JP4719568B2 - 圧粉磁石およびそれを用いた回転機 - Google Patents

Description

本発明は希土類磁石及びその製造方法及びそれを用いた磁気回路あるいは回転機に関し、中でも高抵抗層をもった磁石及びその製造方法に関するものである。

従来のフッ素化合物を含む希土類焼結磁石は、下記特許文献１に記載されている。特許文献１では、フッ素化合物が粒状の粒界相となっており粒界相粒子の大きさが数μｍである。また、損失の少ない希土類磁石とその製造方法が、下記特許文献２に記載があり、高抵抗材料として酸化物系，窒化物，フッ化物の粉末を選択している。これらの従来例はいずれも高抵抗材料を粉末の状態で母相である磁石粉と混合して、その後成形している。このため磁石全体の抵抗を増加させるためには、粉末の添加率を高める必要があること、
８００℃以上の高温成形過程を経ることが特徴である。

特開２００３−２８２３１２号公報 特開２００３−８６４１４号公報

上記の従来技術では、特許文献２の表３に記載のように、Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂−Ｙ₂Ｏ₃ ３％の添加体積率でＮｄＦｅＢ成形体の抵抗が無添加の約１００倍となる１×１０^-4Ωｍを示している。この時のエネルギー積は４５ＭＧＯｅと高い特性を示している。このような加熱成形体を得るために実施例に記載のように８００℃でホットプレスしている。このような加熱成形工程は、成形室の真空排気，不活性ガス置換（酸化対策），昇温降温工程加圧工程を含み、成形工程のパラメータ，時間管理などからプロセスコストが高くなる。従って、４５ＭＧＯｅという高磁気特性が得られていても、ホットプレス工程の時間及びパラメータ管理上、コストが高くなる。従って、プロセス管理上、できるだけ低温で成形することが望ましく、低温化により工程中での酸化抑制，プロセス時間の短時間化が可能となる。プロセス温度の低温化を実現できない理由は、磁石粉が金属間化合物であり変形しにくく、高密度の成形体を得るためには８００℃に加熱する必要があるものと推定できる。

このような問題から、本発明では室温を含む低温でも成形が可能でありかつ高抵抗な磁石の構成を開示することを目的とする。

上記目的を達成するために、磁石粉と、前記磁石粉よりも硬度が小さい非磁性金属粉と、層状の高抵抗層と、を有し、前記磁石粉の体積が前記金属粉の体積よりも大きい磁石の構成を採る。ここで、「硬度」はビッカース硬さ試験により測定している。このような金属粉としてはＡｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ及びこれらの合金である。これらの金属あるいは合金は室温で容易に変形し、その変形能はＮｄＦｅＢ系磁粉，ＳmＣo系磁粉、あるいはＳｍＦｅＮ系その他金属間化合物系磁粉よりも大きい。このため、上記金属粉と該磁粉を混合することで金属粉が変形することにより磁粉を成形することが可能となる。しかし単純に上記金属粉と該磁粉を混合，成形しても高密度成形体では高抵抗とはならない。これは上記金属が導電体であるためである。上記金属の中には、表面が酸化し薄い絶縁層が自然に形成されている場合があるが、変形によって容易に酸化膜は破壊され、成形体の抵抗を高くすることは困難である。抵抗を高めるためには、金属粉と磁粉との間に高抵抗層が必要である。高抵抗層は酸化物，窒化物，フッ化物，硼化物などがあるが、いずれも粉末では室温あるいは８００℃以下で変形しにくい。

そこで、このような高抵抗層を層状に金属粉あるいは磁粉のどちらか一方もしくは金属粉と磁粉のどちらにも形成し、その後これらの高抵抗層が形成された粉を混合し成形する。高抵抗層は、層状に形成されているため、高抵抗層形成のために高抵抗体粉末との混合工程を経るよりも高抵抗体粉末の体積率を低減することができる。また、７００℃以下から室温で成形が可能である。成形温度を高くすることによりこのような温度範囲でも、高温側では磁粉の体積率を高めることができ、磁気特性を向上できる。高抵抗層として上記の中からフッ素化合物を採用することにより、信頼性の高い磁石を得ることができる。フッ素化合物はＬｉＦ，ＭｇＦ₂，ＣａＦ₂，ＳｃＦ₃，ＶＦ₂，ＶＦ₃，ＣｒＦ₂，ＣｒＦ₃，ＭｎＦ₂，ＭｎＦ₃，ＦｅＦ₂，ＦｅＦ₃，ＣｏＦ₂，ＣｏＦ₃，ＮｉＦ₂，ＺｎＦ₂，ＡｌＦ₃，ＧａＦ₃，ＳｒＦ₂，ＹＦ₃，ＺｒＦ₃，ＮｂＦ₅，ＡｇＦ，ＩｎＦ₃，ＳｎＦ₂，ＳｎＦ₄，ＢａＦ₂，ＬａＦ₂，ＬａＦ₃，ＣｅＦ₂，ＣｅＦ₃，ＰｒＦ₂，ＰｒＦ₃，ＮｄＦ₂,ＮｄＦ₃，ＳｍＦ₂，ＳｍＦ₃，ＥｕＦ₂，ＥｕＦ₃，ＧｄＦ₃，ＴｂＦ₃，ＴｂＦ₄，ＤｙＦ₂，ＤｙＦ₃，ＨｏＦ₂，ＨｏＦ₃，ＥｒＦ₂，ＥｒＦ₃，ＴｍＦ₂，ＴｍＦ₃，ＹｂＦ₃，ＹｂＦ₂,ＬｕＦ₂，ＬｕＦ₃，ＰｂＦ₂，ＢｉＦ₃ があり、これらの混合物やこれらのフッ素化合物に酸素が結合した酸フッ素化合物や窒素，炭素を含むフッ素化合物も有効である。これらのフッ素化合物を上記金属紛と一緒に使用する場合、フッ素化合物中に使用している金属原子が混入してもフッ素化合物の結晶構造が変わるものでなければ問題ない。これらのフッ素化合物は高抵抗を示し、磁粉と反応しても磁粉の磁気特性を大きく劣化させるものではないため、金属粉を用いて加熱成形する場合でも使用することができる。希土類フッ素化合物を磁粉表面に形成する場合には、ＲＥＦ₃ を４００℃以下の熱処理で成長させ、真空度１×１０^-4Torr以下で５００から８００℃で加熱保持する。保持時間は３０分である。この熱処理で磁粉の酸素がフッ素化合物に拡散すると同時に磁粉中の希土類元素も拡散し、REF₂あるいはＲＥＯＦが成長する。これらのフッ素化合物や酸フッ素化合物は、結晶構造が面心立方格子であり、その格子定数は０.５４ から０.６０ｎｍ である。これらのフッ素化合物や酸フッ素化合物の成長は磁粉中の酸素を除去することで、残留磁束密度の増加，保磁力増加，減磁曲線の角型性向上，熱減磁特性向上，着磁性向上，異方性向上，耐食性向上などの効果がある。高抵抗層を金属粉あるいは磁粉に形成し、磁粉の抵抗を磁石電極に挟んだ磁粉のＩ−Ｖ特性を測定することによって確認し、その後金属粉と磁粉を混合する。室温（２０℃）成形では密度９５％以上にするために金属粉の体積率を１０％以上にする必要があるが、成形温度を高くすることにより金属粉の体積率を減少させることができる。フッ素化合物は２０℃から１０００℃での成形温度で高抵抗を維持でき、かつ磁気特性の劣化がないるため、酸化物よりも応用上好ましい。成形は、金型中に混合紛を挿入後、パンチにより加圧成形する。金型は、回転機の場合回転子に使用する積層鋼板あるいは圧粉鉄を用いて、回転子となる材料そのものに成形可能である。成形前あるいは成形中に磁界を外部から印加し、磁粉に異方性をもたせることも可能であり、ラジアル異方性や極異方性などの異方性をもった回転子も作製できる。

本発明を用いることにより、室温を含む低温で高抵抗磁石の成形が可能となる。

以下に本発明の実施形態を示す。

ＮｄＦｅＢ合金は水素化脱水素処理を施した粒径約１−１０００μｍの粉であり、この粉末の室温での保磁力は１２ｋＯｅ である。このＮｄＦｅＢ（主相はＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ）粉末に高抵抗層であるＳｉＯ₂ を形成する手法を以下説明する。ＮｄＦｅＢ粉末のような強磁性粉末は磁界印加により磁界に沿って配列する。印加磁界の方向や磁界強度を変えることにより強磁性粉末を移動させることが可能である。スパッタリング装置などの膜形成装置内で強磁性粉末を移動させることにより、強磁性粉末表面にターゲット材から飛ばされた原子を堆積させることが可能である。強磁性粉末に磁界を印加させるために、膜形成装置内にコイル１０１を配置し、コイルに電流を流すことによりコイル周辺に磁界を作る。コイル１０１に高周波電流を印加することで、磁界の極性を変えることが可能であり、強磁性粉は磁界の極性が変わることで移動する。また複数のコイルを配置し、各コイルに個別の電流波形を与えることにより強磁性粉は磁界の強いコイルから別のコイル付近に移動する。コイルはターゲット面に平行にコイルを配置するか、ターゲット面に垂直方向に配置させることも可能である。スパッタリング装置のターゲット１０６に対応する側に、複数のコイル１０１とコイルをスパッタ粒子から保護する非磁性材料からできた保護カバー１０２を設ける。複数コイルには、それぞれインバータ１０３などで制御した複数の電流波形をもった電流を流しコイル付近に磁界を発生させる。磁界の大きさは１−１０ｋＯｅである。スパッタ装置の膜形成装置内にＮｄＦｅＢ粉末を挿入し、コイルに電流を印加することによってコイル付近に強磁性磁粉を集める。磁界印加によって磁力線に沿って強磁性粉が配列し、膜形成室内を真空排気時にＮｄＦｅＢ粉末が排気口に移動しにくくする。真空排気はクライオポンプ，油拡散ポンプ，ターボ分子ポンプなどによって行い、真空度１×１０^-4Torr以下に排気後、Ａｒガスなどの不活性ガスを膜形成室内に導入する。膜形成室内の上部にはターゲット、下部にはコイル１０１と挿入したＮｄＦｅＢ粉末が配置され、ターゲット１０６にＡｒイオンが衝突し、その結果ターゲット１０６から原子が飛び出す。冷却室１０５で冷却されたターゲット１０６にＳｉＯ₂を用いることで、ＳｉＯ₂をＡｒあるいはＡｒ＋Ｏ₂ 混合ガスのプラズマにより、Ｓｉ及び酸素原子をターゲットから飛び出させることにより、基板１０４上のＮｄＦｅＢ粉末表面に堆積させる。基板１０４はターゲット１０６と同一の材料が望ましい。コイル１０１の電流波形を変えることで、コイル付近の磁界の極性や強度が変化し、移動しているＮｄＦｅＢ粉表面にＳｉＯ₂ を堆積させる。コイル１０１の電流波形を５０−１００Ｈｚの周波数で、１−１０ｋＯｅの磁界を印加できる大きさの電流値に設定し、複数のコイルに異なる波形の電流を流す。コイルをターゲット面に垂直方向に複数設置し、異なる波形の電流を流すことにより、NdFeB磁粉は容易に回転し、ＳｉＯ₂ は不定形あるいは扁平形状のＮｄＦｅＢ粉表面に均一に堆積する。コイル表面にＳＯ₂ が堆積しないように石英でできた保護カバー１０２を置き、ＮｄＦｅＢ粉はコイルからみて保護カバー１０２の外側を磁界に沿って移動する。ＳiＯ₂膜厚は１ｎｍから１０００μｍの範囲で堆積できる。ＳｉＯ₂ 膜厚が１００ｎｍのNdFeB粉と粒径１−１００μｍのＣｕ粉をミキサー等で混合し、圧縮成形する。成形圧力は1000ＭＰａである。成形温度は室温である。成形後の密度は約９５％であり、成形体の抵抗はＣｕ５％で１.５ｍΩcm となる。この値はＮｄＦｅＢ焼結磁石の約１０倍であり、高周波磁界中での磁石部発熱量を１／１０にすることが可能である。

ＮｄＦｅＢ（主相はＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ ）粉に種々の高抵抗層をスパッタリング法や表面処理法で１００ｎｍの平均膜厚で形成し、Ｃｕ合金やＡｌを添加し混合させ、５０℃以下の温度で１０ｔ／cm² の荷重で加圧圧縮成形した。その磁気特性の結果を表１に示す。

高抵抗層を形成することにより、ＣｕやＡｌを添加させても高抵抗の成形体が得られる。保磁力（ｉＨｃ）の値は高抵抗層がない場合と同等であり、保磁力を高めた磁粉であればさらに高い保磁力でかつ高抵抗の成形体が得られる。Ｓｍ₂Ｃｏ₁₇ の場合も同等であり、高抵抗化による保磁力の減少は見られない。しかし添加金属の体積率を大きくすると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下しエネルギー積（ＢＨmax ）も低下する傾向があるので、高エネルギー積のためには添加金属を１０％以下にする必要がある。これらの高抵抗磁石の磁気特性の温度依存性は使用している磁粉の温度依存性と同等であり、１５０℃以上の使用温度ではＳｍＣｏ系を適用した方が磁気特性の温度係数が小さく磁気回路を設計し易い。

ＳｍＣｏ合金は粒径約１−１０００μｍの粉であり、この粉末の室温での保磁力は１６ｋＯｅである。このＳｍＣｏ（主相はＳｍ₂Ｃｏ₁₇）粉末に高抵抗層であるＣａＦ₂を形成する手法を以下説明する。ＳｍＣｏ粉末のような強磁性粉末は磁界印加により磁界に沿って配列する。印加磁界の方向や磁界強度を変えることにより強磁性粉末を移動させることが可能である。スパッタリング装置などの膜形成装置内で強磁性粉末を移動させることにより、強磁性粉末表面にターゲット材から飛ばされた原子を堆積させることが可能である。強磁性粉末に磁界を印加させるために、膜形成装置内にコイル１０１を配置し、コイルに電流を流すことによりコイル周辺に磁界を作る。コイル１０１に高周波電流を印加することで、磁界の極性を変えることが可能であり、強磁性粉は磁界の極性が変わることで移動する。また複数のコイルを配置し、各コイルに個別の電流波形を与えることにより強磁性粉は磁界の強いコイルから別のコイル付近に移動する。コイルはＣａＦ₂ のターゲット面に平行にコイルを配置するか、ターゲット面に垂直方向に配置させることも可能である。スパッタリング装置のターゲット１０６に対応する側に、複数のコイル１０１とコイルをスパッタ粒子から保護する非磁性材料からできた保護カバー１０２を設ける。複数コイルには、それぞれインバータ１０３などで制御した複数の電流波形をもった電流を流しコイル付近に磁界を発生させる。磁界の大きさは０.１−１０ｋＯｅ である。スパッタ装置の膜形成装置内の基板１０４上にＳｍＣｏ粉末を挿入し、コイルに電流を印加することによってコイル付近に強磁性磁粉を集める。磁界印加によって磁力線に沿って強磁性粉が配列し、膜形成室内を真空排気時にＳｍＣｏ粉末が排気口に移動しにくくする。真空排気はクライオポンプ，油拡散ポンプ，ターボ分子ポンプなどによって行い、真空度１×１０^-4Torr以下に排気後、Ａｒガスなどの不活性ガスを膜形成室内に導入する。膜形成室内の上部にはターゲット、下部にはコイル１０１と挿入したＮｄＦｅＢ粉末が配置され、ターゲット１０６にＡｒイオンが衝突し、その結果ターゲット１０６から原子が飛び出す。冷却室１０５で冷却されたターゲット１０６にＣａＦ₂ を用いることで、ＣａＦ₂ をＡｒあるいはＡｒ＋Ｎ₂ 混合ガスのプラズマにより、Ｃａ及びフッ素原子をターゲットから飛び出させることにより、基板１０４上のＳｍＣｏ粉末表面に堆積させる。基板１０４はターゲット１０６と同一のＣａＦ₂ が望ましい。コイル１０１の電流波形を変えることで、コイル付近の磁界の極性や強度が変化し、移動しているＳｍＣｏ粉表面にＣａＦ₂ を堆積させる。コイル１０１の電流波形を５０−１００Ｈｚの周波数で、０.１−１０ｋＯｅ の磁界を印加できる大きさの電流値に設定し、複数のコイルに異なる波形の電流を流す。コイルをターゲット面に垂直方向に複数設置し、異なる波形の電流を流すことにより、ＳｍＣｏ磁粉は容易に回転し、ＣａＦ₂ は不定形あるいは扁平形状のＳｍＣｏ粉表面に均一に堆積する。コイル表面にＣａＦ₂ が堆積しないように石英でできた保護カバー１０２を置き、ＳｍＣｏ粉はコイルからみて保護カバー１０２の外側を磁界に沿って移動する。ＣａＦ₂ 膜厚は１ｎｍから１０００μｍの範囲で堆積できる。ＣaＦ₂膜厚が１００ｎｍのＳｍＣｏ粉と粒径１−１００μｍのＣｕ粉をミキサー等で混合し、圧縮成形する。成形圧力は1000ＭＰａである。成形温度は室温である。成形後の密度を増加させるために、成形温度は
８００℃まで加熱することも可能である。成形後の密度は約９５％であり、成形体の抵抗はＣｕ５％で１.１ｍΩcm となる。この値はＳｍＣｏ焼結磁石の約１０倍であり、高周波磁界中での磁石部発熱量を１／１０にすることが可能である。

ＮｄＦｅＢ合金は急冷処理を施した粒径約１−１０００μｍの扁平粉であり、この粉末の室温での保磁力は１０ｋＯｅ である。このＮｄＦｅＢ（主相はＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ）粉末に高抵抗層であるＣｓＦ₂ を形成する手法を以下説明する。ＮｄＦｅＢ粉末のような強磁性粉末は磁界印加により磁界に沿って配列する。印加磁界の方向や磁界強度を変えることにより強磁性粉末を移動させることが可能である。スパッタリング装置などの膜形成装置内で強磁性粉末を移動させることにより、強磁性粉末表面にターゲット材から飛ばされた原子を堆積させることが可能である。強磁性粉末に磁界を印加させるために、膜形成装置内にコイル１０１を配置し、コイルに電流を流すことによりコイル周辺に磁界を作る。コイル１０１に高周波電流を印加することで、磁界の極性を変えることが可能であり、強磁性粉は磁界の極性が変わることで移動する。また複数のコイルを配置し、各コイルに個別の電流波形を与えることにより強磁性粉は磁界の強いコイルから別のコイル付近に移動する。コイルはターゲット面に平行にコイルを配置するか、ターゲット面に垂直方向に配置させることも可能である。スパッタリング装置のターゲット１０６に対応する側に、複数のコイル１０１とコイルをスパッタ粒子から保護する非磁性材料からできた保護カバー102を設ける。複数コイルには、それぞれインバータ１０３などで制御した複数の電流波形をもった電流を流しコイル付近に磁界を発生させる。磁界の大きさは１−１０ｋＯｅである。スパッタ装置の膜形成装置内にＮｄＦｅＢ粉末を挿入し、コイルに電流を印加することによってコイル付近に強磁性磁粉を集める。磁界印加によって磁力線に沿って強磁性粉が配列し、膜形成室内を真空排気時にＮｄＦｅＢ粉末が排気口に移動しにくくする。真空排気はクライオポンプ，油拡散ポンプ，ターボ分子ポンプなどによって行い、真空度１×
１０^-4Torr以下に排気後、Ａｒガスなどの不活性ガスを膜形成室内に導入する。膜形成室内の上部にはターゲット、下部にはコイル１０１と挿入したＮｄＦｅＢ粉末が配置され、ターゲット１０６にＡｒイオンが衝突し、その結果ターゲット１０６から原子が飛び出す。冷却室１０５で冷却されたターゲット１０６にＣａＦ₂ を用いることで、ＣａＦ₂ を
ＡｒあるいはＡｒ＋Ｎ₂ 混合ガスのプラズマにより、Ｃａ及びフッ素原子をターゲットから飛び出させることにより、基板１０４上のＮｄＦｅＢ粉末表面に堆積させる。基板104はターゲット１０６と同一のＣａＦ₂ が望ましい。コイル１０１の電流波形を変えることで、コイル付近の磁界の極性や強度が変化し、移動しているＮｄＦｅＢ粉表面にＣａＦ₂ を堆積させる。コイル１０１の電流波形を５０−１００Ｈｚの周波数で、１−１０ｋＯｅの磁界を印加できる大きさの電流値に設定し、複数のコイルに異なる波形の電流を流す。コイルをターゲット面に垂直方向に複数設置し、異なる波形の電流を流すことにより、
ＮｄＦｅＢ磁粉は容易に回転し、ＣａＦ₂ は不定形あるいは扁平形状のＮｄＦｅＢ粉表面に均一に堆積する。コイル表面にＣａＦ₂ が堆積しないように石英でできた保護カバー
１０２を置き、ＮｄＦｅＢ粉はコイルからみて保護カバー１０２の外側を磁界に沿って移動する。ＣａＦ₂ 膜厚は１ｎｍから１０００μｍの範囲で堆積できる。同様の手法でＦｅ粉表面にＣａＦ₂ を形成する。Ｆｅ粉の粉末平均粒径はＮｄＦｅＢ粉の平均粒径より小さくし、密度向上，機械的強度の確保を計る。Ｆｅ粉にはＦｅ−Ｓｉ，Ｆｅ−Ｃ，ＦｅＣｏ合金，Ｆｅ−Ｎｉ合金などのＦｅ系磁粉が用いられ、これらの合金粉は室温で強磁性を示す。室温付近で強磁性を示す粉の表面には、図３及び図４のような装置を使用してターゲット材に近い物質を紛末表面に堆積させることが可能である。Ｆｅ粉とＮｄＦｅＢ粉の混合粉を室温で成形することにより、軟磁性と硬磁性の複合材料が形成できる。Ｆｅ粉の混合量が１体積％未満では密度９０％以上にすることは困難であるが１％以上混合し、成形圧力１００ＭＰａ以上で圧縮成形すれば密度９０％以上を確保できる。また圧縮成形時に加熱すればＮｄＦｅＢも変形しやすくなり、Ｆｅ粉添加量を低減して密度９５％以上にすることが可能であり、抵抗０.５ｍΩcm 以上の成形体が形成でき、保磁力は使用した
ＮｄＦｅＢ磁粉と等しい値である。加熱温度の上限は１０００℃である。この温度以上では粉末表面に形成したフッ素化合物がＮｄＦｅＢと反応し高密度は達成しても、抵抗と磁気特性を満足できない。

他の実施例を説明する。１μｍから１００μｍの平均粒径をもつＦｅ粉の表面にフッ素化合物を表面処理で形成し、このＦｅ粉をバインダーにしてＮｄＦｅＢ粉を成形する手法である。

ジスプロシウムフッ素化合物コート膜を形成処理液は以下のようにして作製した。
（１）水に溶解度の高い塩である酢酸Ｄｙ、または硝酸Ｄｙ４ｇを約１００ｍＬの水に導 入し、振とう器または超音波攪拌器を用いて完全に溶解した。
（２）約１０％に希釈したフッ化水素酸をＤｙＦ₃ が生成する化学反応の当量分徐々に加 えた。
（３）溶液状沈殿のＤｙＦ₃ が生成した溶液に対して超音波攪拌器を用いて１時間以上攪 拌した。
（４）４０００r.p.m の回転数で遠心分離した後、上澄み液を取り除きほぼ同量のメタノ ールを加えた。
（５）ゲル状のＤｙＦ₃ を含むメタノール溶液を攪拌して完全に懸濁液にした後、超音波 攪拌器を用いて１時間以上攪拌した。
（６）（４）と（５）の操作を酢酸イオン、又は硝酸イオン等の陰イオンが検出されなく なるまで、４回繰り返した。
（７）やや縣濁したゾル状のＤｙＦ₃ となった。処理液としてはＤｙＦ₃ が１ｇ／１５
ｍＬのメタノール溶液を用いた。

磁粉にはＦｅ合金粉末を用いた。Ｆｅ合金粉はＦｅ−Ｓｉ合金，Ｆｅ−Ｃｏ合金，Ｆｅ−Ａｌ合金，Ｆｅ−Ｃ合金，Ｆｅ−Ｍ−半金属（Ｍは遷移金属元素、半金属はＳｉ，Ｂ，Ａｌ，Ｇａ，Ｐ）合金である。希土類フッ素化合物又はアルカリ土類金属フッ素化合物コート膜を希土類磁石用磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
（１）平均粒径が１０μｍの場合、Ｆｅ合金粉１００ｇに対して１５ｍＬのＤｙＦ₃ コー ト膜形成処理液を添加し、Ｆｅ合金粉に溶液が濡れるのが確認できるまで混合した 。
（２）（１）のＤｙＦ₃ コート膜形成処理Ｆｅ合金石粉を２〜５Torrの減圧下で溶媒のメ タノール除去を行った。
（３）（２）の溶媒の除去を行ったＦｅ合金粉を石英製ボートに移し、１×１０^-5Torrの 減圧下で２００℃，３０分と４００℃，３０分の熱処理を行った。
（４）（３）で熱処理した磁粉に対して、容器に移したのち、１×１０^-5Torrの減圧下で 、４００〜８００℃の熱処理を行った。
（５）（４）で熱処理を施したＦｅ合金粉の磁気特性を調べた。

ＤｙＦ₃ をＦｅ粉表面に上記のように形成した場合、界面付近にはＤｙＦ₃ が成長するように４００℃，３０分から１時間の熱処理をした。このようにして作製したＦｅ粉と
ＮｄＦｅＢ粉の混合粉を室温で成形することにより、軟磁性と硬磁性の複合材料が形成できる。Ｆｅ粉の混合量が１体積％未満では密度９０％以上にすることは困難であるが１％以上混合し、成形圧力１００ＭＰａ以上で圧縮成形すれば密度９０％以上を確保できる。また圧縮成形時に加熱すればＮｄＦｅＢも変形しやすくなり、Ｆｅ粉添加量を低減して密度９５％以上にすることが可能であり、抵抗０.５ｍΩcm 以上の成形体が形成でき、保磁力は使用したＮｄＦｅＢ磁粉と等しい値である。加熱温度の上限は１０００℃である。この温度以上では粉末表面に形成したフッ素化合物がＮｄＦｅＢと反応し高密度は達成しても、抵抗と磁気特性を満足できない。

図１は本発明による高抵抗磁石モータの径方向断面形状を示す。図１において，高抵抗磁石モータの固定子２はティース４とコアバック５からなる固定子鉄心６と、ティース４間のスロット７内にはティース４を取り囲むように巻装された集中巻の電機子巻線８（三相巻線のＵ相巻線８ａ，Ｖ相巻線８ｂ，Ｗ相巻線８ｃからなる）から構成される。ここで、高抵抗磁石モータは４極６スロットであるから、スロットピッチは電気角で１２０度である。回転子はシャフト孔９あるいは回転子挿入孔１０に挿入し、回転子シャフト３の外周表面に永久磁石１を配置している。固定子にはハネウェル社製ＭＥＴＧＬＡＳ２６０５ＴＣＡ、厚さ約２５μｍのＦｅＳｉＢのアモルファスを使用し、アモルファス薄帯を打ち抜き後、樹脂を塗布し占積率を高めるためにプレス成形している。占積率が８０％のときアモルファス積層体の飽和磁束密度は、１.２５Ｔ であった。固定子２にアモルファスを使用することで、１０００rpm以上の高速回転で珪素鋼板（０.１５mmｔ）を用いた場合よりも効率が高くなることを確認している。これはアモルファスのヒステリシス損や渦電流損が珪素鋼板に比べて小さいからであり、高効率が要求されるエアコンなどの家電モータ，分散電源用発電機，ＨＥＶ駆動モータなどに適している。高抵抗磁石の抵抗は０.２〜１００ｍΩcmの範囲であり、ＮｄＦｅＢ系磁粉を溶液処理またはスパッタリング装置を用いた膜形成によりフッ素化合物を含む層で部分的に絶縁している。このときのフッ素化合物は、ＭｇＦ₂，ＣｅＦ₂，ＰｒＦ₃，ＮｄＦ₃，ＳｍＦ₃，ＧｄＦ₃，ＴｂＦ₃，ＤｙＦ₃，
ＨｏＦ₃，ＺｒＦ₄，ＨｆＦ₄ＹｂＦ₃，ＹＦ₃ などの希土類あるいはアルカリ土類元素を少なくとも１種以上含むフッ素化合物である。なお、これらのフッ素化合物に酸素，炭素あるいは窒素が混入してもその絶縁性が大きく劣化するものでなければ絶縁層として使用できる。バインダ材にはＣｕ合金粉を用い１０％添加し、室温で加圧成形した磁石である。このような加圧成形磁石は、回転子シャフト３を金型の一部に使用して回転子シャフト３と一体成形が可能である。このような高抵抗磁石を用いることで磁石の渦電流損を低減できた。

図２において，圧粉磁石モータの固定子２はティース４とコアバック５からなる固定子鉄心６と、ティース４間のスロット７内にはティース４を取り囲むように巻装された集中巻の電機子巻線８（三相巻線のＵ相巻線８ａ，Ｖ相巻線８ｂ，Ｗ相巻線８ｃからなる）から構成される。ここで、高抵抗磁石モータは４極６スロットであるから、スロットピッチは電気角で１２０度である。回転子はシャフト孔９あるいは回転子挿入孔１０に挿入し、回転子シャフト３の外周側に永久磁石１を配置している。図２において、固定子に珪素鋼板（あるいは電磁鋼板）を使用し、珪素鋼板を打ち抜いた積層体を固定子鉄心６に用いた。回転子には永久磁石１を外周側にリング形状で配置してある。回転子シャフト２２は鉄系材であり、永久磁石１はラジアル異方性磁石である。固定子鉄心６と永久磁石１はどちらも圧粉工程で作製でき、３次元形状も可能である。図２の圧粉磁石モータでは、永久磁石１の渦電流損を小さくすることができるので、回転子と固定子の間のギャップに高い磁束を発生させても損失は低減でき、高トルク化に有利である。永久磁石１のエネルギー積を変えることでギャップ磁束密度を変えることができ、高抵抗磁石と通常の焼結磁石とを比較して損失の差を調べた。その結果損失低減効果は０.２Ｔ の磁束密度以上の場合に認められ、磁束密度が高くなるほど、高抵抗磁石による低減率が大きくなった。この時の永久磁石１の比抵抗は１.５ｍΩcm であり、さらに高い抵抗の場合損失低も大きくすることができる。このような損失低減効果は極数あるいはスロット数が多いほど顕著になる。

本発明はＲ−Ｆｅ−Ｂ（Ｒは希土類元素）系あるいはＲＣｏ系磁石の磁石損失低減を抑えて高周波磁界において使用することができ、高トルクが得られる磁石モータに利用される。このような磁石モータには、ハイブリッド自動車の駆動用，スタータ用，電動パワステ用が含まれる。

圧粉磁石モータの径方向断面形状。 圧粉磁石モータの径方向断面形状。 スパッタリング装置内コイル配置図。 スパッタリング装置概略図。

符号の説明

１…永久磁石、２…固定子、３…回転子シャフト、４…ティース、５…コアバック、６…固定子鉄心、７…スロット、８…電機子巻線、９…シャフト孔、１０…回転子挿入孔、２２…シャフト、１０１…コイル、１０２…保護カバー、１０３…インバータ、１０４…基板、１０５…冷却室、１０６…ターゲット。

Claims (9)

1. 磁石粉と、
   前記磁石粉よりも硬度が小さい金属粉と、を混合して成形される磁石であって、
   前記成形前に、前記磁石粉又は前記金属粉のいずれか一方に又は両方の表面に、少なくとも１種の希土類元素を含有し、かつ結晶構造が面心立方格子であるフッ素化合物で構成される層状の高抵抗層がスパッタリング又は溶液処理により形成されており、
   前記成形後に、前記層状の高抵抗層が前記磁石粉と前記金属粉との間に配置されている磁石。
2. 前記磁石粉の体積が前記金属粉の体積よりも大きい請求項１に記載の磁石。
3. 前記磁石粉はＮｄＦｅＢ系磁粉であり、前記金属粉はＦｅ系合金粉である請求項１に記載の磁石。
4. 前記層状の高抵抗層の厚さが１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である請求項１に記載の磁石。
5. 前記磁石粉の平均粒径よりも前記金属粉の平均粒径が小さい請求項１に記載の磁石。
6. 前記層状の高抵抗層により、前記磁石粉間の電気抵抗が高められる請求項１に記載の磁石。
7. 前記金属粉が前記磁石粉同士を繋ぐバインダーとして機能する請求項１に記載の磁石。
8. 回転子と、固定子と、巻線とを有し、
   前記巻線の電流磁界が前記回転子及び前記固定子を通り、
   前記回転子が請求項１に記載の磁石を備える回転機。
9. 請求項１に記載の磁石を用い、渦電流損失を減少する磁気回路又は回転機。

Images