CN107134864B - 稀土类永久磁铁 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土类永久磁铁，其通过相比现有的稀土类烧结磁铁提高了电阻，从而更简便地抑制了涡电流。该稀土类永久磁铁包含由稀土类永久磁铁的主相颗粒构成的主相和存在于多个上述主相颗粒之间的晶界。晶界包含电阻比主相高的区域。

Description

稀土类永久磁铁
技术领域
本发明涉及一种稀土类永久磁铁。
背景技术
作为以高转速使用的电动机中所用的磁铁，现在使用铁氧体烧结磁铁。然而，随着高性能化的要求，近年来广泛地使用利用了稀土类永久磁铁来替代铁氧体烧结磁铁的电动机。
近年来，伴随着电动机的高效率化，倾向于转速进一步升高，另一方面，作为控制电动机的方法，通常是对被称为弱磁场的磁铁施加逆磁场的方法。
然而，如果使转速上升，并且要使用弱磁来控制电动机，则会在磁铁中流通大的涡电流。在此，稀土类烧结磁铁与铁氧体烧结磁铁相比电阻更小。因此，已知在将稀土类烧结磁铁用于电动机的情况下，流通大的涡电流，由涡电流产生的发热而使磁铁退磁。
在专利文献1中记载了通过分割稀土类烧结磁铁，并且在整个面进行利用树脂包覆的绝缘处理从而防止涡电流的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-134750号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而，在分割磁铁的情况下，切断、研磨、粘结以及装配的各工序的负担增大。另外，在设置树脂包覆等保护层的情况下，设置该保护层的工序自身的负担增大。因此，专利文献1中记载的方法存在高成本，并且生产性低的缺陷。
因此，本发明的目的在于通过相比现有的稀土类永久磁铁提高电阻从而能更简便地抑制涡电流。
解决技术问题的手段
为了解决上述技术问题，本发明所涉及的稀土类永久磁铁其特征在于，所述稀土类永久磁铁包含由稀土类永久磁铁的主相颗粒构成的主相和存在于多个上述主相颗粒之间的晶界，所述晶界包含电阻比所述主相高的区域。
本发明所涉及的稀土类永久磁铁通过具有上述构成，从而可以提高磁铁整体的电阻，并且可以抑制涡电流的产生。
另外，上述稀土类永久磁铁为R-T-B系稀土类永久磁铁，R为稀土元素，T为Fe或者Fe和Co，B为硼，在R、T以及B以外进一步可以含有Al、Cu、Ga、Zr、O、C和N，在将上述稀土类永久磁铁整体设定为100质量％的情况下，可以以28.5～33.5质量％含有R；以0.7～1.1质量％含有B；以0.03～0.6质量％含有Al；以0.01～1.5质量％含有Cu；以0～3.0质量％(不包含0)含有Co；以0～1.0质量％(包含0)含有Ga；以0～1.5质量％(包含0)含有Zr；以0.03～0.8质量％含有O；以0.02～0.3质量％含有C；以0.01～0.1质量％含有N。
另外，上述晶界区分为存在于两个上述主相颗粒之间的二颗粒晶界和存在于三个以上的上述主相颗粒之间的三叉晶界，优选上述电阻高的区域存在于三叉晶界。
另外，在上述电阻高的区域中电阻最高的点处的电阻优选为上述主相中电阻最低的点处的电阻的10倍以上。
另外，上述电阻高的区域中电阻的平均值优选为上述主相中电阻的平均值的10倍以上。
另外，优选上述电阻高的区域比上述主相软。
另外，优选上述晶界包含电阻比上述主相低的区域。
另外，优选上述电阻低的区域存在于上述二颗粒晶界中。
另外，优选上述电阻低的区域中电阻最低的点处的电阻是所述主相中电阻最高的点处的电阻的0.1倍以下。
另外，优选上述电阻低的区域中电阻的平均值是上述主相中电阻的平均值的0.1倍以下。
另外，优选上述电阻低的区域比上述主相硬。
另外，本发明所涉及的稀土类永久磁铁可以为稀土类烧结磁铁。
附图说明
图1是本发明的实施例中的稀土类烧结磁铁的示意图。
图2是本发明的实施例中的稀土类烧结磁铁的示意图。
图3是表示图1的测定线上的高度和电阻的图表。
图4是表示图2的测定线上的高度和电阻的图表。
符号说明：
1…稀土类烧结磁铁
2…主相
10、12…晶界
10a、12a…三叉晶界
10b、12b…二颗粒晶界
20、22…测定线
20a、20b、22a、22b…主相与晶界的边界点
具体实施方式
以下说明本发明的实施方式，但是本发明不限定于下述的实施方式。
<稀土类烧结磁铁>
本实施方式所涉及的稀土类烧结磁铁是R-T-B系稀土类烧结磁铁。
R表示稀土元素。R的含量可以为28.5质量％以上且33.5质量％以下。对R的种类没有特别地限制，只要是稀土元素即可。例如，作为R，可以使用Nd。
T表示Fe或者表示Fe和Co。而且，在本实施方式中，Co的含量可以为大于0质量％且3.0质量％以下。
另外，Al的含量可以为0.03～0.6质量％。Cu的含量可以为0.01～1.5质量％。Ga的含量可以为1.0质量％以下。Zr的含量可以为1.5质量％以下。
Fe的含量为R-T-B系烧结磁铁的构成要素中实质上的余部。
B表示硼(B)。B的含量可以为0.7质量％以上且1.1质量％以下。
另外，C的含量可以为0.02～0.3质量％。另外，N的含量可以为0.01～0.1质量％。
进一步，本实施方式所涉及的稀土类烧结磁铁可以含有不可避免的杂质。对于不可避免的杂质的种类和含量没有特别地限制，可以在不会较大地损害本实施方式所涉及的稀土类烧结磁铁的特性的范围内含有。
对于本实施方式所涉及的稀土类烧结磁铁1的尺寸没有特别的限制。
在此，如果观察本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类烧结磁铁的微细结构，则本实施方式所涉及的稀土类烧结磁铁具有由R-T-B系稀土类烧结磁铁的主相颗粒构成的主相(R2T14B相)和存在于多个主相颗粒之间的晶界。另外，晶界被分为存在于二个主相颗粒之间的二颗粒晶界和存在于三个以上的主相颗粒之间的三叉晶界。
本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类烧结磁铁中，上述晶界包含电阻比上述主相高的区域。另外，电阻高的区域通常存在于三叉晶界。虽然其机理尚不明确，但是在三叉晶界包含电阻高的区域的情况下，容易提高磁铁整体的电阻，并且容易抑制涡电流的产生。
另外，对于本实施方式中的电阻高的区域，优选在上述电阻高的区域中电阻最高的点处的电阻是上述主相中电阻最低的点处的电阻的10倍以上，更加优选为100倍以上。
另外，优选上述电阻高的区域中电阻的平均值为上述主相中电阻的平均值的10倍以上，更加优选为100倍以上。
另外，优选电阻高的区域比主相软。
上述晶界优选包含电阻比上述主相低的区域。
优选电阻低的区域中电阻最低的点处的电阻是上述主相中电阻最高的点处的电阻的0.1倍以下。
另外，优选电阻低的区域中电阻的平均值是上述主相中电阻的平均值的0.1倍以下。
另外，优选电阻低的区域比主相硬。
对于本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类烧结磁铁的微细结构的观察、电阻的测定以及硬度的测定方法没有特别的限制。例如可以使用SPM(扫描探针显微镜(ScanningProbe Microscope))的SSRM(扫描扩散电阻显微镜(Scanning Spread ResistanceMicroscope))模式。
SSRM模式中，对样品施加偏压，利用大量程对数放大器(wide range logarithmicamplifiers)检测通过具有导电性的探针流通的电流，作为电阻值计量。此时，施加的偏压集中于探针的正下面。可以通过该原理检测探针的正下面的局部的电流值，算出电阻。然后，在扫描的测定范围中，可以取得对应于电阻的变化的映射图像。
对于大量程对数放大器的测量范围没有特别的限制。另外，对于探针的种类也没有特别的限制，可以使用B掺杂金刚石涂层类型的探针，这是由于其即使在高载荷下也可以抑制磨损。
另外，在使用SSRM模式进行扫描时，为了抑制探针的损伤、抑制研磨碎片的影响，也可以以SIS(样品智能扫描(Sampling Intelligent Scan))模式进行。
SIS模式是仅在取得数据时使探针接近，在取得数据时间以外使探针退避至样品上空的扫描模式。通过使用SIS模式，可以降低探针与样品的接触次数。而且，通过排除水平方向的力的影响，可以减小测定误差。
测定前的样品实质上是平面。进一步，在样品的测定面形成有表面氧化层。在该状态下对测定范围进行一次扫描，得到的二维图像中，对应于电阻的变化的图像和对应于高低差的变化的图像都不明显。然而，在扫描时探针接触于样品，使样品成为划伤的形式。此时，认为越是柔软的部分，则刮的掉了越多样品；越是硬的部分，则刮掉了越少的样品。因此，认为在重复扫描时，硬的部分变得更高，软的部分变得更低。然后，通过进行多次扫描，根据最终得到的高度信息可以划分样品的硬的部分与软的部分。另外，对应于电阻的变化的图像也可以通过多次扫描除去表面氧化层而得到清楚的二维图像。
以下，对实际使用SPM以SSRM模式进行测定的方法进行说明。
首先，调整R-T-B系稀土类烧结磁铁的尺寸，制作观察样品。观察样品的尺寸只要是能收纳于SPM的样品架的尺寸即可。
接着，对成为观察面的烧结磁铁表面进行镜面研磨。对于镜面研磨的方法没有特别的限制。镜面研磨后的观察样品要立刻进行真空包装，并在即将观察之前取出至空气中。这是由于镜面研磨后的观察样品容易发生氧化。
接着，将观察样品置于样品架上。然后，使观察样品和样品架导通。对于导通方法没有特别的限制。可以通过使观察样品和样品架直接接触来使之导通，也可以使用银膏体或碳膏体等使之导通。在使用膏体使之导通的情况下，注意以使观察面上不附着膏体。
接着，以SSRM模式对观察样品的观察面进行扫描。扫描在真空中进行。一边确认观察图像一边任意地确定偏压。为了除去表面氧化层而取得清楚的观察图像，而对同一部位进行多次扫描。然后，获取因电阻的大小而颜色不同的二维的电阻图像。
另外，在进行多次扫描时，发生对应于观察面的硬度的高低差。获取根据该高低差而颜色不同的二维的高低差图像。
将电阻图像和高低差图像作为参考，通过目视确定主相和晶界的边界。然后，设定任意的测定线，观察该测定线上的高低差的变化和电阻的变化。
<R-T-B系烧结磁铁的制造方法>
接着，说明本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的制造方法。
在烧结磁铁的制造中，首先，准备烧结磁铁的各构成元素的原料金属，使用它们进行薄带连铸法等，由此制作原料合金。作为原料金属，例如可以列举稀土类金属或稀土类合金、纯铁、硼铁、或者这些的合金。然后，使用它们，制作可以得到所希望的烧结磁铁的组成的原料合金。另外，作为原料合金，也可以准备组成不同的多种合金。
接着，将原料合金粉碎，准备原料合金粉末。原料合金的粉末优选以粗粉碎工序和微粉碎工序这二个阶段进行。粗粉碎工序可以使用例如捣碎机、颚式破碎机、布朗磨等在惰性气体气氛中进行。另外，也可以进行在使氢吸附之后进行粉碎的氢吸附粉碎。在粗粉碎工序中，对原料合金进行粉碎直至粒径成为数百μm左右。
接着，在微粉碎工序中，进一步将在粗粉碎工序中得到的粉碎物微粉碎至平均粒径成为3～5μm。微粉碎可以使用例如气流磨(jet mill)进行。另外，原料合金的粉碎也可以仅以微粉碎一个阶段进行。另外，在准备多种原料合金的情况下，也可以将它们分别粉碎再混合。
接着，将由此得到的原料粉末在磁场中成型，得到成型体。更具体地说，将原料粉末填充至配置于电磁铁中的模具内之后，通过电磁铁施加磁场使原料粉末的结晶轴取向，并且对原料粉末加压，由此进行成型。该磁场中的成型可以在例如950～1600kA/m的磁场中以30～300MPa左右的压力进行。
在磁场中成型之后，在真空或惰性气体气氛中将成型体烧结，得到烧结体。优选适当设定烧结条件，例如可以设定为1000～1100℃下1～24小时。
然后，通过根据需要对烧结体施加时效处理，从而得到烧结磁铁。通过进行时效处理，所得到的稀土类磁铁的矫顽力HcJ倾向于提高。时效处理可以以1阶段进行，不过优选分为2阶段进行。
通过以上的方法可以得到优选的实施方式的烧结磁铁，但是烧结磁铁的制造方法不限定于上述，也可以进行适当变更。另外，本发明的其它实施方式涉及通过热加工制造的R-T-B系永久磁铁。通过热加工来制造R-T-B系永久磁铁的方法具有以下的工序。
(a)熔融原料金属，并且将所得到的金属熔液急冷而得到薄带的熔融急冷工序；
(b)粉碎薄带从而得到薄片状的原料粉末的粉碎工序；
(c)将粉碎后的原料粉末进行冷成型的冷成型工序；
(d)将冷成型体预加热的预加热工序；
(e)将预加热后的冷成型体进行热成型的热成型工序；
(f)将热成型体塑性变形为规定形状的热塑性加工工序；
(g)将R-T-B系永久磁铁进行时效处理的时效处理工序。
实施例
以下，基于更详细的实施例来说明本发明，但是本发明不限定于这些实施例。
烧结磁铁的制作
首先，准备烧结磁铁的原料金属，使用它们通过薄带连铸法以得到23.8Nd-7.2Pr-0.85B-2.0Co-0.4Al-0.3Cu-0.4Ga-0.2Zr-0.07O-0.12C-0.06N-余量Fe(单位：质量％)的烧结磁铁的组成的方式制作原料合金。另外，关于各元素的含量，对于Nd、Pr、Fe、Co、Ga、Al、Cu以及Zr，通过荧光X射线分析进行测定。对于B，通过ICP发光分析进行测定。对于O，通过惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法进行测定。对于N，通过惰性气体熔融-热导法进行测定。
接着，在使氢吸附于得到的原料合金之后，在Ar气氛下进行600℃、1小时的脱氢的氢粉碎处理。另外，在本实施例中，在小于100ppm的氧浓度的气氛下进行从上述的氢粉碎处理至烧成为止的各工序。
接着，在氢粉碎后的粉末中添加0.15质量％的作为粉碎助剂的月桂酸酰胺，并进行混合。在进行了混合之后，使用气流磨进行微粉碎，得到平均粒径为3.5μm的原料粉末。另外，通过在该微粉碎时调整月桂酸酰胺等的添加量，可以调整最终得到的烧结磁铁中所含的C的量。将微粉碎后的原料粉末填充至配置于电磁铁中的模具内，一边施加1200kA/m的磁场一边进行施加100MPa的压力的磁场中成型，得到成型体。另外，成型时每次都将硬脂酸锌作为外润滑剂附着于模具中。
将上述成型体在真空中在1070℃下烧结12小时之后，进行急冷，得到烧结体。然后，对所得到的烧结体实施Ar气氛中800℃下2小时以及Ar气氛中510℃下4小时的2阶段的时效处理，从而得到上述组成的烧结磁铁。
特性评价
针对上述烧结磁铁，使用B-H磁滞回线仪分别测定剩余磁通密度Br和矫顽力HcJ。其结果，Br＝1390mT、HcJ＝1616kA/m。
电阻和硬度的观察
针对上述烧结磁铁，进行了电阻和硬度的观察。具体来说，使用了SPM的SSRM模式。装置使用了Hitachi High-Technologies Science Inc.制造的AFM5000和AFM5300E。在本实施例中，对于探针使用B掺杂金刚石涂层类型的探针。另外，在使用SSRM模式时，为了抑制探针的损伤以及抑制研磨碎片的影响，以SIS模式进行。
首先，调整上述烧结磁铁的尺寸，制作观察样品。观察样品的尺寸制成观察面约10mm见方、厚度5mm。
接着，对成为观察面的烧结磁铁表面(与磁场取向方向垂直的面)进行镜面研磨。具体来说，首先，依次使用研磨纸#180、研磨纸#400、研磨纸#800以及研磨纸#1200，以干式进行粗研磨。其后，使用附着有6μm的金刚石磨粒的研磨布和Marumoto Struers K.K.制造的DP-Lublicant Blue进行研磨。进一步，使用附着有0.5μm的金刚石磨粒的研磨布和上述DP-Lublicant Blue进行研磨。最后使用使0.06μm的Al2O3颗粒分散于乙醇中的溶液和研磨布完成研磨。将镜面研磨后的观察样品立刻进行真空封装，在即将观察之前取出至空气中。
接着，将观察样品置于样品架上。在本实施例中，通过使观察样品和样品架直接接触来使观察样品和样品架导通。
接着，以SSRM模式观察观察样品的观察面。观察在真空中进行。为了除去表面氧化层获取清楚的观察图像，而对同一部位进行多次扫描。然后，取得了根据电阻的大小而颜色不同的二维的电阻图像。以偏压为0.1V进行测定。
另外，由于进行了多次扫描，因此，产生了对应观察面的硬度的高低差。根据该高低差而取得了颜色不同的二维的高低差图像。
将电阻图像和高低差图像作为参考，通过目视确定了主相与晶界的边界。然后，设定测定线，观察该测定线上的高度的变化和电阻的变化。
图1是关于上述烧结磁铁的某个测定范围根据电阻图像和高低差图像区分了主相和晶界的示意图。图2是关于上述烧结磁铁的其它测定范围根据电阻图像和高低差图像区分了主相和晶界的示意图。
图1的测定线20是以通过图1的主相2和三叉晶界10a的方式设定的测定线。图2的测定线22是以通过图2的主相2和二颗粒晶界12b的方式设定的测定线。记载了图1的测定线20上的高度的变化和电阻的变化的图表是图3。记载了图2的测定线22上的高度的变化和电阻的变化的图表是图4。在此，图3和图4是提取出图1和图2中记载的测定线的一部分结果而图表化而成的图。另外，在图3和图4中，根据扫描次数的差异等初期设定的差异而高低差的基准发生变化。另外，对于电阻，根据扫描次数等初期设定的差异，表面氧化膜的除去的程度也不一定。另外，样品内部的主相和晶界的配置等也根据测定部位而变化。而且，图3和图4是直接将测定设备输出的值图表化而成的。因此，图3中记载的高度和图4中记载的高度不能直接比较。另外，图3中记载的电阻和图4中记载的电阻不能直接比较。
根据图3，算出了从边界20a到左侧1μm的范围中主相2的电阻的平均值和从边界20b到右侧1μm的范围中主相2的电阻的平均值。进一步，算出存在于边界20a和边界20b之间的三叉晶界10a的电阻的平均值。将结果示于表1中。
[表1]
电阻的平均值(Ω)
三叉晶界 1.05E+06
左侧主相1μm 1.37E+04
右侧主相1μm 7.47E+03
根据图4，算出了从边界22a到左侧1μm的范围中主相2的电阻的平均值和从边界22b到右侧1μm的范围中主相2的电阻的平均值。进一步，算出了存在于边界22a和边界22b之间的二颗粒晶界12b的电阻的平均值。将结果示于表2中。
[表2]
电阻的平均值(Ω)
二颗粒晶界 1.29E+07
左侧主相1μm 1.94E+08
右侧主相1μm 1.88E+08
根据图1、图3以及表1可知，在本实施例的烧结磁铁中，存在电阻比主相高且高度比主相低(软)的三叉晶界。另外，根据图2、图4以及表2可知，在本实施例的烧结磁铁中，存在电阻比主相低且高度比主相高(硬)的二颗粒晶界。

Claims (9)

1.一种稀土类永久磁铁，其特征在于，
所述稀土类永久磁铁包含由稀土类永久磁铁的主相颗粒构成的主相和存在于多个所述主相颗粒之间的晶界，
所述晶界包含电阻比所述主相高的电阻高的区域，
在所述电阻高的区域中电阻最高的点处的电阻是所述主相中电阻最低的点处的电阻的10倍以上，
所述晶界包含电阻比所述主相低的电阻低的区域，
所述电阻低的区域比所述主相硬。
2.如权利要求1所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述稀土类永久磁铁为R-T-B系稀土类永久磁铁，
R为稀土元素，T为Fe或者Fe和Co，B为硼，
在R、T以及B以外进一步含有或不含有Al、Cu、Ga、Zr、O、C和N，
在将所述稀土类永久磁铁整体设定为100质量％的情况下，以28.5～33.5质量％含有R、以0.7～1.1质量％含有B、以0.03～0.6质量％含有Al、以0.01～1.5质量％含有Cu、以大于0且3.0质量％以下的范围含有Co、以0～1.0质量％含有Ga、以0～1.5质量％含有Zr、以0.03～0.8质量％含有O、以0.02～0.3质量％含有C、以0.01～0.1质量％含有N。
3.如权利要求1或2所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述晶界区分为存在于两个所述主相颗粒之间的二颗粒晶界和存在于三个以上的所述主相颗粒之间的三叉晶界，
所述电阻高的区域存在于所述三叉晶界。
4.如权利要求1或2所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述电阻高的区域中电阻的平均值为所述主相中电阻的平均值的10倍以上。
5.如权利要求1或2所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述电阻高的区域比所述主相软。
6.如权利要求1或2所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述电阻低的区域存在于二颗粒晶界中。
7.如权利要求1或2所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述电阻低的区域中电阻最低的点处的电阻是所述主相中电阻最高的点处的电阻的0.1倍以下。
8.如权利要求1或2所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述电阻低的区域中电阻的平均值是所述主相中电阻的平均值的0.1倍以下。
9.如权利要求1或2所述的稀土类永久磁铁，其中，
所述稀土类永久磁铁是稀土类烧结磁铁。
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