JP2019060009A - 拡散源 - Google Patents
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(1)Pr−Ga合金の粉末である。
(2)前記Pr−Ga合金の粉末は、平均結晶粒径が3μmを超える金属間化合物の粒子から構成されている。
(3)前記粒子の断面は円形である。
[Pr−Ga合金]
Pr−Ga合金のPrは、Pr−Ga合金の全体の65〜97質量%である。このPrの30質量%以下をNdで置換することができ、Prの20質量%以下をDy及び/又はTbで置換することができる。GaはPr−Ga合金全体の3質量%〜35質量%であり、Gaの50質量%以下をCuで置換することができる。Pr−Ga合金は、不可避的不純物を含んでいても良い。なお、本発明における「Prの30%以下をNdで置換することができ」とは、Pr−Ga合金中のPrの含有量(質量%)を100%とし、そのうち30%をNdで置換できることを意味する。例えば、Pr−Ga合金中のPrが70質量%(Gaが30質量%)であれば、Ndを21質量%まで置換することができる。すなわち、Prが49質量%、Ndが21質量%となる。Dy、Tb、Cuの場合も同様である。
本開示において、Pr−Ga合金の粉末は、アトマイズ法によって作製されている。アトマイズ法によって作製された粉末は「アトマイズ粉末(atomized powder)」と呼ばれることがある。
以下に説明する熱処理を行う。
本開示のある実施形態では、Pr−Ga合金の粉末に対して、前記合金の粉末の融点よりも250℃低い温度以上、融点以下の温度で熱処理を行う。
1.R−T−B系焼結磁石素材を用意する工程
2.拡散源を用意する工程
3.拡散工程
R−T−B系焼結磁石素材としては、公知の磁石を使用することができる。
R:27.5〜35.0質量%(Rは希土類元素うちの少なくとも一種であり、Ndを必ず含む)、
B:0.80〜0.99質量%、
Ga:0〜0.8質量%、
M:0〜2質量%(MはCu、Al、Nb、Zrの少なくとも一種)、
残部T(TはFe又はFeとCo)及び不可避的不純物、
を含有し、下記不等式(1)を満足する。
[T]/55.85>14[B]/10.8 (1)
ここで、[T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である。
この不等式を満足するということは、Bの含有量がR2T14B化合物の化学量論組成比よりも少ない、すなわち、主相(R2T14B化合物)形成に使われるT量に対して相対的にB量が少ないことを意味している。
上述した拡散源を用意する。拡散源については説明済みのため説明を省略する。
R−T−B系焼結磁石素材及び拡散源を処理容器内に配置し、前記R−T−B系焼結磁石素材及び前記拡散源を真空又は不活性ガス雰囲気中、600℃超950℃以下の温度で加熱することにより、前記拡散源に含まれるPr及びGaを前記R−T−B系焼結磁石素材の表面から内部に拡散させる。これにより、拡散源からPrやGaを含む液相が生成し、その液相がR−T−B系焼結磁石素材中の粒界を経由して焼結素材表面から内部に拡散導入される。これにより、Prと共にGaを、粒界を通じてR−T−B系焼結磁石素材の奥深くまで拡散させることができる。熱処理の温度が600℃以下であると、PrやGaを含む液相量が少なすぎて高いHcJを得ることが出来ない可能性があり、950℃を超えるとHcJが低下する可能性がある。また、好ましくは、拡散工程(600℃超950℃以下)が実施されたR−T−B系焼結磁石を拡散工程にて実施した温度から5℃/分以上の冷却速度で300℃まで冷却した方が好ましい。より高いHcJを得ることができる。さらに好ましくは、300℃までの冷却速度は15℃/分以上である。
[R−T−B系焼結磁石素材の準備]
R−T−B系焼結磁石素材がおよそ表1のNo.A−1及びA−2に示す組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製した。得られた各合金を水素粉砕法により粗粉砕し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量%に対して0.04質量%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粉砕粒径D50が4μmの微粉砕粉(原料合金粉末)を得た。前記微粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を微粉砕粉100質量%に対して0.05質量%添加、混合した後磁界中で成形し成形体を得た。なお、成形装置には、磁界印加方向と加圧方向とが直交するいわゆる直角磁界成形装置(横磁界成形装置)を用いた。得られた成形体を、真空中、1060℃以上1090℃以下(サンプル毎に焼結による緻密化が十分起こる温度を選定)で4時間焼結し、R−T−B系焼結磁石素材を得た。得られたR−T−B系焼結磁石素材の密度は7.5Mg/m3 以上であった。得られたR−T−B系焼結磁石素材の成分の結果を表1に示す。なお、表1における各成分は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した。以下表2、表4も同様である。また、本発明の不等式(1)を満足する場合は「○」と、満足しない場合は「×」と記載した。なお、表1の各組成を合計しても100質量%にはならない。これは、表1に挙げた成分以外の成分(例えばO(酸素)やN(窒素)など)が存在するためである。
表2に示すNo.a−1のPr−Ga合金の粉末をアトマイズ法により作製して用意した。得られたPr−Ga合金の粉末の粒度は106μm以下(篩いにより確認)であった。次に前記Pr−Ga合金の粉末に対して、500℃(No.a−1のPr−Ga合金の融点である580℃よりも80℃低い温度)で2時間の熱処理を行うことにより、前記Pr−Ga合金の粉末から拡散源を得た。
表1のNo.A−1及びA−2のR−T−B系焼結磁石素材を切断、研削加工し、7.4mm×7.4mm×7.4mmの立方体とした。次に、No.A−1のR−T−B系焼結磁石素材において、配向方向に垂直な面(二面)にR−T−B系焼結磁石素材100質量部に対して前記拡散源を3質量部(一面あたり1.5質量部)散布した。その後、50Paに制御した減圧アルゴン中で、900で4時間加熱する拡散工程を行った。さらに拡散工程後のR−T−B系焼結磁石及びNo.A−2(拡散工程を行わなかったR−T−B系焼結磁石素材)に対して、50Paに制御した減圧アルゴン中で、500℃で3時間の第二の熱処理を行いR−T−B系焼結磁石(No.1及び2)を作製した。得られたR−T−B系焼結磁石のNo.1に対して、Pr−Ga合金の濃化部を除去するため表面研削盤を用いて各サンプルの全面を0.2mmずつ切削加工し、7.0mm×7.0mm×7.0mmの立方体状のサンプルを得た。R−T−B系焼結磁石のNo.2に対しても同様の切削加工を施し、7.0mm×7.0mm×7.0mmの立方体状のサンプルを得た。得られたNo.1のR−T−B系焼結磁石(拡散源を用いてPrやGaを拡散させたサンプル)の組成を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定したところ、No.2(No.2は、拡散源を用いていないため、No.A−2と同じ組成)の組成と同等であった。
得られたサンプルを、B−HトレーサによってBr及びHcJを測定した。測定結果を表3に示す。
実験例1と同様にして、質量比でNd:24.0%、Pr:7.0%、B:0.86%、Cu:0.1%、Al:0.1%、Ga:0.2%、Co:0.8%、Fe:67.0%の組成のR−T−B系焼結磁石素材を作製した(不等式(1)は満足している)。前記R−T−B系焼結磁石素材の寸法は、厚さ5.0mm×幅7.5mm×長さ35mmであった。
100 R−T−B系焼結磁石素材
100a R−T−B系焼結磁石素材の上面
100b R−T−B系焼結磁石素材の側面
100c R−T−B系焼結磁石素材の側面
Claims (2)
- Pr−Ga合金の粉末であって、
前記Pr−Ga合金の粉末は、平均結晶粒径が3μmを超える金属間化合物の粒子から構成されており、
前記粒子の断面は円形である、拡散源。 - 前記Pr−Ga合金のNd含有量は不可避的不純物含有量以下である、請求項1に記載の拡散源。
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