JP2017157625A - 希土類焼結磁石 - Google Patents

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Abstract

【課題】 従来の希土類焼結磁石よりも電気抵抗を高めることで、より簡便に渦電流を抑制する。
【解決手段】 主相および粒界を含む希土類焼結磁石である。粒界が主相より電気抵抗が高い領域を含む。
【選択図】 なし

Description

本発明は、希土類焼結磁石に関する。
高回転で使用するモータに用いられる磁石として従来はフェライト焼結磁石が用いられてきた。しかし、高性能化の要求に伴い、近年ではフェライト焼結磁石の代わりに希土類焼結磁石を用いたモータが広く用いられている。
近年、モータの高効率化に伴い、回転速度がさらに上昇する傾向にある、一方、モータ制御の方法として、弱め界磁と呼ばれる磁石に逆磁界を与える手法も一般化している。
しかし、回転速度を上昇させ、弱め界磁を用いてモータを制御しようとすると、磁石に大きな渦電流が流れることになる。ここで、希土類焼結磁石はフェライト焼結磁石と比較して電気抵抗が小さい。したがって、モータに希土類焼結磁石を用いる場合には大きな渦電流が流れ、渦電流による発熱で磁石が減磁してしまうことが知られている。
特許文献１には、希土類焼結磁石を分割し、かつ、全面に樹脂被覆による絶縁処理を行うことで渦電流を防止する方法が記載されている。
特開２００３−１３４７５０号公報
しかし、磁石を分割する場合には、切断、研削、接着および組み立ての各工程の負荷が増大する。また、樹脂被覆等の保護層を設ける場合には、その保護層を設ける工程自体の負荷が増大する。したがって、特許文献１に記載された方法は高コストであり、かつ、生産性が低いという欠点がある。
そこで、本発明は、従来の希土類焼結磁石よりも電気抵抗を高めることで、より簡便に渦電流を抑制することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明に係る希土類焼結磁石は、
主相および粒界を含む希土類焼結磁石であって、
前記粒界が前記主相より電気抵抗が高い領域を含むことを特徴とする。
本発明に係る希土類焼結磁石は、上記の構成を有することにより、磁石全体の電気抵抗を高め、渦電流の発生を抑制することができる。
また、前記希土類焼結磁石全体を１００質量％とする場合に、Ｒ：２８．５〜３３．５質量％、Ｂ：０．７〜１．１質量％、Ａｌ：０．０３〜０．６質量％、Ｃｕ：０．０１〜１．５質量％、Ｃｏ：０〜３．０質量％（０を含まない）、Ｇａ：０〜１．０質量％（０を含む）、Ｚｒ：０〜１．５質量％（０を含む）、Ｏ：０．０３〜０．８質量％、Ｃ：０．０２〜０．３質量％、Ｎ：０．０１〜０．１質量％であってもよい。
また、前記電気抵抗が高い領域が粒界三重点に存在することが好ましい。
また、前記電気抵抗が高い領域の中で最も高い電気抵抗が、前記主相における最も低い電気抵抗の１０倍以上であることが好ましい。
また、前記電気抵抗が高い領域における電気抵抗の平均値が、前記主相における電気抵抗の平均値の１０倍以上であることが好ましい。
また、前記電気抵抗が高い領域が前記主相より柔らかいことが好ましい。
また、前記粒界が前記主相より電気抵抗が低い領域を含むことが好ましい。
また、前記電気抵抗が低い領域が二粒子粒界に存在することが好ましい。
また、前記電気抵抗が低い領域の中で最も低い電気抵抗が、前記主相における最も高い電気抵抗の０．１倍以下であることが好ましい。
また、前記電気抵抗が低い領域における電気抵抗の平均値が、前記主相における電気抵抗の平均値の０．１倍以下であることが好ましい。
また、前記電気抵抗が低い領域が前記主相より硬いことが好ましい。
本発明の実施例における希土類焼結磁石の模式図である。 本発明の実施例における希土類焼結磁石の模式図である。 図１の測定線上における高さおよび電気抵抗を示すグラフである。 図２の測定線上における高さおよび電気抵抗を示すグラフである。
以下、本発明の実施形態を説明するが、本発明は下記の実施形態に限定されない。
＜希土類焼結磁石＞
本実施形態に係る希土類焼結磁石はＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石である。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のＲは希土類元素の少なくとも１種を表す。Ｒの含有量は、２８．５質量％以上３３．５質量％以下であってもよい。Ｒの種類には特に制限はなく、希土類元素であればよい。例えば、ＲとしてＮｄを用いることができる。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のＴは、Ｆｅ、あるいはＦｅおよびＣｏを表す。そして、本実施形態では、Ｃｏの含有量は、０質量％を超え３．０質量％以下であってもよい。
また、Ａｌの含有量は０．０３〜０．６質量％であってもよい。Ｃｕの含有量は０．０１〜１．５質量％であってもよい。Ｇａの含有量は１．０質量％以下であってもよい。Ｚｒの含有量は１．５質量％以下であってもよい。
Ｆｅの含有量は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の構成要素における実質的な残部である。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のＢは、ホウ素（Ｂ）および炭素（Ｃ）を表す。
Ｂの含有量は０．７質量％以上１．１質量％以下であってもよい。Ｃの含有量は０．０２〜０．３質量％であってもよい。また、Ｎの含有量は０．０１〜０．１質量％であってもよい。
さらに、本実施形態に係る希土類焼結磁石は、不可避的不純物を含有してもよい。不可避的不純物の種類および含有量には特に制限はなく、本実施形態に係る希土類焼結磁石の特性を大きく損なわない範囲で含有することができる。
本実施形態に係る希土類焼結磁石１の寸法には特に制限がない。
ここで、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の微細構造を観察すると、本実施形態に係る希土類焼結磁石は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の主相粒子からなる主相（Ｒ２Ｔ１４Ｂ相）と、複数の主相粒子の間に存在する粒界とを有する。また、粒界は二つの主相粒子の間に存在する二粒子粒界と三つ以上の主相粒子の間に存在する粒界三重点とに区別される。
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、前記粒界が、前記主相より電気抵抗が高い領域を含む。また、電気抵抗が高い領域は、通常は粒界三重点に存在している。メカニズムは不明だが、電気抵抗が高い領域を粒界三重点に含む場合には、磁石全体の電気抵抗が向上しやすくなり、渦電流の発生を抑制しやすくなる。
また、本実施形態における電気抵抗が高い領域は、前記電気抵抗が高い領域の中で最も高い電気抵抗が、前記主相における最も低い電気抵抗の１０倍以上であることが好ましく、１００倍以上であることがさらに好ましい。
また、電気抵抗が高い領域における電気抵抗の平均値が、前記主相における電気抵抗の平均値の１０倍以上であることが好ましく、１００倍以上であることがさらに好ましい。
また、電気抵抗が高い領域が主相より柔らかいことが好ましい。
前記粒界が、前記主相より電気抵抗が低い領域を含むことが好ましい。
電気抵抗が低い領域の中で最も低い電気抵抗が、前記主相における最も高い電気抵抗の０．１倍以下であることが好ましい。
また、電気抵抗が低い領域における電気抵抗の平均値が、前記主相における電気抵抗の平均値の０．１倍以下であることが好ましい。
また、電気抵抗が低い領域が主相より硬いことが好ましい。
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の微細構造の観察、電気抵抗の測定および硬さの測定方法には特に制限はない。例えば、ＳＰＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）のＳＳＲＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｓｐｒｅａｄ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）モードを使用することができる。
ＳＳＲＭモードでは、試料にバイアス電圧を印加し、導電性を有する探針を通して流れる電流をワイドレンジ対数アンプによって検出し抵抗値として計測する。このとき、印加したバイアス電圧は、探針の直下に集中する。この原理により探針の直下の局所的な電流値を検出し、電気抵抗を算出できる。そして、走査した測定範囲において、電気抵抗の変化に応じたマッピング像を取得することができる。
ワイドレンジ対数アンプの計測範囲には特に制限はない。また、探針の種類には特に制限はないが、Ｂドープダイヤモンドコートタイプのものが使用できる。高荷重でも摩耗を抑制することができるためである。
また、ＳＳＲＭモードを使用して走査する際には、探針のダメージ抑制、研磨屑の影響抑制のため、ＳＩＳ（Ｓａｍｐｌｉｎｇ Ｉｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔ Ｓｃａｎ）モードで行っても良い。
ＳＩＳモードとは、データ取得時のみ探針を接近させ、データ取得時以外は探針を試料上空に退避させる走査モードである。ＳＩＳモードを用いることで、探針と試料との接触回数を低減することができる。そして、水平方向の力の影響を排除することで測定誤差を小さくすることができる。
測定前の試料は実質的に平面である。さらに、試料の測定面には表面酸化層が形成されている。この状態で測定範囲を一回走査しても、得られる二次元画像は、電気抵抗の変化に応じた画像も、高低差の変化に応じた画像も、いずれも明確にならない。しかし、走査するときに探針が試料に接触し、試料をひっかく形となる。このときに、柔らかい部分ほど試料を多くかきとり、硬い部分ほど試料を少なくかきとると考えられる。したがって、走査を繰り返すたびに硬い部分はより高くなり、柔らかい部分はより低くなると考えられる。そして、複数回走査することで最終的に得られる高さ情報から試料の硬い部分と柔らかい部分との区別が可能となる。また、電気抵抗の変化に応じた画像も、複数回の走査により表面酸化層が除去されて明確な二次元画像が得られるようになる。
以下、実際にＳＰＭを用いてＳＳＲＭモードで測定する方法について説明する。
まず、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のサイズを調整して観察サンプルを作製する。観察サンプルのサイズは、ＳＰＭの試料ホルダーに収まるサイズとすればよい。
次に、観察面となる焼結磁石表面を鏡面研磨する。鏡面研磨の方法に特に制限はない。鏡面研磨後の観察サンプルはすぐに真空パックし、観察直前に大気中に取り出すようにする。鏡面研磨後の観察サンプルは酸化しやすいためである。
次に、観察サンプルを試料ホルダーにセットする。そして、観察サンプルと試料ホルダーとを導通させる。導通方法に制限はない。観察サンプルと試料ホルダーとを直接接触させることで導通させてもよく、銀ペーストやカーボンペースト等を用いて導通させてもよい。ペーストを用いて導通させる場合には、観察面にペーストを付けないように注意する。
次に、観察サンプルの観察面をＳＳＲＭモードで走査する。走査は真空中で行う。バイアス電圧は観察画像を確認しながら任意に決定する。表面酸化層を除去して明瞭な観察像を取得するため、同一箇所を複数回走査する。そして、電気抵抗の大小によって色が異なる二次元の電気抵抗像を取得する。
また、複数回走査する際には、観察面の硬さに応じた高低差が生じる。当該高低差によって色が異なる二次元の高低差像を取得する。
電気抵抗像および高低差像を参考にして、目視にて主相と粒界との境界を定める。そして、任意の測定線を設定し、当該測定線上における高低差の変化および電気抵抗の変化を観察する。
＜Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法＞
次に、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を説明する。
焼結磁石の製造においては、まず、焼結磁石の各構成元素の原料金属を準備し、これらを用いてストリップキャスティング法等を行うことにより原料合金を作製する。原料金属としては、例えば、希土類金属や希土類合金、純鉄、フェロボロン、またはこれらの合金が挙げられる。そして、これらを用い、所望とする焼結磁石の組成が得られる原料合金を作製する。なお、原料合金としては、組成が異なる複数の合金を準備しても良い。
次に、原料合金を粉砕して、原料合金粉末を準備する。原料合金の粉砕は、粗粉砕工程および微粉砕工程の二段階で行うことが好ましい。粗粉砕工程は、例えば、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中で行うことができる。また、水素を吸蔵させた後に粉砕を行う水素吸蔵粉砕を行うこともできる。粗粉砕工程においては、原料合金を粒径が数百μｍ程度となるまで粉砕を行う。
次に、微粉砕工程において、粗粉砕工程で得られた粉砕物を、更に平均粒径が３〜５μｍとなるまで微粉砕する。微粉砕は、例えば、ジェットミルを用いて行うことができる。なお、原料合金の粉砕は微粉砕のみの一段階で行ってもよい。また、原料合金を複数種類準備した場合は、これらを別々に粉砕して混合するようにしてもよい。
続いて、このようにして得られた原料粉末を磁場中で成形して成形体を得る。より具体的には、原料粉末を電磁石中に配置された金型内に充填した後、電磁石により磁場を印加して原料粉末の結晶軸を配向させながら、原料粉末を加圧することにより成形を行う。この磁場中の成形は、例えば、９５０〜１６００ｋＡ／ｍの磁場中、３０〜３００ＭＰａ程度の圧力で行えばよい。
磁場中成形後、成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼成し、焼結体を得る。焼成条件は適宜設定することが好ましいが、例えば、１０００〜１１００℃で１〜２４時間と設定することができる。
そして、焼結体に対して、必要に応じて時効処理を施すことにより、焼結磁石を得る。時効処理を行うことによって、得られる希土類磁石の保磁力ＨｃＪが向上する傾向にある。時効処理は、１段階で行ってもよいが、２段階に分けて行うことが好ましい。
以上の方法により好適な実施形態の焼結磁石がえられるが、焼結磁石の製造方法は上記に限定されず、適宜変更してもよい。
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
焼結磁石の作製
まず、焼結磁石の原料金属を準備し、これらを用いてストリップキャスティング法により、２３．８Ｎｄ−７．２Ｐｒ―０．８５Ｂ−２．０Ｃｏ−０．４Ａｌ−０．３Ｃｕ−０．４Ｇａ−０．２Ｚｒ−０．０７Ｏ−０．１２Ｃ−０．０６Ｎ―残部Ｆｅ（単位：質量％）である焼結磁石の組成が得られるように、原料合金を作製した。なお、各元素の含有量は、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｇａ，Ａｌ，ＣｕおよびＺｒについては、蛍光Ｘ線分析により測定した。Ｂについては、ＩＣＰ発光分析により測定した。Ｏについては、不活性ガス融解―非分散型赤外線吸収法により測定した。Ｎについては、不活性ガス融解−熱伝導度法により測定した。
次に、得られた原料合金に水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気で６００℃、１時間の脱水素を行う水素粉砕処理を行った。なお、本実施例では、上記の水素粉砕処理から焼成までの各工程を、１００ｐｐｍ未満の酸素濃度の雰囲気下で行った。
続いて、水素粉砕後の粉末に粉砕助剤としてラウリン酸アミド０．１５ｍａｓｓ％を添加し、混合した。混合した後に、ジェットミルを用いて微粉砕を行い、平均粒径が３．５μｍである原料粉末を得た。なお、当該微粉砕の際にラウリン酸アミド等の添加量を調整することにより、最終的に得られる焼結磁石に含まれるＣの量を調整できる。微粉砕後の原料粉末を、電磁石中に配置された金型内に充填し、１２００ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら１００ＭＰａの圧力を加える磁場中成形を行い、成形体を得た。なお、成形時には外潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１ショットごとに金型に付着させた。
前記成形体を、真空中１０７０℃で１２時間焼成した後、急冷して焼結体を得た。そして、得られた焼結体に対し、Ａｒ雰囲気中８００℃で２時間、および、Ａｒ雰囲気中５１０℃で４時間の２段階の時効処理を施して上記の組成の焼結磁石を得た。
特性評価
上記の焼結磁石について、Ｂ−Ｈトレーサーを用いて、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力ＨｃＪをそれぞれ測定した。その結果、Ｂｒ＝１３９０ｍＴ、ＨｃＪ＝１６１６ｋＡ／ｍであった。
電気抵抗および硬さの観察
上記の焼結磁石について、電気抵抗および硬さの観察を行った。具体的には、ＳＰＭのＳＳＲＭモードを使用した。装置は（株）日立ハイテクサイエンス製のＡＦＭ５０００およびＡＦＭ５３００Ｅを用いた。本実施例では、探針にはＢドープダイヤモンドコートタイプのものを使用した。また、ＳＳＲＭモードを使用する際には、探針のダメージ抑制および研磨屑の影響抑制のため、ＳＩＳモードで行った。
まず、上記の焼結磁石のサイズを調整して観察サンプルを作製した。観察サンプルのサイズは、観察面約１０ｍｍ角、厚み５ｍｍとした。
次に、観察面となる焼結磁石表面（磁場配向方向に垂直な面）を鏡面研磨した。具体的には、まず、研磨紙♯１８０、研磨紙♯４００、研磨紙♯８００および研磨紙♯１２００を順番に使用し乾式で粗研磨した。その後、６μｍのダイヤモンド砥粒を付着させた研磨布および丸本ストルアス製のＤＰ−ルーブリカント青を用いて研磨した。さらに、０．５μｍのダイヤモンド砥粒を付着させた研磨布および前記ＤＰ−ルーブリカント青を用いて研磨した。最後に、０．０６μｍのＡｌ２Ｏ３粒子をアルコールに分散させた溶液と研磨布を用いて仕上げを行った。鏡面研磨後の観察サンプルはすぐに真空パックし、観察直前に大気中に取り出した。
次に、観察サンプルを試料ホルダーにセットした。本実施例では、観察サンプルと試料ホルダーとを直接接触させることで観察サンプルと試料ホルダーとを導通させた。
次に、観察サンプルの観察面をＳＳＲＭモードで観察した。観察は真空中で行った。表面酸化層を除去して明瞭な観察像を取得するため、同一箇所を複数回走査した。そして、電気抵抗の大小によって色が異なる二次元の電気抵抗像を取得した。バイアス電圧は０．１Ｖで測定した。
また、複数回走査したので、観察面の硬さに応じた高低差が生じた。当該高低差によって色が異なる二次元の高低差像を取得した。
電気抵抗像および高低差像を参考にして、目視にて主相と粒界との境界を定めた。そして、測定線を設定し、当該測定線上における高さの変化および電気抵抗の変化を観察した。
図１は上記の焼結磁石のある測定範囲について電気抵抗像および高低差像から主相と粒界とを区別した概略図である。図２は上記の焼結磁石の別の測定範囲について電気抵抗像および高低差像から主相と粒界とを区別した概略図である。
図１の測定線２０は、図１の主相２および粒界三重点１０ａを通過するように設定した測定線である。図２の測定線２２は、図２の主相２および二粒子粒界１２ｂを通過するように設定した測定線である。図１の測定線２０上における高さの変化および電気抵抗の変化を記載したグラフが図３である。図２の測定線２２上における高さの変化および電気抵抗の変化を記載したグラフが図４である。ここで、図３および図４は図１および図２に記載された測定線の一部の結果を抜き出してグラフ化したものである。また、図３と図４とでは走査回数の違いなどの初期設定の違いにより高低差の基準が変化している。また、電気抵抗についても、走査回数などの初期設定の違いにより表面酸化膜の除去の程度が一定ではない。また、試料内部の主相および粒界の配置等も測定箇所により変化する。そして、図３および図４は測定機器が出力した値をそのままグラフ化したものである。したがって、図３に記載された高さと図４に記載された高さとは直接比較できない。また、図３に記載された電気抵抗と図４に記載された電気抵抗とは直接比較できない。
図３から、境界２０ａから左側１μｍの範囲における主相２の電気抵抗の平均値と、境界２０ｂから右側１μｍの範囲における主相２の電気抵抗の平均値を算出した。さらに、境界２０ａと境界２０ｂとの間に存在する粒界三重点１０ａの電気抵抗の平均値を算出した。結果を表１に示す。
Figure 2017157625
図４から、境界２２ａから左側１μｍの範囲における主相２の電気抵抗の平均値と、境界２２ｂから右側１μｍの範囲における主相２の電気抵抗の平均値を算出した。さらに、境界２２ａと境界２２ｂとの間に存在する二粒子粒界１２ｂの電気抵抗の平均値を算出した。結果を表２に示す。
Figure 2017157625
図１，図３および表１より、本実施例の焼結磁石には、主相より電気抵抗が高く高さが低い（柔らかい）粒界三重点が存在することが分かる。また、図２，図４および表２より、本実施例の焼結磁石には、主相より電気抵抗が低く高さが高い（硬い）二粒子粒界が存在することが分かる。
１…希土類焼結磁石
２…主相
１０，１２…粒界
１０ａ，１２ａ…粒界三重点
１０ｂ，１２ｂ…二粒子粒界
２０，２２…測定線
２０ａ，２０ｂ，２２ａ，２２ｂ…主相と粒界との境界点

Claims (11)

  1. 主相および粒界を含む希土類焼結磁石であって、
    前記粒界が前記主相より電気抵抗が高い領域を含むことを特徴とする希土類焼結磁石。
  2. 前記希土類焼結磁石全体を１００質量％とする場合に、Ｒ：２８．５〜３３．５質量％、Ｂ：０．７〜１．１質量％、Ａｌ：０．０３〜０．６質量％、Ｃｕ：０．０１〜１．５質量％、Ｃｏ：０〜３．０質量％（０を含まない）、Ｇａ：０〜１．０質量％（０を含む）、Ｚｒ：０〜１．５質量％（０を含む）、Ｏ：０．０３〜０．８質量％、Ｃ：０．０２〜０．３質量％、Ｎ：０．０１〜０．１質量％で含まれる請求項１に記載の希土類焼結磁石。
  3. 前記電気抵抗が高い領域が粒界三重点に存在する請求項１または２に記載の希土類焼結磁石。
  4. 前記電気抵抗が高い領域の中で最も高い電気抵抗が、前記主相における電気抵抗が最も低い電気抵抗の１０倍以上である請求項１〜３のいずれかに記載の希土類焼結磁石。
  5. 前記電気抵抗が高い領域における電気抵抗の平均値が、前記主相における電気抵抗の平均値の１０倍以上である請求項１〜４のいずれかに記載の希土類焼結磁石。
  6. 前記電気抵抗が高い領域が前記主相より柔らかい請求項１〜５のいずれかに記載の希土類焼結磁石。
  7. 前記粒界が前記主相より電気抵抗が低い領域を含む請求項１〜６のいずれかに記載の希土類焼結磁石。
  8. 前記電気抵抗が低い領域が二粒子粒界に存在する請求項７に記載の希土類焼結磁石。
  9. 前記電気抵抗が低い領域の中で電気抵抗が最も低い点における電気抵抗が、前記主相における電気抵抗が最も高い点の電気抵抗の０．１倍以下である請求項７または８に記載の希土類焼結磁石。
  10. 前記電気抵抗が低い領域における電気抵抗の平均値が、前記主相における電気抵抗の平均値の０．１倍以下である請求項７〜９のいずれかに記載の希土類焼結磁石。
  11. 前記電気抵抗が低い領域が前記主相より硬い請求項７〜１０のいずれかに記載の希土類焼結磁石。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6992634B2 (ja) 2018-03-22 2022-02-03 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09232122A (ja) * 1996-02-27 1997-09-05 Hitachi Metals Ltd 高電気抵抗希土類永久磁石およびその製造方法
JP2000082610A (ja) * 1998-09-03 2000-03-21 Sumitomo Special Metals Co Ltd 高電気抵抗率希土類永久磁石とその製造方法
JP2003017308A (ja) * 2001-06-27 2003-01-17 Nissan Motor Co Ltd 高抵抗磁石およびその製造方法
JP2005175138A (ja) * 2003-12-10 2005-06-30 Japan Science & Technology Agency 耐熱性希土類磁石及びその製造方法
JP2005294557A (ja) * 2004-03-31 2005-10-20 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
JP2006310660A (ja) * 2005-04-28 2006-11-09 Neomax Co Ltd 高電気抵抗ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石およびその製造方法
JP2006344856A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Mitsubishi Materials Pmg Corp 高強度および高抵抗を有する希土類磁石
JP2007157903A (ja) * 2005-12-02 2007-06-21 Shin Etsu Chem Co Ltd Ｒ−ｔ−ｂ−ｃ型希土類焼結磁石
US20070151632A1 (en) * 2005-12-22 2007-07-05 Matahiro Komuro Low loss magnet and magnetic circuit using the same
JP2007194599A (ja) * 2005-12-22 2007-08-02 Hitachi Ltd 低損失磁石とそれを用いた磁気回路
JP2012124189A (ja) * 2010-12-06 2012-06-28 Hitachi Ltd 焼結磁石
WO2013122256A1 (ja) * 2012-02-13 2013-08-22 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5858123A (en) 1995-07-12 1999-01-12 Hitachi Metals, Ltd. Rare earth permanent magnet and method for producing the same
JP3731872B2 (ja) 2001-10-24 2006-01-05 財団法人鉄道総合技術研究所 永久磁石の製造方法及び永久磁石
JP2003282312A (ja) * 2002-03-22 2003-10-03 Inter Metallics Kk 着磁性が改善されたＲ−Ｆｅ−（Ｂ，Ｃ）系焼結磁石およびその製造方法
US7314531B2 (en) * 2003-03-28 2008-01-01 Tdk Corporation R-T-B system rare earth permanent magnet
US7919200B2 (en) 2005-06-10 2011-04-05 Nissan Motor Co., Ltd. Rare earth magnet having high strength and high electrical resistance
JP4719568B2 (ja) * 2005-12-22 2011-07-06 日立オートモティブシステムズ株式会社 圧粉磁石およびそれを用いた回転機
JP4672030B2 (ja) 2008-01-31 2011-04-20 日立オートモティブシステムズ株式会社 焼結磁石及びそれを用いた回転機
JP5218368B2 (ja) * 2009-10-10 2013-06-26 株式会社豊田中央研究所 希土類磁石材およびその製造方法
US20110200839A1 (en) 2010-02-17 2011-08-18 Melania Marinescu Rare Earth Laminated, Composite Magnets With Increased Electrical Resistivity
WO2013122255A1 (ja) * 2012-02-13 2013-08-22 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石
US10186374B2 (en) * 2013-03-15 2019-01-22 GM Global Technology Operations LLC Manufacturing Nd—Fe—B magnets using hot pressing with reduced dysprosium or terbium
WO2015002280A1 (ja) * 2013-07-03 2015-01-08 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石
JP6331317B2 (ja) 2013-10-04 2018-05-30 大同特殊鋼株式会社 結合型ＲＦｅＢ系磁石及びその製造方法
JP6142794B2 (ja) * 2013-12-20 2017-06-07 Tdk株式会社 希土類磁石

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09232122A (ja) * 1996-02-27 1997-09-05 Hitachi Metals Ltd 高電気抵抗希土類永久磁石およびその製造方法
JP2000082610A (ja) * 1998-09-03 2000-03-21 Sumitomo Special Metals Co Ltd 高電気抵抗率希土類永久磁石とその製造方法
JP2003017308A (ja) * 2001-06-27 2003-01-17 Nissan Motor Co Ltd 高抵抗磁石およびその製造方法
JP2005175138A (ja) * 2003-12-10 2005-06-30 Japan Science & Technology Agency 耐熱性希土類磁石及びその製造方法
JP2005294557A (ja) * 2004-03-31 2005-10-20 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
JP2006310660A (ja) * 2005-04-28 2006-11-09 Neomax Co Ltd 高電気抵抗ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石およびその製造方法
JP2006344856A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Mitsubishi Materials Pmg Corp 高強度および高抵抗を有する希土類磁石
JP2007157903A (ja) * 2005-12-02 2007-06-21 Shin Etsu Chem Co Ltd Ｒ−ｔ−ｂ−ｃ型希土類焼結磁石
US20070151632A1 (en) * 2005-12-22 2007-07-05 Matahiro Komuro Low loss magnet and magnetic circuit using the same
JP2007194599A (ja) * 2005-12-22 2007-08-02 Hitachi Ltd 低損失磁石とそれを用いた磁気回路
JP2012124189A (ja) * 2010-12-06 2012-06-28 Hitachi Ltd 焼結磁石
WO2013122256A1 (ja) * 2012-02-13 2013-08-22 Tdk株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石

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