JPS61114505A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- JPS61114505A JPS61114505A JP59236352A JP23635284A JPS61114505A JP S61114505 A JPS61114505 A JP S61114505A JP 59236352 A JP59236352 A JP 59236352A JP 23635284 A JP23635284 A JP 23635284A JP S61114505 A JPS61114505 A JP S61114505A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、希土類・鉄・ボロン系永久磁石を粉末冶金法
により製造する方法′に係り、時に原料粉の酸化を防止
した、希土類・鉄・ボロン系永久磁石の製造方法に関す
るものである。
により製造する方法′に係り、時に原料粉の酸化を防止
した、希土類・鉄・ボロン系永久磁石の製造方法に関す
るものである。
従来の技術とその問題点
従来から、高性能磁石としては希土類磁石（ＲＣＯｓ系
、Ｒ２Ｃｏ１７系）が実用化されている。
、Ｒ２Ｃｏ１７系）が実用化されている。
最近、更に高性能化した永久磁石として、例えば特開昭
５９−４６００１３号及び同５９−６４７３３号の各公
報に記載されているようにＮｄ −Ｆｅ −Ｂ系磁石が
開発された。しかるにＮｄ −Ｆｅ −Ｂ系永久磁石は
磁気特性は高い［（ＢＨ） ｌｌ１ａｘ ３５〜３６Ｍ
ＧＯｅ ］が、従来の乾式成形法により製造した場合に
は、原料（特にＮｄ＞が酸化し易いため、最終的に得ら
れた永久磁石の磁気特性が低下するという欠点があり、
特に長期間保存した原料を用いるとこの傾向は著しい。
５９−４６００１３号及び同５９−６４７３３号の各公
報に記載されているようにＮｄ −Ｆｅ −Ｂ系磁石が
開発された。しかるにＮｄ −Ｆｅ −Ｂ系永久磁石は
磁気特性は高い［（ＢＨ） ｌｌ１ａｘ ３５〜３６Ｍ
ＧＯｅ ］が、従来の乾式成形法により製造した場合に
は、原料（特にＮｄ＞が酸化し易いため、最終的に得ら
れた永久磁石の磁気特性が低下するという欠点があり、
特に長期間保存した原料を用いるとこの傾向は著しい。
発明の目的
本発明は、上記乾式成形法の欠点を解消し、磁気特性の
優れた希土類・鉄・ボロン系永久磁石を得ることのでき
る製造方法の提供を、その目的とするものである。
優れた希土類・鉄・ボロン系永久磁石を得ることのでき
る製造方法の提供を、その目的とするものである。
問題を解決するための手段
本発明に係る希土類・鉄ポロン系磁石の製造方法は、希
土類・鉄・ボロン系合金粉末と有機溶媒との混合物を作
製し、該混合物を磁場中にて圧縮し、有機溶媒を濾過し
て得た成形体を、乾燥、焼結、熱処理および必要に応じ
加工を施して製造するものである。
土類・鉄・ボロン系合金粉末と有機溶媒との混合物を作
製し、該混合物を磁場中にて圧縮し、有機溶媒を濾過し
て得た成形体を、乾燥、焼結、熱処理および必要に応じ
加工を施して製造するものである。
Ｎｄ −Ｆｅ−Ｂ系永久磁石としては、上述の公報に記
載されているように原子１００分比でＮｄ ８〜３０
％、８２〜２８％、残部実質的にＦｅからなる組成を有
するものが、磁気特性上適当である。
載されているように原子１００分比でＮｄ ８〜３０
％、８２〜２８％、残部実質的にＦｅからなる組成を有
するものが、磁気特性上適当である。
本発明は、このような組成を有する永久磁石について量
産性の有る製造方法を検討した結果見出されたものであ
り、以下本発明の詳細を製造工程に従って説明する。
産性の有る製造方法を検討した結果見出されたものであ
り、以下本発明の詳細を製造工程に従って説明する。
まず希土類金属（Ｎｄ ＞とＢ（純ボロン又はフェロボ
ロン）とＦｅ （例えば電解鉄）を準備しく必要に応
じて上述した公報に記載の如くの種々の添加物を加えて
もよく、又キュリ一点を上げるためにＣＯを添加しても
よい）、これらを溶解して合金インゴットを製作し、該
インゴットを粗粉砕しついで１０μｍ以下に微粉砕する
。得られた微粉砕粉をトルエンやアルコール等の有機溶
媒と混合・攪拌してスラリーを作製する。スラリー中の
合金粉末の濃度は５０〜７０％の範囲が適当である。
ロン）とＦｅ （例えば電解鉄）を準備しく必要に応
じて上述した公報に記載の如くの種々の添加物を加えて
もよく、又キュリ一点を上げるためにＣＯを添加しても
よい）、これらを溶解して合金インゴットを製作し、該
インゴットを粗粉砕しついで１０μｍ以下に微粉砕する
。得られた微粉砕粉をトルエンやアルコール等の有機溶
媒と混合・攪拌してスラリーを作製する。スラリー中の
合金粉末の濃度は５０〜７０％の範囲が適当である。
次に、このスラリーを湿式成形用金型に充填し、磁場中
で圧縮し、上記有機溶媒を金型外に排出して成形体を得
る。
で圧縮し、上記有機溶媒を金型外に排出して成形体を得
る。
この成形体を、そこに残留する溶媒を除去するために乾
燥してから、真空中又は不活性ガス雰囲気中で焼結しく
１０００〜１２００℃位の温度でよい）、ついで熱処理
を施してＮｄ −Ｆｅ −Ｂ系永久磁石が得られる。な
お熱処理後必要に応じ加工を施してもよいことはもちろ
んである。
燥してから、真空中又は不活性ガス雰囲気中で焼結しく
１０００〜１２００℃位の温度でよい）、ついで熱処理
を施してＮｄ −Ｆｅ −Ｂ系永久磁石が得られる。な
お熱処理後必要に応じ加工を施してもよいことはもちろ
んである。
このように、本発明は、特開昭５９−４６００８号公報
に記載されているような乾式成形法によらず、湿式成形
法を適用しているため、原料の酸化を有効に防止できる
。即ち、原料として合金粉末が分散したスラリーを用い
るため、長期間の保存においても合金粉末の酸化は生ぜ
ず、酸化に起因する磁気特性の低下を防止できる。更に
ステアリン酸金属Ｘを加えるとより好ましい結果が得ら
れる。
に記載されているような乾式成形法によらず、湿式成形
法を適用しているため、原料の酸化を有効に防止できる
。即ち、原料として合金粉末が分散したスラリーを用い
るため、長期間の保存においても合金粉末の酸化は生ぜ
ず、酸化に起因する磁気特性の低下を防止できる。更に
ステアリン酸金属Ｘを加えるとより好ましい結果が得ら
れる。
以下、本発明に係る希土類・鉄・ボロン系永久磁石製造
方法の実施例を説明する。
方法の実施例を説明する。
実施例１
Ｎｄ （Ｆｅ Ｏ９９Ｂ ０．１） ｇ、ａ系合
金粉末で平均粒径が３．５μｍのものを使用し、イソプ
ロピルアルコールでスタークにて混合後、約６０重量％
の合金粉のスラリーを作製した。このスラリーの一部を
湿式成形用金型に充填し、印加磁場１０）（Ｑｅ下にて
磁場と直角方向に加圧し直径１５ｍｍφ、厚さ１０ｍｍ
の成形体を作製した。この成形体を乾燥して残留アルコ
ールを排除し、その後真空中にて焼結しく１ｉｓｏ℃Ｘ
２ｈ） 、Ａｒガス雰囲気中にて熱処理を行なった。残
りのスラリーを１３ｉ１間後および１ケ月間保存した後
に上記と同様に成形して成形体を作製し、乾燥、焼結、
熱処理を行った。
金粉末で平均粒径が３．５μｍのものを使用し、イソプ
ロピルアルコールでスタークにて混合後、約６０重量％
の合金粉のスラリーを作製した。このスラリーの一部を
湿式成形用金型に充填し、印加磁場１０）（Ｑｅ下にて
磁場と直角方向に加圧し直径１５ｍｍφ、厚さ１０ｍｍ
の成形体を作製した。この成形体を乾燥して残留アルコ
ールを排除し、その後真空中にて焼結しく１ｉｓｏ℃Ｘ
２ｈ） 、Ａｒガス雰囲気中にて熱処理を行なった。残
りのスラリーを１３ｉ１間後および１ケ月間保存した後
に上記と同様に成形して成形体を作製し、乾燥、焼結、
熱処理を行った。
第１表は、上記湿式成形方法によって作製した試料の磁
気特性を示すもので、表中比較のために本発明方法（Ａ
）と同一条件で作製した従来の乾式成形方法（Ｂ）によ
るものの磁気特性も示した。
気特性を示すもので、表中比較のために本発明方法（Ａ
）と同一条件で作製した従来の乾式成形方法（Ｂ）によ
るものの磁気特性も示した。
第１表より明らかなように、本発明湿式成形方法による
もの（Ａ）と従来の乾式成形方法（Ｂ）と比較すると、
スラリー作製時は同等の磁気特性である。しかしながら
、本発明法によれば１週間、１ケ月後のスラリーを用い
ても得られた磁石の磁気特性はスラリー作製時と同等で
あるのに対し、従来の乾式成形方法では時間の経過とと
もに磁気特性は劣化していることがわかる。
もの（Ａ）と従来の乾式成形方法（Ｂ）と比較すると、
スラリー作製時は同等の磁気特性である。しかしながら
、本発明法によれば１週間、１ケ月後のスラリーを用い
ても得られた磁石の磁気特性はスラリー作製時と同等で
あるのに対し、従来の乾式成形方法では時間の経過とと
もに磁気特性は劣化していることがわかる。
このように本発明法によれば、従来の乾式成形法に比較
して、スラリーにすることによって原料の長期保存を行
っても磁気特性は安定している。
して、スラリーにすることによって原料の長期保存を行
っても磁気特性は安定している。
実施例２
Ｎｄ （Ｆｅ Ｏ，９Ｂ Ｏ，１） ５．３系合
金粉末で粒径が３．０のものを使用して、以下実施例１
と同様な処理を行った後、磁気特性を測定した。
金粉末で粒径が３．０のものを使用して、以下実施例１
と同様な処理を行った後、磁気特性を測定した。
第２表は、この結果を示すもので、表中比較のため本発
明方法（Ｃ）と同一条件で作成した従来の乾式成形方法
（Ｄ）によるものの磁気特性を示す。
明方法（Ｃ）と同一条件で作成した従来の乾式成形方法
（Ｄ）によるものの磁気特性を示す。
第２表より、第１表と同様に湿式成形方法（Ｃ）による
ものの方が従来の乾式成形法（Ｄ＞より磁気特性的に長
期安定でありスラリーにして製造することはきわめて有
効であることがわかる。
ものの方が従来の乾式成形法（Ｄ＞より磁気特性的に長
期安定でありスラリーにして製造することはきわめて有
効であることがわかる。
実施例３
Ｎｄ （Ｆｅ Ｏ，８５Ｃｏ ０．０５ Ｂ
Ｏ，１） ５．８系合金粉末で平均粒径が３．５μｍ
のものを使用し、溶液としてはトルエンを使用した。こ
のトルエンには粒末重量に対して０，０５ｖｔ％のステ
アリン酸カルシウムを添加した。実施例１と同方法でス
ラリーを作成し、成形し、乾燥した。その後Ａｒガス雰
囲気中にて焼結し、Ａｒガス雰囲気中で熱処理を行った
。
Ｏ，１） ５．８系合金粉末で平均粒径が３．５μｍ
のものを使用し、溶液としてはトルエンを使用した。こ
のトルエンには粒末重量に対して０，０５ｖｔ％のステ
アリン酸カルシウムを添加した。実施例１と同方法でス
ラリーを作成し、成形し、乾燥した。その後Ａｒガス雰
囲気中にて焼結し、Ａｒガス雰囲気中で熱処理を行った
。
第３表は、得られた磁石の磁気特性の測定結果を示すも
ので、表中比較のために本発明方法（Ｅ）と同一条件で
作成した従来の乾式方法（Ｆ）によ第３表より明らかな
ように、本発明の湿式成形方法（Ｅ）によるものの方が
従来の乾式成形方法（Ｆ）のものよりスラリー作成時に
おいて残留磁束密度（Ｂｒ ）が約３００Ｇ高く磁気特
性は長期間安定であり、トルエンにステアリン酸カルシ
ウムを添加したスラリーで保存することはきわめて有効
であることがわかる。
ので、表中比較のために本発明方法（Ｅ）と同一条件で
作成した従来の乾式方法（Ｆ）によ第３表より明らかな
ように、本発明の湿式成形方法（Ｅ）によるものの方が
従来の乾式成形方法（Ｆ）のものよりスラリー作成時に
おいて残留磁束密度（Ｂｒ ）が約３００Ｇ高く磁気特
性は長期間安定であり、トルエンにステアリン酸カルシ
ウムを添加したスラリーで保存することはきわめて有効
であることがわかる。
実施例４
実施例３と同一の原料粉を使用し、溶液としてトルエン
にステアリン酸カルシウムを粉末重量の０．０５ｗｔ％
とアルコールを添加し、これらをスタークにて混合して
スラリーを作成し、湿式成形用金型で印加磁場１０）（
Ｑｅで直径１５ｍｍφ、厚さ１０＋＋＋ＩＯの成形体を
作製した。屹燥後Ａｒガス雰囲気中にて焼結し、熱処理
を行った。残りのスラリーを１週問および１ケ月後に上
記と同様の方法で成形体を作製し、乾燥、焼結、熱処理
を行った。
にステアリン酸カルシウムを粉末重量の０．０５ｗｔ％
とアルコールを添加し、これらをスタークにて混合して
スラリーを作成し、湿式成形用金型で印加磁場１０）（
Ｑｅで直径１５ｍｍφ、厚さ１０＋＋＋ＩＯの成形体を
作製した。屹燥後Ａｒガス雰囲気中にて焼結し、熱処理
を行った。残りのスラリーを１週問および１ケ月後に上
記と同様の方法で成形体を作製し、乾燥、焼結、熱処理
を行った。
第４表は、その結果を示すもので、表中比較のために本
発明方法（Ｇ）と同一の条件で作製した従来の乾式成形
方法（Ｈ）によるものの磁気特性を示す。
発明方法（Ｇ）と同一の条件で作製した従来の乾式成形
方法（Ｈ）によるものの磁気特性を示す。
第４表より明らかにように本発明の湿式成形方法（Ｇ）
によるものの方が従来の乾式成形方法（Ｈ）のものより
スラリー作成時において残留磁束密度（Ｂｒ ）が約５
００Ｇ高く磁気特性は長期安定であり、トルエンにステ
アリン酸カルシウムとアルコールを添加したスラリーで
保存することは極めて有効であることがわかる。
によるものの方が従来の乾式成形方法（Ｈ）のものより
スラリー作成時において残留磁束密度（Ｂｒ ）が約５
００Ｇ高く磁気特性は長期安定であり、トルエンにステ
アリン酸カルシウムとアルコールを添加したスラリーで
保存することは極めて有効であることがわかる。
発明の効果
以上本発明では、各実施例で説明したように、希土類・
鉄・ボロン系合金粉末をスラリー状態で保存し、またそ
のスラリーを用いて湿式成形方法にて成形体を作製する
。この場合溶剤としては合金粉酸化防止のため例えばア
ルコール類、アセトン、トルエン、キシレン等の有機溶
剤を使用し、また、合金粉末粒子間の内部摩擦を軽減す
るために、蓄剤の中にステアリン酸カルシウムのような
界面潤滑剤を添加する。この結果、従来行っている乾式
成形方法に比べ残留磁束密度を向上させることができる
。
鉄・ボロン系合金粉末をスラリー状態で保存し、またそ
のスラリーを用いて湿式成形方法にて成形体を作製する
。この場合溶剤としては合金粉酸化防止のため例えばア
ルコール類、アセトン、トルエン、キシレン等の有機溶
剤を使用し、また、合金粉末粒子間の内部摩擦を軽減す
るために、蓄剤の中にステアリン酸カルシウムのような
界面潤滑剤を添加する。この結果、従来行っている乾式
成形方法に比べ残留磁束密度を向上させることができる
。
以上述べたように、本発明は磁気特性の向上ともにその
長期間の安定化がはかられることから希土類・鉄・ボロ
ン系永久磁石の製造方法に関する実用的効果に優れた発
明ということができる。
長期間の安定化がはかられることから希土類・鉄・ボロ
ン系永久磁石の製造方法に関する実用的効果に優れた発
明ということができる。
Claims (1)
- １、希土類・鉄・ボロン系永久磁石の製造方法において
、希土類・鉄・ボロン系合金粉末と有機溶媒との混合物
を作製し、該混合物を磁場中にて圧縮し有機溶媒を濾過
して得た成形体を乾燥、焼結および熱処理することを特
徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59236352A JPS61114505A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59236352A JPS61114505A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61114505A true JPS61114505A (ja) | 1986-06-02 |
Family
ID=16999529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59236352A Pending JPS61114505A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61114505A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0386472A2 (en) * | 1989-02-08 | 1990-09-12 | SPS TECHNOLOGIES, Inc. | Process for producing rare earth-iron-boron-type permanent magnets |
| WO1991014272A1 (de) * | 1990-03-09 | 1991-09-19 | Magnetfabrik Schramberg Gmbh & Co. | Verfahren zum herstellen von se-dauermagneten |
| EP0488334A2 (en) * | 1990-11-30 | 1992-06-03 | Intermetallics Co., Ltd. | Method and apparatus for producing a permanent magnet by forming a green and sintered compact |
| US5489343A (en) * | 1993-01-29 | 1996-02-06 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for producing R-Fe-B-based, sintered magnet |
| US5505990A (en) * | 1992-08-10 | 1996-04-09 | Intermetallics Co., Ltd. | Method for forming a coating using powders of different fusion points |
| US5672363A (en) * | 1990-11-30 | 1997-09-30 | Intermetallics Co., Ltd. | Production apparatus for making green compact |
| JP2011216724A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| JP2011216732A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corp | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| CN104275487A (zh) * | 2014-08-26 | 2015-01-14 | 宁波鑫丰磁业有限公司 | 一种添加mm合金的烧结钕铁硼的制备方法 |
-
1984
- 1984-11-09 JP JP59236352A patent/JPS61114505A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN104275487A (zh) * | 2014-08-26 | 2015-01-14 | 宁波鑫丰磁业有限公司 | 一种添加mm合金的烧结钕铁硼的制备方法 |
| CN104275487B (zh) * | 2014-08-26 | 2017-01-11 | 宁波鑫丰磁业有限公司 | 一种添加mm合金的烧结钕铁硼的制备方法 |
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