JPWO2017110680A1 - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(条件a)10℃/分以下で500℃まで降温。(条件b)800℃以上950℃以下の第1熱処理温度に保持する第1熱処理をした後、10℃/分以下で500℃まで降温。27.5質量%以上、且つ34.0質量%以下のR(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)と、0.85質量%以上、且つ0.93質量%以下のBと、0.20質量%以上、且つ0.70質量%以下のGaと、0.05質量%以上、且つ0.50質量%以下のCuと、0.05質量%以上、且つ0.50質量%以下のAlと、を含有し、残部がT(TはFeとCoであり、質量比でTの90%以上がFeである)および不可避不純物であり、下記式(1)および(2)を満足するR−T−B系焼結磁石素材を準備する工程と、
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
(なお、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
2)前記R−T−B系焼結磁石素材を650℃以上750℃以下の第2熱処理温度に加熱して第2熱処理をした後、5℃/分以上で400℃まで冷却する熱処理工程と、を含むR−T−B系焼結磁石の製造方法である。
(条件a)10℃/分以下で500℃まで降温し、又は、
(条件b)800℃以上950℃以下の第1熱処理温度に保持する第1熱処理をした後、10℃/分以下で500℃まで降温し、
その後工程2)として、650℃以上750℃以下の第2熱処理温度に加熱して第2熱処理を行い、5℃/分以上で400℃まで冷却する熱処理工程を行うことにより、高い保磁力HcJと高い角形比Hk/HcJとを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができることを見出し、本発明に至ったものである。なお、本発明において、角形比Hk/HcJとは、磁化が飽和磁化の90%となる外部磁場の値をiHcで割った値を%表記したものを意味する。また、本発明において規定している、成形体の焼結温度、(条件a)における降温速度および降温温度、(条件b)における第1熱処理温度、降温温度および降温速度、ならびに熱処理工程における第2熱処理温度、冷却温度および冷却速度等の温度表記は、それぞれ成形体およびR−T−B系焼結磁石素材そのものの表面における温度により規定され、成形体およびR−T−B系焼結磁石素材の表面に熱電対を取り付けることにより測定することができる。
ここで、R−T−Ga相とは、R:15質量%以上65質量%以下、T:20質量%以上80質量%以下、Ga:2質量%以上20質量%以下を含むものであって、例えばR6Fe13Ga化合物が挙げられる。R6Fe13Ga化合物は、その状態によってはR6T13−δGa1+δ化合物になっている場合がある。なお、R−T−Ga相は、Al、Cu、および不可避的不純物としてのSiが混入する場合があるため、例えばR6Fe13(Ga1-x-y-zCuxAlySiz)化合物になっている場合がある。また、R−Ga−Cu相とは、R−Ga相のGaの一部がCuで置換されたものであって、R:70質量%以上95質量%以下、Ga:5質量%以上30質量%以下、T(Fe):20質量%以下(0を含む)を含むものであって、例えばR3(Ga,Cu)1化合物が挙げられる。
本明細書において「R−T−B系焼結磁石素材」は、成形体を1000℃以上1100℃以下の温度で焼結し、
(条件a)10℃/分以下で500℃まで降温して得た焼結体、又は、
(条件b)800℃以上950℃以下の第1熱処理温度に保持する第1熱処理をした後、10℃/分以下で500℃まで降温して得た焼結体、
を意味する。本工程により、本発明で規定する組成を有する焼結体である、R−T−B系焼結磁石素材を得ることができる。得られたR−T−B系焼結磁石素材は、詳細を後述する熱処理工程において、さらに第2熱処理が施される。
なお、以下に示す工程は、R−T−B系焼結磁石素材を準備する工程を例示するものである。すなわち、上述した本発明に係るR−T−B系焼結磁石の所望の特性を理解した当業者が試行錯誤を行い、本願発明に係る所望の特性を有するR−T−B系焼結磁石を製造する方法であって、以下に記載する製造方法以外の方法を見出す可能性がある。
まず、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石素材の組成について説明する。
本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石素材は、27.5質量%以上、且つ34.0質量%以下のR(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)と、0.85質量%以上、且つ0.93質量%以下のBと、0.20質量%以上、且つ0.70質量%以下のGaと、0.05質量%以上、且つ0.50質量%以下のCuと、0.05質量%以上、且つ0.50質量%以下のAlと、を含有し、残部がT(TはFeとCoであり、質量比でTの90%以上がFeである)および不可避不純物であり、下記式(1)および(2)を満足する。
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
(なお、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
1)希土類元素(R)
本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石におけるRは、希土類元素の少なくとも一種でありNdを必ず含む。本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、重希土類元素(RH)を含有しなくても高いBrと高いHcJを得ることができるため、より高いHcJを求められる場合でもRHの添加量を削減できる。Rは、27.5質量%未満では、高いHcJを得ることができない恐れがあり、34.0質量%を超えると主相比率が低下して高いBrを得ることができない。Rは、より高いBrを得るには、31.0質量%以下が好ましい。
Bは、0.85質量%未満では、R2T17相の生成量が多くなりすぎるため、得られたR−T−B系焼結磁石においてR2T17相が残存し、高いHcJ及び高いHk/HcJが得られない恐れがある。さらに、主相比率が低下して高いBrを得ることができない。Bが0.93質量%を超えるとR−T−Ga相の生成量が少なすぎて高いHcJが得られない恐れがある。
TはFeとCoであり、質量比でTの90%以上がFeである。さらに本発明の効果を損なわない限りにおいて、少量のZr、Nb、V、Mo、Hf、Ta、W等の遷移金属元素を含有してもよい。TにおけるFeの割合が質量比で90%未満だと、Brが著しく低下してしまう恐れがある。また、Fe以外の遷移金属元素としては例えばCoが挙げられる。但し、Coの置換量は、質量比でT全体の2.5%以下が好ましく、Coの置換量が、質量比でT全体の10%を超えるとBrが低下するため好ましくない。
Gaの含有量が0.2質量%未満であると、R−T−Ga相およびR−Ga−Cu相の生成量が少なすぎて、高いHcJを得ることができない恐れがある。Gaの含有量が0.70質量%を超えると、不要なGaが存在することになり、主相比率が低下してBrが低下する恐れがある。
Cuの含有量が0.05質量%未満であると、R−Ga−Cu相の生成量が少なくなり、高いHcJを得ることができない。また、Cuの含有量が0.50質量%を超えると主相比率が低下してBrが低下する。
Alの含有量は、0.05質量%以上0.50質量%以下である。Alを含有することにより、HcJを向上させることができる。Alは不可避不純物として含有されてもよいし、積極的に添加して含有させてもよい。不可避不純物で含有される量と積極的に添加した量の合計で0.05質量%以上0.50質量%以下含有させる。
また、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石素材は、1.0質量%以上10質量%以下のDyおよび/またはTbを含有してもよい。このような範囲でDyおよび/またはTbを含有することにより、R−T−B系焼結磁石素材に対して第2熱処理を行った後、より高いHcJとHk/HcJとを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができる。
本発明の実施形態におけるR−T−B系焼結磁石素材の組成は、以下の式(1)および式(2)を満足することにより、B含有量が一般的なR−T−B系焼結磁石よりも低くなっている。一般的なR−T−B系焼結磁石は、主相であるR2T14B相以外に軟磁性相であるR2T17相が析出しないよう、[Fe]/55.847(Feの原子量)が[B]/10.811(Bの原子量)×14よりも少ない組成となっている([ ]は、その内部に記載された元素の質量%で示した含有量を意味する。例えば、[Fe]は質量%で示したFeの含有量を意味する)。本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、一般的なR−T−B系焼結磁石と異なり、[Fe]/55.847(Feの原子量)が[B]/10.811(Bの原子量)×14よりも多くなるように(55.847/10.811×14=72.3)、式(1)を満足する組成とする。また、余ったFeからR2T17相の生成を抑制し、Gaを含むことでR−T−Ga相を析出させるように、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、([T]−72.3[B])/55.85(Feの原子量)が13[Ga]/69.72(Gaの原子量)を下回る組成となるように、式(2)を満足する組成とする。そして、前記式(1)および式(2)を満足した組成にしたうえで、後述する熱処理を行うことにより、R2T17相を残存させることなく、更に、R−T−Ga相を過剰に生成させることなく、R−Ga−Cu相を生成させることができる。なお、TはFeとCoであるが、本発明の実施形態におけるTはFeが主成分(質量比で90%以上)であることから、Feの原子量を用いた。これにより、Dyなどの重希土類元素をできるだけ使用せず、高いHcJを得ることができる。
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
(なお、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
次に成形体を準備する工程を説明する。
成形体を準備する工程では、R−T−B系焼結磁石素材が上述したような組成となるようにそれぞれの元素の金属または合金(溶解原料)を準備し、ストリップキャスティング法等によりフレーク状の原料合金を作製してよい。次に、前記フレーク状の原料合金から合金粉末を作製する。そして、合金粉末を成形して成形体を得てよい。
得られたフレーク状の原料合金を水素粉砕し、例えば1.0mm以下の粗粉砕粉を得る。次に、粗粉砕粉を不活性ガス中でジェットミル等により微粉砕し、例えば粒径D50(気流分散式レーザー回折法による測定で得られる体積中心値(体積基準メジアン径))が3〜5μmの微粉砕粉(合金粉末)を得る。合金粉末は、1種類の合金粉末(単合金粉末)を用いてもよいし、2種類以上の合金粉末を混合することにより合金粉末(混合合金粉末)を得る、いわゆる2合金法を用いてもよく、公知の方法などを用いて本発明の実施形態の組成となるように合金粉末を作製すればよい。
ジェットミル粉砕前の粗粉砕粉、ジェットミル粉砕中およびジェットミル粉砕後の合金粉末に助剤として公知の潤滑剤を添加してもよい。次に得られた合金粉末を磁界中で成形し、成形体を得る。成形は、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を挿入し、成形する乾式成形法、および金型のキャビティー内に合金粉末を含むスラリーを注入し、スラリーの分散媒を排出し、残った合金粉末を成形する湿式成形法を含む公知の任意の成形方法を用いてよい。
このようにして準備した成形体を、1000℃以上1100℃以下の温度で焼結し、その後、以下の(条件a)または(条件b)に規定する熱処理を行うことにより、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石素材を得ることができる。
(条件a)10℃/分以下で500℃まで降温。
(条件b)800℃以上950℃以下の第1熱処理温度に保持する第1熱処理をした後、10℃/分以下で500℃まで降温。
本実施形態において、焼結温度が1000℃を下回ると、焼結密度が不足し、高いBrを得ることができない。従って、本発明の実施形態に係る成形体の焼結温度は、1000℃以上であり、1030℃以上であることが好ましい。また焼結温度が1100℃を超えると、主相の急激な粒成長が起こり、その後の熱処理によって、高いHcJと高いHk/HcJとを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができない。従って、本発明の実施形態に係る成形体の焼結温度は1100℃以下であり、1080℃以下であることが好ましい。
なお、成形体の焼結は公知の方法を用いることができる。焼結時の雰囲気による酸化を防止するために、焼結は真空雰囲気中または雰囲気ガス中で行うことが好ましい。雰囲気ガスは、例えばヘリウムまたはアルゴン等の不活性ガスを用いることが好ましい。
[(条件a)10℃/分以下で500℃まで降温]
本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石素材は、成形体を上述のように焼結した後、10℃/分以下の降温速度で500℃まで降温することにより得ることができる。
このようにして得られたR−T−B系焼結磁石素材に対して、詳細を後述する熱処理工程を行うことにより、高いHcJと高いHk/HcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができる。
なお、500℃までの降温速度(10℃/分以下)を評価する方法として、焼結温度から500℃までの平均冷却速度(すなわち、焼結温度と500℃との間の温度差を焼結温度から降温して500℃に達するまでの時間で除した値)で評価する。
また、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石素材は、成形体を上述のように焼結した後、800℃以上950℃以下の第1熱処理温度に保持して第1熱処理をした後、10℃/分以下で500℃まで降温することによっても得ることができる。
このようにして得られたR−T−B系焼結磁石素材に対して、詳細を後述する熱処理工程を行うことにより、高いHcJと高いHk/HcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができる。
なお、500℃までの降温速度(10℃/分以下)を評価する方法として、第1熱処理温度から500℃までの平均冷却速度(すなわち、第1熱処理温度と500℃との間の温度差を第1熱処理温度から降温して500℃に達するまでの時間で除した値)で評価する。
また、成形体を1000℃以上1100℃以下の温度で焼結した後、第1熱処理温度未満の温度まで冷却することなく、第1熱処理温度まで冷却し、第1熱処理を行ってもよい。成形体を焼結後から第1熱処理を行うまでの間の冷却については、任意の冷却速度で冷却を行ってよく、徐冷(例えば、10℃/分以下)であっても急冷(例えば、40℃/分以上)であってもよい。
800℃未満の温度で第1熱処理をした場合、温度が低すぎるためR2T17相の生成が抑制されずR2T17相が存在するため、その後の第2熱処理によって、高いHcJと高いHk/HcJとを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができない。
また第1熱処理温度が950℃を超えると、主相の急激な粒成長が起こり、その後の熱処理によって、高いHcJと高いHk/HcJとを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができない。従って、本発明の実施形態に係る第1熱処理温度は950℃以下であり、900℃以下であることが好ましい。
第1熱処理後、500℃未満からの冷却は、任意の冷却速度で行ってよく、徐冷(例えば、10℃/分以下)であっても急冷(例えば、40℃/分以上)であってもよい。また、第1熱処理後、10℃/分以下の冷却速度で500℃まで降温した後は、室温まで冷却してもよいし、後述する熱処理工程を続けて行っても良い。
上述のようにして得られたR−T−B系焼結磁石素材に対して、650℃以上750℃以下の第2熱処理温度に加熱して第2熱処理をした後、5℃/分以上の冷却速度で400℃まで冷却を行う。本発明の実施形態においては、この熱処理を熱処理工程という。上述したR−T−B系焼結磁石素材を準備する工程により準備した本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石素材に当該熱処理工程を施すことにより、R−T−Ga相を過剰に生成させることなく、R−Ga−Cu相を二粒子粒界相に生成させることができる。
従来、一般的なR−T−B系焼結磁石よりもB量を低くし、Ga等を添加したR−T−B系焼結磁石は、熱処理工程において、加熱温度で保持した後の冷却を急冷(例えば、冷却速度40℃/分以上)としないと、R−T−Ga相が多く生成され、R−Ga−Cu相がほとんど生成されず、高いHcJを有することができない場合があった。しかし、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、熱処理工程の冷却を例えば10℃/分としてもR−T−Ga相の生成を抑制しつつ十分な量のR−Ga−Cu相を形成でき、よって高いHcJと高いHk/HcJとを得ることができる。
すなわち、本発明の実施形態に係る第2熱処理における650℃以上750℃以下の第2熱処理温度から400℃の温度までの冷却速度は、5℃/分以上であればよい。好ましい冷却速度は15℃/分以上であり、より好ましくは50℃/分以上である。このような冷却速度であれば、R−T−Ga相の生成をより抑制しつつ、十分な量のR−Ga−Cu相を形成できることができ、より高いHcJとより高いHk/HcJとを得ることができる。また、必要に応じて(例えば、より大型のR−T−B系焼結磁石を得る際に熱応力によるクラックの発生を防止する等のため)徐冷を行ってもよい。
650℃以上750℃以下の加熱温度に加熱後400℃までの冷却速度は、加熱温度から400℃の間に冷却する途中で、冷却速度が変動しても構わない。例えば、冷却開始直後は、15℃/分程度の冷却速度で、400℃に近づくにしたがって5℃/分などの冷却速度に変化してもよい。
R−T−B系焼結磁石素材を650℃以上750℃以下の第2熱処理温度から400℃の温度まで冷却速度5℃/分以上で冷却する方法は、例えば炉内にアルゴンガスを導入することにより冷却を行えばよく、その他任意の方法により行ってよい。
No.50、51は、実施例3の試料No.29、30と同様に、Br≧1.232T且つHcJ≧1876kA/m且つHk/HcJ≧0.94の高い磁気特性を有していない。
Claims (7)
- 1)成形体を1000℃以上1100℃以下の温度で焼結後、下記(条件a)又は(条件b)を実施し、
(条件a)10℃/分以下で500℃まで降温
(条件b)800℃以上950℃以下の第1熱処理温度に保持する第1熱処理をした後、10℃/分以下で500℃まで降温
27.5質量%以上、且つ34.0質量%以下のRと、
(Rは希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)
0.85質量%以上、且つ0.93質量%以下のBと、
0.20質量%以上、且つ0.70質量%以下のGaと、
0.05質量%以上、且つ0.50質量%以下のCuと、
0.05質量%以上、且つ0.50質量%以下のAlと、
を含有し、残部がT(TはFeとCoであり、質量比でTの90%以上がFeである)および不可避不純物であり、下記式(1)および(2)を満足するR−T−B系焼結磁石素材を準備する工程と、
[T]−72.3[B]>0 (1)
([T]−72.3[B])/55.85<13[Ga]/69.72 (2)
(なお、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量であり、[Ga]は質量%で示すGaの含有量である)
2)前記R−T−B系焼結磁石素材を650℃以上750℃以下の第2熱処理温度に加熱して第2熱処理をした後、5℃/分以上で400℃まで冷却する熱処理工程と、
を含むR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記工程2)において、前記R−T−B系焼結磁石素材を15℃/分以上で前記第2熱処理温度から400℃まで冷却する請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記工程2)において、前記R−T−B系焼結磁石素材を50℃/分以上で前記第2熱処理温度から400℃まで冷却する請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R−T−B系焼結磁石素材が1.0質量%以上10質量%以下のDy及び/又はTbを含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記工程1)(条件b)において、前記焼結後、前記第1熱処理温度未満の温度まで冷却した後に、前記第1熱処理温度まで加熱して前記第1熱処理を行う、請求項1〜4のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記工程1)(条件b)において、前記焼結後、前記第1熱処理温度まで冷却して、前記第1熱処理を行う、請求項1〜5のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記工程2)の後のR−T−B系焼結磁石を360℃以上460℃以下の低温熱処理温度に加熱する低温熱処理工程と、を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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