CN110136947B - 一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：S1、制备钕铁硼薄片和辅助合金薄片，并分别粉碎再加入到球磨机中，加球磨助剂球磨，压制成坯体，烧结、回火保温、冷却即得烧结的改性钕铁硼磁体；S2、对改性钕铁硼磁体进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，再烘干；S3、将环氧树脂和丙烯酸树脂加入熔化，再加入硅烷偶联剂、二氧化硅、碳化硅粉末、陶瓷粉和绢云母粉，混合均匀即得耐高温涂料；S4、在改性钕铁硼磁体表面喷涂耐温涂料，再烘干即得具有耐高温的烧结钕铁硼磁体。本发明提出的制备方法，操作过程简单，设备需求低，制备成本低，制备的烧结钕铁硼磁体耐高温性能优异。

Description

一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁体处理技术领域，尤其涉及一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。为了提高钕铁硼磁体的耐高温和耐腐蚀性能，通常会在钕铁硼磁体表面进行表面防护处理，比如电镀、化学镀、物理气相沉积或复合镀层，但目前的处理方法不但工艺操作难度大，而且承受耐高温的性能并不理想。基于此，本发明提出一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法。
一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，同时采用速凝薄片工艺制备辅助合金薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片和辅助合金薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末和辅助合金粉末，按照钕铁硼粉末和辅助合金粉末的质量比为40～50：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1％～2％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1100～1125℃下烧结2～4h，再于700～800℃回火保温1～2h，再以3～5℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
所述辅助合金薄片包括以下重量百分比的原料：P 1％～2％，Cr 0.5％～0.8％，W0.2％～0.5％，Si 1％～2％，Mn 0.3％～0.6％，余量的镍和不可避免的杂质。
所述球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份；
S2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备耐温涂料：按照环氧树脂50～60份，丙烯酸树脂30～40份，陶瓷粉5～10份，二氧化硅3～8份，碳化硅粉末2～6份，绢云母粉4～8份，硅烷偶联剂1～2份称取各原料，将环氧树脂和丙烯酸树脂加入熔化，再加入硅烷偶联剂、二氧化硅、碳化硅粉末、陶瓷粉和绢云母粉，混合均匀即得耐高温涂料；
S4、喷涂：在步骤S2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的耐高温涂料，再进行烘干即得具有耐高温的烧结钕铁硼磁体。
优选的，所述酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10～15g/L，磷酸的浓度为100～120g/L，草酸的浓度为40～60g/L。
优选的，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
优选的，所述耐高温涂料的喷涂厚度为0.1～0.2mm，且在喷涂过程中，耐高温涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈40～50°角。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提出的制备方法，操作过程简单，设备需求低，制备成本低，在制备烧结钕铁硼磁体时向钕铁硼粉末中加入合理比例的辅助合金粉末，对钕铁硼磁体进行改性，使钕铁硼磁体的耐温性能更好，并在钕铁硼粉末和辅助合金粉末的球磨过程中加入以十二烷基磺酸钠、硬脂酸钙、水杨酰胺、甘油和乙醇组成的球磨助剂，以提高两者的球磨效率，加速钕铁硼粉末和辅助合金粉末的混合速度，并能使改性钕铁硼粉末细化，降低改性钕铁硼粉末的粒径；
2、采用合理的烧结参数将压制成型的改性钕铁硼坯体进行烧结、回火保温和降温，以提高改性钕铁硼磁体的性能；
3、在喷涂耐温涂料前对改性钕铁硼磁体依次进行水、酸和乙醇的清洗能去除改性钕铁硼磁体表面的氧化物，以提高耐温涂料与改性钕铁硼磁体表面的粘合性，进而提高耐高温涂料在改性钕铁硼磁体表面的保护时间，以延长钕铁硼磁体在高温条件下的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，同时采用速凝薄片工艺制备辅助合金薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片和辅助合金薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末和辅助合金粉末，按照钕铁硼粉末和辅助合金粉末的质量比为45：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1％～2％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1105℃下烧结3h，再于750℃回火保温1.5h，再以4℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
辅助合金薄片包括以下重量百分比的原料：P 1％～2％，Cr 0.5％～0.8％，W0.2％～0.5％，Si 1％～2％，Mn 0.3％～0.6％，余量的镍和不可避免的杂质；
球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份；
S2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备耐温涂料：按照环氧树脂55份，丙烯酸树脂35份，陶瓷粉8份，二氧化硅5份，碳化硅粉末4份，绢云母粉6份，硅烷偶联剂2份称取各原料，将环氧树脂和丙烯酸树脂加入熔化，再加入硅烷偶联剂、二氧化硅、碳化硅粉末、陶瓷粉和绢云母粉，混合均匀即得耐高温涂料；
S4、喷涂：在步骤S2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的耐高温涂料，且耐高温涂料的喷涂厚度为0.2mm，耐高温涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈45°角，喷涂后再进行烘干即得具有耐高温的烧结钕铁硼磁体。
本发明中，酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为12g/L，磷酸的浓度为110g/L，草酸的浓度为48g/L。
实施例二
本发明提出的一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，同时采用速凝薄片工艺制备辅助合金薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片和辅助合金薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末和辅助合金粉末，按照钕铁硼粉末和辅助合金粉末的质量比为50：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1125℃下烧结2h，再于800℃回火保温1h，再以5℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
辅助合金薄片包括以下重量百分比的原料：P 1％～2％，Cr 0.5％～0.8％，W0.2％～0.5％，Si 1％～2％，Mn 0.3％～0.6％，余量的镍和不可避免的杂质；
球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份；
S2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备耐温涂料：按照环氧树脂50份，丙烯酸树脂40份，陶瓷粉5份，二氧化硅8份，碳化硅粉末2份，绢云母粉8份，硅烷偶联剂1份称取各原料，将环氧树脂和丙烯酸树脂加入熔化，再加入硅烷偶联剂、二氧化硅、碳化硅粉末、陶瓷粉和绢云母粉，混合均匀即得耐高温涂料；
S4、喷涂：在步骤S2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的耐高温涂料，且耐高温涂料的喷涂厚度为0.1mm，耐高温涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈40°角，喷涂后再进行烘干即得具有耐高温的烧结钕铁硼磁体。
本发明中，酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为15g/L，磷酸的浓度为120g/L，草酸的浓度为40g/L。
实施例三
本发明提出的一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，同时采用速凝薄片工艺制备辅助合金薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片和辅助合金薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末和辅助合金粉末，按照钕铁硼粉末和辅助合金粉末的质量比为40：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1％～2％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1100℃下烧结4h，再于700℃回火保温2h，再以3℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
辅助合金薄片包括以下重量百分比的原料：P 1％～2％，Cr 0.5％～0.8％，W0.2％～0.5％，Si 1％～2％，Mn 0.3％～0.6％，余量的镍和不可避免的杂质；
球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份；
S2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备耐温涂料：按照环氧树脂60份，丙烯酸树脂30份，陶瓷粉10份，二氧化硅3份，碳化硅粉末6份，绢云母粉4份，硅烷偶联剂2份称取各原料，将环氧树脂和丙烯酸树脂加入熔化，再加入硅烷偶联剂、二氧化硅、碳化硅粉末、陶瓷粉和绢云母粉，混合均匀即得耐高温涂料；
S4、喷涂：在步骤S2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的耐高温涂料，且耐高温涂料的喷涂厚度为0.1mm，耐高温涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈50°角，喷涂后再进行烘干即得具有耐高温的烧结钕铁硼磁体。
本发明中，酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10g/L，磷酸的浓度为100g/L，草酸的浓度为60g/L。
对比例一
不添加辅助合金材料，其他制备过程同实施例一。
上述实施例一、实施例二、实施例三和对比例一中，乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
分别对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一以及实施例一中未进行耐温涂料喷涂的改性钕铁硼磁体进行耐温测试，结果如下：
Figure GDA0002774103950000081
Figure GDA0002774103950000091
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，同时采用速凝薄片工艺制备辅助合金薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片和辅助合金薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末和辅助合金粉末，按照钕铁硼粉末和辅助合金粉末的质量比为40～50：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1％～2％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1100～1125℃下烧结2～4h，再于700～800℃回火保温1～2h，再以3～5℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
所述辅助合金薄片包括以下重量百分比的原料：P 1％～2％，Cr0.5％～0.8％，W0.2％～0.5％，Si 1％～2％，Mn 0.3％～0.6％，余量的镍和不可避免的杂质；
所述球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份；
S2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备耐温涂料：按照环氧树脂50～60份，丙烯酸树脂30～40份，陶瓷粉5～10份，二氧化硅3～8份，碳化硅粉末2～6份，绢云母粉4～8份，硅烷偶联剂1～2份称取各原料，将环氧树脂和丙烯酸树脂加入熔化，再加入硅烷偶联剂、二氧化硅、碳化硅粉末、陶瓷粉和绢云母粉，混合均匀即得耐高温涂料；
S4、喷涂：在步骤S2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的耐高温涂料，再进行烘干即得具有耐高温的烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10～15g/L，磷酸的浓度为100～120g/L，草酸的浓度为40～60g/L。
3.根据权利要求1所述的一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
4.根据权利要求1所述的一种具有耐高温的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述耐高温涂料的喷涂厚度为0.1～0.2mm，且在喷涂过程中，耐高温涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈40～50°角。
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Denomination of invention: A preparation method for sintered neodymium iron boron magnets with high temperature resistance

Effective date of registration: 20230725

Granted publication date: 20210129

Pledgee: China Construction Bank Corporation Ningbo Zhenhai sub branch

Pledgor: NINGBO ZHAOBAO MAGNET Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980049685