CN105655075B - 一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法 - Google Patents

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Abstract

一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结态钕铁硼磁体和低熔点扩散合金片叠放在一起，在热等静压机中施压并保压进行扩散热处理和退火热处理，扩散热处理温度为700～900℃，保温3～5h，再经过400～600℃退火热处理2～10h，缓冷，得到扩散均匀的烧结钕铁硼磁体。在热等静压扩散热处理过程中，低熔点扩散合金片熔化为液态包覆在钕铁硼表面，压力的存在增加了熔融扩散合金的扩散动能，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度。扩散源熔化为液态，可以省去制成细粉并表面涂覆的过程。热等静压扩散后的钕铁硼磁体具有扩散深度大、晶界相分布均匀、边界清晰、矫顽力高等优点。

Description

一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法
技术领域
本发明属于稀土磁性材料技术领域，提供了一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。钕铁硼材料具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和良好的机械特性等突出优势，已经在高新技术领域中担当了重要的角色。
经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使烧结钕铁硼磁体的剩磁Br达到理论值的96.3％，最大磁能积(BH)max达到理论值的91.5％，然而矫顽力Hc仅达到理论值的12％，使得磁体的温度稳定性较差，工作温度通常低于100℃，在高温电机等领域的应用受到了很大的限制。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀土磁性材料行业的重要问题。
为了获得高矫顽力的钕铁硼磁体，前人已经做过很多研究。制备高矫顽力钕铁硼永磁体的常用方法是在磁体中加入重稀土元素Dy。由于Dy2Fe14B相比Nd2Fe14B具有更高的各向异性场，从而可以有效提高钕铁硼磁体的矫顽力。但是重稀土Dy资源有限，价格昂贵，提高Dy元素利用率对发展高磁性烧结钕铁硼具有重要的意义。
目前在钕铁硼磁体中加入Dy有三种方式：第一种方式是在熔炼的过程中直接加入含有Dy的金属或合金；第二种种方式是通过双合金方式在取向压制前在磁粉中加入含有Dy的金属或合金粉末；第三种方式是通过晶界扩散法，即在磁体烧结完成后通过晶间富Nd向磁体中扩散加入Dy。在以上三种方式中，通过晶界扩散方式制得的含Dy的钕铁硼磁体具有优良的综合磁性能并且Dy元素的利用率较高。但由于晶界扩散工艺的不成熟，利用晶界扩散法生产的磁体的样品厚度受到了很大的限制，一般样品厚度不超过5mm。因此，如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度和扩散均匀性是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，在矫顽力、使用温度范围、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果，晶界相连续分布、边界清晰。
为了获得上述的烧结钕铁硼材料，本发明具体步骤如下：
(1)在烧结态钕铁硼钕磁体上面和下面各放一块扩散合金片，装在石墨坩埚中；
(2)将步骤(1)中石墨坩埚放在热等静压机中进行热等静压扩散热处理和退火热处理，得到扩散均匀的烧结钕铁硼磁体。
步骤(1)中所述的烧结态钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸在1-10μm之间。
步骤(1)中所述扩散合金片为低熔点镝合金，包括Dy-Cu、Dy-Al、Dy-Ni、Dy-Ni-Al等，Dy原子百分含量为65-80％。
步骤(1)中所述扩散合金片的厚度为0.3～1.0mm。
步骤(2)中所述扩散热处理条件为：700～900℃保温3～5h，再经过400～600℃退火热处理2～10h，缓冷。
步骤(2)中所述热等静压所用的气体为高纯氩气，施加压力为10～100MPa，全程保压。
步骤(2)中所述热等静压扩散热处理过程中，扩散合金片会融化为液态包覆在钕铁硼表面，在10～100MPa气压下合金元素加速在晶界中扩散，提高扩散层的深度，适于处理较厚的样品。
本发明的优点：
1、扩散合金片为低熔点镝合金，具有熔点低、流动性好等优点。在扩散热处理过程中会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以省去制成细粉并表面涂覆的过程。
2、扩散过程是在压力下完成的，压力的存在增加了熔融扩散合金的扩散动能，加速Dy、Cu、Al、Ni等元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，样品厚度可达到1.0cm。
3、可以同时发挥Dy和Cu、Al、Ni等元素的有益作用，获得高性能的钕铁硼磁体。
4、高磁性钕铁硼磁体具有扩散深度大、晶界相分布均匀、边界清晰、矫顽力高等优点。
具体实施方式
实施例1：
8mm厚38H钕铁硼磁体上、下两表面覆盖0.5mm厚Dy75Cu25合金片；
步骤1：选用38H商用钕铁硼磁体，加工成30mm×30mm×8mm的样品。真空熔炼Dy75Cu25合金，切割成厚度为0.5mm的薄片，切割后的薄片用砂纸打磨掉氧化皮，放在丙酮中超声清洗干净；
步骤2：将在钕铁硼磁体的上、下两表面各放一片Dy75Cu25合金片，将合金片与磁体放在石墨坩埚中；
步骤3：将步骤2所准备的石墨坩埚放在热等静压机中，进行热等静压扩散热处理和退火热处理，施加压力为50MPa，扩散温度为800℃，保温4h，再经过500℃退火5h，缓冷；
步骤4：将制备好的钕铁硼磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表1。可见，此法晶界扩散热处理的Dy/Cu扩散效果较好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
表1.晶界扩散Dy75Cu25对烧结钕铁硼试样的磁性能影响
实施例2：
1cm厚N40钕铁硼磁体上、下两表面覆盖0.8mm厚Dy65Cu20Al15合金片；
步骤1：选用N40商用钕铁硼磁体，加工成40mm×20mm×10mm的样品。真空熔炼Dy65Cu20Al15合金，切割成厚度为0.8mm的薄片，切割后的薄片用砂纸打磨掉氧化皮，放在丙酮中超声清洗干净；
步骤2：将在钕铁硼磁体的上、下两表面各放一片Dy65Cu20Al15合金片，将合金片与磁体放在石墨坩埚中；
步骤3：将步骤2所准备的石墨坩埚放在热等静压机中，进行热等静压扩散热处理和退火热处理，施加压力为80MPa，扩散温度为900℃，保温5h，再经过550℃退火6.5h，缓冷；
步骤4：将制备好的钕铁硼磁体放入VSM测量磁性能，其结果详见表2。可见，此法晶界扩散热处理的Dy/Cu/Al扩散效果较好，矫顽力显著提高，剩磁和磁能积变化很小。
表2.晶界扩散Dy65Ni20Al15对烧结钕铁硼试样的磁性能影响

Claims (7)

1.一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在烧结态钕铁硼磁体上面和下面各放一块扩散合金片，装在石墨坩埚中；
(2)将步骤(1)中石墨坩埚放在热等静压机中进行热等静压扩散热处理和退火热处理，得到扩散均匀的烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的烧结态钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸在1‐10μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(1)中所述扩散合金片为低熔点镝合金，Dy原子百分含量为65‐80％。
4.根据权利要求1所述的一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(1)中所述扩散合金片的厚度为0.3～1.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(2)中所述扩散热处理条件为：700～900℃保温3～5h，再经过400～600℃退火热处理2～10h，缓冷。
6.根据权利要求1所述的一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(2)中所述热等静压所用的气体为高纯氩气，施加压力为10～100MPa，全程保压。
7.根据权利要求1所述的一种热等静压获得高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于：步骤(2)中所述热等静压扩散热处理过程中，扩散合金片会融化为液态包覆在钕铁硼表面，在10～100MPa气压下合金元素加速在晶界中扩散，提高扩散层的深度，适于处理较厚的样品。
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