，磁体尺寸为2mm×2mm×1mm(M)，准备平均粒径为5mm的金属Tb，准备直径为1mm的氧化锆球；
步骤(2)、按40:60的质量比例将步骤(1)准备的金属Tb与氧化锆球进行混合热处理，热处理温度为950℃，热处理时间为8小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用振动筛分离金属Tb与氧化锆球；
步骤(3)、按50:50的质量比例将步骤(2)分离获得的氧化锆球和步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为950℃，热处理时间为5小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离氧化锆球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(4)、对步骤(3)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行热处理(热处理温度为650℃，热处理时间为3小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下对比测试了步骤(1)准备的烧结稀土-铁-硼磁体(记为原磁体6)和步骤(4)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为实施例6)的磁性能，列于表6。
对比例7
步骤(1)、准备与实施例6相同的烧结稀土-铁-硼磁体和氧化锆球；
步骤(2)、按50:50的质量比例将步骤(1)准备的氧化锆球和烧结稀土-铁-硼永磁体进行混合热处理，热处理温度为950℃，热处理时间为5小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后利用磁选机分离氧化锆球和烧结稀土-铁-硼磁体；
步骤(3)、对步骤(2)分离得到的烧结稀土-铁-硼磁体进行热处理(热处理温度为650℃，热处理时间为3小时)。
利用磁性能测试仪，按照GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法的要求，在室温(23±1℃)下测试了步骤(3)热处理后获得的烧结稀土-铁-硼磁体(记为对比例7)的磁性能，列于表6。
对比例8
步骤(1)、准备与实施例6相同的烧结稀土-铁-硼永磁体、金属Tb和氧化锆球；
步骤(2)、按40:60:60的质量比例将步骤(1)准备的金属Tb、氧化锆球与烧结稀土-铁-硼磁体进行混合热处理，热处理温度为950℃，热处理时间为5小时，热处理的同时不断搅拌，热处理后金属Tb与烧结稀土-铁-硼磁体发生粘连，难以分离。
表6实验结果记录表-6
综上所述，本发明可以在较高温度下对烧结稀土-铁-硼磁体进行扩散热处理，经过本发明技术处理的烧结稀土-铁-硼永磁体的矫顽力显著提高。本发明中的耐高温球形介质SM和重稀土金属或合金HRE可以重复使用。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)原料准备：包括待处理的烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0、重稀土金属或合金HRE、耐高温球形介质SM0；
(2)将重稀土金属或合金HRE与耐高温球形介质SM0混合后进行热处理，热处理的同时不断搅拌，热处理后分离混合物得到重稀土金属或合金HRE和耐高温球形介质SM1；
(3)将耐高温球形介质SM1与烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0混合后进行热处理，热处理的同时不断搅拌，热处理后分离混合物得到烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB1和耐高温球形介质SM2；
(4)对烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB1进行热处理，得到具有高矫顽力的烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述待处理的烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0是指通过粉末冶金工艺制备的以RE2Fe14B相为主要磁性相的磁体，其最小尺寸方向≤8mm；其中，RE指的是稀土元素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述重稀土金属或合金HRE包含Dy、Tb中的一种或两种，Dy和Tb的总质量占重稀土金属或合金HRE总质量的70wt％以上；重稀土金属或合金HRE的平均粒径为1～5mm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述重稀土金属或合金HRE还包括Cu、Fe、Al、Co、Ga中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述耐高温球形介质SM0为氧化锆、氮化硅、氧化铝、氮化硼、碳化硼中的一种或多种，其直径为1～5mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述重稀土金属或合金HRE与耐高温球形介质SM0的质量比为(20-60)：(40-80)；所述热处理的温度为800～950℃，热处理的时间为2～10h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述耐高温球形介质SM1与烧结稀土-铁-硼磁体S-RFB0的质量比为(50-80)：(20-50)；热处理的温度为850～950℃，热处理的时间为5～50h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述耐高温球形介质SM2能够直接返回或者经酸性试剂清洗后返回步骤(1)中重复使用；所述的酸性试剂指的是pH值≤4的酸，为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述热处理包含两级，一级热处理的温度为880～920℃，时间为3～8h，二级热处理的温度为470～550℃，时间为3～8h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述热处理的温度为470～650℃，时间为3～8h。
CN201910765842.9A 2019-08-19 2019-08-19 一种提高烧结稀土-铁-硼磁体矫顽力的方法 Withdrawn CN110415965A (zh)

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