JP2006344856A - 高強度および高抵抗を有する希土類磁石 - Google Patents
高強度および高抵抗を有する希土類磁石 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】高強度および高抵抗を有する希土類磁石を提供する。
【解決手段】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５が、ガラス層４の両面に希土類酸化物層４が接して積層してなる高強度高抵抗複合層により包囲されている組織を有することを特徴とする。
【選択図】 図２
【解決手段】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５が、ガラス層４の両面に希土類酸化物層４が接して積層してなる高強度高抵抗複合層により包囲されている組織を有することを特徴とする。
【選択図】 図２
Description
この発明は、高強度および高電気抵抗を有する希土類磁石に関するものである。
ＲをＹを含む希土類元素の内の１種または２種以上とするとすると(以下、同じ)、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、ＲとＦｅとＢを基本成分とし、前記基本成分にさらに必要に応じてＣｏおよび／またはＭ（ただし、Ｍは、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、ＣおよびＳｉの内の１種または２種以上を示す。以下、同じ）を添加した成分組成を有しており、具体的には、原子％で（以下、％は原子％を示す）Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することが知られている。
このＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末をホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法により作製することが知られており、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を製造する方法の一つとして、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金原料を水素吸収処理したのち、水素圧力：１０〜１０００ｋＰａの水素雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持することによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金原料に水素を吸収させて相変態による分解を促す水素吸収・分解処理を施し、引き続いて、水素吸収・分解処理を施した希土類磁石合金原料を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で真空中に保持することにより脱水素処理を施す製造方法が知られており、このようにして得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石粉末の基本組織を有することが知られている（特許文献１参照）。
このＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末をホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法により作製することが知られており、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を製造する方法の一つとして、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金原料を水素吸収処理したのち、水素圧力：１０〜１０００ｋＰａの水素雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持することによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金原料に水素を吸収させて相変態による分解を促す水素吸収・分解処理を施し、引き続いて、水素吸収・分解処理を施した希土類磁石合金原料を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で真空中に保持することにより脱水素処理を施す製造方法が知られており、このようにして得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石粉末の基本組織を有することが知られている（特許文献１参照）。
近年、自動車業界では電動化が進んでおり、さらに電気自動車の開発が盛んで、自動車に搭載する小型で高性能を有する電子機器や永久磁石式モーターの開発が盛んに行われている。この小型で高性能を有する電子機器や永久磁石式モーターの性能を一層高めるには、磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の使用が不可欠であるが、しかしながら、通常のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は金属磁石であるために電気抵抗が低く、これを特にモーターに組込んだ場合、渦電流損が増大し、磁石の発熱等によってモーター効率を低下させる問題点があった。そのため、高抵抗を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石が開発されており、この高抵抗を有する磁石の一つとして、Ｒの酸化物層をＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子の粒界に形成させ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子をＲの酸化物層で包囲した組織を有する高抵抗を有する希土類磁石が提案されている（特許文献２および特許文献３参照）。
特許第２５７６６７２号公報
特開２００４−３１７８０号公報
特開２００４−３１７８１号公報
しかし、従来の高抵抗を有する希土類磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子の粒界にＲの酸化物層が介在する組織を有するものであるから、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子の結合が弱く、したがって、従来の高抵抗を有する希土類磁石は強度が十分でないと言う課題があった。
そこで、本発明者らは、一層の高抵抗を有しかつ高強度を有する希土類磁石を得るべく研究を行った。その結果、１層のガラス層の両面を２層のＲ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の内の１種または２種以上を示す。以下同じ）の酸化物層で挟んで積層してなる高強度および高抵抗を有する複合層（以下、高強度高抵抗複合層という）とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層とが積層してなる希土類磁石であって、前記高強度高抵抗複合層はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層により挟まれた状態で積層してなる希土類磁石は、従来のＲの酸化物層をＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子の粒界に形成させ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子をＲの酸化物層で包囲した組織を有する高抵抗を有する希土類磁石に比べて高強度および高抵抗を有するという研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
（１）ガラス層の両面にＲの酸化物層が接して積層してなる高強度高抵抗複合層とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層とが積層してなる希土類磁石であって、前記高強度高抵抗複合層はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層により挟まれた状態で積層してなる高強度および高抵抗を有する希土類磁石、に特徴を有するものである。
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
（１）ガラス層の両面にＲの酸化物層が接して積層してなる高強度高抵抗複合層とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層とが積層してなる希土類磁石であって、前記高強度高抵抗複合層はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層により挟まれた状態で積層してなる高強度および高抵抗を有する希土類磁石、に特徴を有するものである。
前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石を図面に基づいて説明する。図１は前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石の断面模式図である。図１において、１はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層、２は高強度高抵抗複合層、３はＲの酸化物層、４はガラス層である。前記高強度高抵抗複合層２はガラス層４の両面にＲの酸化物層３が接合して積層している構造を有しており、この高強度高抵抗複合層２はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１に挟まれた状態で積層されている。高強度高抵抗複合層２のガラス層４によりＲの酸化物層３同士の結合が強固になって希土類磁石の強度が大きく向上するとともに絶縁性も向上し、高強度および高抵抗を有するようになる。また、高強度高抵抗複合層２によりこの発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、磁石内部の電気抵抗が大幅に向上して渦電流の発生を低減し、磁石の発熱を大幅に抑制することができる。
図１では、この発明を理解しやすくするために、一層の高強度高抵抗複合層２を二層のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１で挟んだ構成の希土類磁石が記載されているが、この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、ｎ（ただし、ｎは正の整数）の高強度高抵抗複合層２をｎ＋１のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１で交互に挟んだ構成の希土類磁石も含まれる。
図１では、この発明を理解しやすくするために、一層の高強度高抵抗複合層２を二層のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１で挟んだ構成の希土類磁石が記載されているが、この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、ｎ（ただし、ｎは正の整数）の高強度高抵抗複合層２をｎ＋１のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１で交互に挟んだ構成の希土類磁石も含まれる。
前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の層であっても良く、
Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の層であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する希土類磁石の層であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の層であってもよい。
Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の層であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する希土類磁石の層であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の層であってもよい。
また、前記高強度高抵抗複合層２を構成するＲの酸化物層３のＲはＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１におけるＲと同じであっても良く、また異なっていても良いが、Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕの内の１種または２種以上であることが好ましく、これらの中でもＴｂ、Ｄｙがさらに好ましい。前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の層であることが一層好ましい。
したがって、この発明は、
（２）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（３）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（４）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（５）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（６）前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の層である高強度および高抵抗を有する希土類磁石、に特徴を有するものである。
（２）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（３）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（４）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（５）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（１）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（６）前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の層である高強度および高抵抗を有する希土類磁石、に特徴を有するものである。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石を製造するには、例えば、通常の磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を磁場中成形してＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層を作製し、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層の上下面または上面に希土類酸化物のスパッタ層を形成することにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層およびＲの酸化物層からなる積層体を少なくとも２個作製し、この積層体におけるＲの酸化物層によりガラス粉末層を挟むように前記積層体を重ね合わせて、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層−Ｒの酸化物層−ガラス粉末層−Ｒの酸化物層−Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層からなる積層成形体を形成し、この積層成形体をホットプレスすることにより得られる。このホットプレスして得られたプレス焼成体は、図１に示されるように、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１、Ｒの酸化物層３、３およびガラス層４からなる高強度高抵抗複合層２を有する高強度および高抵抗を有する希土類磁石となる。この高強度高抵抗複合層２は、ガラス層４をＲの酸化物層３、３で挟んだ構成を有し、この高強度高抵抗複合層２は高強度および高抵抗を示すのでこの高強度高抵抗複合層２がＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１の間に介在することにより高強度および高抵抗を有する希土類磁石が形成される。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石を構成する高強度高抵抗複合層のガラス層は、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｌｉ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラス（ただし、ＲｒＯはアルカリ土類金属酸化物を示す）、ＳｉＯ２−ＺｎＯ−ＲｒＯ系ガラス、ＳｉＯ２−ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラスなどセラミック低温焼結用に使用されるいかなるガラスであっても良く、その他、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、Ｓｎ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＣｕＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラスなどで低い軟化温度を有するガラスであっても良い。ホットプレスを行う温度：５００〜９００℃に軟化点を有するガラスであることが望ましい。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石を構成する高強度高抵抗複合層のガラス層は、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｌｉ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラス（ただし、ＲｒＯはアルカリ土類金属酸化物を示す）、ＳｉＯ２−ＺｎＯ−ＲｒＯ系ガラス、ＳｉＯ２−ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラスなどセラミック低温焼結用に使用されるいかなるガラスであっても良く、その他、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、Ｓｎ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＣｕＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラスなどで低い軟化温度を有するガラスであっても良い。ホットプレスを行う温度：５００〜９００℃に軟化点を有するガラスであることが望ましい。
また、本発明者らは、一層の高抵抗を有しかつ高強度を有する希土類磁石を得るべく研究を行った。その結果、
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子が、
ガラス層の両面にＲの酸化物層が接して積層してなる高強度高抵抗複合層により包囲されている組織を有する希土類磁石は、従来の希土類磁石に比べてほぼ同等の優れた磁気異方性と保磁力を有しさらに一層の高強度及び高抵抗を有する、という研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究成果に基づいて成されたものであって、
（７）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子が、ガラス層の両面にＲの酸化物層が接して積層してなる高強度高抵抗複合層により包囲されている組織を有する高強度および高抵抗を有する希土類磁石に特徴を有するものである。
この希土類磁石の組織を図２に示す。図２において、５がＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子である以外は符号は図１と同じであるのでその説明は省略する。図２に示されるこの発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５の粒界にＲの酸化物層３、３およびガラス層４からなる高強度高抵抗複合層２があり、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５が高強度高抵抗複合層２により包囲されている組織を有し、高強度高抵抗複合層２がＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５の粒界に介在することにより高強度高抵抗複合層２のガラス層４によりＲの酸化物層３同士の結合が強固になって希土類磁石の強度が大きく向上するとともに絶縁性も向上し、高強度および高抵抗を有するようになる。また、高強度高抵抗複合層２によりこの発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、磁石内部の電気抵抗が大幅に向上して渦電流の発生を低減し、磁石の発熱を大幅に抑制することができる。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子が、
ガラス層の両面にＲの酸化物層が接して積層してなる高強度高抵抗複合層により包囲されている組織を有する希土類磁石は、従来の希土類磁石に比べてほぼ同等の優れた磁気異方性と保磁力を有しさらに一層の高強度及び高抵抗を有する、という研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究成果に基づいて成されたものであって、
（７）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子が、ガラス層の両面にＲの酸化物層が接して積層してなる高強度高抵抗複合層により包囲されている組織を有する高強度および高抵抗を有する希土類磁石に特徴を有するものである。
この希土類磁石の組織を図２に示す。図２において、５がＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子である以外は符号は図１と同じであるのでその説明は省略する。図２に示されるこの発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５の粒界にＲの酸化物層３、３およびガラス層４からなる高強度高抵抗複合層２があり、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５が高強度高抵抗複合層２により包囲されている組織を有し、高強度高抵抗複合層２がＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５の粒界に介在することにより高強度高抵抗複合層２のガラス層４によりＲの酸化物層３同士の結合が強固になって希土類磁石の強度が大きく向上するとともに絶縁性も向上し、高強度および高抵抗を有するようになる。また、高強度高抵抗複合層２によりこの発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、磁石内部の電気抵抗が大幅に向上して渦電流の発生を低減し、磁石の発熱を大幅に抑制することができる。
前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末であっても良く、
Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末であってもよい。
また、前記高強度高抵抗複合層２を構成するＲの酸化物層３のＲはＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１におけるＲと同じであっても良く、また異なっていても良いが、Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕの内の１種または２種以上であることが好ましく、これらの中でもＴｂ、Ｄｙがさらに好ましい。前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の粉末であることが好ましい。したがって、この発明は、
（８）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（９）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（１０）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（１１）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（１２）前記（７）、（８）、（９）、（１０）または（１１）記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の粒子である高強度および高抵抗を有する希土類磁石、に特徴を有するものである。
Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末であってもよく、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末であってもよい。
また、前記高強度高抵抗複合層２を構成するＲの酸化物層３のＲはＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層１におけるＲと同じであっても良く、また異なっていても良いが、Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕの内の１種または２種以上であることが好ましく、これらの中でもＴｂ、Ｄｙがさらに好ましい。前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子５は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の粉末であることが好ましい。したがって、この発明は、
（８）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（９）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（１０）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（１１）前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する前記（７）記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石、
（１２）前記（７）、（８）、（９）、（１０）または（１１）記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の粒子である高強度および高抵抗を有する希土類磁石、に特徴を有するものである。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、必要に応じてＣｏ：０．１〜５０％を含有し、さらに必要に応じて、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する合金原料を平均粒径：１０〜１０００μｍになるまで水素吸蔵崩壊粉砕または通常の不活性ガス雰囲気中で粉砕処理してＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金原料粉末を作製し、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金原料粉末に必要により希土類水素化物粉末を混合して、圧力：１０〜１０００ｋＰａの水素ガス雰囲気中で室温から温度：５００℃未満までの温度に昇温または昇温し保持することにより水素を吸収させる水素吸収処理を施し、引き続いて圧力：１０〜１０００ｋＰａの水素ガス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の温度に昇温し保持することにより前記混合粉末に水素を吸収させて分解する水素吸収・分解処理を施し、その後、従来と同様に引き続いて、必要に応じて、水素吸収・分解処理を施した混合粉末を不活性ガス圧：１０〜１０００ｋＰａ、温度：５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で不活性ガス雰囲気中に保持することにより中間熱処理を行い、さらに引き続いて、必要に応じて、中間熱処理を施した混合粉末を５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で、絶対圧：０．６５〜１０ｋＰａ未満の水素雰囲気中または水素分圧：０．６５〜１０ｋＰａ未満の水素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中に保持することにより混合粉末に水素を一部残したまま減圧水素中熱処理を行い、その後、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で到達圧：０．１３ｋＰａ以下の真空雰囲気に保持することにより強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施し、ついで冷却し、解砕することにより製造するＲ−Ｆｅ−Ｂ系ＨＤＤＲ希土類磁石合金粉末を使用することが好ましい。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石を製造するには、例えば、通常の磁気異方性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末に、例えば回転バレルを使用したスパッタリング装置を用い、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末の表面にＲの酸化物層を形成して酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を作製し、この酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末とガラス粉末を混合し、磁場中仮成形したのち、ホットプレスすることにより得られる。このホットプレスして得られたホットプレス焼成体は、図２に示されるように、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末５を高強度高抵抗複合層２により包囲した組織を有し、高強度高抵抗複合層２が高強度および高抵抗を示すので高強度および高抵抗を有する希土類磁石が形成される。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石を構成する高強度高抵抗複合層のガラス層は、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｌｉ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラス（ただし、ＲｒＯはアルカリ土類金属酸化物を示す）、ＳｉＯ２−ＺｎＯ−ＲｒＯ系ガラス、ＳｉＯ２−ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラスなどセラミック低温焼結用に使用されるいかなるガラスであっても良く、その他、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＣｕＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラスなどで低温軟化温度を有するガラスであっても良い。ホットプレスを行う温度：５００〜９００℃に軟化点を有するガラスであることが望ましい。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石を構成する高強度高抵抗複合層のガラス層は、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−ＢａＯ−Ｌｉ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラス（ただし、ＲｒＯはアルカリ土類金属酸化物を示す）、ＳｉＯ２−ＺｎＯ−ＲｒＯ系ガラス、ＳｉＯ２−ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＲｒＯ系ガラスなどセラミック低温焼結用に使用されるいかなるガラスであっても良く、その他、ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、Ａｌ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＰｂＯ系ガラス、ＳｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＣｕＯ−Ｐ２Ｏ５系ガラス、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラスなどで低温軟化温度を有するガラスであっても良い。ホットプレスを行う温度：５００〜９００℃に軟化点を有するガラスであることが望ましい。
この発明の高強度および高抵抗を有する希土類磁石は、高強度を有するので激しい振動などに耐えることができ、この高強度および高抵抗を有する希土類磁石を組込んだ永久磁石式モーターの性能は一層向上する。
いずれも平均粒径：３００μｍを有し、表１に示される成分組成を有するＨＤＤＲ処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末Ａ〜Ｔを用意した。
実施例１
これら表１のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末Ａ〜Ｔを磁場成形して厚さ：３ｍｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層を成形した。
さらに、それぞれＤｙ２Ｏ３、Ｐｒ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｔｂ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｐｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３およびＳｍ２Ｏ３からなる希土類酸化物ターゲットを用意し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層の表面に、希土類酸化物ターゲットを用いてスパッタリングを行って厚さ：５μｍの酸化物スパッタ層を形成することによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層およびＲの酸化物層からなる積層体を作製した。
さらに、平均粒径：２μｍを有する表２〜５に示される組成のガラス粉末を用意し、前記積層体のＲの酸化物層を対向させてガラス粉末層を挟むように前記積層体を複数重ね合わせ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層−Ｒの酸化物層−ガラス粉末層−Ｒの酸化物層−Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層からなる複数の積層成形体を形成し、この積層成形体を温度：７５０℃、圧力：１４７ＭＰａの条件でホットプレスすることにより表２〜５に示される成分組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層、表２〜５に示されるＲの酸化物層および表２〜５に示されるガラス層とで構成された高強度高抵抗複合層からなる縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：６．５ｍｍの寸法を有するバルク状の本発明希土類磁石１〜２０を作製した。
このようにして作製した本発明磁石１〜２０の表面および裏面と４つの側面を研磨し、この研磨した本発明磁石１〜２０の高強度高抵抗複合層を含む側面の一方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層から他方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層に高強度高抵抗複合層を跨ぐように電圧端子の対を４ｍｍ間隔で当て、さらにこの電圧端子の対を跨ぐように電流端子の対を６ｍｍ間隔で当て、電流端子間に規定量の電流Ｉ［Ａ］を流した際の電圧端子間の電圧降下Ｅ［Ｖ］から抵抗値Ｒ＝Ｅ／Ｉ［Ω］を算出し、断面積Ａ（≒１００ｍｍ２）と端子間の距離ｄ（＝４ｍｍ）とからＲ×Ａ／ｄの式により算出した抵抗を表２〜５に示した。
さらに、本発明希土類磁石１〜２０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表２〜５に示したのち、本発明希土類磁石１〜２０について抗折強度を測定し、その結果を表２〜５に示した。
これら表１のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末Ａ〜Ｔを磁場成形して厚さ：３ｍｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層を成形した。
さらに、それぞれＤｙ２Ｏ３、Ｐｒ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｔｂ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｐｒ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３およびＳｍ２Ｏ３からなる希土類酸化物ターゲットを用意し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層の表面に、希土類酸化物ターゲットを用いてスパッタリングを行って厚さ：５μｍの酸化物スパッタ層を形成することによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層およびＲの酸化物層からなる積層体を作製した。
さらに、平均粒径：２μｍを有する表２〜５に示される組成のガラス粉末を用意し、前記積層体のＲの酸化物層を対向させてガラス粉末層を挟むように前記積層体を複数重ね合わせ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層−Ｒの酸化物層−ガラス粉末層−Ｒの酸化物層−Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層からなる複数の積層成形体を形成し、この積層成形体を温度：７５０℃、圧力：１４７ＭＰａの条件でホットプレスすることにより表２〜５に示される成分組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層、表２〜５に示されるＲの酸化物層および表２〜５に示されるガラス層とで構成された高強度高抵抗複合層からなる縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：６．５ｍｍの寸法を有するバルク状の本発明希土類磁石１〜２０を作製した。
このようにして作製した本発明磁石１〜２０の表面および裏面と４つの側面を研磨し、この研磨した本発明磁石１〜２０の高強度高抵抗複合層を含む側面の一方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層から他方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層に高強度高抵抗複合層を跨ぐように電圧端子の対を４ｍｍ間隔で当て、さらにこの電圧端子の対を跨ぐように電流端子の対を６ｍｍ間隔で当て、電流端子間に規定量の電流Ｉ［Ａ］を流した際の電圧端子間の電圧降下Ｅ［Ｖ］から抵抗値Ｒ＝Ｅ／Ｉ［Ω］を算出し、断面積Ａ（≒１００ｍｍ２）と端子間の距離ｄ（＝４ｍｍ）とからＲ×Ａ／ｄの式により算出した抵抗を表２〜５に示した。
さらに、本発明希土類磁石１〜２０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表２〜５に示したのち、本発明希土類磁石１〜２０について抗折強度を測定し、その結果を表２〜５に示した。
従来例１
実施例１で作製したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層およびＲの酸化物層からなる積層体を、積層体のＲの酸化物層を対向させて複数重ね合わせ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層およびＲの酸化物層からなる複数の積層成形体を形成し、この積層成形体を温度：７５０℃、圧力：１４７ＭＰａの条件でホットプレスすることにより表２〜５に示される成分組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層および表２〜５に示されるＲの酸化物層が積層してなる縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：６．５ｍｍの寸法を有するバルク状の従来希土類磁石１〜２０を作製した。
このようにして作製した従来希土類磁石１〜２０の表面および裏面と４つの側面を研磨し、この研磨した従来希土類磁石１〜２０のＲの酸化物層を含む側面の一方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層から他方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層にＲの酸化物層を跨ぐように電圧端子の対を４ｍｍ間隔で当て、さらにこの電圧端子の対を跨ぐように電流端子の対を６ｍｍ間隔で当て、電流端子間に規定量の電流Ｉ［Ａ］を流した際の電圧端子間の電圧降下Ｅ［Ｖ］から抵抗値Ｒ＝Ｅ／Ｉ［Ω］を算出し、断面積Ａ（≒１００ｍｍ２）と端子間の距離ｄ（＝４ｍｍ）とからＲ×Ａ／ｄの式により算出した抵抗を表２〜５に示した。
さらに、本発明希土類磁石１〜２０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表２〜５に示したのち、本発明希土類磁石１〜２０について抗折強度を測定し、その結果を表２〜５に示した。４探針法で比抵抗を測定し、その結果を表２〜５に示した。
さらに、従来希土類磁石１〜２０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表２〜５に示したのち、従来希土類磁石１〜２０について抗折強度を測定し、その結果を表２〜５に示した。
実施例１で作製したＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層およびＲの酸化物層からなる積層体を、積層体のＲの酸化物層を対向させて複数重ね合わせ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末成形体層およびＲの酸化物層からなる複数の積層成形体を形成し、この積層成形体を温度：７５０℃、圧力：１４７ＭＰａの条件でホットプレスすることにより表２〜５に示される成分組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層および表２〜５に示されるＲの酸化物層が積層してなる縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：６．５ｍｍの寸法を有するバルク状の従来希土類磁石１〜２０を作製した。
このようにして作製した従来希土類磁石１〜２０の表面および裏面と４つの側面を研磨し、この研磨した従来希土類磁石１〜２０のＲの酸化物層を含む側面の一方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層から他方のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層にＲの酸化物層を跨ぐように電圧端子の対を４ｍｍ間隔で当て、さらにこの電圧端子の対を跨ぐように電流端子の対を６ｍｍ間隔で当て、電流端子間に規定量の電流Ｉ［Ａ］を流した際の電圧端子間の電圧降下Ｅ［Ｖ］から抵抗値Ｒ＝Ｅ／Ｉ［Ω］を算出し、断面積Ａ（≒１００ｍｍ２）と端子間の距離ｄ（＝４ｍｍ）とからＲ×Ａ／ｄの式により算出した抵抗を表２〜５に示した。
さらに、本発明希土類磁石１〜２０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表２〜５に示したのち、本発明希土類磁石１〜２０について抗折強度を測定し、その結果を表２〜５に示した。４探針法で比抵抗を測定し、その結果を表２〜５に示した。
さらに、従来希土類磁石１〜２０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表２〜５に示したのち、従来希土類磁石１〜２０について抗折強度を測定し、その結果を表２〜５に示した。
表２〜５に示す結果から、本発明希土類磁石１〜２０は従来希土類磁石１〜２０に比べて、特に高強度および高抵抗を有することが分かる。
実施例２
先に用意した表１に示されるＨＤＤＲ処理した粉末粒径：３００μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末Ａ〜Ｔの表面に、粉末コーティング用スパッタリング装置を用いてスパッタリングを行って、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末Ａ〜Ｔの表面に厚さ：３μｍを有し表６〜９に示される組成を有するＲの酸化物層を形成することにより酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を作製した。
この表面にＲの酸化物層を形成した酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を、いずれも平均粒径：０．８μｍを有し表６〜９に示される組成のガラス粉末と混合し、磁場中、圧力：４９ＭＰａで仮成形し、さらに温度：７３０℃、圧力：２９４ＭＰａの条件でホットプレスすることにより表６〜９に示される組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子がＲの酸化物層およびガラス層からなる高強度高抵抗複合層により包囲された組織を有し、縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：７ｍｍの寸法を有するバルク状の本発明希土類磁石２１〜４０を作製した。
このようにして作製したバルク状の本発明磁石２１〜４０の表面を研磨し、測定した比抵抗を表６〜９に示した。
さらに、本発明希土類磁石２１〜４０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表６〜９に示したのち、本発明希土類磁石２１〜４０について抗折強度を測定し、その結果を表６〜９に示した。
先に用意した表１に示されるＨＤＤＲ処理した粉末粒径：３００μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末Ａ〜Ｔの表面に、粉末コーティング用スパッタリング装置を用いてスパッタリングを行って、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末Ａ〜Ｔの表面に厚さ：３μｍを有し表６〜９に示される組成を有するＲの酸化物層を形成することにより酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を作製した。
この表面にＲの酸化物層を形成した酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を、いずれも平均粒径：０．８μｍを有し表６〜９に示される組成のガラス粉末と混合し、磁場中、圧力：４９ＭＰａで仮成形し、さらに温度：７３０℃、圧力：２９４ＭＰａの条件でホットプレスすることにより表６〜９に示される組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子がＲの酸化物層およびガラス層からなる高強度高抵抗複合層により包囲された組織を有し、縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：７ｍｍの寸法を有するバルク状の本発明希土類磁石２１〜４０を作製した。
このようにして作製したバルク状の本発明磁石２１〜４０の表面を研磨し、測定した比抵抗を表６〜９に示した。
さらに、本発明希土類磁石２１〜４０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表６〜９に示したのち、本発明希土類磁石２１〜４０について抗折強度を測定し、その結果を表６〜９に示した。
従来例２
実施例２で作製した表面に厚さ：３μｍを有するＲの酸化物層を形成した酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を磁場中、圧力：４９ＭＰａで仮成形し、さらに温度：７３０℃、圧力：２９４ＭＰａの条件でホットプレスすることによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子がＲの酸化物層により包囲された組織を有し、縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：７ｍｍの寸法を有するバルク状の従来希土類磁石２１〜４０を作製した。
このようにして作製したバルク状の従来希土類磁石２１〜４０の表面を研磨し、測定した比抵抗を表６〜９に示した。
さらに、従来希土類磁石２１〜４０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表６〜９に示したのち、従来希土類磁石２１〜４０について抗折強度を測定し、その結果を表６〜９に示した。
実施例２で作製した表面に厚さ：３μｍを有するＲの酸化物層を形成した酸化物被覆Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粉末を磁場中、圧力：４９ＭＰａで仮成形し、さらに温度：７３０℃、圧力：２９４ＭＰａの条件でホットプレスすることによりＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子がＲの酸化物層により包囲された組織を有し、縦：１０ｍｍ、横：１０ｍｍ、高さ：７ｍｍの寸法を有するバルク状の従来希土類磁石２１〜４０を作製した。
このようにして作製したバルク状の従来希土類磁石２１〜４０の表面を研磨し、測定した比抵抗を表６〜９に示した。
さらに、従来希土類磁石２１〜４０について通常の方法により残留磁束密度、保磁力および最大エネルギー積を測定してその結果を表６〜９に示したのち、従来希土類磁石２１〜４０について抗折強度を測定し、その結果を表６〜９に示した。
表６〜９に示す結果から、本発明希土類磁石２１〜４０は従来希土類磁石２１〜４０に比べて、特に高強度および高抵抗を有することが分かる。
Claims (14)
- ガラス層の両面にＲ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の内の１種または２種以上を示す。以下同じ）の酸化物層が接して積層してなる高強度および高抵抗を有する複合層（以下、高強度高抵抗複合層という）とＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層とが積層してなる希土類磁石であって、前記高強度高抵抗複合層はＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層により挟まれた状態で積層してなることを特徴とする高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記高強度高抵抗複合層を構成するＲの酸化物層のＲは、Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕの内の１種または２種以上であることを特徴とする請求項１記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、原子％で（以下、％は原子％を示す）、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ（ただし、ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、ＣおよびＳｉの内の１種または２種以上を示す。以下、同じ）：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項１記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 請求項１、２、３、４または５記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石層は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の層であることを特徴とする高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子が、ガラス層の両面にＲの酸化物層が接して積層してなる高強度高抵抗複合層により包囲されている組織を有することを特徴とする高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記高強度高抵抗複合層を構成するＲの酸化物層のＲは、Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕの内の１種または２種以上であることを特徴とする請求項８記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項８記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ（ただし、ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｇｅ、ＣおよびＳｉの内の１種または２種以上を示す。以下、同じ）：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項８記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項８記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、Ｒ：５〜２０％、Ｃｏ：０．１〜５０％、Ｂ：３〜２０％、Ｍ：０．００１〜５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有することを特徴とする請求項８記載の高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
- 請求項８、９、１０、１１、１２または１３記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石粒子は、実質的に正方晶構造をとるＲ２Ｆｅ１４Ｂ型金属間化合物相を主相とした再結晶粒が相互に隣接した再結晶集合組織を有し、この再結晶集合組織は個々の再結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比（ｂ／ａ）が２未満である形状の再結晶粒が全再結晶粒の５０容量％以上存在し、かつ再結晶粒の平均再結晶粒径が０．０５〜５μｍの寸法を有する基本組織を有する磁気異方性ＨＤＤＲ磁石の粒子であることを特徴とする高強度および高抵抗を有する希土類磁石。
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|---|---|---|---|---|
| JP2017157625A (ja) * | 2016-02-29 | 2017-09-07 | Tdk株式会社 | 希土類焼結磁石 |
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2005
- 2005-06-10 JP JP2005170477A patent/JP2006344856A/ja active Pending
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