CN103329224A - R-t-b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的R-T-B系烧结磁体的制造方法，包括：准备至少一个R-T-B系烧结磁体原材料（R为稀土元素，T为Fe或者Fe和Co）的工序；准备含有重稀土元素RH（Dy和/或Tb）和30质量%以上80质量%以下的Fe、各自的粒径超过53μm且在5600μm以下的多个RH扩散源的工序；在处理容器内配置R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的配置工序，其中，使RH扩散源中的几个与R-T-B系烧结磁体原材料接触；在处理容器内，对接触RH扩散源中的几个的状态的R-T-B系烧结磁体原材料、以及接触R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源和不接触R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源，在压力5000Pa以下的不活泼气氛下，在800℃以上1000℃以下的温度进行热处理的RH扩散工序；和，使RH扩散源从R-T-B系烧结磁体原材料离开的分离工序。

Description

R-T-B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及具有R2T14B型化合物作为主相的R-T-B系烧结磁体（R为稀土元素、T为Fe或Fe和Co）的制造方法。
背景技术
以R2T14B型化合物作为主相的R-T-B系烧结磁体，已知是永磁体中最高性能的磁体，在硬盘驱动器的音圈电机（VCM）、混合动力车搭载用发动机等各种发动机、家电产品等中使用。
R-T-B系烧结磁体，在高温的固有矫顽力HcJ（以下，简单记作“HcJ”）降低，因此，引起不可逆热退磁。为了避免不可逆热退磁，在发动机等中使用的情况下，要求即使在高温下也维持高的矫顽力。
已知R-T-B系烧结磁体当R2T14B型化合物相中的R的一部分被重稀土元素RH（Dy、Tb）置换，则矫顽力提高。为了在高温得到高的矫顽力，在R-T-B系烧结磁体中大量添加重稀土元素RH较为有效。但是，R-T-B系烧结磁体中，当作为R的轻稀土元素RL（Nd、Pr）被重稀土元素RH置换，则矫顽力提高，而另一方面，会产生剩余磁通密度Br（以下，简记为“Br”）降低的问题。另外，重稀土元素RH为稀有资源，因此，需要减少其使用量。
在此，近年来，研究了通过更少的重稀土元素RH，不降低Br而提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力。本申请人已经在专利文献1中公开了一边向R-T-B系烧结磁体表面供给Dy等重稀土元素RH，一边使重稀土元素RH从该表面向烧结磁石体的内部扩散（“蒸镀扩散法”）的方法。
此外，本申请人，在专利文献2中，提出了在使R-T-B系烧结磁石体的表面接触作为RH扩散源含有RH的箔或粉末的状态下，进行热处理，由此，使RH从上述箔或者粉末向R-T-B系烧结磁石体的内部扩散的方法。根据专利文献2的方法，RH供给源为箔的情况下，使用厚度1～50μm的箔，RH扩散源为粉末的情况下，通过粒径为1～50μm的粉末在磁体表面上形成厚度1～50μm的粉末层。这样就能够高效利用少量的RH，使其在R-T-B系烧结磁石体的内部扩散。实施例中，使用纯Dy作为RH扩散源。
另一方面，专利文献3中，公开了作为RH扩散源使用平均粒径为100nm～50μm的RH-Fe化合物的微粉末，将其分散在溶剂中的浆料涂覆在R-T-B系烧结磁石体的表面，进行热处理的方法。根据专利文献3的方法，作为RH扩散源使用铁化合物，能够大幅度提高HcJ。并且在共晶点附近熔点降低，因此，能够降低热处理温度，不易受到热处理时的温度偏差的影响。此外，使用平均粒径为100nm～50μm的RH化合物的微粉末分散在溶剂中得到的浆料，由此，能够对R-T-B系烧结磁石体均匀附着RH化合物，能够更均匀产生通过热处理的RH扩散。
专利文献4中，记载了使作为稀土类和稀土类以外的元素的合金的RH扩散源的粉末存在于R-T-B系烧结磁石体的表面的状态下实施热处理的方法。上述粉末中，必须含有作为稀土类、Fe、Co以外的元素的各种M元素。专利文献4中，使RH扩散源的粉末分散在有机溶剂或者水中，并涂覆在R-T-B系烧结磁石体的表面。认为粉末的平均粒径越小则扩散效率越高。
专利文献5中公开了作为RH扩散源使用含有粒径为10μm以下的RH和铁族过渡元素的合金的粉末，通过滚镀法等涂覆在R-T-B系烧结磁石体的表面，进行热处理的方法。
专利文献6中记载了：在热处理用容器内表面形成RH氧化物的层，在该热处理容器内配置R-T-B系烧结磁石体，进行热处理，由此，即使热处理容器内表面与烧结磁石体接触，也两者不会发生熔融、附着，并且由于RH氧化物层的RH被还原，扩散侵入烧结磁体内部，所以得到HcJ的增加。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2007/102391号
专利文献2：日本特开2007-258455号公报
专利文献3：日本特开2009-289994号公报
专利文献4：日本特开2008-263179号公报
专利文献5：国际公开第2008/032426号
专利文献6：日本特开昭63-219548号公报
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1和专利文献2记载的方法，均不使用有机溶剂、粘合剂等，能有效地使RH扩散。此外，与溅射法等相比，没有附着在热处理炉内壁等的RH的无谓浪费。专利文献1和专利文献2记载的方法，RH难以扩散到磁体表层部分的主相内部，因此，是能够尽量抑制Br降低的优异方法。
但是，专利文献1记载的方法中，R-T-B系烧结磁石体和RH块体需要离开配置，存在用于配置的工序非常麻烦的问题。
此外，专利文献2记载的方法中，作为RH扩散源使用纯Dy的箔或粉末，因此通过热处理容易熔接在磁体表面。因此，RH扩散源由于热处理后的分离困难所以不能够再利用，需要使其完全扩散在磁体内部。
专利文献3～5记载的方法中，均使用有机溶剂、粘合剂等有机成分，并在R-T-B系烧结磁石体的表面涂覆RH扩散源的粉末。粉末的涂覆方法都简单，但是，需要另外设置湿式的涂覆工序，生产效率由此而总会降低。此外，作为RH扩散源使用粒径为10μm以下的微粉末，因此由于RH扩散源与R-T-B系烧结磁石体反应，发生变质和/或容易熔接于R-T-B系烧结磁石体，热处理后的分离困难，所以不能够再利用，需要使其完全扩散在磁体内部。
专利文献6的方法，为了不与R-T-B系烧结磁石体熔接、附着，作为RH扩散源，使用RH的氧化物，因此扩散效率差，并且HcJ的增加很少。
本发明是鉴于上述事实提出的，其目的在于提供一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，其不会使Br降低，通过使Dy、Tb的重稀土元素RH从R-T-B系烧结磁体原材料的表面向内部扩散，得到高的HcJ，在该方法中，R-T-B系烧结磁体原材料与RH扩散源不经过繁杂的配置工序和使用溶剂、粘着剂等的涂覆工序而通过简单的方法接触配置，而且R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源不会熔接，能够反复使用RH扩散源，并且能够有效使其扩散在R-T-B系烧结磁体原材料内部，以高的生产效率制造具有高的HcJ的R-T-B系烧结磁体。
用于解决课题的方法
本发明的R-T-B系烧结磁体的制造方法，包括：准备至少一个R-T-B系烧结磁体原材料（R为稀土元素，T为Fe或者Fe和Co）的工序；准备含有重稀土元素RH（Dy和/或Tb）和30质量%以上80质量%以下的Fe、各自的粒径超过53μm且在5600μm以下的多个RH扩散源的工序；在处理容器内配置上述R-T-B系烧结磁体原材料和上述多个RH扩散源的配置工序，其中，使上述多个RH扩散源中的几个与上述R-T-B系烧结磁体原材料接触；在上述处理容器内，对接触上述多个RH扩散源中的几个的状态的上述R-T-B系烧结磁体原材料、以及接触上述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源和不接触上述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源，在压力5000Pa以下的不活泼气氛下，在800℃以上1000℃以下的温度进行热处理的RH扩散工序；和，在上述RH扩散工序后，使上述多个RH扩散源从上述R-T-B系烧结磁体原材料离开的分离工序。
某个实施方式中，上述配置工序为以在上述多个RH扩散源的集合体的内部埋设上述R-T-B系烧结磁体原材料的至少一部分的方式配置的工序。
某个实施方式中，上述配置工序为以在上述多个RH扩散源的集合体的内部埋设上述R-T-B系烧结磁体原材料的整体的方式配置的工序。
某个实施方式中，上述配置工序为在上述多个RH扩散源的集合体的内部埋设多个上述R-T-B系烧结磁体原材料的至少一部分的方式配置的工序。
某个实施方式中，上述配置工序包括在配置了多个上述R-T-B系烧结磁体原材料之后，以填埋上述多个R-T-B系烧结磁体原材料的间隙的方式配置上述多个RH扩散源的工序。
某个实施方式中，上述配置工序包括使用用于配置上述多个RH扩散源和上述R-T-B系烧结磁体原材料的夹具，配置上述多个RH扩散源和上述R-T-B系烧结磁体原材料之后，将上述多个RH扩散源和上述R-T-B系烧结磁体原材料与上述夹具一起移动到上述处理室内的工序。
某个实施方式中，上述RH扩散工序的气氛压力为0.1Pa以上。
某个实施方式中，上述分离工序包括回收在上述RH扩散工序中使用的上述多个RH扩散源的工序。
某个实施方式中，包括：第二配置工序，在上述处理容器或者其他的处理容器内配置上述R-T-B系烧结磁体原材料中在上述RH扩散工序中没有使用的R-T-B系烧结磁体原材料和在上述分离工序中回收的上述多个RH扩散源，其中，使上述多个RH扩散源中的几个与上述R-T-B系烧结磁体原材料接触；第二RH扩散工序，在上述处理容器或者上述其它的处理容器内，对接触上述多个RH扩散源中的几个的状态的上述R-T-B系烧结磁体原材料、以及接触上述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源和不接触上述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源，在压力5000Pa以下的不活泼气氛下，在800℃以上1000℃以下的温度进行热处理；和，第二分离工序，在上述RH扩散工序之后，使上述多个RH扩散源从上述R-T-B系烧结磁体原材料离开。
发明的效果
根据本发明，使用粒径超过53μm比较大并且含有包含Dy和Tb中的至少一者的重稀土元素RH和30质量%以上80质量%以下的Fe的多个RH扩散源，因此，不经过繁杂的配置工序和使用溶剂、粘合剂等的涂覆工序通过简单的方法就能够使R-T-B系烧结磁体原材料与RH扩散源接触配置。因此，没有配置的麻烦和多余的工序，生产效率高。
此外，上述RH扩散源，不易与R-T-B系烧结磁体原材料熔接。因此，RH扩散工序后，能够容易从R-T-B系烧结磁石体分离并回收RH扩散源。此外各个RH扩散源的尺寸具有超过53μm的大小，因此，能够避免通过一次RH扩散工序，消耗全部的RH扩散源。因此，能反复使用RH扩散源。
此外，使用上述RH扩散源的RH扩散工序，在压力5000Pa以下的不活泼气氛下，以800℃以上1000℃以下的热处理条件进行，由此，同时进行从R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源的接触点的扩散（接触扩散）和从不接触R-T-B系烧结磁石体的RH扩散源的通过RH的气化、升华的扩散（非接触扩散）两者。其结果，能够避开RH的供给不足和过剩，容易在磁体内适当导入重稀土元素RH。
附图说明
图1为表示本发明的优选实施方式中R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的配置例的图。
图2为表示本发明的优选实施方式中R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的其他配置例的图。
图3为表示本发明的优选实施方式中R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的其他配置例的图。
图4为表示本发明的优选实施方式中R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的其他配置例的图。
图5为表示本发明的优选实施方式中R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的其他配置例的图。
图6A为表示本发明的优选实施方式中能够使用的夹具的构成例的图。
图6B为表示本发明的优选实施方式中的夹具、R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源的配置例的图。
图7表示样品3～5、6、8、10、14～16中，RH扩散源的大小、RH扩散处理的温度和HcJ的变化量的关系的图表。
图8为表示样品7～9中，气氛气体的压力和HcJ的变化量的关系的图表。
图9为表示RH扩散处理的反复次数和HcJ的变化量的关系的图表。
具体实施方式
本发明的R-T-B系烧结磁体的制造方法，进行如下工序：准备至少一个R-T-B系烧结磁体原材料（R为稀土元素，T为Fe或者Fe和Co）的工序；和准备含有重稀土元素RH（Dy和/或Tb）和30质量%以上80质量%以下的Fe、各自的粒径超过53μm且在5600μm以下的多个RH扩散源的工序。然后进行在处理容器内配置R-T-B系烧结磁体原材料和多个RH扩散源的配置工序。该配置工序中，使多个RH扩散源中的几个与R-T-B系烧结磁体原材料接触。
接着，在处理容器内，对接触多个RH扩散源中的几个的状态的R-T-B系烧结磁体原材料、以及接触R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源和不接触R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源，进行热处理，使重稀土元素RH从RH扩散源向R-T-B系烧结磁体原材料扩散（RH扩散工序）。该RH扩散工序，在压力5000Pa以下的不活泼气氛下，在800℃以上1000℃以下的温度进行热处理。
在上述RH扩散工序后，进行使多个RH扩散源从R-T-B系烧结磁体原材料离开的分离工序。离开的多个RH扩散源，能够再利用，因此在优选的实施方式中，被回收，能够在下一个RH扩散工序中使用。
根据本发明，多个RH扩散源中的几个与R-T-B系烧结磁体原材料接触，剩余的多个RH扩散源，在不接触R-T-B系烧结磁体原材料的状态下，从RH扩散源向R-T-B系烧结磁体原材料的表面供给，并且在磁体原材料内部扩散。在此的“接触”与将RH扩散源的微粉末涂覆在磁体原材料的表面的状态不同，而是指以能够从磁体原材料容易分离RH扩散源的方式暂时相接的状态。根据现有的涂覆，粉末附着或者固定在原材料表面，不容易分离。
上述的配置工序，可以为以在多个RH扩散源的集合体的内部埋设1个或者多个R-T-B系烧结磁体原材料的至少一部分的方式配置的工序。另外，该配置工序，可以为在配置多个上述R-T-B系烧结磁体原材料之后，以填埋多个R-T-B系烧结磁体原材料的间隙的方式配置多个RH扩散源的工序。此外，该配置工序，也可以使用用于配置多个RH扩散源和R-T-B系烧结磁体原材料的夹具，配置多个RH扩散源和R-T-B系烧结磁体原材料，之后，与该夹具一起移动到处理室内。
将R-T-B系烧结磁体原材料与上述组成和大小的RH扩散源配置为这样的关系，在上述热处理条件下加热，由此，重稀土元素RH从R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的接触点直接供给到R-T-B系烧结磁体原材料的表面，或者从不与R-T-B系烧结磁体原材料接触的部分的RH扩散源气化、升华，供给到R-T-B系烧结磁体原材料的表面。另外，与重稀土元素RH从RH扩散源供给到R-T-B系烧结磁体原材料的表面的同时，实行向R-T-B系烧结磁体原材料内部的扩散（RH扩散工序）。
需要说明的是，本说明书中，将进行RH扩散工序之前的磁石体称为R-T-B系烧结磁体原材料，将进行了RH扩散工序之后的磁石体称为R-T-B系烧结磁体。
根据本发明，不需要在R-T-B系烧结磁体原材料表面，将RH粉末分散后的溶剂或者粘合剂涂覆在R-T-B系烧结磁体原材料表面那样的麻烦的工序。因此，与现有技术比较能够用简单的方法配置R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源，进行RH扩散工序。因此，能够缩短工序。此外，R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源没有必要排列在规定位置，因此生产性高。
本发明的多个RH扩散源，各自具有比较大的粒径，并且为含有RH和30质量%以上80质量%以下的Fe的稀土类铁合金，因此在RH扩散工序中，不易与R-T-B系烧结磁体熔接，能够反复再利用。
另外，本发明的RH扩散源含有许多重稀土元素RH和铁的化合物，难以与R-T-B系烧结磁体原材料反应。R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的接触点也少，因此即使在800℃以上1000℃以下的温度进行RH扩散处理，向R-T-B系烧结磁体的表面供给的重稀土元素RH（Dy或者Tb中的至少一者）不会供给过多。由此，能够抑制RH扩散后的Br的降低，并得到充分高的HcJ。
以下，更详细地说明本发明的制造方法的实施方式。
[R-T-B系烧结磁体原材料]
首先，本发明中，准备作为重稀土元素RH的扩散的对象的R-T-B系烧结磁体原材料。该R-T-B系烧结磁体原材料能够使用公知的物质，例如，具有以下组成。
稀土元素R：12～17原子%
B（B的一部分可以由C置换）：5～8原子%
添加元素M（选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb和Bi中的至少一种）：0～2原子%
T（以Fe为主的过渡金属，可以包含Co）和不可避免的杂质：剩余部分
在此，稀土元素R主要是指选自轻稀土元素RL（Nd、Pr）中的至少一种元素，但是也可以含有重稀土元素。其中，在含有重稀土元素的情况下，优选包含Dy和Tb中的至少一种。
上述组成的R-T-B系烧结磁体原材料通过任意的制造方法制造。
[RH扩散源]
本发明的RH扩散源为含有重稀土元素RH（Dy和Tb中的至少一种）和30质量%以上80质量%以下的Fe的稀土类铁合金。如果在该组成范围，则RH扩散源主要含有RHFe2等重稀土元素RH和铁的化合物。
RH扩散源的Fe含量不足30质量%时，就易于与R-T-B系烧结磁体原材料熔接，RH的供给量不稳定，RH扩散源有可能难以再利用。
另外，RH扩散源的Fe的含量超过80质量%时，RH的含量少于20质量%，因此，来自RH扩散源的重稀土元素RH的供给量变少，为了得到期望的矫顽力提高效果，处理时间非常长，而不适宜批量生产。
本发明的RH扩散源中所含的Fe的质量比率，从为难以变质的组成范围的观点出发，优选为40质量%以上60质量%以下，优选范围中，RH扩散源中所含的DyFe2等的RHFe2化合物和/或DyFe3等的RHFe3化合物的体积比率按照两者合计在90%以上。这些化合物的体积比率合计在90%以上时，几乎不与R-T-B系烧结磁石体反应，因此更难以发生熔接。
RH扩散源，在Dy、Tb、Fe以外，只要不损害本发明的效果，可以含有选自Nd、Pr、La、Ce和Co中的至少一种。另外，作为不可避免的杂质等，例如，可以含有5质量%以下的选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Nb、Mo、Zn、Zr、Sn、Ag、In、Hf、Ta、W、Pb、Si和Bi中的至少一种。
本发明的RH扩散源的粒径大，因此，即使经过一次RH扩散工序其组成、粒径也几乎没有变化，反复再利用RH扩散源的情况下，这些RH扩散源优选管理在各自的粒径为超过53μm且在5600μm以下的范围。
本发明的RH扩散源的形态，例如为球状、线状、鳞片状、块状、粉末等任意形态。其大小，粒径为超过53μm且5600μm以下。RH扩散源的粒径，根据JIS Z2510记载的方法，使用JIS Z8801-1规定的筛进行分级，调整为期望的粒径。由于分级时没有筛干净或超过53μm且在5600μm以下的颗粒附着等不可避免的理由，可以含有少量（例如10mass%以下）的微粉。RH扩散源的制作方法任意，例如可以通过切断或粉碎规定组成的RH-Fe合金的锭、铸片、线等得到。
RH扩散源的粒径为53μm以下时，即使是本发明的RH扩散源的组成，也容易引起与R-T-B系烧结磁体原材料的熔接，从RH扩散源再利用方面考虑不优选。RH扩散源的粒径超过5600μm时，难以与R-T-B系烧结磁石体表面均匀接触。RH扩散源的粒径优选超过100μm且在4750μm以下，更优选超过500μm且在4000μm以下。
[配置工序]
优选实施方式中，以上说明的R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源配置为R-T-B系烧结磁体原材料的至少一部分与多个RH扩散源中的几个接触。此时，优选以在RH扩散源彼此之间以及RH扩散源与R-T-B系烧结磁体原材料之间，不存在有机溶剂或者粘合剂等有机物质的方式配置。之后，在规定的气氛压力和温度进行热处理，进行RH扩散工序。
在此，参照图1，说明R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的配置方法。
如图1所示的容器100，为具备在上部具有开口部的容器主体10和盖体20的耐热性容器。该容器100的内部，通过主体10和盖体20的间隙与外部能够通气。图1的例子中，在容器100的底部放入多个RH扩散源40使其达到容器100不与R-T-B系烧结磁体原材料30接触的程度的厚度。在多个RH扩散源40的集合体上，隔开间隔排列多个R-T-B系烧结磁体原材料30。另外，通过放入RH扩散源40达到R-T-B系烧结磁体原材料30被隐藏的程度，使R-T-B系烧结磁体原材料30整体埋设在RH扩散源40的集合体中。
从R-T-B系烧结磁体原材料30的整个表面使RH扩散，提高HcJ的情况下，如图1所示，优选R-T-B系烧结磁体原材料30的整体通过多个RH扩散源40的集合体覆盖。只要R-T-B系烧结磁体原材料30的至少一部分（例如，R-T-B系烧结磁体原材料的表面积的50%以上）被RH扩散源40的集合体覆盖，就能够得到本发明的效果。具体来说，即使处理容器100的内壁与R-T-B系烧结磁体原材料30相接，或R-T-B系烧结磁体原材料30之间接触，R-T-B系烧结磁体原材料30的一部分不与RH扩散源40直接接触也能发挥本发明的效果。
本发明中的R-T-B系烧结磁体原材料30和RH扩散源40的配置形态，不限于图1的例子。也可以如图2所示，在处理容器100内配置RH扩散源40，在其上放置R-T-B系烧结磁体原材料30。
也可以如图3所示，在处理容器100中，排列R-T-B系烧结磁体原材料30之后，以填埋其间隙的方式灌入多个RH扩散源40。
也可以如图4所示，在处理容器100的底面排列R-T-B系烧结磁体原材料30之后，通过RH扩散源40的集合体将它们覆盖。
也可以如图5所示，在R-T-B系烧结磁体原材料30的上部配置RH扩散源40后，在其上再配置R-T-B系烧结磁体原材料30和RH扩散源40等，在上下方向互相重叠R-T-B系烧结磁体原材料30的方式配置。
R-T-B系烧结磁体原材料30的配置方向任意，例如，为板状磁体的情况下，即可以在横向排列，也可以在纵向排列，R-T-B系烧结磁体原材料30为小型的情况下，可以随机配置。
R-T-B系烧结磁体原材料30以规定间隔排列的情况下，处理容器100内，除了R-T-B系烧结磁体原材料30和RH扩散源40之外，还可以存在辅助配置操作的夹具。例如，可以使用辅助夹具，以合适间隔排列R-T-B系烧结磁体原材料30之后，放入RH扩散源40。图6A为示意性表示通过夹具50，以合适间隔排列R-T-B系烧结磁体原材料30的状态的图。夹具如果具有耐热性，不限于具有图示的构成，可以采用各种构成。图6B为表示在放置有夹具50和R-T-B系烧结磁体原材料30的处理容器100内投入多个RH扩散源40的状态的图。
根据本发明，在R-T-B系烧结磁体原材料30的表面不存在粘合剂等，能够稳定接触RH扩散源40。
处理容器100可以由SUS材料、Ti、Mo、Nb、FeCrAl合金、FeCoCr合金等耐热性金属或者合金形成。处理容器100的形状任意，可以为箱状、筒状等。热处理炉整体可以直接作为处理容器100使用。考虑到操作效率，优选在热处理炉内插入在热处理装置的外部配置有R-T-B系烧结磁体原材料30和RH扩散源40的处理容器100。处理容器100具有内部与外部能够通气的结构，使其内部的气氛能够控制。
本发明优选的实施方式中，RH扩散源40没有分散或者溶解在溶剂中而是直接使用。由于不使用溶剂和粘合剂，所以RH扩散源40之间以及RH扩散源40与R-T-B系烧结磁体原材料30之间通常不存在除了RH扩散源40和气氛气体以外的物质。因此，从不与R-T-B系烧结磁体原材料30接触的RH扩散源40气化、升华的RH，不会被阻碍，而供给到R-T-B系烧结磁体原材料30表面。
在此，与R-T-B系烧结磁体原材料30接触的RH扩散源40的集合体的厚度，优选为500μm以上，更优选为1000μm以上。配置多个R-T-B系烧结磁体原材料的情况下，R-T-B系烧结磁体原材料相对的面中的上述RH扩散源40的集合体的厚度能够通过R-T-B系烧结磁体原材料之间的距离定义。
如此，不使用有机物质，以厚的RH扩散源40的集合体覆盖R-T-B系烧结磁体原材料30，由此容易得到从与R-T-B系烧结磁体原材料30接触的RH扩散源40的接触点的扩散和从不与R-T-B系烧结磁体原材料30接触的RH扩散源40的扩散两者的效果。配置操作容易且有效，生产性高。
[气氛]
RH扩散工序时的气氛优选为不活泼气体气氛，气氛气体的压力为5000Pa。本发明中RH扩散源的大小比较大，与R-T-B系烧结磁体原材料的接触点少，因此，从RH扩散源的接触点直接扩散到R-T-B系烧结磁体原材料内部的RH量比较少，但是通过RH扩散工序中的气氛气体的压力在5000Pa以下，RH从不与R-T-B系烧结磁体原材料接触的部分的RH扩散源进行气化、升华，供给到R-T-B系烧结磁体原材料的表面，在R-T-B系烧结磁体原材料内部扩散，通过与从接触点的扩散的两者的效果，就能够进行高效的RH扩散处理。气氛气体压力的下限，例如为10-3Pa左右能够进行RH扩散处理，但是气氛气体压力低时，RH扩散源和R-T-B系烧结磁体原材料容易熔接，因此，气氛气体压力的下限优选为0.1Pa，更优选为5Pa。
[热处理温度]
RH扩散工序时的热处理温度为800℃以上1000℃以下。该温度范围，为重稀土元素RH转移到R-T-B系烧结磁体原材料的粒界相并向内部扩散的优选的温度区域。
RH扩散源包含重稀土元素RH和30质量%以上80质量%以下的Fe，在800℃以上1000℃以下，RH金属供给不会过多。
热处理温度不足800℃时，气化、升华的RH元素少，因此难以引起扩散，无法得到期望的矫顽力提高的效果，或者为了得到期望的矫顽力提高效果需要长时间RH扩散处理，因此不优选。另外，超过1000℃时，容易产生R-T-B系烧结磁体原材料与RH扩散源熔接的问题。
热处理的时间，考虑进行RH扩散处理时的R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的投入量的比率、R-T-B系烧结磁体原材料的形状、RH扩散源的形状、和通过RH扩散处理需要扩散到R-T-B系烧结磁体原材料的重稀土元素RH的量（扩散量）等确定，例如为10分钟到72小时。优选为1小时到12小时。
[第一热处理]
RH扩散工序后，为了使扩散的重稀土元素RH更加均质化，可以对R-T-B系烧结磁体原材料进行第一热处理。第一热处理，例如在回收RH扩散源之后，在实质上重稀土元素RH能够扩散的700℃以上1000℃以下的范围进行，更优选在850℃以上950℃以下的温度实行。该第一热处理中，在R-T-B系烧结磁体原材料内部产生重稀土元素RH的扩散，扩散导入烧结磁体的表面附近的重稀土元素RH进一步向深处扩散，能够提高作为磁体整体的HcJ。第一热处理的时间，例如为10分钟到72小时。优选为1小时到12小时。
在此，进行第一热处理的热处理炉的气氛为真空或者不活泼气体气氛，气氛气体压力优选为大气压以下。
[第二热处理]
另外，根据需要，进一步进行第二热处理（400℃以上700℃以下），但在进行第一热处理和第二热处理（400℃以上700℃以下）两者的情况下，优选在第一热处理（700℃以上1000℃以下）之后进行第二热处理。RH扩散处理、第一热处理（700℃以上1000℃以下）和第二热处理（400℃以上700℃以下）可以在同一处理室内进行。第二热处理的时间例如为10分钟到72小时。优选为1小时到12小时。也可以不进行第一热处理，只进行第二热处理。
在此，进行第二热处理的热处理炉的气氛为真空或者不活泼气体气氛中，气氛气体压力优选为大气压以下。
如此，将RH扩散源的组成、大小、RH扩散工序时的气氛气体的压力、热处理温度设在适当范围，以上述的R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的配置进行RH扩散工序，由此，能够高效进行RH从R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的接触点直接在R-T-B系烧结磁体原材料的表面供给和扩散，以及RH从不与R-T-B系烧结磁体原材料接触的部分的RH扩散源气化、升华在R-T-B系烧结磁体原材料的表面供给和扩散。
[RH扩散源的再利用]
本发明的RH扩散源，具有比较大的粒径，并且为含有RH和30质量%以上80质量%以下的Fe的稀土类铁合金，因此在RH扩散工序中，不易与R-T-B系烧结磁体原材料熔接，容易分离，能够回收。另外，即使经过RH扩散工序，RH扩散源的组成、粒径几乎没有改变，因此例如对在RH扩散工序中没有使用的、即没有实施RH扩散处理的R-T-B系烧结磁体原材料，能够反复再利用。RH扩散源不需要实施特别的处理，能够直接再利用，因此，能够不浪费地利用稀少的RH。此外，也可以混合使用不在RH扩散工序中使用的新的RH扩散源。
实施例
（实验例1）
首先，制作组成比Nd=30.0、Dy=0.5、B=1.0、Co=0.9、Al=0.1、Cu=0.1、剩余部分=Fe（质量%）的R-T-B系烧结磁体原材料。通过对齐其进行机械加工，得到30mm×30mm×3mm的板状的R-T-B系烧结磁体原材料。制得的R-T-B系烧结磁体原材料的磁特性通过B-H示踪器（tracer）测定，HcJ为1050kA/m，Br为1.40T。此外，磁特性的测定进行相当于后述的第二热处理的500℃、3小时的热处理之后测定。
接着，准备表1所示的组成、大小的RH扩散源。RH扩散源，由销棒破碎机粉碎通过急冷法制作的RH-Fe合金的铸片，之后，通过分级，筛选具有表1所示的粒径的试样。分级使用自动筛振动机，按照JIS Z2510记载的方法进行。具体来说，使用JIS Z8801-1规定的孔径分别为53μm、300μm、500μm、850μm、2000μm、5600μm的筛进行分级。
表1
准备上述R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源之后，如图1的例子所示，在处理容器内配置R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源。具体来说，在大小为300mm×150mm×100mm的SUS制箱型处理容器的底部放入1～5mm厚度的RH扩散源，在其上隔开间隔排列10个R-T-B系烧结磁体原材料，再以隐藏R-T-B系烧结磁体原材料的程度放入RH扩散源后，盖上盖。将配置有R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的处理容器收容在热处理炉中，在Ar气氛中，以表1所示的气氛压力、扩散温度、扩散时间进行热处理。
热处理，从室温一边进行真空排气一边升温，气氛压力和温度达到表1所示的压力、扩散温度，在表1所示的扩散时间和扩散温度的条件下进行RH扩散处理。其后，暂时降温到室温后，取出处理容器，分离R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源进行回收。在此，样品1～23、28中，R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源能够容易分离，样品24～27、29中RH扩散源在R-T-B系烧结磁体原材料表面熔接，无法分离。
回收的R-T-B系烧结磁体原材料返回处理容器内，再次收容到热处理炉。其后，与进行RH扩散处理时同样，一边进行真空排气一边升温，达到第一热处理温度后，在规定时间保持该温度，进行第一热处理。接着，暂时降温到室温后，升温到第二热处理温度，达到第二热处理温度后，在规定时间保持该温度，进行第二热处理。其中，第一热处理条件为900℃、3小时，第二热处理条件为500℃、3小时。样品23不进行第一热处理只进行第二热处理。而且，第一热处理条件和第二热处理条件不限于这些例子。
能够分离回收R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源的样品1～23、28，通过B-H示踪器测定磁特性。求出HcJ和Br的变化量。结果示于表1。
由样品1～19和样品21～23确认了，RH扩散源的Fe含量在30质量%以上80质量%以下，RH扩散处理的温度在800℃以上1000℃以下的情况下，Br不会大幅度降低，HcJ增加50kA/m以上。
图7表示在样品3～5、6、8、10、14～16中，RH扩散源的大小、RH扩散处理的温度和HcJ的变化量的关系。确认了任一情况下，Br都不会大幅度降低，HcJ增加50kA/m以上。
图8表示在样品7～9中，气氛气体的压力和HcJ的变化量的图。确认了任一情况下，Br都不会大幅度降低，HcJ增加50kA/m以上。
（实验例2）
与实验例1的样品1～23同样，进行RH扩散处理之后，从处理容器取出R-T-B系烧结磁体原材料，分离回收R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源。使用与实验例1中最初准备的相同的R-T-B系烧结磁体原材料和回收的RH扩散源，以与实验例1相同的方法进行RH扩散处理之后，以与实验例1相同的方法测定磁特性，确认了在全部样品中，Br都不会大幅度降低，HcJ与实验例1增加相同程度。
（实验例3）
与实验例1的样品10同样进行RH扩散处理，之后，从处理容器取出R-T-B系烧结磁体原材料，分离回收R-T-B系烧结磁体原材料和RH扩散源。使用与实验例1最初准备的相同的R-T-B系烧结磁体原材料和回收的RH扩散源，以与实验例1相同的方法进行RH扩散处理。同样反复11次RH扩散处理，合计进行13次RH扩散处理。图9为表示RH扩散处理的反复次数和HcJ的变化量的关系的图表。即使回收RH扩散源反复使用，HcJ也与实验例1增加相同程度。
工业上的可利用性
本发明有效利用稀少的重稀土元素，因此，适宜在磁体特性优异的R-T-B系烧结磁体的批量生产中使用。
符号说明
10 处理容器
20 盖体
30R-T-B 系烧结磁体原材料
40RH 扩散源
100 处理容器

Claims (9)

1.一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
准备至少一个R-T-B系烧结磁体原材料的工序，其中，R为稀土元素，T为Fe或者Fe和Co；
准备含有重稀土元素RH和30质量%以上80质量%以下的Fe、各自的粒径超过53μm且在5600μm以下的多个RH扩散源的工序，其中，重稀土元素RH为Dy和/或Tb；
在处理容器内配置所述R-T-B系烧结磁体原材料和所述多个RH扩散源的配置工序，其中，使所述多个RH扩散源中的几个与所述R-T-B系烧结磁体原材料接触；
在所述处理容器内，对接触所述多个RH扩散源中的几个的状态的所述R-T-B系烧结磁体原材料、以及接触所述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源和不接触所述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源，在压力5000Pa以下的不活泼气氛下，在800℃以上1000℃以下的温度进行热处理的RH扩散工序；和，
在所述RH扩散工序后，使所述多个RH扩散源从所述R-T-B系烧结磁体原材料离开的分离工序。
2.如权利要求1所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述配置工序为以在所述多个RH扩散源的集合体的内部埋设所述R-T-B系烧结磁体原材料的至少一部分的方式进行配置的工序。
3.如权利要求2所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述配置工序为以在所述多个RH扩散源的集合体的内部埋设所述R-T-B系烧结磁体原材料的整体的方式进行配置的工序。
4.如权利要求1所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述配置工序为以在所述多个RH扩散源的集合体的内部埋设多个所述R-T-B系烧结磁体原材料的至少一部分的方式进行配置的工序。
5.如权利要求1所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述配置工序包括在配置多个所述R-T-B系烧结磁体原材料之后，以填埋所述多个R-T-B系烧结磁体原材料的间隙的方式配置所述多个RH扩散源的工序。
6.如权利要求1～4中任一项所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述配置工序包括使用用于配置所述多个RH扩散源和所述R-T-B系烧结磁体原材料的夹具，配置所述多个RH扩散源和所述R-T-B系烧结磁体原材料之后，将所述多个RH扩散源和所述R-T-B系烧结磁体原材料与所述夹具一起移动到所述处理室内的工序。
7.如权利要求1～6中任一项所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述RH扩散工序的气氛压力为0.1Pa以上。
8.如权利要求1～7中任一项所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述分离工序包括回收在所述RH扩散工序中使用的所述多个RH扩散源的工序。
9.如权利要求1～8中任一项所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
第二配置工序，在所述处理容器或者其他的处理容器内配置所述R-T-B系烧结磁体原材料中在所述RH扩散工序中没有使用的R-T-B系烧结磁体原材料和在所述分离工序中回收的所述多个RH扩散源，其中，使所述多个RH扩散源中的几个与所述R-T-B系烧结磁体原材料接触；
第二RH扩散工序，在所述处理容器或者所述其它的处理容器内，对接触所述多个RH扩散源中的几个的状态的所述R-T-B系烧结磁体原材料以及接触所述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源和不接触所述R-T-B系烧结磁体原材料的RH扩散源，在压力5000Pa以下的不活泼气氛下，在800℃以上1000℃以下的温度进行热处理；和，
第二分离工序，在所述RH扩散工序之后，使所述多个RH扩散源从所述R-T-B系烧结磁体原材料离开。
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Denomination of invention: Method of producing R-T-B sintered magnet

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False: Hitachi metal ring Ci material (Nantong) Co. Ltd.

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