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Hintergrund der Erfindung
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1. Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Seltenerd-Permanentmagneten.
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2. Beschreibung des Standes der Technik
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Ferrit-Sintermagneten wurden herkömmlich als Magneten für schnelldrehende Motoren verwendet. Entsprechend der Forderung nach höherer Leistung werden jedoch zurzeit Motoren unter Verwendung von Seltenerd-Permanentmagneten, anstelle der Ferrit-Sintermagneten, weit verbreitet verwendet.
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In den letzten Jahren erhöht sich eine Rotationsgeschwindigkeit mit einer höheren Effizienz der Motoren und ein Feldschwächungssteuerungsverfahren wird üblicherweise zur Steuerung der Motoren eingesetzt.
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In den obigen beiden Fällen fließt ein großer Wirbelstrom durch den Magneten. Ein Seltenerd-Sintermagnet weist einen elektrischen Widerstand auf, welcher kleiner ist, als ein elektrischer Widerstand des Ferrit-Sintermagneten. Daher ist es bekannt, dass ein großer Wirbelstrom in dem Fall fließt, dass ein Seltenerd-Sintermagnet für den Motor verwendet wird und dass dieser Magnet aufgrund der von dem Wirbelstrom erzeugten Wärme entmagnetisiert wird.
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Patentdokument 1 offenbart ein Verfahren zum Verhindern eines Wirbelstromes durch Teilen eines Seltenerd-Sintermagneten und Beschichten dessen gesamter Oberfläche mit einem Harz als eine Behandlung zur Isolation.
- Patentdokument 1: JP 2003-134750 A
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Zusammenfassung der Erfindung
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Wenn ein Magnet geteilt wird, nehmen die Belastungen jedes Schrittes des Schneidens, des Schleifens, des Haftens und des Zusammenbauens zu. Wenn zusätzlich eine Schutzschicht, wie eine Harzschicht bereitgestellt wird, erhöht ein Schritt der Bereitstellung dieser Schutzschicht die eigene Last. Daher ist das in dem Patentdokument 1 offenbarte Verfahren hinsichtlich der hohen Kosten und der niedrigen Produktivität nachteilig.
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Es ist ein Gegenstand der Erfindung einen Wirbelstrom auf einfachere Art zu verhindern, indem der elektrische Widerstand stärker als der elektrische Widerstand eines herkömmlichen Seltenerd-Permanentmagneten erhöht wird.
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Um die obigen Probleme zu überwinden ist ein Seltenerd-Permanentmagnet, gemäß der vorliegenden Erfindung, ein Seltenerd-Permanentmagnet umfassend eine Hauptphase bestehend aus einem Hauptphasenpartikel und einer Korngrenze, welche zwischen einer Vielzahl von Hauptphasenpartikeln vorhanden ist, wobei die die Korngrenze einen Bereich umfasst, dessen elektrischer Widerstand höher ist, als der elektrische Widerstand der Hauptphase.
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Der Seltenerd-Permanentmagnet, gemäß der vorliegenden Erfindung, weist die obigen Merkmale auf und kann daher den elektrischen Widerstand des gesamten Magneten erhöhen und die Erzeugung von Wirbelströmen verhindern.
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Der Seltenerd-Permanentmagnet ist ein Seltenerd-Permanentmagnet auf R-T-B Basis, R ist ein Seltenerdelement, T ist Fe oder Fe und Co und B ist Bor,
der Seltenerd-Permanentmagnet kann Al, Cu, Ga, Zr, O, C und N, zusätzlich zu R, T und B, enthalten und
R ist mit 28,5 bis 33,5 Masse-% enthalten,
B ist mit 0,7 bis 1,1 Masse-% enthalten,
Al ist mit 0,03 bis 0,6 Masse-% enthalten,
Cu ist mit 0,01 bis 1,5 Masse-% enthalten,
Co ist mit 0 bis 3,0 Masse-% (ausgenommen 0) enthalten,
Ga ist mit 0 bis 1,0 Masse-% (einschließlich 0) enthalten,
Zr ist mit 0 bis 1,5 Masse-% (einschließlich 0) enthalten,
O ist mit 0,03 bis 0,8 Masse-% enthalten,
C ist mit 0,02 bis 0,3 Masse-% enthalten und
N ist mit 0,01 bis 0,1 Masse-% enthalten,
vorausgesetzt, dass der gesamte Seltenerd-Permanentmagnet 100 Masse-% beträgt.
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Vorzugsweise wird die Korngrenze in eine Zwei-Korn-Grenzfläche (interface), welche zwischen zwei Hauptphasenpartikel vorhanden ist, und eine Korngrenzen-Triple-Junction, welche zwischen den drei oder mehr Hauptphasenpartikeln vorhanden ist, unterteilt und der Bereich, mit hohem elektrischen Widerstand, ist in der Korngrenzen-Triple-Junction vorhanden.
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Vorzugsweise beträgt ein höchster elektrischer Widerstand in dem Bereich, mit hohem elektrischen Widerstand, das 10-fache oder mehr des niedrigsten elektrischen Widerstands in der Hauptphase.
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Vorzugsweise beträgt ein Durchschnittswert des elektrischen Widerstands in dem Bereich, mit hohem elektrischen Widerstand, das 10-fache oder mehr eines Durchschnittswerts des elektrischen Widerstands in der Hauptphase.
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Vorzugsweise ist der Bereich, mit hohem elektrischen Widerstand, weicher als die Hauptphase.
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Vorzugsweise umfasst die Korngrenze einen Bereich, dessen elektrischer Widerstand niedriger ist, als der elektrische Widerstand der Hauptphase.
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Vorzugsweise ist der Bereich, mit niedrigem elektrischen Widerstand, in der Zwei-Korn-Grenzfläche vorhanden.
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Vorzugsweise beträgt ein niedrigster elektrischer Widerstand in dem Bereich, mit niedrigem elektrischen Widerstand, dass 0,1-fache oder weniger eines höchsten elektrischen Widerstands in der Hauptphase.
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Vorzugsweise beträgt ein Durchschnittswert des elektrischen Widerstands in dem Bereich, mit niedrigem elektrischen Widerstand, dass 0,1-fache oder weniger eines Durchschnittswertes des elektrischen Widerstands in der Hauptphase.
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Vorzugsweise ist der Bereich, mit niedrigem elektrischen Widerstand, härter als die Hauptphase.
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Der Seltenerd-Permanentmagnet, gemäß der vorliegenden Erfindung, kann ein Seltenerd-Sintermagnet sein.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 zeigt eine schematische Ansicht eines Seltenerd-Sintermagneten als Beispiel der vorliegenden Erfindung.
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2 zeigt eine schematische Ansicht eines Seltenerd-Sintermagneten als Beispiel der vorliegenden Erfindung.
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3 zeigt eine Kurve, welche die Höhe und den elektrischen Widerstand auf einer Meßlinie aus 1 darstellt.
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4 zeigt eine Kurve, welche die Höhe und den elektrischen Widerstand auf einer Meßlinie aus 2 darstellt.
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Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
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Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die nachfolgend dargestellte Ausführungsform beschränkt.
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<Seltenerd-Sintermagnet>
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Ein Seltenerd-Sintermagnet, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist ein Seltenerd-Sintermagnet auf R-T-B Basis.
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R ist ein Seltenerdmetall. R kann mit 28,5 Masse-% bis 33,5 Masse-% vorhanden sein. R ist eine Art von Seltenerdmetallen. Zum Beispiel kann Nd als R verwendet werden.
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T ist Fe oder Fe und Co. In der vorliegenden Ausführungsform kann Co mit mehr als 0 Masse-% bis 3,0 Masse-% enthalten sein.
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Al kann mit 0,03 bis 0,6 Masse-% enthalten sein. Cu kann mit 0,01 bis 1,5 Masse-% enthalten sein. Ga kann mit 1,0 Masse-% oder weniger enthalten sein. Zr kann mit 1,5 Masse-% oder weniger enthalten sein.
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Ein Fe-Gehalt ist ein wesentlicher verbleibender Teil der Bestandteile des Seltenerd-Sintermagnet auf R-T-B Basis.
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B ist Bor. B kann mit 0,7 Masse-% bis 1,1 Masse-% enthalten sein.
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C kann mit 0,02 bis 0,3 Masse-% enthalten sein. N kann mit 0,01 bis 0,1 Masse-% enthalten sein.
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Des Weiteren kann der Seltenerd-Sintermagnet, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, unvermeidbare Verunreinigungen enthalten. Die unvermeidbaren Verunreinigungen sind nicht auf eine spezifische Art oder Gehalt beschränkt und können in einem Bereich enthalten sein, in welchem die Eigenschaften des Seltenerd-Sintermagnet, gemäß der vorliegenden Erfindung, nicht stark beeinträchtigt werden.
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Ein Seltenerd-Sintermagnet 1, gemäß der vorliegenden Erfindung, ist nicht auf eine spezifische Größe beschränkt.
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Der Seltenerd-Sintermagnet, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, umfasst eine Hauptphase bestehend aus einem Hauptphasenpartikel und einer Korngrenze, welche zwischen einer Vielzahl der Hauptphasenpartikeln vorhanden ist. Die Hauptphase, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist eine R2T14B Phase. Die Korngrenze wird in eine Zwei-Korn-Grenzfläche, welche zwischen zwei Hauptphasenpartikeln vorhanden ist, und eine Korngrenzen-Triple-Junction, welche zwischen drei oder mehr Hauptphasenpartikeln vorhanden ist, unterteilt
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Bei dem Seltenerd-Sintermagnet, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, umfasst die Korngrenze einen Bereich, dessen elektrischer Widerstand höher ist, als der der Hauptphase. Der Bereich, mit höherem elektrischen Widerstand, ist normalerweise in der Korngrenzen-Triple-Junction vorhanden. Obwohl der Mechanismus unklar ist, erleichtert es dies, den elektrischen Widerstand des gesamten Magneten zu verbessern und die Erzeugung eines Wirbelstroms zu verhindern, indem der Bereich enthalten ist, dessen elektrischer Widerstand in der Korngrenzen-Triple-Junction hoch ist.
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In der vorliegenden Ausführungsform beträgt ein höchster elektrischer Widerstand in einem Bereich, mit hohem elektrischen Widerstand, vorzugsweise das 10-fache, noch bevorzugter 100-fache oder mehr eines niedrigsten elektrischen Widerstands in der Hauptphase.
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Des Weiteren beträgt ein Durchschnittswert des elektrischen Widerstands in dem Bereich, mit hohem elektrischen Widerstand, vorzugsweise das 10-fache, noch bevorzugter das 100-fache oder mehr eines Durchschnittswertes des elektrischen Widerstands in der Hauptphase.
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Vorzugsweise ist der Bereich, mit hohem elektrischen Widerstand, weicher als die Hauptphase.
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Vorzugsweise umfasst die Korngrenze einen Bereich, dessen elektrischer Widerstand niedriger ist, als der elektrische Widerstand der Hauptphase.
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Vorzugsweise beträgt ein niedrigster elektrischer Widerstand in dem Bereich, mit niedrigem elektrischen Widerstand, dass 0,1-fache oder weniger eines höchsten elektrischen Widerstands der Hauptphase.
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Vorzugsweise beträgt ein Durchschnittswert des elektrischen Widerstands in dem Bereich, mit niedrigem elektrischen Widerstand, dass 0,1-fache oder weniger eines Durchschnittswertes des elektrischen Widerstands in der Hauptphase.
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Vorzugsweise ist der Bereich, mit niedrigem elektrischen Widerstand, härter als die Hauptphase.
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Die Beobachtung der feinen Struktur, die Messung des elektrischen Widerstands und die Messung der Härte in Bezug auf den Seltenerd-Sintermagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, werden durch jedes Verfahren durchgeführt, wie eine Rasterausbreitungswiderstands-Mikroskopie (SSRM) eines Rastersondenmikroskops (SPM).
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In dem SSRM-Modus wird eine Vorspannung an eine Probe angelegt und ein durch eine leitfähige Sonde fließender Strom wird durch einen logarithmischen Verstärker mit weitem Bereich detektiert, um als ein Widerstandswert gemessen zu werden. Zu diesem Zeitpunkt konzentriert sich die angelegte Vorspannung direkt unter der Sonde. In Übereinstimmung mit diesem Prinzip ist es möglich, einen lokalen Stromwert direkt unter der Sonde zu erfassen und einen elektrischen Widerstand zu berechnen. Anschließend kann ein Verteilungsbild, das auf einer Änderung des elektrischen Widerstands basiert, in einem abgetasteten Messbereich erhalten werden.
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Der Messbereich des logarithmischen Verstärkers mit weiten Bereich ist nicht beschränkt. Die Sonde ist nicht auf eine spezifische Art beschränkt, es kann jedoch insbesondere eine Sonde mit B-dotierter Diamantbeschichtung eingesetzt werden, da auch unter hoher Last Abrieb verhindert werden kann.
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Das Abtasten in dem SSRM-Modus kann in einem Sampling Intelligent Scan (SIS) Modus durchgeführt werden, um eine Beschädigung der Sonde und einen Einfluss von Polierabfällen zu vermeiden.
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Der SIS-Modus ist ein Abtast-Modus, um die Sonde während der Datenerfassung näher zu bringen und die Sonde über die Probe zurückzuziehen, außer während der Datenerfassung. Die Anzahl der Kontaktzeiten zwischen der Sonde und der Probe kann durch den SIS-Modus reduziert werden. Hierdurch kann ein Messfehler reduziert werden, indem der Einfluss einer Kraft in einer horizontalen Richtung eliminiert wird
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Eine Probe ist vor der Messung im Wesentlichen flach. Des Weiteren wird eine Oberflächenoxidschicht auf einer Messfläche der Probe gebildet. Auch wenn ein Messbereich der Probe in diesem Zustand einmal abgetastet wird, sind die erhaltenen zwei-dimensionalen Bilder nicht klar, sowohl in Bezug auf ein Bild der Veränderung des elektrischen Widerstandes, als auch auf ein Bild der Veränderung des Höhenunterschieds. Während des Abtastens wird die Sonde jedoch in Kontakt mit der Probe gebracht und kratzt auf dieser. Es ist denkbar, dass zu diesem Zeitpunkt ein weicherer Bereich der Probe stärker zerkratzt und ein härterer Bereich der Probe weniger zerkratzt. Es ist daher denkbar, dass ein harter Bereich der Probe höher und ein weicherer Bereich der Probe niedriger wird, wenn das Abtasten wiederholt wird. Anschließend können ein harter Bereich der Probe und ein weicher Bereich der Probe basierend auf der Höheninformation, welche schließlich durch das mehrfache Abtasten erhalten wird, voneinander unterschieden werden. Ein klares zwei-dimensionales Bild des Bildes der Veränderung des elektrischen Widerstands kann auch erhalten werden, indem das Abtasten mehrfach durchgeführt wird, um die Oberflächenoxidschicht zu entfernen.
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Im Folgenden wird ein Messverfahren in dem SSRM Modus unter praktischer Verwendung des SPM beschrieben.
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Zunächst wird eine Größe eines Seltenerd-Sintermagneten auf R-T-B Basis eingestellt, um eine Beobachtungsprobe herzustellen. Die Beobachtungsprobe weist eine ausreichend große Größe auf, um innerhalb eines Probenhalters des SPM angeordnet zu werden.
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Anschließend wird eine Sintermagnetoberfläche, welche eine Beobachtungsfläche ist, durch ein beliebiges Verfahren spiegelpoliert. Die Beobachtungsprobe wird unmittelbar nach dem Spiegelpolieren Vakuum verpackt und erst kurz vor der Beobachtung wieder an die Luft gebracht. Dies liegt daran, dass die Beobachtungsprobe nach dem Spiegelpolieren leicht oxidiert.
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Anschließend wird die Beobachtungsprobe in einen Probenhalter eingeführt. Die Beobachtungsprobe unter Probenhalter werden nach jedem beliebigen Verfahren aus geführt. Die Beobachtungsprobe und der Probenhalter können so ausgebildet sein, dass sie selbst direkt in Kontakt miteinander gebracht werden, unter Verwendung einer Silberpaste, Kohlenstoffpaste oder dergleichen. Wenn die Beobachtungsprobe und der Probenhalter ausgebildet sind um eine Paste zu verwenden, muss darauf geachtet werden, die passte nicht auf die Beobachtungsoberfläche aufzubringen.
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Nachfolgend wird die Beobachtungsfläche der Beobachtungsprobe im SSRM Modus abgetastet. Das Abtasten wird in einem Vakuum durchgeführt. Die Vorspannung wird bestimmt, während ein Beobachtungsbild bestätigt wird. Der gleiche Punkt wird mehrfach abgetastet, um die Oberflächenoxidschicht zu eliminieren und ein klares Beobachtungsbild zu erhalten. Anschließend wird ein zwei-dimensionales Bild des elektrischen Widerstandes, dessen Farbe sich gemäß einer Größenordnung des elektrischen Widerstands unterscheidet, erhalten.
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Wenn das Abtasten mehrfach durchgeführt wird, tritt ein Höhenunterschied, gemäß einer Härte der Beobachtungsfläche, auf. Ein zwei-dimensionales Höhenunterschiedsbild, dessen Farbe sich gemäß des Höhenunterschieds unterscheidet, wird erhalten.
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Grenzflächen zwischen den Hauptphasen und den Korngrenzen werden durch optische Beobachtung in Bezug auf das Bild des elektrischen Widerstands und das Höhenunterschiedsbild bestimmt. Anschließend wird eine Messlinie festgelegt, um die Änderungen des Höhenunterschieds und des elektrischen Widerstands auf der Messlinie zu beobachten.
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<Herstellungsverfahren des Sintermagneten auf R-T-B Basis>
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Nachfolgend wird ein Herstellungsverfahren des Sintermagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, beschrieben.
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Bei der Herstellung des Sintermagneten werden zunächst Ausgangsmaterialmetalle jedes Bestandteils vorbereitet und eine Ausgangsmateriallegierung wird unter Verwendung der Ausgangsmaterialmetalle durch ein Bandgießverfahren oder dergleichen hergestellt. Die Ausgangsmaterialmetalle umfassen Seltenerdmetalle, Seltenerdlegierungen, reines Eisen, Ferrobor, Legierungen dieser oder dergleichen. Anschließend wird die Ausgangsmateriallegierung, welche in der Lage ist, eine gewünschte Zusammensetzung des Sintermagneten zu erzielen, unter Verwendung der Ausgangsmaterialmetalle hergestellt. Im Übrigen können eine Vielzahl von Legierungen, deren Zusammensetzungen sich unterscheiden, als Ausgangsmateriallegierung hergestellt werden.
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Anschließend wird die Ausgangsmateriallegierung pulverisiert, um ein Pulver der Ausgangsmateriallegierung zu erhalten. Die Pulverisierung der Ausgangsmateriallegierung wird vorzugsweise in zwei Schritten durchgeführt, einem Grob-Pulverisierungsschritt und einem Fein-Pulverisierungsschritt. Der Grob-Pulverisierungsschritt kann unter Verwendung eines Stampfwerks, eines Backenbrechers, einer Scheibenmühle oder dergleichen in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt werden. Bei der Grob-Pulverisierung wird die Ausgangsmateriallegierung pulverisiert, bis die Korngröße ungefähr einige 100 μm beträgt.
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Anschließend wird das in dem Grob-Pulverisierungsschritt erhaltene pulverisierte Material in dem Fein-Pulverisierung Schritt weiter pulverisiert, bis ein durchschnittlicher Korndurchmesser 3–5 μm beträgt. Im Übrigen kann die Ausgangsmateriallegierung durch nur einen Schritt der Fein-Pulverisierung pulverisiert werden. In dem Fall der Herstellung verschiedener Arten der Ausgangsmateriallegierung, können diese Ausgangsmateriallegierungen separat pulverisiert und vermischt werden.
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Anschließend wird das so erhaltene Ausgangsmaterialpulver in einem Magnetfeld gepresst, um einen Grünkörper zu erhalten. Insbesondere wird das Ausgangsmaterialpulver auf solch eine Weise gepresst, dass das Ausgangsmaterialpulver in eine in einem Elektromagneten angeordnete Metallform eingefüllt und nachfolgend gepresst wird, während ein Magnetfeld von dem Elektromagneten angelegt wird, um eine Kristallachse des Ausgangsmaterialpulvers zu orientieren. Das Ausgangsmaterialpulver wird zum Beispiel bei einem Magnetfeld von 950–1600 kA/m, bei einem Druck von ungefähr 30–300 MPa gepresst.
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Nach dem Pressen in dem Magnetfeld wird der Grünkörper in einem Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre gesintert, um einen Sinterkörper zu erhalten. Die Sinterbedingungen werden geeignet bestimmt und können zum Beispiel 1000–1100°C für 1 bis 24 Stunden betragen.
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Anschließend wird eine Alterungsbehandlung an dem Sinterkörper, sofern notwendig, durchgeführt, um einen Sintermagneten zu erhalten. Die Durchführung der Alterungsbehandlung kann die Koerzitivfeldstärke HcJ des zu erhaltenen Seltenerdmagneten zu verbessern. Die Alterungsbehandlung kann in einem Schritt durchgeführt werden, wird jedoch vorzugsweise in zwei Schritten durchgeführt.
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Ein Sintermagnet einer bevorzugten Ausführungsform wird durch das oben genannte Verfahren erhalten, ein Herstellungsverfahren des Sintermagneten ist jedoch nicht auf das obige beschränkt und kann geeignet verändert werden. Eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis, hergestellt durch Warmbearbeitung. Das Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten R-T-B Basis durch Warmbearbeitung weist die folgenden Schritte auf.
- (a) schneller Schmelze-Abkühlungsschritt zum Schmelzen eines Ausgangsmaterials und schnellem Abkühlen des erhaltenen geschmolzenen Metalls, um ein Band zu erhalten,
- (b) Pulverisierungsschritt zur Pulverisierung des Bandes, um ein flockiges Ausgangsmaterial Pulver zu erhalten,
- (c) Kaltumformungsschritt zur Durchführung einer Kaltumformung des pulverisierten Ausgangsmaterialpulvers,
- (d) vorläufiger Erwärmungsschritt zur vorläufigen Erwärmung des kaltumgeformten Körpers,
- (e) Warmumformungsschritt zur Durchführung einer Warmumformung des vorläufig erwärmten kaltgeformten Körpers,
- (f) heißplastischer Bearbeitungsschritt, um den warmumgeformten Körper in eine vorbestimmte Form plastisch zu verformen
- (g) Alterungsbehandlungsschritt zur Durchführung einer Alterungsbehandlung an dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis.
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Beispiele
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Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung basierend auf einem detaillierten Beispiel beschrieben, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
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Herstellung des Sintermagneten
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Zunächst wurden die Ausgangsmaterialmetalle eines Sintermagneten vorbereitet und eine Ausgangsmateriallegierung wurde unter Verwendung der Ausgangsmaterialmetalle durch ein Bandgießverfahren hergestellt, so das ein Sintermagnet eine Zusammensetzung aufwies aus 23,8 Nd – 7,2 Pr – 0,85 B – 2,0 Co – 0,4 Al – 0,3 Cu – 0,4 Ga – 0,2 Zr – 0,07 O – 0,12 C – 0,06 N – restlicher Teil Fe (Einheit: Masse-%). Im Übrigen wurden die Gehalte an Nd, Pr, Fe, Co, Ga, Al, Cu und Zr jedes Elements durch eine Röntgenfluoreszenzanalyse gemessen. Der B-Gehalt wurde durch eine ICP Emissionsanalyse gemessen. Der O-Gehalt wurde durch ein Inertgasfusion-nichtdispersives Infrarotabsorptionsverfahren gemessen. Der N-Gehalt wurde durch ein Inertgasfusion-thermisches Leitfähigkeitsverfahren gemessen. Der C-Gehalt wurde durch Verbrennung in einem Sauerstofffluss-Infrarotabsorptionsverfahren gemessen.
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Anschließend wurde Wasserstoff in der erhaltenen Ausgangsmateriallegierung gespeichert und anschließend wurde eine Wasserstoffpulverisierungsbehandlung zu Durchführung einer Dehydrierung in einer Ar-Atmosphäre bei 600°C für 1 Stunde durchgeführt. Im Übrigen wurde in den vorliegenden Beispielen jeder Schritt von der Wasserstoffpulverisierungsbehandlung bis zum Brennen in einer Atmosphäre durchgeführt, deren Sauerstoffkonzentration weniger als 100 ppm betrug.
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Anschließend wurden, nach der Wasserstoffpulverisierung, 0,15 Masse-% Laurinsäureamid als ein Pulverisierungshilfsmittel zu dem Pulver zugegeben und vermischt. Nach diesem Mischen wurde eine Fein-Pulverisierung unter Verwendung einer Strahlmühle durchgeführt, um ein Ausgangsmaterialpulver zu erhalten, dessen Durchschnittskorngröße 3,5 μm betrug. Im Übrigen kann der in dem zu erhaltenden Sintermagneten enthaltene C-Gehalt eingestellt werden, indem der zusätzliche Gehalt an Laurinsäureamid oder dergleichen während der Fein-Pulverisierung eingestellt wird. Das Ausgangsmaterialpulver wurde nach der Fein-Pulverisierung in eine in einem Elektromagnet angeordnete Metallform eingefüllt und bei einem Druck von 100 MPa gepresst, während ein Magnetfeld von 1200 kA/m angelegt war, wodurch eine Grünkörper erhalten wurde. Im Übrigen wurde ein Zinkstearat als ein externes Schmiermittel der Metallform während pro Pressen zugegeben.
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Der Grünkörper wurde in einem Vakuum bei 1070°C für 12 Stunden gesintert und schnell abgekühlt, um einen Sinterkörper zu erhalten. Anschließend wurde der erhaltene Sinterkörper einer zweistufigen Alterungsbehandlung unterworfen, bestehend aus einem Schritt, durchgeführt in einer Ar-Atmosphäre bei 800°C für 2 Stunden, und einem Schritt, durchgeführt in einer Ar-Atmosphäre bei 510°C für 4 Stunden, um den Sintermagneten mit der obigen Zusammensetzung zu erhalten.
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Bewertung der Eigenschaften
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Die magnetische Restflussdichte Br und die Koerzitivfeldstärke HcJ des Sintermagneten wurden jeweils unter Verwendung eines B-H Tracer gemessen. Als ein Ergebnis betrug Br = 1390 mT und HcJ = 1616 kA/m.
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Beobachtung des elektrischen Widerstands und der Härte
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Der elektrische Widerstand und die Härte des Sintermagneten wurden beobachtet. Insbesondere wurde ein SSRM Modus eines SPM eingesetzt. Die verwendeten Geräte waren AFM5000 und AFM5300E, beide hergestellt von Hitachi High-Technologies Corporation. In dem vorliegenden Beispiel wurde eine Sonde mit B dotierter Diamantbeschichtung verwendet. Um eine Beschädigung der Sonde und den Einfluss des Polierabfalls zu verhindern, wurde der SSRM Modus in einem SIS Modus verwendet.
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Zunächst wurde eine Beobachtungsprobe hergestellt, indem die Größe des Sintermagneten eingestellt wurde. Die Größe der Beobachtungsprobe war eine Beobachtungsfläche mit ungefähr 10 mm2 und 5 mm Dicke.
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Anschließend wurde eine Sintermagnetoberfläche (eine Oberfläche vertikal zu einer Magnetfeldorientierungsrichtung), welche die Beobachtungsfläche sein sollte, spiegelpoliert. Insbesondere wurde die Sintermagnetoberfläche zunächst unter Verwendung eines Sandpapiers bzw. Schleifpapier mit #180, eines Sandpapiers mit #400, eines Sandpapiers mit #800 und eines Sandpapiers mit #1200 in dieser Reihenfolge trocken grob poliert. Anschließend wurde die Sintermagnetoberfläche unter Verwendung eines Poliertuchs, an welchem Diamantschleifenkörner mit 6 μm hafteten, und einem DP-Schmiermittel Blau, hergestellt von Marumoto Struers, poliert. Schließlich wurde die Sintermagnetoberfläche unter Verwendung eines Poliertuchs und einer Lösung, in welcher Al2O3 Partikel mit 0,06 μm in einem Alkohol dispergiert wurden, fertiggestellt. Die Beobachtungsprobe wurde nach dem Spiegelpolieren unmittelbar Vakuumverpackt und erst kurz vor der Beobachtung in die Luft zurückgeführt.
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Nachfolgend wurde die Beobachtungsprobe in einen Probenhalter eingeführt. In dem vorliegenden Beispiel wurden die Beobachtungsprobe und der Probenhalter direkt in Kontakt miteinander gebracht.
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Anschließend wurde die Beobachtungsfläche der Beobachtungsprobe im SSRM Modus in einem Vakuum beobachtet. Der gleiche Punkt wurde mehrfach abgetastet, um die Oberflächenoxidschicht zu eliminieren und ein klares Beobachtungsbild zu erhalten. Anschließend wurde ein zwei-dimensionales Bild des elektrischen Widerstandes erhalten, dessen Farben sich gemäß einer Größenordnung des elektrischen Widerstandes unterschieden. Die Vorspannung betrug 0,1 V.
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Das Abtasten wurde mehrfach durchgeführt und daher trat ein Höhenunterschied gemäß einer Härte der Beobachtungsfläche auf. Ein zwei-dimensionales Höhenunterschiedsbild, dessen Farbe sich gemäß des Höhenunterschiedes veränderte, wurde erhalten.
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Grenzflächen zwischen den Hauptphasen und den Korngrenzen wurden durch optische Beobachtung unter Bezugnahme auf das Bild des elektrischen Widerstands und das Höhenunterschiedsbild bestimmt. Anschließend wurde eine Messlinie festgelegt, um Veränderungen des Höhenunterschieds und des elektrischen Widerstands auf der Messlinie zu beobachten.
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1 zeigt eine schematische Ansicht, welche eine Hauptphase und eine Korngrenze unterscheidet, basierend auf dem Bild des elektrischen Widerstands und dem Höhenunterschiedsbild, in einem bestimmten Messbereich des obigen Sintermagneten. 2 zeigt eine schematische Darstellung, welche eine Hauptphase und eine Korngrenze unterscheidet, basierend auf dem Bild des elektrischen Widerstands und dem Höhenunterschiedsbild, in einem anderen Messbereich des obigen Sintermagneten.
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Eine Messlinie 20 in 1 ist eine Messlinie, welche ausgebildet ist, um durch Hauptphasen 2 und eine Korngrenzen-Triple-Junction 10a in 1 zu führen. Eine Messlinie 22 in 2 ist eine Messlinie, welche ausgebildet ist, um durch Hauptphasen 2 und eine Zwei-Korn-Grenzfläche 12b in 2 zu führen. 3 ist eine Kurve, welche einen Höhenunterschied und einen Unterschied des elektrischen Widerstands auf der Messlinie 20 aus 1 darstellt. 4 ist eine Kurve, welche einen Höhenunterschied und einen Unterschied des elektrischen Widerstands auf der Messlinie 22 der 2, darstellt. 3 und 4 werden durch grafische Aufbringung der Ergebnisse eines Teils der Messlinien aus 1 und 2 dargestellt. In 3 und 4 variieren die Standards des Höhenunterschieds basierend auf einer anfänglichen Konfiguration, wie der Anzahl der Abtastungen. Ein Maß der Entfernung einer Oberflächenoxidschicht ist aufgrund der Unterschiede der anfänglichen Konfiguration, wie der Anzahl der Abtastungen in Bezug auf den elektrischen Widerstand, nicht gleichmäßig. Die Anordnung der Hauptphasen und der Korngrenzen im Inneren der Probe variiert auch gemäß eines Messpunktes. Anschließend werden 3 und 4 erhalten, indem die von den Messvorrichtungen ausgegebenen Werte direkt grafisch dargestellt werden. Daher kann die in 3 beschriebene Höhe und die in 4 beschriebene Höhe nicht direkt miteinander verglichen werden. Auch der in 3 beschriebene elektrische Widerstand und der in 4 beschriebene elektrische Widerstand kann nicht direkt miteinander verglichen werden
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3 wurde verwendet, um einen Durchschnittswert des elektrischen Widerstands der Hauptphase
2 in einem Bereich von 1 μm, angeordnet links von einer Grenzfläche
20a, und einen Durchschnittswert des elektrischen Widerstands der Hauptphase
2 in einem Bereich von 1 μm, angeordnet rechts von einer Grenzfläche
20b, zu berechnen. Des Weiteren wurde einen Durchschnittswert des elektrischen Widerstands einer Korngrenzen-Triple-Junction
10a, welche zwischen der Grenzfläche
20a und der Grenzfläche
20b vorhanden war, berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1
| Durchschnittswert des elektrischen Widerstands (Ω) |
Korngrenzen-Triple-Junction | 1,05E+06 |
Linke Hauptphasenseite 1 μm | 1,37E+04 |
Rechte Hauptphasenseite 1 μm | 7,47E+03 |
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4 wurde verwendet, um einen Durchschnittswert des elektrischen Widerstands der Hauptphase
2 in einem Bereich von 1 μm, angeordnet links von einer Grenzfläche
22a, und einen Durchschnittswert des elektrischen Widerstands auf der Hauptphase
2 in einem Bereich von 1 μm, angeordnet rechts von einer Grenzfläche
22b, zu berechnen. Des Weiteren wurde ein Durchschnittswert des elektrischen Widerstands einer Zwei-Korn-Grenzfläche
12b, welche zwischen der Grenzfläche
22a und der Grenzfläche
22b vorhanden ist, berechnet. Die Resultate sind in Tabelle 2 dargestellt. Tabelle 2
| Durchschnittswert des elektrischen Widerstands (Ω) |
Zwei-Korn-Grenzfläche | 1,29E+07 |
Linke Hauptphasenseite 1 μm | 1,94E+08 |
Rechte Hauptphasenseite 1 μm | 1,88E+08 |
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1, 3 und Tabelle 1 zeigen, dass eine Korngrenzen-Triple-Junction, deren elektrischer Widerstand höher ist, als der der Hauptphase und dessen Gewicht niedriger (weicher) ist, als das der Hauptphase, in dem Sintermagneten des vorliegenden Beispiels vorhanden ist. 2, 4 und Tabelle 2 zeigen, dass eine Zwei-Korn-Grenzfläche, deren elektrische Widerstand niedriger ist, als der der Hauptphase, und deren Gewicht höher (härter) ist, als dass der Hauptphase, in dem Sintermagneten des vorliegenden Beispiels vorhanden ist.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Seltenerd-Sintermagnet
- 2
- Hauptphase
- 10, 12
- Korngrenze
- 10a, 12a
- Korngrenzen-Triple-Junction
- 10b, 12b
- Zwei-Korn-Grenzfläche
- 20, 22
- Messlinie
- 20a, 20b, 22a, 22b
- Grenzfläche zwischen Hauptphase und Korngrenze
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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