CN114360831A - 一种磁性能一致性高的r-t-b系烧结磁体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁性能一致性高的R‑T‑B系烧结磁体及其制备方法和应用。本发明所述的R‑T‑B系烧结磁体沿取向方向和/或非取向方向的厚度大于3mm，且小于等于10mm；沿磁体取向方向和/或非取向方向至磁体的几何中心，重稀土元素RH含量呈逐渐降低趋势；在所述烧结磁体的取向方向上，距磁体表面100μm处的内禀矫顽力最大值iHc(1)与磁体的几何中心处的内禀矫顽力iHc(2)具有如下关系式：iHc(1)‑iHc(2)≤60kA/m(式I)。本发明的R‑T‑B系烧结磁体通过晶界扩散法制备得到，其内部内禀矫顽力一致性好，适合应用于汽车驱动电机等工作温度较高环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性能一致性高的R-T-B系烧结磁体及其制备方法和应用，属于稀土永磁材料领域。
背景技术
R-T-B系稀土烧结磁体在20世纪80年代从发明至今，由于其较高的强度、高磁通密度和耐温特性、低廉的成本，被广泛应用混合动力汽车、电动汽车驱动电机、空调压缩机、电梯、磁共振设备、磁盘驱动器等多行业领域。
R-T-B系烧结磁体在高温使用时，剩余磁通密度会出现较常温低的现象，表现为磁体的磁通量降低；当磁体的矫顽力值过低时，高温时降低的磁通量在磁体恢复至室温时不能完全恢复，表现为磁通量发生不可逆的降低，从而影响电机的正常运行。
作为行业内普遍采用的提高R-T-B系烧结磁体矫顽力的方法，在磁体制作的最初阶段，熔炼过程中添加Dy和/或Tb(以下统称为RH)是通常采用的方法；或者制作不含或少量含有RH的主相合金，和大量含有RH的辅合金，将二者的合金鳞片或粉末以一定的比例进行混合进行压制、烧结制作磁体再行业内也被普遍采用。在很长的一段时间内，上述方法被普遍采用，用来提高R-T-B系烧结磁体的矫顽力，进而提高其使用温度。但上述方法存在显著的缺点，一方面，由于RH的磁矩与Nd、Fe磁矩相反，反向磁耦合导致了RH进入主相后的磁矩降低；另一方面，由于RH元素在自然界中储量少，价格昂贵，从资源和成本配置上考虑均限制了其大量使用。
晶界扩散法近几年中在钕铁硼磁体生产行业中普及，是一种大幅提高R-T-B系烧结磁体矫顽力、避免磁体剩余磁通密度大幅降低、提高RH利用率的有效方法，其实现方式是在高温下使R-T-B系烧结磁体晶界熔化，同时将附着在磁体表面的RH通过晶界从磁体表面扩散至磁体内部。由于主相晶粒被晶界附近的、高各向异性的富RH相包裹，所以R-T-B系烧结磁体的矫顽力得到提高；同时，由于剩余磁通密度主要由磁体主相决定，而RH沿液态晶界从磁体表面向中心的速度远大于RH扩散进入主相的速度，且晶界体积远远小于主相体积，所以晶界扩散几乎不会影响磁体的主相，因而几乎不会造成剩余磁通密度降低；而使RH只分布于占磁体体积比很小的晶界，使其发挥提高磁体矫顽力的作用，避免其进入主相造成浪费，这也大大提高了RH的利用率。
目前，行业内普遍采用的晶界扩散的主要有RH化合物或金属粉末涂覆、浸蘸、RH金属或其合金溅射、蒸镀等方式，将RH覆盖于R-T-B系烧结磁体表面，之后通过热处理使磁体表面的RH通过晶界进入烧结磁体内部。此外，通过基材配方调整、正产过程工艺及参数控制，使用晶界扩散法制造的R-T-B系烧结磁体呈现出不同特征。
专利文献1中，公开了一种在晶粒的主相外壳中存在富含Dy的R2T14B的R-T-B-M系烧结磁体，为了能够实现为在整个烧结磁体整体中存在上述结构，预先对R-T-B-M系烧结磁体的合金鳞片进行扩散处理，之后依次进行制粉、压型和热处理过程。使用上述方法虽然能够起到增加烧结磁体矫顽力的效果，且不受晶界扩散对扩散深度的限制，但矫顽力增加幅度非常有限，该专利实施例中表明与不采用专利方法比，使用该专利方法的磁体矫顽力增加约80kA/m。
专利文献2中，公开了一种RH扩散所到达的晶界到达距离表面2.5mm以上的深度，具有较高的顽磁力HcJ且最大磁能积(BH)max及矩形比SQ的值较高的NdFeB烧结磁铁。该专利中提出，磁体表面与到达距离表面2.5mm的深度处重稀土差别较大，中心位置重稀土含量已经很低，至3.0mm处几乎无法测出，即对于沿扩散方向大于5mm的磁钢，磁体中心位置重稀土扩散几乎不能够到达，或者磁体靠近扩散表面部分和磁体中心部分矫顽力差值大。
引用的专利文献：
专利文献1：CN102361998A；
专利文献2：CN106098281A。
发明内容
为了解决上述问题本发明提供一种磁性能一致性高的R-T-B系烧结磁体及其制备方法和应用。本发明通过晶界扩散法使重稀土金属RH沿R-T-B系烧结磁体基材的晶界扩散而成的。
本发明提供一种R-T-B系烧结磁体，所述烧结磁体沿取向方向和/或非取向方向的厚度大于3mm，且小于等于10mm；沿磁体取向方向和/或非取向方向至磁体的几何中心，重稀土元素RH含量呈逐渐降低趋势；在所述烧结磁体的取向方向上，距磁体表面100μm处的内禀矫顽力最大值iHc(1)与磁体的几何中心处的内禀矫顽力iHc(2)具有如下关系式：
iHc(1)-iHc(2)≤60kA/m(式I)。
需要说明的是，本发明中所述取向方向是指磁体的磁场方向；非取向方向是指与取向方向正交的任意方向。本发明中的扩散方向是指磁体上任意的表面的重稀土元素RH沿磁体的取向方向或非取向方向至磁体的几何中心扩散的方向，本发明中，所述烧结磁体中的重稀土元素RH含量具体为沿任一扩散方向，重稀土元素RH含量呈逐渐降低趋势。
本发明中，距磁体表面100μm处、磁体的几何中心处是指在烧结磁体上截取相应部位的剖面，并分别测定其内禀矫顽力、重稀土元素RH含量。优选地，内禀矫顽力、重稀土元素RH含量均是指所述剖面上的平均值。
根据本发明，所述所述重稀土元素RH选自Dy和Tb中的至少一种。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体中，经晶界扩散法处理后，所述重稀土元素RH的含量增量为≥0.2wt％，优选为0.2-1.5wt％。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体包括：
R选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一种，其含量优选为27-34wt％，例如为27-30wt％；
B，其含量优选为0.8-1.3wt％；
T选自Fe和M，其中M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的至少一种；M的含量优选为0-5wt％，优选为0-3wt％，例如为2wt％。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体中，沿取向方向上，距所述磁体表面至磁体几何中心100μm处的RH含量C1(质量％)与磁体几何中心处的重稀土元素RH含量C2(质量％)至少满足如下式II或式①中一种：
C1-C2≤0.4wt％ (式II)；
0.64e-0.185t1+0.15≤C1-C2≤0.64e-0.185t1+0.25 式①；
其中，C1、C2的单位为wt％；t1为所述烧结磁体沿扩散方向厚度值，t1的单位为mm。
根据本发明，在所述烧结磁体的非取向方向上，距磁体表面100μm处的内禀矫顽力最大值iHc(1)与磁体的几何中心处的内禀矫顽力iHc(2)具有如下关系式：
iHc(3)-iHc(4)≤80kA/m (式III)。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体中，沿非取向方向上，所述磁体表面至磁体几何中心对称100μm处的重稀土元素RH含量C3(质量％)与磁体几何中心处的重稀土元素RH含量C4(质量％)至少满足如式Ⅳ或式②中一种：
C3-C4≤0.6wt％ (式Ⅳ)；
-0.28ln(t2)+0.83≤C3-C4≤-0.28ln(t2)+1.33 式②；
其中，C3、C4的单位为wt％；t2为所述烧结磁体沿扩散方向的厚度值，t1的单位为mm。
根据本发明，所述烧结磁体为规则或不规则的立体结构，所述立体结构例如为正方体、长方体、C型(瓦片型)或者D型(面包型)。
本发明还提供上述R-T-B系烧结磁体的制备方法，优选为晶界扩散法，所述制备方法包括如下步骤：
1)制备烧结磁体基体；
2)在所述烧结磁体基体的至少两个表面上布置RH扩散层；
3)将步骤2)的表面布置RH扩散层的烧结磁体基体进行扩散处理，得到所述R-T-B系烧结磁体。
根据本发明，步骤1)中，所述基材的原料包括：
R，选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一种；
T选自Fe和M，其中M，选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种；
B。
根据本发明，所述基材的原料具有如上文所述的化学计量数。
根据本发明，步骤1)中，制备烧结磁体基体具体包括分别制备第一粉末和第二粉末，并将第一粉末和第二粉末混合后，得到烧结磁体基体。
优选地，第一粉末的平均粉末粒度为s1，第二粉末的平均粉末粒度为s2，且0.3μm≤s1-s2≤1.0μm。进一步优选地，2.5μm≤s1≤3.2μm。进一步优选地，2.0μm≤s2≤2.7μm。
优选地，第一粉末和第二粉末的质量比为1：(1-5)，优选为1：(1-3)，例如为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5。
优选地，本发明中，对制备烧结磁体基体的方法不做具体限定，可选自本技术领域已知的方法进行。示例性地，制备烧结磁体基体的方法包括：熔炼、制粉、压制、烧结。示例性地，所述熔炼包括将上述基材的原料在惰性气体环境下熔融，并经急冷冷却得到速凝片，其中，熔融温度为1400-1500℃，急冷辊转速为10-100r/min，速凝片的厚度为0.3mm-0.4mm。示例性地，所述制粉包括将速凝片经氢爆制粉、气流磨后，得到具有上述粒径的第一粉末和第二粉末。示例性地，所述压制包括将质量比为1:1的第一粉末和第二粉末混合后，在磁场作用下取向压制成型得到坯体，例如在15KOe的磁场中，例如在混合时加入本技术领域已知的润滑剂如硬脂酸钙。示例性地，所述烧结包括将压制得到的坯体在Ar气氛下，经100-1500℃、1-10h烧结后，得到所述烧结磁体基体。
根据本发明，步骤2)中，所述RH扩散层包括所述重稀土金属RH。优选地，所述重稀土金属RH具有如上文所述的含义。示例性地，所述RH扩散层包括RH的金属、RH的化合物或RH的合金中的至少一种，优选为RH的纯金属或RH的氢化物。
根据本发明，所述烧结磁体基体沿取向方向和/或非取向方向的厚度大于3mm，且小于等于10mm。
根据本发明，所述烧结磁体为规则或不规则的立体结构，所述立体结构例如为正方体、长方体、C型(瓦片型)或者D型(面包型)。
根据本发明，步骤2)中，所述至少两个表面包括平行和/或垂直于所述取向方向的两个相对的表面，优选为包括平行和垂直于所述取向方向的两个相对的表面。
根据本发明，步骤2)中，布置扩散层可采用行业内已知的方法实现，例如采用溅射、蒸镀、有机物涂覆等方式中至少一种方法实现。
根据本发明，步骤3)中，所述扩散处理包括依次在T1和T2温度条件下进行第一热处理和第二热处理，其中，T1＜T2。
优选地，850℃≤T1≤930℃。
优选地，所述第一热处理的时间为5-20h。
优选地，930℃≤T2≤980℃。
优选地，所述第二热处理的时间为10-24h。
本发明还提供通过上述R-T-B系烧结磁体的制备方法制备得到R-T-B系烧结磁体，所述R-T-B系烧结磁体具有如上文所述含义。
本发明还提供上述R-T-B系烧结磁体的在混合动力汽车、电动汽车驱动电机、空调压缩机、电梯、磁共振设备、磁盘驱动器等领域的应用。
本发明的有益效果是：
本发明的R-T-B系烧结磁体通过晶界扩散法制备得到，能够节省重稀土的使用量；所述烧结磁体的厚度为大于3mm且小于等于10mm，从而使晶界扩散法制得的磁体的应用范围更加广泛。
本发明的R-T-B系烧结磁体，其内部内禀矫顽力一致性好，具有较低矫顽力的偏差，由于在矫顽力相对较低的部位易产生磁化反转，可极大降低在高温时磁体中矫顽力低的位置发生退磁的风险，因此，矫顽力的偏差小的磁体的热退磁特性也更好，尤其适合应用于汽车驱动电机等工作温度较高环境。
本发明的R-T-B系钕铁硼烧结磁体的制备方法，操作简单、效率高、易实现的特点，具有极高的实用意义。
具体实施方式
本发明提供一种R-T-B系烧结磁体，所述R-T-B系烧结磁体至少包括：重稀土元素RH，所述重稀土元素RH选自Dy和Tb中的至少一种。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体经晶界扩散法处理后，重稀土元素RH的含量增量为≥0.2wt％，优选为0.2-1.5wt％。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体还包括：
R选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一种，其含量优选为27-34wt％，例如为27-30wt％；
B，其含量优选为0.8-1.3wt％；
T选自Fe和M，其中M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的至少一种；M的含量优选为0-5wt％，优选为0-3wt％，例如为2wt％。
根据本发明，所述烧结磁体沿取向方向的厚度大于3mm，且小于等于10mm；沿磁体取向方向至磁体的几何中心，重稀土元素RH含量呈逐渐降低趋势；在所述烧结磁体的取向方向上，距磁体表面100μm处的内禀矫顽力最大值iHc(1)与磁体的几何中心处的内禀矫顽力iHc(2)具有如下关系式：
iHc(1)-iHc(2)≤60kA/m (式I)。
发明人发现，当沿磁体取向方向的厚度大于10mm时，使用本发明的制备方法制备得到的烧结磁体，iHc(1)-iHc(2)＞60kA/m。发明人还发现，虽然延长扩散过程热处理的时间可能满足iHc(1)-iHc(2)≤60kA/m范围，但是考虑到成本因素、实用性和可量产性，将烧结磁体的厚度限定在上述范围内。
本技术领域中，晶界扩散法多数采用：蒸镀扩散、磁控溅射、表面涂覆、电泳等工艺方法，把重稀土元素RH的金属、RH的化合物或RH的合金沉积在基体表面或者磁体的表面，形成含有重稀土元素的薄膜。上述方法使得磁体的表面与大量重稀土元素接触，磁体表面会含有过量的重稀土元素，同时通过高温热处理、低温时效，因此经上述方法处理后的磁体表面表现出较好的磁性能：矫顽力大幅度上升且剩磁基本不降或降低很少。但是，磁体表面的性能并不代表磁体整体性能。为了更准确的掌握磁体的性能，选取在距离表面100μm处的截面，此截面处的重稀土元素RH经过充分扩散但不会过量堆积，磁体的性能相对更稳定，且连续晶界相明显，此截面处的内禀矫顽力最大值iHc、重稀土元素RH含量等均可以作为磁体稳定性能的参数指标。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体中，沿取向方向上，所述磁体表面至磁体几何中心100μm处的RH含量C1(质量％)与磁体几何中心处的重稀土元素RH含量C2(质量％)至少满足如下式II：
C1-C2≤0.4wt％ (式II)；
其中，C1、C2的单位为wt％。
发明人发现，RH沿烧结磁体的取向方向扩散至几何中心时，沿磁体取向方向至磁体的几何中心，重稀土元素RH含量呈逐渐降低趋势。当烧结磁体沿扩散方向厚度小于等于10mm时，使用本发明的制备方法，烧结磁体可以同时满足式I和式II；而当烧结磁体沿扩散方向厚度超过10mm时，用本发明的制备方法无法同时满足上述式I和式II的范围。
发明人经过进一步研究和实验发现，当烧结磁体沿扩散方向的厚度不超过10mm时，本发明R-T-B系烧结磁体沿磁体取向方向从表面向磁体中心100μm处RH含量C1与磁体中心部位重稀土含量C2(质量％)满足0.64e-0.185t1+0.15≤C1-C2≤0.64e-0.185t1+0.25(关系式①)，其中t1为磁体沿扩散方向的厚度值。
根据本发明，所述R-T-B系烧结磁体的各部位的重稀土含量采用X射线荧光光谱仪测得(XRF)。
根据本发明，在所述烧结磁体的非取向方向上，距磁体表面100μm处的内禀矫顽力最大值iHc(3)与磁体的几何中心处的内禀矫顽力iHc(4)具有如下关系式：
iHc(3)-iHc(4)≤80kA/m (式III)。
发明人发现，当磁体沿非取向方向的其中一个方向磁体表面向中心扩散时，在沿非取向方向向中心100μm处内禀矫顽力最大值iHc(3)与磁体中心位置内禀矫顽力iHc(4)差值iHc(3)-iHc(4)要高于iHc(1)-iHc(2)的差值。发明人发现，当沿磁体非取向方向的厚度大于10mm时，使用本发明的制备方法制备得到的烧结磁体，iHc(1)-iHc(2)＞60kA/m。发明人还发现，尽管使用专利中方法，虽然延长扩散过程热处理的时间可能满足iHc(3)-iHc(4)≤80kA/m范围，但是考虑到成本因素、实用性和可量产性，将烧结磁体的厚度限定在上述范围内。
根据本发明，沿非取向方向上，所述磁体表面至磁体几何中心100μm处的重稀土元素RH含量C3(质量％)与磁体几何中心处的重稀土元素RH含量C4(质量％)至少满足式Ⅳ：
C3-C4≤0.6wt％ (式Ⅳ)；
其中，C3、C4的单位为wt％。
发明人发现，RH沿烧结磁体的非取向方向扩散至几何中心时，沿磁体的非取向方向至磁体的几何中心，重稀土元素RH含量呈逐渐降低趋势。当烧结磁体沿扩散方向厚度小于等于10mm时，使用本发明的制备方法，烧结磁体还可以同时满足式III和式Ⅳ；而当烧结磁体沿扩散方向厚度超过10mm时，用本发明的制备方法无法同时满足上述式III和式Ⅳ的范围。
专利发明人经过进一步研究和实验发现，当烧结磁体沿扩散方向的厚度不超过10mm时，上述烧结磁体沿磁体扩散方向从表面向磁体中心100μm处RH含量C3与磁体中心部位重稀土含量C4(质量％)还可以满足-0.28ln(t2)+0.83≤C3-C4≤-0.28ln(t2)+1.33(关系式②)，其中t2为磁体沿扩散方向的厚度值。
根据本发明，所述烧结磁体为规则或不规则的立体结构，所述立体结构例如为正方体、长方体、C型(瓦片型)或者D型(面包型)。
[R-T-B系烧结磁体的制备方法]
本发明还提供上述R-T-B系烧结磁体的制备方法，所述制备方法具体包括：
1)采用本领域技术人员已知的方法制备R-T-B烧结磁体基体。
2)在所述烧结磁体基体的至少两个表面上布置RH扩散层；
3)将步骤2)的表面布置RH扩散层的烧结磁体基体进行扩散处理，得到所述R-T-B系烧结磁体。
根据本发明，步骤1)中，所述烧结磁体基体的原料包括：
R选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一种稀土元素；
T选自Fe和M，其中，M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种；
B。
根据本发明，所述基材的原料具有如上文所述的化学计量数。
根据本发明，本发明中，对制备烧结磁体基体的方法不做具体限定，可选自本技术领域已知的方法进行。示例性地，制备烧结磁体基体的方法包括：熔炼、制粉、压制、烧结。
示例性地，所述熔炼包括将上述基材的原料在惰性气体环境下熔融，并经急冷冷却得到速凝片，其中，熔融温度为1400-1500℃，急冷辊转速为10-100r/min，速凝片的厚度为0.3mm-0.4mm。示例性地，所述制粉包括将速凝片经氢爆制粉、气流磨后，得到具有上述粒径的第一粉末和第二粉末，第一粉末和第二粉末的质量比为1：(1-5)，优选为1：(1-3)，例如为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5。示例性地，所述压制包括将质量比为1:1的第一粉末和第二粉末混合后，在磁场作用下取向压制成型得到坯体，例如在15KOe的磁场中，例如在混合时加入本技术领域已知的润滑剂如硬脂酸钙。示例性地，所述烧结包括将压制得到的坯体在Ar气氛下，经100-1500℃、1-10h烧结后，得到所述烧结磁体基体。
示例性地，所述制粉包括分别制备平均粉末粒度为s1的第一粉末和平均粉末粒度为s2的第二粉末，之后将两种粉末混合，其中0.3μm≤s1-s2≤1.0μm。优选地，2.5μm≤s1≤3.2μm。优选地，2.0μm≤s2≤2.7μm。优选地，第一粉末和第二粉末根据本发明，步骤2)中，所述RH扩散层包括所述重稀土金属RH。优选地，所述重稀土金属RH具有如上文所述的含义。示例性地，所述RH扩散层包括RH的金属、RH的化合物或RH的合金中的至少一种，优选为RH的纯金属或RH的氢化物。
根据本发明，所述烧结磁体基体沿取向方向和/或非取向方向的厚度大于3mm，且小于等于10mm。
根据本发明，所述烧结磁体为规则或不规则的立体结构，所述立体结构例如为正方体、长方体、C型(瓦片型)或者D型(面包型)。
根据本发明，步骤2)中，所述至少两个表面包括平行和/或垂直于所述取向方向的两个相对的表面，优选为包括平行和垂直于所述取向方向的两个相对的表面。
根据本发明，步骤2)中，布置扩散层可采用行业内已知的方法实现，例如采用溅射、蒸镀、有机物涂覆等方式中至少一种方法实现。
根据本发明，步骤3)中，所述扩散处理包括依次在T1和T2温度条件下进行第一热处理和第二热处理，其中，T1＜T2。
优选地，850℃≤T1≤930℃。
优选地，所述第一热处理的时间为5-20h。
优选地，930℃≤T2≤980℃。
优选地，所述第二热处理的时间为10-24h。
发明人发现，本发明通过采用相同原料的不同粒度的磁体粉末直接混合制备得到的烧结磁体基体，虽然磁体粉末粒度不同，但是具有相同的主相，因此压制得到烧结磁体基体具有加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，晶粒尺寸细小均匀等特点。通过采用相同原料、不同粒度的磁体粉末混合后压制烧结得到基体，能够提高磁粉间的在烧结过程中的内部结合力，减少钕铁硼基体发生溃散的可能以及减少钕铁硼基体发生变形，保证所得烧结磁体基体的成型率以及减少表面处理的工作负担。并且进一步地，在布置扩散层后，重稀土源熔融体与钕铁硼基体之间方发生固溶和渗透效果越好，产生较大的驱动力能够更好促进扩散源扩散到磁体内部。同时本发明通过采用采用分阶段热处理的烧结工艺，保温时间短，在晶粒边界形成磁化层，使得重稀土RH可以更好的沿晶界内部扩散，而不是过多进入主相，避免形成反核壳结构，从而可使用较少的重稀土RH在保持剩磁和磁能积的前提下更加有效的提高矫顽力。
[应用]
本发明还提供上述R-T-B系烧结磁体的在混合动力汽车、电动汽车驱动电机、空调压缩机、电梯、磁共振设备、磁盘驱动器等领域的应用。
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
下述实施例中，制备得到的烧结磁体，在NIM-62000设备上测试其磁性能；并使用X射线荧光光谱仪(XRF)测量其相应位置的重稀土含量，包括：沿所述烧结磁体的磁场取向方向上，由磁体表面至磁体内部100μm处沿垂直于取向方向剖开，测得该截面处的重稀土含量记为C1(具体为：测量该剖面处四个边角和中心处共5个测量点的重稀土含量，并计算得到平均数，记为C1)；所述永磁体由磁体表面沿磁场取向方向按照取向方向的长度一半处沿垂直于取向方向切开后，测量所述永磁体几何中心处的重稀土含量记为C2(计算方法同C1)；沿所述烧结磁体的非磁场取向方向上，由磁体表面至磁体内部100μm处沿垂直于非取向方向剖开，并测得该截面处的重稀土含量记为C3(计算方法同C1)；所述永磁体由磁体表面沿非磁场取向方向按照非取向方向的一半切开后，测量所述永磁体中心处的重稀土含量记为C4(计算方法同C1)。
实施例1
将钕、镨、镝、铽、电解铁、钴、铜、镓、铝、锆、硼等原料按重量比：Nd-23.8wt％，Pr-5wt％，Dy-0.6wt％，Tb-0.4wt％，Co-0.5wt％，Cu-0.13wt％，Ga-0.1wt％，Al-0.1wt％，Zr-0.12wt％，B-1wt％，余量为Fe和不可避免的杂质，在惰性气体环境下，采用速凝甩带的方法完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，得到鳞片，其厚度平均为0.36mm；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒度为S1＝3.0μm的粉粒；
采用上述相同的原料及重量比，在惰性气体环境下，采用速凝甩带的方法完成浇注，浇注温度1550℃，急冷辊转速为70r/min，得到鳞片，其厚度平均为0.30mm；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒度为S2＝2.4μm的粉粒；
取上述S1粒径的粉粒与S2粒径的粉粒各50Kg，添加5Kg润滑剂硬脂酸钙后，在混料机内混料1h得到混合粉粒；
将上述混合粉粒在15KOe的磁场中取向压制成型，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1020℃烧结9h，得到生坯，然后在500℃温度下时效5h，得到烧结磁体基体。
通过机加工将烧结磁体基体加工成尺寸为40mm*20mm*8mm的磁体M1、40mm*20mm*10mm的磁体M2、以及40mm*20mm*10mm的磁体M3，其中，沿磁场取向方向尺寸均为最小尺寸方向，分别为8mm、10mm、12mm。
经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理M1、M2、M3，采用磁控溅射的方式将平均粒径为3.4μm重稀土氢化铽(TbH)布置到磁体M1、M2、M3的全表面形成RH扩散层，其厚度为7μm；而后进行热处理，热处理过程包括一级热处理900℃的扩散温度，保温16h；再热处理940℃的扩散温度，保温20h；以及之后的二级热处理500℃，保温10h，得到烧结磁体N1、N2、N3。
经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理M1、M2、M3，采用磁控溅射的方式将平均粒径为3.4μm重稀土氢化铽(TbH)布置到磁体M1、M2、M3的与取向方向垂直的上下两个相对的表面形成扩散层，其厚度为7μm；而后进行热处理，热处理过程包括一级热处理900℃(压强10-3～10-4Pa范围内)的扩散温度，保温16h；再热处理940℃(压强10-3～10-4Pa范围内)的扩散温度，保温20h；以及之后的二级热处理500℃，保温10h，得到烧结磁体P1、P2、P3。
经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理M1、M2、M3，采用磁控溅射的方式将平均粒径为3.4μm重稀土氢化铽(TbH)布置到磁体M1、M2、M3的与取向方向平行的任意两个相对的表面形成扩散层，其厚度为7μm；而后进行热处理，热处理过程包括一级热处理900℃的扩散温度，保温16h；再热处理940℃的扩散温度，保温20h；以及之后的二级热处理500℃，保温10h，得到烧结磁体Q1、Q2、Q3。
对比例1
采用实施例1中的M1，经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理，采用磁控溅射的方式将平均粒径为3.4μm重稀土氢化铽(TbH)布置到磁体M1的全表面形成扩散层，其厚度为7μm；在970℃温度下，真空条件下(压强10-3～10-4Pa范围内)处理24h，之后在500℃下时效处理5h，通Ar冷却至室温，得到烧结磁体Q4。
对磁体N1、N2、N3、P1、P2、P3、Q1、Q2、Q3、Q4的性能进行检测，具体数据请参见表1。
同时，对实施例N1和Q4产品，通过上述方法使用X射线荧光光谱仪(XRF)分别测量所述永磁体在取向方向上的的表面重稀土含量C0为5.7wt％、5.8wt％(即磁体表面取四个边角+中心，共5个测量点，取这5个位置处的重稀土含量的平均数)，具体数据请参见表2。
表1实施例1和对比例1的磁体磁性能(1)
通过表1可以看出，采用平均粒度为S1＝3.0μm的粉粒与平均粒度为S2＝2.4μm的粉粒的按照1:1混合制粉后，制得的钕铁硼烧结磁体，经过晶界扩散后，N1、N2、N3、P1、P2、P3、Q1、Q2、Q3的剩磁Br差异不大，但取向方向的厚度为8mm与10mm的烧结磁体中，内禀矫顽力提升效果明显。且通过本发明的方法制备的烧结磁体，全面涂覆扩散与仅扩散两个面的扩散法，得到的扩散品内禀矫顽力虽稍有差异(其中，内禀矫顽力是指，沿磁体取向方向表面向中心100μm的截面处的内禀矫顽力最大值iHc(1)与磁体中心位置内禀矫顽力iHc(2)差值，或沿磁体取向方向表面向中心100μm的截面处的内禀矫顽力最大值iHc(3)与磁体中心位置内禀矫顽力iHc(4)差值)，在但磁体厚度为8mm与10mm的烧结磁体，都能满足iHc(1)-iHc(2)≤60kA/m与iHc(3)-iHc(4)≤80kA/m，并满足内禀矫顽力iHc的关系式①与②。取向方向的厚度为8mm与10mm的烧结磁体，满足C1-C2≤0.4与C3-C4≤0.6。当磁体取向方向的厚度为12mm时，布置同样的扩散层，产品不满足C1-C2≤0.4与C3-C4≤0.6，也不满足内禀矫顽力iHc的关系式①与②。
实施例1的N1与对比例1的Q4的差异仅是扩散工艺烧结制度的不同，采用单温度烧结扩散的Q4，其Br和Hcj均比较于N1稍有下降。由此可见，本发明采用分段的烧结工艺，针对具有两种不同粒度的粉粒进行混合后压制成型的烧结磁体基体进行扩散处理，重稀土RH能够在不同的温度段，恰好沿晶界相扩散且不过多的扩散到主相Nd2Fe14B内，进而不破坏晶体结构，因此，虽然不会导致常规扩散时造成烧结磁体的Hcj下降，但Br明显降低的情况。
表2实施例1和对比例1的磁体磁性能(2)
| 产品 | 厚度(mm) | 扩散后Hcj(KA/m) | C1(wt％) | C2(wt％) | C0(wt％) |
| N1 | 8 | 2177.85 | 1.67 | 1.35 | 5.7wt％ |
| Q4 | 8 | 2074.32 | 1.73 | 1.21 | 5.8wt％ |
通过表2可以看出扩散后的N1和Q4磁体表面的RH含量区别并不大，且扩散后的磁体表面的RH含量Q4大于N1，但明显N1的Hcj值更高，说明N1磁体的抗退磁能力越强，也就是说高温对N1的退磁的影响效果更小。由此可以看出，磁体表面的RH含量并不能准确反应磁体本身的磁性能和稳定性。另外，通过表2的数据对比可知，磁体N1表面的RH含量是5.7wt％，而沿磁体取向方向表面向中心100μm的截面处的RH含量C1与磁体几何中心处的重稀土元素RH含量C2与原料中RH含量分别为1.67wt％和1.35wt％，因此，本发明中采用更能准确反应磁体内部重稀土含量的C1、C2、C3和C4用于判断磁体的磁性能稳定性。
实施例2
同实施例1相同的原料及质量比，采用熔炼工艺，在惰性气体环境下的采用速凝甩带的方法完成浇注，浇注温度1450℃，急冷辊转速为60r/min，得到的鳞片厚度平均约0.36mm；鳞片经过HD制粉、气流磨，制成平均粒度为S1＝3.0μm的粉粒；
采用上述相同的原料及质量比，在惰性气体环境下的采用速凝甩带的方法完成浇注，浇注温度1550℃，急冷辊转速为70r/min，得到的鳞片厚度平均约0.30mm；鳞片经过HD制粉、气流磨，制成平均粒度为S2＝2.4μm的粉粒；
采用上述相同的原料及质量比，在惰性气体环境下的采用速凝甩带的方法完成浇注，浇注温度1500℃，急冷辊转速为45r/min，得到的鳞片厚度平均约0.41mm；鳞片经过HD制粉、气流磨，制成平均粒度为S3＝3.6μm的粉粒；
取S1粒径的气流磨粉100Kg，添加5Kg润滑剂硬脂酸钙后，在混料机内混料1h。在15KOe的磁场中取向压制成型，制成压坯；将压坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1020℃烧结9h，得到生坯，然后在500℃温度下时效5h，得到烧结磁体基体。通过机加工将烧结磁体基体加工成尺寸为40mm*20mm*8mm的磁体M4。
取S2粒径的气流磨粉100Kg，采用同S1粒径气流磨粉相同的混料、压型、烧结工艺，通过机加工将烧结磁体基体加工成尺寸为40mm*20mm*8mm的磁体M5。
取S3粒径的气流磨粉100Kg，采用同S1粒径气流磨粉相同的混料、压型、烧结工艺，通过机加工将烧结磁体基体加工成尺寸为40mm*20mm*8mm的磁体M6。
分别取S2粒径的气流磨粉40与S3粒径的气流磨粉60Kg，采用同S1粒径气流磨粉相同的混料、压型、烧结工艺，通过机加工将烧结磁体基体加工成尺寸为40mm*20mm*8mm的磁体M7。
经除油、酸洗、活化及去离子水洗涤后干燥处理M4、M5、M6、M7，采用喷涂法的方式将平均粒度为2.8μm重稀土氟化铽(TbF)布置到磁体M4、M5、M6、M7的全表面形成扩散层，其厚度为7μm；而后进行热处理，热处理过程包括一级热处理900℃的扩散温度，保温16h；再热处理940℃的扩散温度，保温20h；以及之后的二级热处理500℃，保温10h，得到稀土永磁体N4、N5、N6、N7。
对磁体N4、N5、N6、N7的性能进行检测。
表3实施例2的磁体磁性能
通过表3的结果可知，采用不同粒径的磁体粉粒制备得到相同尺寸的钕铁硼烧结磁体基体，经过同样的扩散方法处理后，扩散后的烧结磁体的剩磁Br相当，沿着取向方向、非取向方向，沿磁体表面向中心100μm处内禀矫顽力最大值iHc(1)、iHc(3)与磁体中心位置内禀矫顽力iHc(2)、iHc(4)差值，并不都满足iHc(1)-iHc(2)≤60kA/m与iHc(3)-iHc(4)≤80kA/m，且，烧结磁体中的重稀土RH的含量不同时满足C1-C2≤0.4与C3-C4≤0.6，也不一定同时满足内禀矫顽力iHc的关系式①与②。
以上对本发明示例性的实施方式进行了说明。但是，本申请的保护范围不拘囿于上述实施方式。本领域技术人员在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种R-T-B系烧结磁体，其特征在于，所述烧结磁体沿取向方向和/或非取向方向的厚度大于3mm，且小于等于10mm；沿磁体取向方向和/或非取向方向至磁体的几何中心，重稀土元素RH含量呈逐渐降低趋势；在所述烧结磁体的取向方向上，距磁体表面100μm处的内禀矫顽力最大值iHc(1)与磁体的几何中心处的内禀矫顽力iHc(2)具有如下关系式：
iHc(1)-iHc(2)≤60kA/m (式I)。
2.根据权利要求1所述的烧结磁体，其特征在于，所述重稀土元素RH选自Dy和Tb中的至少一种。
优选地，所述R-T-B系烧结磁体中，经晶界扩散法处理后，所述重稀土元素RH的含量增量为≥0.2wt％，优选为0.2-1.5wt％。
优选地，所述R-T-B系烧结磁体包括：
R选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一种，其含量优选为27-34wt％；
B，其含量优选为0.8-1.3wt％；
T选自Fe和M，其中M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的至少一种；M的含量优选为0-5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的烧结磁体，其特征在于，所述R-T-B系烧结磁体中，沿取向方向上，距所述磁体表面至磁体几何中心100μm处的RH含量C1(质量％)与磁体几何中心处的重稀土元素RH含量C2(质量％)至少满足如下式II或式①中一种：
C1-C2≤0.4wt％ (式II)；
0.64e-0.185t1+0.15≤C1-C2≤0.64e-0.185t1+0.25 式①；
其中，C1、C2的单位为wt％；t1为所述烧结磁体沿扩散方向厚度值，t1的单位为mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的烧结磁体，其特征在于，在所述烧结磁体的非取向方向上，距磁体表面100μm处的内禀矫顽力最大值iHc(1)与磁体的几何中心处的内禀矫顽力iHc(2)具有如下关系式：
iHc(3)-iHc(4)≤80kA/m (式III)。
优选地，所述R-T-B系烧结磁体中，沿非取向方向上，所述磁体表面至磁体几何中心对称100μm处的重稀土元素RH含量C3(质量％)与磁体几何中心处的重稀土元素RH含量C4(质量％)至少满足如式Ⅳ或式②中一种：
C3-C4≤0.6wt％ (式Ⅳ)；
-0.28ln(t2)+0.83≤C3-C4≤-0.28ln(t2)+1.33 式②；
其中，C3、C4的单位为wt％；t2为所述烧结磁体沿扩散方向的厚度值，t1的单位为mm。
5.权利要求1-4任一项所述的R-T-B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法为晶界扩散法，所述制备方法包括如下步骤：
1)制备烧结磁体基体；
2)在所述烧结磁体基体的至少两个表面上布置RH扩散层；
3)将步骤2)的表面布置RH扩散层的烧结磁体基体进行扩散处理，得到所述R-T-B系烧结磁体。
6.根据权利要求5所述的烧结磁体，其特征在于，步骤1)中，所述基材的原料包括：
R，选自Nd、Pr、Ho、Gd中的至少一种；
T选自Fe和M，其中M，选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种；
B；
和任选的重稀土元素RH，所述重稀土元素RH选自Dy和Tb中的至少一种；
所述基材的原料具有如权利要求2中所述的化学计量数。
7.根据权利要求5或6所述的烧结磁体，其特征在于，步骤1)中，制备烧结磁体基体具体包括分别制备第一粉末和第二粉末，并将第一粉末和第二粉末混合后，得到烧结磁体基体。
优选地，第一粉末的平均粉末粒度为s1，第二粉末的平均粉末粒度为s2，且0.3μm≤s1-s2≤1.0μm。
优选地，第一粉末和第二粉末的质量比为1：(1-5)。
8.根据权利要求5-7任一项所述的烧结磁体，其特征在于，步骤2)中，所述RH扩散层包括所述重稀土金属RH。优选地，所述RH扩散层包括RH的金属、RH的化合物或RH的合金中的至少一种，优选为RH的纯金属或RH的氢化物。
优选地，步骤2)中，所述至少两个表面包括平行和/或垂直于所述取向方向的两个相对的表面，优选为包括平行和垂直于所述取向方向的两个相对的表面。
优选地，步骤2)中，布置扩散层可采用溅射、蒸镀、有机物涂覆等方式中至少一种方法实现。
9.根据权利要求5-8任一项所述的烧结磁体，其特征在于，步骤3)中，所述扩散处理包括依次在T1和T2温度条件下进行第一热处理和第二热处理，其中，T1＜T2。
优选地，850℃≤T1≤930℃。
优选地，所述第一热处理的时间为5-20h。
优选地，930℃≤T2≤980℃。
优选地，所述第二热处理的时间为10-24h。
10.权利要求1-4任一项所述的R-T-B系烧结磁体的在混合动力汽车、电动汽车驱动电机、空调压缩机、电梯、磁共振设备、磁盘驱动器等领域的应用。
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|---|---|---|---|---|
| WO2024139182A1 (zh) * | 2022-12-30 | 2024-07-04 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 大尺寸R-Fe-B烧结磁体及其制备方法和应用 |
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2021
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